重難點16化學(xué)實驗綜合題

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9備題趨勢

化學(xué)是一門以實驗為基礎(chǔ)的學(xué)科，化學(xué)實驗在化學(xué)中占有重要的地位，貫穿于中學(xué)化學(xué)學(xué)習(xí)的全過程，

承載著對物質(zhì)轉(zhuǎn)化與應(yīng)用、實驗原理與方法等必備知識，探究與創(chuàng)新等關(guān)鍵能力，科學(xué)探究與創(chuàng)新意識等

核心素養(yǎng)的考查，屬于高考中的必考題型，綜合實驗是歷年高考命題的熱點，主要以物質(zhì)的制備或性質(zhì)實

驗為載體，結(jié)合實驗操作，物質(zhì)性質(zhì)探究等命題。題型主要以填空題或簡答題出現(xiàn)，對綜合實驗中某一環(huán)

節(jié)或某一步驟進行方案設(shè)計或探究實驗中的有關(guān)問題，考查發(fā)現(xiàn)問題與解決問題的能力。近年高考綜合實

驗試題往往是在教材實驗、演示實驗或考生已有實驗知識的基礎(chǔ)上進行改進，創(chuàng)設(shè)新情鏡，提出新問題，

考查考生的創(chuàng)新意識和對實驗過程的評價能力，涉及物質(zhì)的分離、提純等基本實驗操作和注意事項，以及

實驗條件的控制、產(chǎn)率計算等。預(yù)計2025年綜合實驗試題將以元素化合物知識為依托，以陌生物質(zhì)制備為

背景，充分體現(xiàn)了“源于教材，又不拘泥于教材”的命題指導(dǎo)思想，把化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識和基本操作技能準確

遷移到類似的實驗中去，題目類型主要有物質(zhì)制備類、實驗探究類、定量測定類等，但并不拘泥于固定的

形式，但由于物質(zhì)陌生、設(shè)問巧妙，在解題中，往往讓考生感至『'老虎吃天、無從下口”的畏懼感。

1.易混淆的幾種常見儀器

儀器分類

普通漏斗（用于過濾、防倒吸、向小口容器中轉(zhuǎn)移液體等）

長頸漏斗（用于向反應(yīng)器中添加液體）

分液漏斗（用于分液、向反應(yīng)器中添加液體）

恒壓滴液漏斗（用于向反應(yīng)器中添加液體，在添加液體時不會有氣體泄漏，可以通

漏斗

過控制滴液的速率來控制反應(yīng)速率的漏斗）

布氏漏斗（是實驗室中使用的一種陶瓷儀器，也有用塑料制作的，用來以真空或負

壓力抽吸進行過濾即減壓過濾）

平底燒瓶（一般作有液體參與反應(yīng)但不需加熱的反應(yīng)器）

燒瓶圓底燒瓶（一般作有液體參與反應(yīng)且需加熱的反應(yīng)器）

蒸儲燒瓶（用于蒸儲或分儲）

直形冷凝管（用于蒸儲或分儲儲分冷凝）

冷凝管球形冷凝管（用于液態(tài)物質(zhì)反應(yīng)冷凝回流）

蛇形冷凝管（用于液態(tài)物質(zhì)反應(yīng)冷凝回流）

2.實驗“十大目的”及答題方向

加入某一物質(zhì)的目的一般可從洗滌、除雜、溶解、沉淀等方面考慮

反應(yīng)前后通入某一氣體

一般可從排除氣體、提供反應(yīng)物等方面考慮

的目的

酸（堿履的目的一般可從某些元素從礦物中溶解出來方面考慮

物質(zhì)洗滌（水洗、有機物

一般可從洗去雜質(zhì)離子和減少損耗方面及易干燥考慮

洗）的目的

趁熱過濾的目的一般可從"過濾"和"趁熱"兩個方面考慮

一般可從反應(yīng)速率、平衡移動、溶解度、穩(wěn)定性、揮發(fā)、升華等方面

控制溫度的目的

考慮

控制pH的目的一般可從酸、堿性對反應(yīng)的影響方面考慮

一般可從除雜、檢驗、收集、尾氣處理、防倒吸、改變反應(yīng)速率、保

某一實驗操作的目的

證實驗安全等方面考慮

一般可從儀器的用途方面考慮，注意一些組合儀器的使用如安全瓶，

使用某一儀器的目的

量氣瓶

一般可從加入的物質(zhì)與反應(yīng)體系中的其他物質(zhì)發(fā)生的反應(yīng)方面考慮。

控制加入量的目的如為了防止發(fā)生反應(yīng)消耗產(chǎn)物或生成其他物質(zhì)，從而影響產(chǎn)品的產(chǎn)率

或純度

3.制備型實驗方案設(shè)計的基本思路

(1)題型介紹：制備一種物質(zhì)，應(yīng)根據(jù)目標產(chǎn)品的組成來確定原料及反應(yīng)原理，設(shè)計反應(yīng)路徑，選擇合

