（1）化學實驗綜合一

高考化學二輪復習攻克典型題型之綜合題

一、儀器名稱、選擇、連接及操作順序問題

1.高考中?？嫉闹匾獌x器名稱與用途（儀器的選擇）

儀

器

儀器圖形主要用途使用方法和注意事項

名

稱

蒸①盛液量不超過蒸發(fā)皿容積的1

用于蒸發(fā)溶劑或濃

發(fā)②取、放蒸發(fā)皿應使用土甘煙鉗

縮溶液

皿③不能驟冷，冷卻需放于石棉網上

①需放在三腳架上的混三魚上直接加熱

由用于固體灼燒，使

②取、放由煙時應用由蝸鉗

煙其反應（如分解）

f5③避免驟冷，冷卻需放于干燥器內

圓

底

用作反應器

燒

C3不能直接加熱，加熱時要墊石棉網。也可

瓶

用于其他熱浴（如水浴加熱等）。液體加入量

蒸

不超過燒瓶容積的|,不少于號適宜量為T

儲

蒸儲容器

燒

瓶

①有機化學實驗中廣泛使用

用作反應器，可以②三個口，可加用冷凝管、溫度計、攪拌

頸

同時加入多種反應器等

燒

物③液體加入量不超過燒瓶容積的|,不少于

瓶

1

3

錐用作反應器，常用

一般放在石棉網上加熱，在滴定操作中因

形A于滴定操作，接收

液體不易濺出，故常用來作滴定反應容器

瓶濾液或流出液

①刻度由上向工；

滴②酸式滴定管、堿式滴定管不能混用，堿

精確量取、滴定液

定式滴定管不能裝氧化性試劑，酸式滴定管

體體積的儀器

管不能裝堿性試劑

T③用前必須檢查是否漏水

①向小口容器傾

①制作過濾器時，濾紙緊貼漏斗內壁，用

漏倒液體

\/水潤濕，注意不得留有氣泡

斗②漏斗加濾紙

②濾紙低于漏斗邊緣，液面低于濾紙邊緣

后，可過濾液體

分

①萃取、分液①分離液體時，下層液體從漏斗下管口放

液

0②向反應器中滴出，上層液體由上口倒出

漏

加液體②用前檢查是否漏水

斗

球

形①氣體一般"粗進細出"

用于干燥或吸收某

干②干燥劑為粒狀，常用無水CaCb、堿石灰

些氣體

燥等

管

直

形

蒸儲時，用于冷凝上口出水，下口進水，使用時應有夾持儀

冷%

t蒸氣器

凝

管

球

易揮發(fā)的液體冷凝①用水冷凝時上口出水，下口進水

形

1回流②只能用于豎直裝置的冷凝

冷

凝

管

①向反應器中滴

恒

加液體

壓

②可以使漏斗內

滴

液體順利流下用前檢查是否漏水

液

③減小增加的液

漏TI

體對氣體壓強的影

斗

響

2.基本儀器的組合

(1)物質制取裝置

固+固&氣體

①

(2)氣體壓強原理的應用裝置

恒壓加液簡易啟普

量氣裝置平衡氣壓

裝置發(fā)生器

(3)冷凝冷卻裝置(氣冷、液冷)

④⑤

(4)物質的分離提純裝置

3.化學實驗安全裝置

⑴防倒吸裝置

4.高考試題中有機物實驗常出現(xiàn)的裝置

-球形冷凝管

5.實驗儀器的連接與操作順序

(1)儀器的連接順序

①各種裝置的前后順序

語語句」凌星LJ至荃臉一辭曲」用謔；

:裝置1:裝置；：護裝置：，裝置：：裝置力

:理裝置；：護裝置；：裝置；3性質實驗裝置)L

注：a.發(fā)生裝置、主反應裝置和尾氣處理裝置是基本裝置，其他裝置需要根據(jù)實驗要

求進行選用。

b.安全防護裝置主要是為了防倒吸、防堵塞等，可能會出現(xiàn)在整個裝置中需要防護的

地方。

②常見儀器的連接順序

洗氣瓶要長進短出；量氣裝置則要短進長出；干燥管要粗進細出；冷凝管要低進高

出。

(2)實驗操作順序

①操作順序

與氣體有關的實驗操作順序：裝置選擇與連接一氣密性檢查一裝入固體藥品一加液體

藥品一按程序實驗一拆卸儀器。

②加熱操作的順序

a.當空氣成分（主要是02）影響實驗時，需要在實驗開始前通入惰性氣體驅除裝置內的

空氣。

b.實驗開始先點燃發(fā)生裝置酒精燈，排凈空氣后再點燃反應裝置酒精燈。

c.實驗結束時，應先熄滅反應裝置酒精燈，繼續(xù)通原料氣至試管冷卻，再熄滅發(fā)生裝

置酒精燈。

二、實驗現(xiàn)象、原因、目的以及實驗評價的規(guī)范描述

1.實驗簡答題的特點

⑴類型：實驗現(xiàn)象的描述、出現(xiàn)問題的原因、儀器的作用、操作的目的以及實驗的評

價（優(yōu)點、缺陷）等。

⑵答題常見問題：回答原理錯誤、回答格式不合理、回答語言不規(guī)范、沒能用化學語

言來回答等。

2.實驗現(xiàn)象的規(guī)范描述

（1）現(xiàn)象描述的原則：實驗現(xiàn)象的描述要做到全面、準確，要從視覺、聽覺、嗅覺、觸

覺多角度考慮。

①視覺：看到的（顏色變化、沉淀生成、氣泡冒出、液面的變化、生成煙霧、發(fā)出某色

光等）；

②聽覺：聽到的（聲音）；

③嗅覺：聞到的（氣體的氣味）；

④觸覺：摸到的（溫度變化等）。

（2）實驗現(xiàn)象的描述模板

其他常見現(xiàn)

