ICS01.040.71CCSX40/49團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/AHFS005-2024食品中胭脂紅酸含量測(cè)定(超高效液相-質(zhì)譜/質(zhì)譜法)2024-09-19發(fā)布2024-09-19發(fā)布2024-10-19實(shí)施安徽省品學(xué)技術(shù)會(huì) 發(fā)布T/AHFS005-2024T/AHFS005-2024II前 言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由安徽省食品科學(xué)技術(shù)學(xué)會(huì)歸口管理。蘇州中國(guó)本文件主要起草人：汪強(qiáng)、劉燕、王雙壽、程瀟、張勇、陳建立、袁月蘭、陳洪周、李琦、姚杰、張媛、曹品品、段佳麗、王忍、余宜武。T/AHFS005-2024T/AHFS005-2024PAGEPAGE1食品中胭脂紅酸含量測(cè)定(超高效液相-質(zhì)譜/質(zhì)譜法)范圍本文件規(guī)定了食品中胭脂紅酸含量的液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測(cè)定方法。包括原理、試劑與材料、主要儀器和設(shè)備、分析步驟、測(cè)定、結(jié)果計(jì)算、精密度、靈敏度。本文件適用于烘烤食品、肉制品、果凍中胭脂紅酸的測(cè)定。（GB/T6682 HLBGB/T6682HCl)。(CH3OH)。4.3石油醚(30~60℃)。99.5%A。(2168mL800mL1000mL(0.0001mg/mL-183100μL10mL10μg/mL41mg6mL(606mL6mL。(ESI)5.5電子天平：感量0.001g和0.0001g。液體試樣和粉狀固體試樣應(yīng)分別混合均勻，半固體試樣取固液共存物進(jìn)行勻漿混合，固體試樣經(jīng)電動(dòng)攪拌器粉碎等方式混合均勻，密封，制備好的試樣在-18℃以下避光保存，備用。試樣處理提取準(zhǔn)確稱取2g均質(zhì)后的樣品(精確至0.0001g)于50mL離心管中，加入10mL石油醚(4.3)，渦旋3min，11180g10min20mL鹽酸水溶液(4.6)min55min10min，11180g離心10min，將上清液移入100mL容量瓶中。再加入20mL鹽酸水溶液(4.6)至上述離心后的固體試5min10min，11180g10min100mL容量瓶?jī)艋?0mLHLB12mL9mL甲醇(4.2)洗40℃1.0mL，2%甲醇(1+1，v/v)11180g5后，取上清液，供UPLC-MS/MS52g試樣0.001g)50mL5ng10ng50ng100ng200ng6.2。測(cè)定液相色譜條件C18柱，150mm3.0內(nèi)徑)335℃；A-0.3%流速：0.5mL/min；進(jìn)樣體積：10μL；流動(dòng)相梯度洗脫程序見表1表1梯度洗脫程序梯度時(shí)間/min流動(dòng)相比例/(%)流相流相0.090108.0059513.0059513.01901016.009010質(zhì)譜參考條件離子源：電噴霧離子源(ESI)，離子源溫度：550℃；離子源接口電壓：-4500V；掃描方式：負(fù)離子模式；檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)MRM；氣簾氣(ps)：30，噴霧氣(psi)：55，輔助加熱氣(psi)：55，碰撞氣(psi)：9定性離子對(duì)、定量離子對(duì)及其參考條件見附錄B，對(duì)同一化合物，樣品中目標(biāo)化合物的兩個(gè)子離子的相對(duì)豐度比與濃度相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)溶液相比，其允許偏差不超過(guò)表2規(guī)定的范圍表2使用液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜定性時(shí)相對(duì)離子豐度最大容許誤差相對(duì)離子豐度比＞50%＞20%至50%＞10%至20%≤10%允許相對(duì)偏差±20%±25%±30%±50%測(cè)定胭脂紅酸基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液及試樣溶液各10μL，注入超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀進(jìn)行分析，以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)行定量，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)MRM圖和TIC圖見附錄C。平行試驗(yàn)按以上步驟，對(duì)同一試樣進(jìn)行平行測(cè)定?？瞻讓?shí)驗(yàn)除不加試樣外，均按上述步驟測(cè)定。試樣中胭脂紅酸含量按公式(1)計(jì)算：式中：

XCVfm

………………(1)X（μg/kg）；C——由標(biāo)準(zhǔn)曲線得出的試樣液中待測(cè)物的質(zhì)量濃度（ng/mL）；V——樣液最終定容體積（mL）；f——稀釋倍數(shù)；m——稱取的試樣量（g）。注：計(jì)算結(jié)果應(yīng)扣除空白值。本方法的檢出限為1.10μg/kg，定量限為3.85μg/kg。附錄A標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息表A.1胭脂紅酸的基本信息中文名稱英文名稱分子式相對(duì)分子量CAS號(hào)胭脂紅酸CarminicAcidC22H20O13492.38641260-17-9附錄B負(fù)離子監(jiān)測(cè)條件名稱電離方式(ES