適的儀器和裝置。最后，根據(jù)生成物的性質(zhì)將產(chǎn)品分離、提純出來。整個過程如圖所示：

目標產(chǎn)品一選擇原料-設(shè)計反應(yīng)路徑一設(shè)計反應(yīng)裝置一控制反應(yīng)條件T分離、提純產(chǎn)品

(2)解題步驟

①認真閱讀題干，提取有用信息。

②仔細觀察裝置圖(或框圖)，聯(lián)想熟悉的實驗，觀察裝置圖(或框圖)，找出每件儀器(或步驟)與熟悉的某

一實驗相似的地方，分析每件儀器中所裝藥品的作用。

③通讀問題，整合信息，把所有的問題進行綜合分析，運用題給信息和化學(xué)基礎(chǔ)知識做出正確答案。

4.定量測定型實驗題答題模板

(1)巧審題，明確實驗?zāi)康摹⒃恚簩嶒炘砜蓮念}給的化學(xué)情境(或題目所給的實驗?zāi)康?并結(jié)合元素化

合物的有關(guān)知識獲取。在此基礎(chǔ)上，依據(jù)可靠性、簡捷性、安全性的原則，確定符合實驗?zāi)康?、要求的?/p>

驗方案

(2)想過程，理清操作先后順序：根據(jù)由實驗原理所確定的實驗方案中的實驗過程，確定實驗操作的方

法和步驟，把握各實驗步驟的要點，理清實驗操作的先后順序

(3)看準圖，分析裝置或流程作用：若題目中給出裝置圖，在分析解答過程中，要認真細致地分析圖中

的各部分裝置，并結(jié)合實驗?zāi)康暮驮?，確定它們在實驗中的作用

(4)細分析，得出正確的實驗結(jié)論：在定性實驗的基礎(chǔ)上研究量的關(guān)系，根據(jù)實驗現(xiàn)象和記錄的數(shù)據(jù)，

對實驗數(shù)據(jù)進行篩選，通過分析、計算、推理等確定有關(guān)樣品含量及化學(xué)式

5.明確有機制備實驗中的?？紗栴}

(1)有機物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常采用冷凝回流裝置，以減少有機物的揮發(fā)，提高原料的利用率和

產(chǎn)物的產(chǎn)率。

(2)有機反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng)，且易發(fā)生副反應(yīng)，因此常使某種價格較低的反應(yīng)物過量，以提高另一

反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時在實驗中需要控制反應(yīng)條件，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。

(3)根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點選擇合適的分離提純方法，如蒸館、分液等。

(4)溫度計水銀球的位置：若要控制反應(yīng)溫度，則應(yīng)插入反應(yīng)液中；若要收集某溫度下的微分，則應(yīng)放

在蒸儲燒瓶支管口處。

(5)冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集

微分。

(6)冷凝或冷卻裝置

圖一、圖二裝置中由于冷凝管豎立，使液體混合物能冷凝回流，以此裝置作為反應(yīng)裝置，可使反應(yīng)物

循環(huán)利用，提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率。

(7)加熱方法的選擇

①酒精燈加熱。需要溫度不太高的實驗都可用酒精燈加熱。

②水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過100℃。

(8)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若開始忘加，需冷卻后補加。

實際產(chǎn)量

(9)產(chǎn)率計算公式：產(chǎn)率=理論產(chǎn)量xlOO%

6.“五查法”速解裝置圖評價題

(1)查實驗裝置中儀器的使用和連接是否正確。

(2)查所用反應(yīng)試劑是否符合實驗原理。

(3)查氣體收集方法是否正確。

(4)查尾氣吸收裝置、安全裝置是否正確。

(5)查實驗?zāi)康呐c相應(yīng)操作是否相符，現(xiàn)象、結(jié)論是否統(tǒng)一。

7.常見“滴定分析法”的定量關(guān)系

常見類型滴定方法定量關(guān)系反應(yīng)原理

凱氏定氮法

中和滴定n(N)=n(HCl)NH3H3BO3+HC1=NH4C1+H3BO3

12與s2or氧化還原滴定2n(l2)=n(S2OD2S2Or+l2^S4OF+2r

(+磚紅色)

K2CrO4與AgNO3沉淀滴定MAg)=2n(CrOF)2Ag++CrOr=Ag2Cr<M(

+2+

5〃(KMnO4)=2〃(Na2c22MnO；+5C2OF+16H=2Mn+

氧化還原滴定

KMnO4與Na2c2。4

O4)IOCO2T+8H2O

+2+

2MnOT+5H2O2+6H=2Mn+5O2?