氣體的變化現(xiàn)象溶液中的現(xiàn)象固體的變化現(xiàn)象

象描述

①生成......色……①溶液顏色由……色變①固體逐漸溶解，最后①發(fā)出……的

味的氣體為……色完全消失（固體部分溶解）光

②氣體由......色變②溶液中產生……色沉②固體表面產生大量氣②產生……色

為……色淀泡的火焰

③氣體先變……③溶液變渾濁（澄清）③固體由……色逐漸變③產生……色

色，再變......色④液面上升（下降）為……色的煙（霧）

④氣體顏色逐漸⑤溶液中產生大量氣④溶液中有……色固體析

變深（變淺）泡（有……色氣體逸出）出

⑥液體分層（上層顯……

色、下層顯……色）

（3）滴定終點的判斷

①有色一有色或有色T無色：當?shù)稳胱詈蟀氲巍芤海芤河伞兂伞?/p>

且半分鐘內不恢復……色。

②無色一有色：當?shù)稳胱詈蟀氲巍芤海芤河蔁o色變成……色，且半分鐘內不褪

色。

3.原因、目的等的規(guī)范描述

（1）分析考慮的角度

①明確實驗的目的與原理，這樣才能對出現(xiàn)的各種現(xiàn)象從化學反應原理角度給出解

釋。

②了解選擇某種儀器或進行某種操作在整個實驗中的作用，進而明確缺少該儀器或操

作對實驗的影響。

③在回答儀器或操作的作用、原因或目的時，需要從缺少儀器（操作）可能帶來的后果

入手分析。

（2）回答的文字模板

①正面描述：由于……，所以會出現(xiàn)……（現(xiàn)象）；為了……而……

②說出后果：如果……就會……（出現(xiàn)的結果）。

4.實驗評價的規(guī)范描述

（1）實驗評價的角度

①從實驗的可行性方面對實驗方案做出評價：實驗原理是否正確、可行；實驗操作是

否安全、合理；實驗步驟是否簡單、方便；實驗效果是否明顯等。

②從綠色化學視角對實驗方案做出評價：反應原料是否易得、安全、無毒；原料利用

率以及生成物質的產率是否較高；實驗過程中是否造成環(huán)境污染。

③從實驗安全性方面對實驗方案做出評價：防倒吸；防爆炸；防氧化；防吸水（易水解

的物質）；防揮發(fā)（采用冷凝回流裝置）。

④實驗操作順序、試劑加入順序、實驗方法使用順序等。

（2）實驗評價的規(guī)范

①從優(yōu)點角度作答：采取……（操作或使用……裝置），可以防止……（上述四個角度出

現(xiàn)的問題）。

②從造成后果角度作答：如果不采取……（操作或使用……裝置）會造成……（上述四個

方面的后果）。

5.常見簡答題的思考角度

（1）常見實驗操作的描述

操作或

思考角度

措施

從溶液中得到蒸發(fā)濃縮玲冷卻結晶玲過濾玲洗滌（包括水洗、冰水洗、熱水洗、乙醇

晶體的操作洗等）好干燥

蒸發(fā)結晶的操將溶液轉移到蒸發(fā)皿中加熱，并用玻璃棒不斷攪拌，待有大量晶體出

作現(xiàn)時停止加熱，利用余熱蒸干剩余水分

取一小塊pH試紙放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待測液的玻璃棒點

測溶液pH的

在（或用膠頭滴管吸取待測液滴在）試紙中部，觀察試紙顏色變化，并

操作

與標準比色卡對比

證明沉淀完全靜置，取沉淀后的上層清液，加入xx試劑（沉淀劑），若沒有沉淀生

的操作成，說明沉淀完全

洗滌沉淀的操沿玻璃棒向漏斗（過濾器）中的沉淀上加蒸儲水至沒過沉淀，靜置使蒸

作儲水自然流下，重復操作數(shù)次

檢驗沉淀是否

取最后一次洗滌液，加入xx試劑（根據(jù)沉淀可能吸附的雜質離子，選擇

洗滌干凈的操

合適的檢驗試劑），若沒有xx（特征現(xiàn)象）出現(xiàn)，證明沉淀已洗滌干凈

作

加快反應速率或促進平衡向某個方向（一般是有利于生成物生成的方

加熱的目的

向）移動

（2）裝置或試劑作用

裝置或試劑作用

有機物制備裝置中長導管（或

冷凝回流、導氣

冷凝管）的作用

有機物分離提純過程中加無水干燥（除水）

氯化鈣（無水硫酸鎂等）的作用

固液加熱型制氣裝置中恒壓分保證反應器（一般為圓底燒瓶）內氣壓與恒壓分液漏斗內

液漏斗上的支管的作用氣壓相等（平衡氣壓），使分液漏斗中的液體易于滴下

（3）操作或試劑的目的或原因

操作或試劑思考角度

沉淀水洗的目

除去XX（可溶于水）雜質

的

沉淀用乙醇洗a.減小固體的溶解度；b.除去固體表面吸附的雜質；c.乙醇揮發(fā)帶走

滌的目的水分，使固體快速干燥

冷凝回流的作

防止XX蒸氣脫離反應體系，提高XX物質的轉化率

用及目的

控制溶液pH的防止XX離子水解；防止XX離子沉淀；確保XX離子沉淀完全；防止XX

目的溶解等

溫度過高XX物質分解（如匕。2、濃硝酸、NH4HCO3等）或XX物質揮發(fā)

