粗氫氧化鈷中鈷、銅和錳含量的測定 波長色散X射線熒光光譜法（熔鑄玻璃片法）_第1頁
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粗氫氧化鈷中鈷、銅和錳含量的測定波長色散X射線熒光光譜法(熔鑄玻璃片法)25.3混合熔劑[m(LisB?O):m(Li?BO?)=1:1]:稱取500g四硼酸鋰(5.1)和500g偏硼酸鋰(5.2)混合均勻，也可直接使用市售X射線熒光光譜專用配比好的該混合熔劑。使用前在600℃下灼燒4h5.5硝酸鋰溶液(220g/L):稱取110g硝酸鋰(5.4),溶解于200mL蒸餾水中，定容至500mL.5.7溴化鋰溶液(600g/L):稱取600g溴化鋰(5.6),溶解于500mL蒸餾水中，定容至1L.5.9氧化銅(CuO):高純(≥99.95%)。5.10二氧化錳(MnO?):高純(≥99.95%)。5.11氧化鏡(Yb?O?):高純(≥99.95%)。5.12氬甲烷氣體：90%高純氫氣+10%高純甲烷。6.2熔樣皿，用非浸潤的鉑合金(可用95%Pt+5%Au)制成，容積大于30mL。6.3鑄型模，用非浸潤的鉑合金(可用95%Pt+6.4熔樣爐，可以控溫并能加熱到1200℃。6.5烘箱，能保持溫度在105℃±5℃。按照YS/T1152進行取樣并制備成粒度小于180pm的分析試樣，并在實驗室條件下敞開在空氣中預干燥(至少2b)。稱取2.00g(精確至0.0001g)已在空氣中預干燥的試樣置于已恒重的稱量瓶(6.8),將裝有樣品的稱量瓶敞口放于105℃±5℃的烘箱(6.5)內干燥4h后，將稱量瓶蓋好取出，放入干燥器(6.9)中冷卻30min后稱重。重復上述干燥(每次30min)、冷卻和稱重操作直至兩個連續(xù)稱重的質量差不超過W

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