KMnO4與H2O2氧化還原滴定5n(KMnO4)=2n(H2O2)

+8H2O

2++3+3+

Cr2Or+6Fe+14H=2Cr+6Fe

2+2+

K2Cr2O7與Fe氧化還原滴定6n(K2Cr2O7)=n(Fe)

+7H2O

EDTA與金屬陽離

絡(luò)合滴定M(Y4")=H(Mn+)M〃++Y4—=Y"—4

子(M"+)

限時提升練

(建議用時：30分鐘)

1.(2025?上海師范大學(xué)附屬嘉定高級中學(xué)2024-2025學(xué)年高三上學(xué)期第一次學(xué)業(yè)檢測)實驗室探究SO2

與Fe(NO3)3溶液反應(yīng)的原理，裝置如圖，實驗中觀察到Y(jié)裝置產(chǎn)生白色沉淀。

盛裝濃硫酸的儀器名稱是。滴加濃硫酸之前應(yīng)進行的操作是打開彈簧夾，通入一段時間N2,

其目的是=若將Fe(NC)3)3換成氨水，Y中產(chǎn)生白色沉淀是。實驗室檢驗SO42一的方法

是o

【答案】分液漏斗排除空氣中氧氣的干擾亞硫酸領(lǐng)取樣品溶液，加入稀鹽酸酸化，再

加入氯化鋼溶液生成不溶于酸的白色沉淀

【解析】實驗室探究S02與Fe(NO3)3溶液反應(yīng)的原理，為了排除空氣中氧氣的干擾,在滴加濃硫酸之前，

三頸燒瓶中需要通入N2以排盡裝置內(nèi)的空氣，生成的二氧化硫通入Y中和Fe(NO3)3溶液反應(yīng)。裝濃硫酸的

儀器名稱是分液漏斗。滴加濃硫酸之前應(yīng)進行的操作是打開彈簧夾，通入一段時間N2,其目的是排除空氣

中氧氣的干擾。若將Fe(NCh)3換成氨水，氨水和二氧化硫生成亞硫酸鏤，再和氯化鋼生成亞硫酸領(lǐng)沉淀，Y

中產(chǎn)生白色沉淀是亞硫酸領(lǐng)沉淀。硫酸根離子和鋼離子生成不溶于酸的沉淀,故實驗室檢驗scv-的方法是：

取樣品溶液，加入稀鹽酸酸化，再加入氯化釧溶液生成不溶于酸的白色沉淀。

2.(2025?上海市南洋中學(xué)高三學(xué)習(xí)能力診斷測)實驗室可用如下裝置，在堿性條件下合成N2H4：

(1)完成裝置B中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式(化學(xué)計量數(shù)為1可省咯)：

i-;

ii_______________________

(2)裝置A試管中的試劑為；儀器a的作用是=儀器b的導(dǎo)管作用為o

(3)上述裝置中存在一處缺陷，會導(dǎo)致期的產(chǎn)率降低，改進方法是。

［答案］(1)C12+2OH-Cl+C1O+H2O2NH3-+C1O=Cl+N2H4+H2O

(2)NH4ChCa(OH)2防倒吸平衡氣壓，使鹽酸順利滴下

(3)B、C之間增加盛有飽和食鹽水的洗氣瓶

【解析】裝置A加熱氯化銹和氫氧化鈣混合物制取氨氣，裝置C濃鹽酸和漂白粉發(fā)生反應(yīng)制取氯氣，

氨氣和次氯酸鈉在堿性條件下發(fā)生反應(yīng)，生成N2H4。(1)C中濃鹽酸和漂白粉反應(yīng)生成CL,CL和氫氧化鈉

反應(yīng)生成NaCl、NaClO、H2O,因此裝置B中發(fā)生的反應(yīng)有Cb+ZOH=Cr+CKy+HzO；NH3失去電子生成

N2H4,co得電子生成cr,根據(jù)電子得失守恒和電荷守恒、原子守恒，可知離子反應(yīng)為：2NH3+CIO=

C1-+N2H4+m0。(2)裝置A用于制取氨氣，選用的藥品為氯化鏤和氫氧化鈣；儀器a有緩沖作用，能防倒吸；

儀器b的導(dǎo)管作用為：平衡氣壓，使鹽酸順利滴下。(3)揮發(fā)的HC1能和NaOH溶液反應(yīng)而降低B溶液的堿

性，所以應(yīng)該用飽和食鹽水除去氯氣中的HC1,則改進方法為：B、C之間增加盛有飽和食鹽水的洗氣瓶。

3.(2025?上海市南洋模范中高三期中考試)某實驗室通過碘酸鉀和硫化氫反應(yīng)制備碘化鉀。實驗裝置如

圖所示(夾持及加熱裝置已省略)