溫度不高于

（如濃硝酸、濃鹽酸）或XX物質氧化（如Na2s。3等）或促進XX物質水解（如

xxT的原因

AICI3等）

減壓蒸儲（減壓減小壓強，使液體沸點降低，防止XX物質受熱分解（如電。2、濃硝

蒸發(fā)）的原因酸、NH4HCO3等）

抑制XX離子的水解（如加熱蒸發(fā)AICI3溶液時需在HCI氣流中進行，加

蒸發(fā)、反應時

熱MgCI2-6H2O得MgCb時需在HCI氣流中進行等）或防止加熱過程中

充入XX氣體

xx物質被氧氣氧化

配制某溶液前

先將水煮沸的除去溶解在水中的氧氣，防止xx物質被氧化

原因

三、物質組成計:系及含量的測定問題

1.定量實驗數(shù)據(jù)的測定方法

（1）沉淀法：先將欲測定離子轉化為沉淀，然后稱量沉淀（經洗滌、干燥）的質量，再通

過原子守恒計算。

（2）測定氣體法

①測定氣體的體積：把欲測定元素轉化為氣體，通過排液量氣裝置測定氣體體積，轉

化為標準狀況下體積并進行計算。

②測定氣體的質量：利用氣體的性質選擇恰當?shù)奈談?，計算吸收劑吸收前后的質量

差，即為氣體質量。

(3)滴定法：通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相應數(shù)據(jù)后再進行相

關計算。

①連續(xù)滴定法：第一步滴定反應生成的產物繼續(xù)參加第二步的滴定。根據(jù)第二步滴定

的消耗量，可計算出第一步滴定的反應物的量，這一類常用關系式法得出各物質間的

關系。

②返滴定法：第一步用過量的滴定劑，第二步再用另一物質返滴過量的物質。根據(jù)第

一步加入的量減去第二步過量的量，得出第一步所求物質的物質的量。

2.定量實驗數(shù)據(jù)測定的注意點

欲測定元素要完全轉化為沉淀或氣體

①生成沉淀時，沉淀劑要過量，稱量沉淀前要洗滌沉淀上附著的離子。

②由于氣體體積受到溫度、壓強的影響，所以量氣時應保持裝置處于室溫狀態(tài)，讀數(shù)

時要注意消除“壓強差”，保持液面相平，還要注意視線與液面最低處相平。

③測定氣體質量時，最后需要通入惰性氣體，把生成的氣體全部驅入吸收劑以確保被

完全吸收。

3.常見數(shù)據(jù)的計算公式

某物質的質量

(1)混合物中某物質的質量分數(shù)(純度尸xlOO%

混合物(樣品)的質量

某元素的相對原子質量x其原子數(shù)

(2)化合物中元素的質量分數(shù)=xlOO%

該物質的相對分子質量

某元素的質量(實驗測定)

(3)混合物中元素的質量分數(shù)=xlOO%

混合物(樣品)質量

實際反應的反應物的量

(4)轉化率=xlOO%

初始投入反應物的量

實驗的實際產量.