氫氧

化鈉

溶液

⑴儀器a的名稱是,實驗中先關(guān)閉K,打開儀器(選填“a”“b”或“ab")制備碘酸鉀，

其反應(yīng)的離子方程式為o碘酸鉀進一步與硫化氫的反應(yīng)中，氧化劑與還原劑的比例是O

(2)某同學(xué)認為可以將甲裝置中的FeS更換為Na2s固體，是否合理？。理由是。

(3)從平衡移動原理解釋反應(yīng)結(jié)束，乙裝置中加入稀H2s04的主要作用是o

(4)本實驗尾氣中的硫化氫可用ZnCl2溶液吸收。向0.Imol?L-ZnCl?溶液中通尾氣直至飽和

22

[c(H2S)=0.1mol-L-'],溶液中剛好有ZnS沉淀生成，此時溶液的pH=(已知Ksp(ZnS)=2.0xl0-,

H2s的Kal(H2S)=1.3xlO-7,Ka2(H2S)=7.lx10-15,結(jié)果保留2位小數(shù))。

【答案】⑴恒壓滴液漏斗b3I2+6OH=5I+IO3-+3H2O1：3

(2)不合理Na2s固體易溶于水，啟普發(fā)生器無法盛放粉末狀Na2s固體

(3)稀H2sCU能抑制H2s的電離，減少其溶解量，使其逸出在丙裝置中被吸收

(4)0.67

【解析】題為利用碘酸鉀和硫化氫制備碘化鉀，由裝置所盛試劑可知，裝置甲為啟普發(fā)生器，利用硫

化亞鐵和稀硫酸制備硫化氫氣體，裝置乙中盛放碘單質(zhì)，用以制備碘酸鉀，待碘酸鉀制備完成，將硫化氫

通入碘酸鉀溶液制備碘化鉀，同時有淡黃色硫單質(zhì)生成，最后用氫氧化鈉吸收尾氣。(1)儀器a為恒壓滴液

漏斗，利用碘酸鉀與硫化氫氣體制備碘化鉀，由于碘酸鉀為溶液，硫化氫為氣體，因此需先關(guān)閉K制備碘

酸鉀，然后制備并將硫化氫通入碘酸鉀溶液制備碘化鉀，所以要打開儀器b,反應(yīng)的離子方程式為

3l2+6OH-=5r+IO3+3H2O,由分析可知，碘酸鉀進一步與硫化氫反應(yīng)生成KI和S單質(zhì)，根據(jù)得失電子守恒

和原子守恒配平化學(xué)方程式為：KIO3+3H2S=KI+3S+3H2O,該反應(yīng)中KIO3為氧化劑，H2s是還原劑，氧化

劑與還原劑的比例是1：3。(2)Na2s固體易溶于水，啟普發(fā)生器無法盛放粉末狀Na2s固體，所以不合理。

(3)H2s在水溶液中存在電離平衡：H2sHS+H+、HS.S2-+H+,反應(yīng)結(jié)束后，稀H2sCU能抑制H2s

的電離，減少其溶解量，使其逸出在丙裝置中被吸收。(4)已知，ZnS(s)Zn2+(叫)+S*(aq),

2+2C(H)CS

Ksp=c(Zn)c(S),故。伊)=71太「言寫—=20*10口111011\KK(),故

PC(Zn)0.10ala28”)

c2H+=2=-22-2+21-2

()^S2-j4-615XIOmo/.L，c(H)=74.615xIO_mol.E，貝UpH=-lg74.615xlO=0.67?

4.(2025?上海市七寶中學(xué)高三期中考試)亞硫酸鈉可用作人造纖維穩(wěn)定劑、造紙木質(zhì)素脫除劑等。某課

題小組利用二氧化硫制備亞硫酸鈉并測定其含量，裝置如圖所示。

回答下列問題：

(1)裝置A用于觀察SO2的流速且平衡壓強，所裝試劑為飽和溶液。

A.NaHSO3B.Na2sO3C.NaHCO3D.NaCl

(2)制得的產(chǎn)品可能有硫酸鈉雜質(zhì)。檢驗B裝置溶液中是否存在SO?',先后加入的試劑為o

A.稀鹽酸、氯化領(lǐng)溶液B.氯化領(lǐng)溶液、稀鹽酸

C.稀鹽酸、硝酸領(lǐng)溶液D.稀硝酸、硝酸領(lǐng)溶液

(3)B裝置中用Na2cCh溶液相對于直接用NaOH溶液的優(yōu)點是：。

(4)從B裝置溶液中獲得Na2sCh的方法是o

A.攪拌蒸發(fā)、烘干B.降溫結(jié)晶、過濾C.蒸發(fā)結(jié)晶、過濾

(5)實驗時，關(guān)閉活塞a,通入過量SO?,再打開活塞a,充分反應(yīng)后即可制得亞硫酸鈉。寫出剛打開活

塞a之前B裝置反應(yīng)的離子方程式________o

測定上述產(chǎn)品中亞硫酸鈉樣品含量。其裝置如圖所示:

①向三口燒瓶中加入L89g樣品并加入水將其溶解，錐形瓶中加入50mL水、1mL淀粉溶液，并預(yù)加

3.00mL0.50moi/L的碘標準溶液，攪拌。

②持續(xù)通入氮氣，再加入過量磷酸，加入并保持微沸。同時用碘標準液滴定，至終點時滴定消耗了

20.00mL碘標準溶液。

③做空白實驗(用蒸儲水代替樣品進行完全相同的實驗)，消耗了L5mL碘標準溶液。

(6)裝置圖中儀器a的名稱為。

(7)滴定管在使用前需要、洗滌、潤洗；滴定終點時溶液的顏色為o

(8)該樣品中亞硫酸鈉的百分含量為(保留兩位有效數(shù)字)；

(9)若先加入磷酸再通入氮氣，會使測定結(jié)果0

A.偏高B.偏低C.無影響

【答案】(DA(2)A⑶避免產(chǎn)生NaHSCh雜質(zhì)

2

(4)蒸發(fā)濃縮、趁熱過濾(5)2SO2+CO3-+H2O=2HSO3-+CO2t

(6)球形冷凝管(7)藍色(8)72%(9)B

【解析】裝置A中所裝試劑為飽和亞硫酸氫鈉溶液，作用是通過觀察二氧化硫的氣泡流速、平衡壓強，

實驗時，關(guān)閉活塞a,通入過量SO2,主要生成亞硫酸氫鈉，再打開活塞a,亞硫酸氫鈉與氫氧化鈉充分反

應(yīng)后即可制得亞硫酸鈉，最后用氫氧化鈉溶液除去過量的二氧化硫。(1)SO2不和飽和亞硫酸氫鈉溶液反應(yīng)

且在飽和亞硫酸氫鈉溶液中的溶解度很小，裝置A用于觀察SO?的流速且平衡壓強，所裝試劑為飽和NaHSCh

溶液，Na2s03和NaHCCh溶液能夠和SO2反應(yīng)，SCh會溶解在NaCl溶液中，故選A。⑵檢驗B裝置溶液

中是否存在SO4、，先加HC1排除亞硫酸鈉、碳酸根等離子的干擾，再加BaCL溶液，若生成BaSC>4白色沉

淀，則裝置B溶液中含有SO4H該操作中不能用稀硝酸酸化，因為稀硝酸會將SO32-氧化為SCUH不能排

除SO3?-的干擾，不能確定沉淀是否是BaSO4,故選Ao(3)SO2和Na2cCh溶液或NaOH溶液反應(yīng)均能生成

Na2s。3,若過量SO2直接與NaOH溶液反應(yīng)會生成NaHSCh雜質(zhì)，而過量SO2先和Na2cCh溶液反應(yīng)生成

NaHSO3,然后滴加NaOH溶液使NaHSCh轉(zhuǎn)化為Na2so3,故答案為：避免產(chǎn)生NaHSCh雜質(zhì)。(4)亞硫酸

鈉的溶解度隨溫度升高而減小，則從裝置溶液中獲得的方法是：蒸發(fā)濃縮、趁熱過濾。(5)打開活塞a之前B

裝置中過量的S02和Na2cCh溶液反應(yīng)生成NaHSCh和CO2氣體，離子方程式為：

2sO2+CO32-+H2O=2HSO3-+CO2f。(6)裝置圖中儀器a的名稱為球形冷凝管。⑺用碘標準液滴定Na2SO3溶液，

滴定終點時，12稍微過量，錐形瓶中有淀粉溶液，b遇淀粉變藍，滴定終點時溶液的顏色為藍色。(8)該滴定

實驗的原理是，磷酸將Na2sCh轉(zhuǎn)化為S02氣體，SCh氣體通入錐形瓶中和碘標準溶液反應(yīng)，由得失電子守

恒可得關(guān)系式：l2~Na2SO3,應(yīng)中消耗I2的體積為3mL+20mL-l.5mL=21.5mL,

3

n(I2)=21.5xl0-Lx0.50mol/L=1.075xIfPmol,該樣品中亞硫酸鈉的含量為L°75xl0/ixWmHxW0%

L89g

=72%。(9)開始通入氮氣的目的是將裝置中的空氣排出，防止空氣中的氧氣將亞硫酸鹽部分氧化成硫酸鹽而

影響實驗，若先加磷酸，消耗的標準碘液少了，所測結(jié)果偏低，故選B。

5.(2025?上海市奉賢中學(xué)高三期中)硫酸四氨合銅晶體([Cu(NH3)4]SO#H2O)是深藍色晶體，常用作殺蟲

劑、媒染劑，也是高效、安全的廣譜殺菌劑。

I.【制備[CU(NH3)4]SO4?H2。】打開儀器a的旋塞，向三頸燒瓶中滴加H2O2溶液，待固體完全溶解后，

通入NH3直至溶液顏色呈現(xiàn)深藍色，再滴加適量乙醇，析出深藍色晶體。

⑴用“―”表示[CU(NH3)4產(chǎn)中的配位鍵。(不考慮該離子的立體構(gòu)型)

(2)比較鍵角：NH3H2O(A.>B.<=),說明理由_____。

(3)儀器a的名稱為；相較于分液漏斗，其具有的優(yōu)點為0

(4)為了適當(dāng)提高反應(yīng)速率，實驗可在40℃水浴下進行，但溫度不能過高，結(jié)合物質(zhì)性質(zhì)分析可能的原

因是、O

(5)寫出滴加氏。2溶液使固體完全溶解的離子方程式_____=

II.【測定[CU(NH3)4]SO4-H2。純度】準確稱取mg晶體，加水溶解后注入三頸燒瓶中。逐滴加入足量10%

NaOH溶液，加熱，通入水蒸氣將樣品液中的氨全部蒸出，并用蒸儲水沖洗玻璃導(dǎo)管內(nèi)壁，用VimL0.5000

moll/HCl標準溶液完全吸收。取下錐形瓶，用0.5000mob『NaOH標準溶液滴定剩余的HCL到終點時

消耗VzmLNaOH溶液。

含氨量的測定裝置

(6)實驗室配制250mL0.5000mol-L-1NaOH溶液時，下列需用到的儀器有

△

62

ABCD

(7)上述滴定過程最宜選擇作指示劑o

A.甲基橙B.酚配C.石蕊

(8)該樣品中[CU(NH3)4]SO4?H2O純度為。(寫出表達式，不必化簡)

(9)若省略“蒸館水沖洗玻璃導(dǎo)管內(nèi)壁”這一步驟，則會使純度

A.偏大B.無影響C.偏小

NH,

-I3-i2+

【答案】(1)H3N—?Cu^—NH3

t

NH3

(2)A中心原子均為sp3雜化，N原子有1對孤電子對，O原子有2對孤電子對。孤電子對-孤電子

對、孤電子對一成鍵電子對、成鍵電子對一成鍵電子對的排斥作用依次減弱。O原子孤電子對數(shù)多，鍵角

越小

(3)恒壓滴液漏斗平衡壓強，便于液體順利流下

(4)溫度過高，H2O2易分解溫度過高，NH3溶解度降低

+2+

⑸CU+2H+H2O2=CU+2H2O(6)CD(7)A

⑻(―嶺沙泊6口。。％⑼c

m

【解析】精確稱取mg晶體，加適量水溶解，注入三頸瓶中，然后逐滴加入足量NaOH溶液，反應(yīng)放

出氨氣，通入水蒸氣，將樣品液中的產(chǎn)生的氨全部蒸出，被右側(cè)錐形瓶中的鹽酸標準液吸收氨氣，之后用

氫氧化鈉溶液滴定吸收液中的剩余的HCL計算出與氨氣反應(yīng)的HC1的量，從而確定反應(yīng)生成氨氣的量，

計算出[CU(NH3)4]SO‘H2O的純度。(l)[Cu(NH3)4p+中C/+提供空軌道、N原子提供孤電子對，用“―”表示

NH,

-[3]2+

[Cu(NH3)4p+中的配位鍵為H3N--Cu^—NH3o(2)NH3、H20中心原子均為sp3雜化，N原子有1對孤

t

NH3

電子對，o原子有2對孤電子對。孤電子對-孤電子對、孤電子對一成鍵電子對、成鍵電子對一成鍵電子對

的排斥作用依次減弱。0原子孤電子對數(shù)多，鍵角越小，所以鍵角NH3>H2O,選A。(3)根據(jù)裝置圖，儀器

a的名稱為恒壓滴液漏斗；相較于分液漏斗，恒壓滴液漏斗能平衡壓強，便于液體順利流下；(4)溫度過高,

H2O2易分解、NH3溶解度降低，所以實驗溫度不能過高。⑸滴加H2O2溶液，銅、硫酸、雙氧水反應(yīng)生成硫

酸銅、水，反應(yīng)的離子方程式為CU+2H++H2O2=CU2++2H2。；(6)實驗室配制250mL0.5000molL"NaOH

溶液時，操作步驟有：計算、稱量、溶解并冷卻、移液、洗滌、定容、搖勻，用到的儀器有托盤天平、燒

杯、玻璃棒、250mL容量瓶、膠頭滴管，故選CD。(7)溶液中含有氯化鏤，滴定終點溶液呈酸性，上述滴

3

定過程最宜選擇甲基橙作指示劑，選Ao(8)n(HCl)=0.5mol/LxViX10-L=0.5ViXl(?3mol；

3333

n(NaOH)=0.5mol/LxV2x10L=0.5V2xl0-mol；氨氣消耗的n(HCl)=0.5Vixl0-mol-0.5V2xl0-mol=

(0.5V-0.5V)xl0-3mol；n(NH)=(0.5V-0.5V)xl0-3mol,n([Cu(NH)4]SO-HO)=(0.5V-0.5V)xl0-3molx-；