(5)產率=xlOO%

理論產量

4.定量實驗的計算方法

類型解題方法

①根據(jù)方程式、關系式、電子得失守恒等，得出混合物中某一

物質含量計算成分的量。

②由①中求出量，除以樣品的總量，即可得出其含量

①利用上述的測定方法測定出相關物質（氣體、沉淀）的數(shù)據(jù)。

確定物質化學式的

②根據(jù)原子守恒確定出未知物質中各元素的物質的量。

計算

③各元素的物質的量最簡整數(shù)比即為物質的化學式的下標比

5.滴定法的原理與類型

（1）滴定分析法的原理

①滴定分析是利用化學反應（中和反應、氧化還原反應、沉淀反應、配位反應）發(fā)生

時，反應物都是按一定比例進行反應的。

②當我們已知一種反應物的物質的量后，可以利用其反應比例確定另一種反應物的物

質的量。

③用已知準確濃度的試劑（稱為標準溶液）滴加到一定體積的被測物質的溶液中，當化

學反應恰好完全時為止，根據(jù)所用試劑的濃度和體積可以求得被測溶液的濃度。

④指示劑與滴定終點

指示劑：指示化學反應恰好完全時能改變溶液顏色的一種輔助試劑（有顏色的反應試劑

也可以直接做指示劑）。

滴定終點：當兩反應物恰好反應完全，沒有任何外部特征時，此時需要借助于指示劑

變色來確定停止滴定的點，即把這個指示劑變色點稱為滴定終點。

（2）滴定分析法的類型

中學學習過程中遇到最多的是酸堿中和滴定法和氧化還原滴定法，而沉淀滴定法、配

位滴定法也會在高考試題中出現(xiàn)。

酸堿中和滴定法在一輪復習中已經重點學習過，這里著重介紹其他三種滴定方法。

①氧化還原滴定法

a.原理：以氧化劑或還原劑為滴定試劑，直接滴定一些具有還原性或氧化性的物質。

b.試劑：常見用于滴定的氧化劑有KMnCh、KzCrzO?、I2等；常見用于滴定的還原劑有

亞鐵鹽、草酸、Na2s2O3等。

c.指示劑：氧化還原滴定的指示劑有三類，氧化還原指示劑、專用指示劑（在碘量法滴

定中，可溶性淀粉溶液遇碘變藍）和自身指示劑（高鎰酸鉀標準溶液滴定草酸時，滴定

終點為溶液由無色變?yōu)闇\紫紅色）。

d.常見滴定反應：

(i)酸性KMnCU溶液滴定H2c2。4溶液：

2+

原理：2M11O4+6H++5H2c2。4^~=10CO2T+2Mn+8H2Oo

指示劑：酸性KMnO4溶液本身呈紫色，不用另外選擇指示劑，當?shù)稳胱詈蟀氲嗡嵝?/p>

KMnCU溶液后，溶液由無色變?yōu)闇\紫紅色，且半分鐘內不褪色，說明到達滴定終點。

(ii)Na2s2O3溶液滴定碘液

原理：2Na2s2。3+12'—=Na2s4C)6+2NaI。

指示劑：用淀粉溶液作指示劑，當?shù)稳胱詈蟀氲蜰a2s2。3溶液后，溶液的藍色褪去，

且半分鐘內不恢復原色，說明到達滴定終點。

②沉淀滴定法

a.概念：沉淀滴定是利用沉淀反應進行滴定。應用最多的是銀量法，即利用Ag+與鹵素

離子的反應來測定Ct、Br'I濃度。

b.原理：沉淀滴定所用的指示劑本身就是一種沉淀劑，滴定劑與被滴定物反應的生成

物的溶解度要比滴定劑與指示劑反應的生成物的溶解度小，否則不能用這種指示劑。

如用AgN03溶液測定溶液中Ct的含量時，常以CrO廠為指示劑，這是因為AgCl比

Ag2CrO4更難溶的緣故，首先生成AgCl白色沉淀，當C1-基本沉淀完全[c(C「閆.0義10-5

1

mol-L-],生成成紅色的沉淀Ag2CrO4,此時標志到達滴定終點。[Ksp(AgCl)=1.8xl0-

1042

,Ksp(Ag2CrO4)=l.lxIO]o

③配位滴定法。

a.原理：以配位反應(形成配合物)為反應原理的滴定分析方法，主要用于金屬離子含量

的測定。

b.配位劑：應用最廣泛的是乙二胺四乙酸(簡稱EDTA),一般情況下，EDTA與金屬離

子都能以1：1形成配合物。

c.指示劑：配位滴定有專用的配位滴定指示劑，其原理為該指示劑可與金屬離子形成

配合物而具有一定的顏色。滴定時，金屬離子與滴定劑配位而置換出指示劑，發(fā)生特

定的顏色變化來標志滴定終點。如EDTA滴定Mg2+時，用銘黑T作指示劑，利用其在

滴定終點時由藍色變?yōu)榧t色來指示滴定終點。

(3)滴定方法

①直接滴定：利用兩種物質按比例直接反應，是最常用的滴定方法。

②間接滴定：當被測物質不能直接與標準液作用，卻能和另一種可與標準液作用的物

質反應時，可用間接滴定。

例如，Ca2+不能直接與高鎰酸鉀標準液作用，但可與C2O/反應定量生成CaC2O4,此

時可以加入定量且足夠的C20/溶液，然后用高鎰酸鉀標準液滴定過量的C20寸，從

而間接測定Ca2+的含量。

③返滴定：加入一定量且過量的標準液與被測物反應，過量部分再用另一種標準液滴

定。例如固體CaCCh的測定，可先加入一定量的過量鹽酸標準液，加熱試樣完全溶

解，冷卻以后，再用氫氧化鈉標準液返滴定剩余鹽酸。

6.熱重分析

(1)原理：許多物質受熱時會發(fā)生脫水、分解、氧化等變化而出現(xiàn)質量變化，據(jù)此而描

繪出物質質量隨溫度變化的曲線—熱重曲線。并進一步來研究物質的熱變化過程。

(2)解題方法

①假設驗證：根據(jù)物質的組成，預估物質在加熱時可能發(fā)生的變化，然后利用其質量

變化進行驗證。

②原子守恒：金屬元素不變，確定其他元素的質量，通過元素原子物質的量之比確定

物質化學式。

(3)熱重曲線的分析

①某溫度下曲線的突變意味著該溫度下發(fā)生了分解反應。

②開始階段結晶水合物會逐步失去結晶水(根據(jù)質量變化確定)，后續(xù)階段根據(jù)化合物

的穩(wěn)定性確定發(fā)生的化學反應。

【針對訓練】

1.氨基竣酸鹽在工農業(yè)、生活中有著廣泛應用，其中氨基甲酸鏤(NH2coONHQ可

用作肥料、洗滌劑等。實驗室用如圖所示裝置制備氨基甲酸鏤，該反應在干燥條件下

僅生成氨基甲酸鏤，若有水存在則主要生成碳酸氫鏤。

（1）盛放NaOH固體的儀器名稱是,干燥管中的試劑為o

（2）無水條件下合成氨基甲酸鏤的化學反應方程式為若該反應能自發(fā)進行，則該反應

的AH―0（填“>"或“<”）；對比碳酸鈣和鹽酸反應制取CO2,該實驗利用干冰升華制

取CO2,其優(yōu)點有o

A.提供較低的反應溫度，有利于過程的自發(fā)進行

B.所得氨基甲酸鏤含雜質較少

C.更加綠色環(huán)保

D.CO2的流速能更好調控與掌握

（3）上述實驗裝置存在缺陷，改進的方法是o（寫出其中任意1條）

（4）某小組擬在相同溫度下，探究氨基甲酸鏤濃度對氨基甲酸鏤水解反應速率的影

響。限選試劑與儀器。2.0mol.「NH2COONH4溶液、蒸儲水、燒杯、量筒、秒表、電

導率儀、恒溫水浴槽。設計實驗方案：在不同氨基甲酸鏤溶液濃度下，測定電導率數(shù)

值的變化量相同時所需的時間。參照下表格式，在表中的空白欄中填上需記錄的待測

物理量和所擬定的數(shù)據(jù)。（數(shù)據(jù)用字母表示，其中體積用心匕等表示）

溫度電導率數(shù)

T/°C值變化量

1ab

2ab

（5）該小組在上述實驗方案基礎上又進行了探究，分另?用兩份不同初始濃度的氨基甲

酸鏤溶液在不同溫度下測定水解反應速率，得到c（NH2coeT）隨時間的變化趨勢如圖

所示。根據(jù)圖中信息，能說明該水解反應速率隨溫度升高而加快的證據(jù)是o

l

x

時間/min

2.堿式碳酸銅［C%（OH）2co3］（陷=222）是一種草綠色晶體，可用于銅鹽、油漆和煙花

的制備。實驗室制備堿式碳酸銅的步驟如下：

I.分別配制0.50mol-LCUSO4溶液和0.50mol.「Na2cO3溶液。

II.將30mLCuSO4溶液和36mLNaCO3溶液混合、攪拌均勻。

III.將II的混合溶液加熱至75℃,攪拌15mino

IV.靜置使產物沉淀完全后，抽濾、洗滌、干燥、稱重，分析樣品組成和晶體結構。

（1）步驟I中，配制0.50mol.LTCuSC>4溶液時，不需要使用下列儀器中的

（填儀器名稱）。

（2）步驟n中，若誤將CUSO4溶液與Na2cO3溶液等體積混合，二者恰好完全反應，

生成藍色的CU4（SO4）（OH%-2H2O,其反應的離子方程式為o

（3）步驟HI中，若溫度高于90℃,產品中混有的黑色固體是0

（4）步驟IV中，檢驗沉淀是否洗滌干凈的試劑是；稱得產品的質量為

1.332g,則該實驗所得堿式碳酸銅的產率是。

（5）對樣品進行熱重分析得到的曲線如圖所示，則銅元素的質量分數(shù)是,與

理論值相差不大。使用實驗可進一步測定樣品的晶體結構。

卓

、

愛

會85

80

Kr副

更75

嘛70

皎

65

100200300400

3.五水合硫代硫酸鈉（Na2S2O3-5H2。）俗稱海波、大蘇打，為無色結晶或白色顆粒,

在工業(yè)生產中有廣泛的用途。某化學實驗小組制備Na2s2O3BH2O,并測定產品純

度，設計如下實驗。

步驟I.制備Na2s2。3-5凡。

按如圖所示裝置（加熱及夾持裝置省略）進行實驗，可得到Na2s2O3溶液，再經一系

列步驟獲得Na2s0-5H2。產品。

已知：S與Na2s。3在加熱條件下可反應生成Na2s2。3。

（1）儀器a的名稱為,裝置A中發(fā)生反應的化學方程式為o

（2）裝置B的作用為.0

（3）補充完成裝置C中主要反應的離子方程式：①,②S0；-+S=S2。；，

（4）C中溶液經過濾、、過濾、洗滌、烘干，得Na2s2。3-5旦。（填實驗操

作）。

（5）D中浸有品紅溶液的棉花的作用為o

步驟n.測定產品純度

準確稱取上述產品12.40g于燒杯中，加入適量水配制成100mL待測液，取25.00mL

待測液于錐形瓶中，以淀粉溶液作指示劑，用025mol.LT的I?標準液滴定，重復滴定

3次，測得消耗L標準液體積的平均值為20.00mL。（已知:

-

I2+2S2O3-2r+S4O；-)

（6）①達到滴定終點時的現(xiàn)象為，該產品中Na2s2。3-5凡。的質量分數(shù)為

②以下說法中，能使測量結果偏低的是。

A.產品中硫代硫酸鈉晶體失去部分結晶水

B.滴定前，裝匕標準液的滴定管未用標準液潤洗

C.滴定過程中，錐形瓶振蕩太劇烈，有少量液滴濺出

D.滴定前平視讀數(shù)，滴定后俯視讀數(shù)

4.無水FeCL,是一種重要的化工原料，其熔點為306℃、沸點為316℃,易溶于水并且

有強烈的吸水性，能吸收空氣里的水分而潮解。一般采用低共熔混合物反應法（熔融

法）制備高純度的FeCL，其模擬反應裝置如下：

實驗過程：在一個帶有耐酸襯里的反應器中（即圖中的高溫反應釜），將70%FeCk

和30%KCl在600℃下共熔。再將鐵屑溶解于共熔物中，再通入干燥氯氣。反應生成

的FeCL,升華后導出，再經冷凝收集。

（1）C裝置的名稱為.O

（2）當氯氣通入時，A中有酸霧產生。為吸收酸霧，C中應盛放的物質為o

（填字母）

A.P205

B.CaO

C.CuSO4

D.NaOH

（3）高溫反應釜中發(fā)生反應的化學方程式為。

（4）E裝置的作用為o

（5）為研究FeC16H2。的性質，某化學興趣小組取一定質量的FeC1-6凡。（摩爾質

量為270.5g-mo「），使其在稀有氣體保護下受熱分解，剩余固體的質量分數(shù)（剩余

質量與原樣品質量的百分比）隨溫度變化的曲線如圖所示。

已知：A為紅褐色固體，B中含有三種元素，C為紅棕色固體，D為黑色固體。

①固體產物的化學式B是,D是o

②由C得到D的化學方程式為。

5.草酸亞鐵晶體（FeCzO/ZH?。）常用作生產鋰電池、涂料、著色劑以及感光材料的

原材料，難溶于水，受熱易分解。

I.制備草酸亞鐵晶體。

①稱取硫酸亞鐵鏤晶體5g,放入250mL三頸燒瓶中，加入10滴左右LOmoLLTHzSO,

溶液和15mL蒸儲水加熱溶解；

②加入25mL飽和草酸溶液，加熱攪拌至沸騰停止加熱，靜置；

③待黃色晶體FeC2O「2H2。沉淀后傾析，洗滌，加入約20mL蒸儲水攪拌并溫熱

5min,靜置，棄去上層清液，即得黃色草酸亞鐵晶體。

（1）B的名稱是；B的出水口是（填“上口”或“下口”）o

（2）硫酸亞鐵鏤晶體中可能混有Fe3+,檢驗其是否含有Fe3+的試劑是溶

液，若混有Fe?+,觀察到的現(xiàn)象是。

H.將一定質量的草酸亞鐵晶體（FeCzO/ZH?。）在氤氣氣氛中進行熱重分析，示意圖

如圖（TG表示殘留固體質量占原樣品總質量的百分數(shù)）。

（3）B處殘留物的化學式為。

（4）取上述600℃時分解得到的固體放在空氣中繼續(xù)加熱時其質量增加，發(fā)生反應的

化學方程式為。

6.叔丁基苯廣泛用于精細化工產品的合成，也用作色譜分析標準物質。某化學興趣小

組利用反應：Q+C1C（網），無水產＞出）,+HC1制備叔丁基苯

（CH,）3],無水A1CL為催化劑。

已知下列信息:

相對分子

物質密度熔點沸點溶解性

質量

遇水極易

潮解并產

A1C13?―194℃178℃生白色煙

霧，微溶

于苯

難溶于

3

苯780.88g-cm-—■80.1℃水，易溶

于乙醇

難溶于

氯代叔丁0.851

92.5—51.6℃水，可溶

烷g-cm-3

于苯

難溶于

3

叔丁基苯1340.87g-cm-—169℃水，易溶

于苯

回答下列問題：

I.如圖是實驗室制備無水A1CL的實驗裝置。

BCDEF

（1）寫出B裝置中發(fā)生反應的離子方程式o

（2）選擇合適的裝置制備無水A1CL，按氣流從左到右正確的連接順序為

（寫導管口標號）。

（3）E裝置的作用是o

II.實驗室制取叔丁基苯的裝置如圖。

恒壓滴喟/

液漏斗w

恒溫磁力

攪拌器

在三頸燒瓶中加入50mL苯和適量的無水A1CL，由恒壓滴液漏斗滴加氯

代叔丁烷［ClC（CH3）3120mL,加入少量碎瓷片，一定溫度下反應一段時間后，將反應

后的混合物洗滌分離，在所得產物中加入少量無水Mgs。,固體，靜置，過濾，

,得叔丁基苯20g。

（4）儀器M的名稱為,反應過程中忘加碎瓷片，正確的做法是0

（5）使用恒壓滴液漏斗的優(yōu)點是；加無水Mgs。,固體的作用是。

（6）所得產物中加入少量無水Mgs。,固體，經過靜置，過濾，（填操作名

稱），得叔丁基苯。

（7）上述反應后混合物的洗滌所用的試劑有如下三種，正確的順序是（填序

號）。

①5%Na2cO3溶液

②稀鹽酸

③H2。

（8）叔丁基苯的產率為o（保留3位有效數(shù)字）

7.硫代硫酸鈉（Na2s2O3）俗稱大蘇打，廣泛用于定影、媒染等領域，臨床上用于氧化

物解毒。實驗室中以Na2s和SO2為主要原料制備Na2s2。3?；卮鹣铝袉栴}：

（1）Na2s2O3能解毒鼠化物的原理為CN-+S2（）；-SO；+SCN，為檢驗該反應產

生了SCN,最佳方法是取少量反應液，先向其中加入足量的鹽酸，再加入（填

化學式），觀察到的現(xiàn)象是o

（2）工業(yè)級硫化鈉中混有雜質（重金屬硫化物、煤粉等），需進行純化。純化實驗裝

置如圖1,保持水浴沸騰，回流一段時間后，過濾，將濾液冷卻至室溫后析出高純硫

化鈉。

將工業(yè)硫化鈉溶于酒精并加熱時，采取水浴加熱并且回流的原因是

（3）利用圖2裝置制備Na2s2O3o

①儀器a的名稱為o

②實驗開始時，打開螺旋夾并適當調節(jié)螺旋夾，一方面可以防止倒吸，另一方面可以

③裝置II處發(fā)生反應的總化學方程式為，停止通入sc>2前要控制n裝置中溶液

pH約為7而不能小于7的理由是o

④裝置ni的作用是。

（4）實驗結束后，經過一系列操作得到粗產品，測定粗產品中Na2s2。3-5凡。

（M=248g-mor1）的質量分數(shù)。精確稱取0.5g硫代硫酸鈉樣品，用少量水溶解后滴

入1~2滴淀粉溶液，再注人緩沖溶液。用cmol.LT的匕標準溶液滴定，待指示劑顏色

變化穩(wěn)定后停止滴定，測得消耗匕標準溶液的體積為忻位。（已知

2S2O^+I2—s40g-+2r)