22322342224

該樣品中「Cu(NH3)41so,HO純度為(°?5%。5匕卜1。、。1><92468而。[100%=

mg

(0.5^X103-0.5T/X103)X-X246(9)若省略“蒸儲水沖洗玻璃導(dǎo)管內(nèi)壁”這一步驟，玻璃管中氨氣

X1UU/0

m

有殘留，則會使純度偏小，選C。

6.(2025?上海市建平中學(xué)2024-2025學(xué)年高三月考)乳酸亞鐵固體｛[CH3cH(OH)COO]2Fe,摩爾質(zhì)量：

234g/mol｝易溶于水，難溶于乙醇，其水溶液易被氧化。它是一種很好的補鐵劑常用于治療缺鐵性貧血?？?/p>

由乳酸與FeCCh反應(yīng)制得。

稀硫酸

I.制備碳酸亞鐵：裝置如圖所示

①組裝儀器，檢查裝置氣密性，加入試劑；

②先關(guān)閉K2,打開K1、K3,一段時間后關(guān)閉K3；

③打開活塞K2;

④過濾，洗滌干燥。

(1)盛放碳酸鈉溶液的玻璃儀器名稱為。操作②中，先關(guān)閉K2,打開K1、K3,加入適量稀硫

酸，使反應(yīng)進行一段時間，其目的是o

(2)裝置a可盛適量的水，其作用是。

(3)可用NaHCCh溶液代替Na2cCh溶液制備碳酸亞鐵，觀察到有大量氣泡冒出，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式

為,此法所得產(chǎn)品純度更高，原因是?

II.制備乳酸亞鐵：

將制得的FeCO3加入乳酸溶液中，加入少量鐵粉，在75℃下攪拌使之充分反應(yīng)，然后再加入適量乳酸。

(4)從所得溶液中獲得乳酸亞鐵所需的實驗操作是：隔絕空氣低溫蒸發(fā)，冷卻結(jié)晶，過濾，用乙醇洗滌，

干燥。

過濾所需的玻璃儀器為0

選用乙醇洗滌的原因是o

III.乳酸亞鐵晶體純度的測量：

(5)若用KMnCU滴定法測定樣品中Fe2+的量計算純度，發(fā)現(xiàn)結(jié)果總是大于100%,其原因是。

(6)該興趣小組改用鈾(Ce)量法測定產(chǎn)品中Fe2+的含量，可通過用Ce(SC)4)2滴定法測定樣品中Fe?+的含

量來計算乳酸亞鐵固體樣品純度(反應(yīng)中Ce元素被還原為Ce3+)。稱取7.8g樣品配制成250.00mL溶液，取

25.00mL用0.10mo〕L」Ce(SO4)2標準溶液滴定。反復(fù)滴定3次，平均消耗標準液30.00mL,則產(chǎn)品中乳酸

亞鐵的純度為。若滴定操作時間過長，則測得的樣品純度將(填“偏大”“偏小”或“不變”)。

【答案】(1)三頸燒瓶生成FeSCU溶液，且用產(chǎn)生的氫氣排盡裝置內(nèi)的空氣，防止二價鐵被氧化

(2)液封，防止空氣進入三頸燒瓶中氧化Fe2+

⑶Fe2++2HCO3=FeCO3i+CO2t+H2O碳酸根離子水解呈堿性且堿性較強，反應(yīng)中易生成氫氧化亞

鐵(或碳酸氫鈉溶液堿性較弱，反應(yīng)中不易生成氫氧化亞鐵)