①滴定達到終點時的現(xiàn)象是

②產品中Na2s2O3OHz。的質量分數(shù)為%o

8.D-葡糖醛酸-內酯有護肝解毒作用，可由葡萄糖醛酸分子（）發(fā)生分

子內脫水制得。如圖是以淀粉為起始原料，制備D-葡糖醛酸-/-內酯的綠色環(huán)保工

藝。

回答下列問題：

(1)過濾操作中用到的玻璃儀器主要有O

(2)氧化、液化、糖化過程均需控制溫度在98℃,最合理的加熱方式是(填

“水浴”或“油浴”)。

(3)活性炭除雜的原理為0

(4)除雜后的葡萄糖醛酸溶液的內酯化過程也在減壓蒸儲下進行，減壓蒸儲裝置如圖

所示(加熱、夾持裝置已略去)，減壓蒸儲需控制溫度在50℃。

①裝置中有一處錯誤，請指出改進方法。

②該裝置接真空系統(tǒng)的目的是。

(5)D-葡糖醛酸-內酯含量測定的方法常用酸堿中和返滴定法。準確稱取0.5000g

試樣，加入50mL蒸儲水充分溶解，再加入50.00mL0.1000mol.LT標準NaOH溶液

(過量)，充分反應，滴加2滴甲基橙作指示劑并用O.lOOOmol.L標準鹽酸進行滴

定，重復進行4次，得到如表實驗數(shù)據(jù)。

組號1234

/酸/mL25.4726.2925.4925.54

已知D-葡糖醛酸-內酯(C6H8。6，相對分子質量為176)與NaOH按物質的量之

比為1：1進行反應。

①達到滴定終點的標志是。

②測定出D-葡糖醛酸-7-內酯的質量分數(shù)為%o

9.氯化亞銅(CuCl)是一種非常重要的化工原料。查閱資料可知：CuCl為白色固體，

微溶于水，不溶于乙醇，在潮濕空氣中易氧化變質?；卮鹣铝袉栴}：

I.氯化亞銅的制備

方案一：Cu還原氯化銅制備CuCl。

（1）實驗室可用氯化銅溶液、銅粉、濃鹽酸發(fā)生可逆反應制備氯化亞銅，裝置如圖1

所示。其反應原理為：

CuCL+CU+2HC1（濃）脩峰2HCuCU（無色）攀9CuClJ（白色）+2HCl。

①反應過程中需要加入Nad,加入NaCl的目的是。

②儀器a的名稱是；實驗裝置存在缺陷，應該做的補充是。

③析出的CuCl粗產品不用鹽酸而依次用水、乙醇洗滌的目的分別是

方案二：用CuJ溶液與SO2氣體制備CuCL裝置如圖2所示（夾持裝置略）。

實驗步驟：

①打開止水夾，通入一段時間N?后，關閉止水夾；打開分液漏斗旋塞，向三頸燒瓶中

滴加鹽酸調pH至2?3,打開止水夾，通入S。？，溶液中產生白色沉淀；待反應完全

后，再通一段時間的N?。

②反應混合液經一系列操作得CuCl粗產品，純化后得CuCl產品。

（2）裝置A中反應的化學方程式為。裝置C中的試劑可以為（填一

種）。

（3）步驟②中一系列操作為。（填標號）

A.減壓過濾水洗干燥

B.普通過濾水洗干燥

C.減壓過濾乙醇洗干燥

D.普通過濾乙醇洗

ncuci純度測定

準確稱取氯化亞銅產品0.25g,溶于過量的FeCh溶液中，加入2滴鄰菲羅咻指示劑，

立即用O.lOmol.L硫酸的Ce（SOj］標準溶液滴定至終點，進行3次平行實驗，測得

消耗Ce（SOj2標準溶液的平均體積為25.00mL。（已知：

CuCl+Fe3+^Cu2++Fe2++CP,Fe2++Ce4+^Fe3++Ce3+)

（4）①產品中CuCl的質量分數(shù)為%-

②若滴定速度太慢，那么測得的CuCl的純度（填“偏大”“偏小”或“無影

響”）。

10.>（N2HQ是一種良好的火箭燃料，為無色油狀液體，與水按任意比例互溶形成

穩(wěn)定的水合肺（N2H4H2O,沸點為H8℃,有強還原性）。某學習小組在實驗室用

次氯酸鈉的堿性溶液與尿素［CO（NH2）2］反應制備水合脫，并探究水合腫的分解產物。

已知：CO(NH2)O+2NaOH+NaClONa2CO3+N2H4-H2O+NaClo

I.水合脫的實驗室制備

利用如圖裝置制備水合脫。為了得到較高產率的水合脫，將反應溫度控制在較低溫度

下進行，再加入催化劑，調節(jié)溫度繼續(xù)反應。

（1）儀器C的名稱是,進水口為（填“a”或"b”）；三頸燒瓶中盛裝的原

料是［填“NaClO堿性溶液域"CO（NH2）2水溶液不能盛裝另一原料的原因是

（2）反應后將三頸燒瓶中溶液蒸儲可獲得水合脫粗品，剩余溶液進一步處理還可獲得

副產品NaCl和Na2co3,NaCl和Na2cO3的溶解度曲線如圖所示。獲得NaCl粗品的操

作是、、洗滌、干燥。洗滌操作過程中相比用冷水洗滌，用無水乙醇洗

滌的優(yōu)點是o

n.探究水合腫的分解產物

（3）已知水合肺（N2H4H2O）在300℃時分解成N2、NH3,凡和H2O,該小組成員

利用下列裝置（夾持裝置已省略）熱分解水合月井，并對分解產物

（電、凡、NH3,H2O）進行探究。

實驗過程中觀察到的現(xiàn)象：G中無現(xiàn)象，H中黑色粉末變紅色，I中固體由白色變?yōu)樗{

色，若最后檢驗N中所收集的氣體中有N?,（填“能”或“不能”）說明是水合聯(lián)

熱分解產生了N2,并說明理由：

答案以及解析

1.答案：（1）三頸燒瓶；堿石灰或固體NaOH

(2)2NH3+CO2—NH2COONH4；＜；ABC

（3）尾氣處理加防倒吸裝置或將反應器右側導管換成大導箭或C、D裝置間加除水干

燥裝置

(4)

時間〃sV(2.0mol-「NH2coONH4溶液)/mLv:蒸館水）/mL

1%K匕

2匕匕

（5）25℃時反應物的起始濃度較小，但平均反應速率（曲線的斜率）仍比15℃時的大

解析：（1）盛裝NaOH固體的儀器名稱是三頸燒瓶；三頸燒瓶中發(fā)生反應制得氨氣，

由題干信息知，用于制取氨基甲酸鏤的原料必須是干燥的，故干燥管的作用是干燥氨

氣,盛裝的藥品是堿石灰或固體NaOH。

(2)根據(jù)原子守恒即可寫出CO?和NH3反應生成NH2coONH4的化學反應方程式。

2^^+<2。2『?<>12<200?41€4的八5<0,若該反應能自發(fā)進行，則其

AG=AH-TA5<0,故其AH<0。碳酸鈣和鹽酸反應放熱，且制取的CO?需要進行凈

化和干燥處理，干冰升華吸熱，得到純CC>2,故該方法能提供較低反應溫度，有利于

過程的自發(fā)進行，所得氨基甲酸鏤含雜質較少，更加綠色環(huán)保，但不易控制CC>2流

速。

(3)D裝置用于吸收尾氣中的NH3,但由于氨氣極易溶于水，會造成液體倒吸，故應

加防倒吸裝置；D裝置中水蒸氣可能會進人反應器中，造成產物不純，故應在C、D

裝置間加除水干燥裝置；氨基甲酸鏤是固體，可能造成導管堵塞，應將反應器右側導

管換成大導管。

(4)根據(jù)題中信息可知，實驗1、2需取用不同體積的Z.Omol.LTNHzCOONH4溶液，

根據(jù)控制單一變量法，要通過蒸儲水調節(jié)溶液體積，使實驗1、2的溶液總體積相等，

然后用秒表測定相同溫度下電導率數(shù)值變化量相同時實驗1、2所需時間。

(5)由圖可知，25℃時反應物的起始濃度較小，但平均反應速率(曲線的斜率)仍比

15℃時的大，說明該水解反應速率隨溫度升高而加快。

2.答案：(1)由堪

2+-

(2)4Cu+SO；-+4CO3+6H2O^CU4(SO4)(OH)6-2H2OJ+2CO,T+2HCO；

(3)CuO

(4)鹽酸、BaC"溶液；80%

(5)56%；X射線衍射

解析：(1)由固體配制一定物質的量濃度的溶液需要的儀器有天平、燒杯、量筒、玻

璃棒、容量瓶、膠頭滴管，不需要土甘煙。

⑵CuSC>4與Na2cO3發(fā)生相互促進的水解反應生成CU4(SO4)(OH)6-2H2。，根據(jù)題

意知，Cu2\C。；的化學計量數(shù)之比為1：1,結合電荷守恒、原子守恒可配平反應的

離子方程式。

(3)溫度高于90℃時CU2(OH)2c。3分解生成黑色的CuO。

(4)由制備原理知，若最后一次洗滌液中不含SOj,則沉淀已洗滌干凈。由

2CuSO4+2Na2CO3+H2O^Cu2(OH)2CO3J+2Na2SO4+CO2T可知，理論上生成的

15x3xl

m[Cu2(OH)2CO3]=222g-molx0-^°mol=1.665g,故產率為

1,332g

xl00%=80%o

1.665g

64

(5)400℃時剩余固體為CuO,則樣品中銅元素的質量分數(shù)為70%*大一7=56%；

64+16

使用X射線衍射實驗可進一步測定樣品的晶體結構。

/、△A

3.答案：(1)長頸漏斗；Cu+2H2SO4(^C)=CUSO4+SO2T+2H2O

(2)作安全瓶，用于監(jiān)測實驗進行時裝置C中是否發(fā)生堵塞；作儲氣瓶

(3)SO?+COjSOj+CO2

(4)蒸發(fā)(加熱)濃縮、冷卻結晶

(5)檢驗尾氣中SO?是否除盡

(6)①滴入最后一滴標準液時，溶液由無色變?yōu)樗{色，且半分鐘內不褪色；80%或

4

二；②CD

解析：(1)由圖可知，儀器a的名稱為長頸漏斗；裝置A中濃硫酸和銅在加熱條件下

發(fā)生反應生成硫酸銅、水和二氧化硫。

(2)SO?在飽和NaHSOs溶液中溶解度較小，因此當產生SO?氣體較多或裝置C中發(fā)

生堵塞時，裝置B中長頸漏斗中的液面會上升，過量的二氧化硫可以臨時儲存在該裝

置中，因此該裝置起安全瓶、儲氣作用。

(3)在裝置C中，二氧化硫和碳酸根離子反應生成亞硫酸根離子和CO2,隨后亞硫酸

根離子再和單質S反應生成S?。；。

(5)裝置D中的氫氧化鈉溶液可以吸收二氧化硫，另外二氧化硫具有漂白性，可以

使品紅溶液褪色，故浸有品紅溶液的棉花的作用為檢驗尾氣中SO?是否除盡。

(6)①淀粉遇碘單質顯藍色，結合滴定原理可知，達到滴定終點時的現(xiàn)象為滴入最后

一滴標準液時，溶液由無色變?yōu)樗{色，且半分鐘內不褪色；根據(jù)

12+2s2。；2I~+S40"可知，

13

S20^")=2X0.25mol-I7x20.00x10-Lx=0.04mol,則該產品中Na2s2O3-5H2O

的質量分數(shù)為"也*警Wxl00%=80%。②產品中硫代硫酸鈉晶體失去部分

結晶水，會使測量結果偏高，A錯誤；滴定前，裝匕標準液的滴定管未用標準液潤

洗，會導致消耗的標準液偏多，測量結果偏高，B錯誤；滴定過程中，錐形瓶振蕩太

劇烈，有少量液滴濺出，會使待測液減少，消耗的標準液偏少，測量結果偏低，C正

確；滴定前平視讀數(shù)，滴定后俯視讀數(shù)，會使讀數(shù)偏小，測量結果偏低，D正確。

4.答案：(1)球形干燥管

(2)A

高溫___高溫

(3)2FeCl3+Fe3FeCl2、2FeCl2+Cl22FeCl3

(4)防止F中的水蒸氣進入D中使產品水解

高溫

(5)①FeO(OH)；Fe3O4；②GFez。?皇典4Fe3C)4+02T(反應條件寫成1400℃也

可)

解析：(2)PzO5為酸性氧化物，不與C"反應，可吸收酸霧，A項正確；CaO遇水反

應生成CalOH%,可與CU反應，B項錯誤；CHS。’一般用于檢驗水蒸氣的存在，不作

干燥劑，C項錯誤；NaOH可與C"反應，D項錯誤。

高溫

(3)由實驗過程可知，高溫反應釜中發(fā)生高溫的反應有2FeCl3+Fe33Fe02、

高溫

2FeCl2+Cl2=2FeC