(4)燒杯、漏斗、玻璃棒乳酸亞鐵難溶于乙醇，可以減少損失，防止乳酸亞鐵被氧化，能快速干燥

(5)乳酸根中羥基被酸性高錦酸鉀溶液氧化

(6)90%偏小

【解析】亞鐵離子容易被氧氣氧化，制備碳酸亞鐵過程中應(yīng)在無氧環(huán)境中進行，F(xiàn)e與稀硫酸反應(yīng)制備

硫酸亞鐵，利用反應(yīng)生成的氫氣排盡裝置中的空氣，故圓底燒瓶內(nèi)制備硫酸亞鐵，利用生成的氫氣，使圓

底燒瓶中氣壓增大，將圓底燒瓶中的硫酸亞鐵溶液壓入三頸燒瓶中，和Na2cCh溶液發(fā)生反應(yīng)制備碳酸亞鐵，

碳酸亞鐵再與乳酸反應(yīng)即可制備乳酸亞鐵；(1)根據(jù)儀器的構(gòu)造可知，盛放鐵屑的玻璃儀器名稱為三頸燒瓶，

操作②中，先關(guān)閉K2,打開Ki、K3,加入適量稀硫酸，使反應(yīng)進行一段時間，其目的是生成FeSC>4溶液，

且用產(chǎn)生的H2排盡裝置內(nèi)的空氣，防止二價鐵被氧化；(2)裝置a的作用是液封，防止空氣進入三頸燒瓶中

氧化Fe2+；(3)可用NaHCCh溶液代替Na2cO3溶液制備碳酸亞鐵，則依據(jù)電荷守恒、元素質(zhì)量守恒得反應(yīng)的

離子方程式為Fe2++2HCO3-=FeCO3j+CO2T+H2O,此法所得產(chǎn)品純度更高，原因是：碳酸根離子水解呈堿性

且堿性較強，反應(yīng)中易生成氫氧化亞鐵(或碳酸氫鈉溶液堿性較弱，反應(yīng)中不易生成氫氧化亞鐵)；(4)過濾選

用的玻璃儀器為燒杯、漏斗、玻璃棒；乳酸亞鐵難溶于乙醇，在水溶液中以被氧化，用乙醇洗滌可以減少

損失，防止乳酸亞鐵被氧化，乙醇易揮發(fā)，還可以起到快速干燥的作用；(5)已知乳酸亞鐵中含有羥基，可

以被酸性高銃酸鉀溶液氧化，導(dǎo)致消耗高鋸酸鉀的增大，而計算中按亞鐵離子被氧化，故計算所得乳酸亞

鐵的質(zhì)量偏大，產(chǎn)品中乳酸亞鐵的質(zhì)量分數(shù)會大于1。。％;(6)平均消耗標準液V=30.00mL,由：

Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+,可知25mL溶液中n(Fe2+)=n(Ce4+)=0.10mol/Lx0.030L=0.0030mol,故250mL含有

0030mox234Zmo1

n(Fe2+)=0.0030molx空”=0.030mol,故產(chǎn)品中乳酸亞鐵晶體的純度為：-^§x100%=90%；

25ml7.8g

若滴定操作時間過長，則樣亞鐵離子容易被氧氣氧化，導(dǎo)致標準溶液體積偏小，則產(chǎn)品純度將偏小。

7.(2025?上海市楊浦高級中學(xué)高三測試)碘化鋁(Alb)由于其獨特的結(jié)構(gòu)，它在某些化學(xué)反應(yīng)中表現(xiàn)出良

好的催化性能。某小組采用如下實驗流程制備碘化鋁(A1L)：

已知：A1L是一種無色晶體，吸濕性極強，可溶于熱的正己烷，在空氣中受熱易被氧化。

(1)第一電離能：Mg>Al,結(jié)合核外電子排布相關(guān)知識，說明其原因________0

(2)如圖為步驟I的實驗裝置圖(夾持儀器和尾氣處理裝置已省略)，圖中儀器A的名是,判斷

步驟I反應(yīng)結(jié)束的實驗現(xiàn)象是o

(3)下列做法不正琥的是.,o(不定項)

A.步驟I中，反應(yīng)物和溶劑在使用前除水

B.步驟I中，若控溫加熱器發(fā)生故障，改用酒精燈(配石棉網(wǎng))加熱

C.步驟III中，在通風(fēng)櫥中濃縮至蒸發(fā)皿內(nèi)出現(xiàn)晶膜

D.步驟IV中，使用冷的正己烷洗滌

(4)所得粗產(chǎn)品呈淺棕黃色，小組成員認為其中混有碘單質(zhì)，請設(shè)計實驗方案驗證________o

純化與分析:對粗產(chǎn)品純化處理后得到產(chǎn)品,再采用銀量法測定產(chǎn)品中r含量以確定純度。滴定原理為:

先用過量AgNO3標準溶液沉淀「，再以NH4SCN標準溶液回滴剩余的Ag\

難溶電解質(zhì)Agl(黃色)AgSCN(白色)AgzCrOM紅色）Ag2soJ白色）

溶度積常數(shù)Ksp8.5x10一01.0x10-21.2x10”7.7xW5

測定步驟：稱取產(chǎn)品1.0200g,用少量稀酸A溶解后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶，加水定容得待測溶液；取

滴定管檢漏、水洗一潤洗，從滴定管尖嘴放出液體一裝液、趕氣泡、調(diào)液面、讀數(shù)一用移液管準確移取25.00mL

2

待測溶液加入錐形瓶一準確移25.00mL4.000x10mol/LAgNO3標準溶液加入錐形瓶—滴加指示劑硫酸鐵

NH4Fe(SO4)2溶液一加入稀酸B—用1.000xl(y2mol-L」NH4SCN標準溶液滴定一讀數(shù)。

(5)判斷滴定終點的現(xiàn)象為o

(6)