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ICS71.080.80河北省質(zhì)量信息協(xié)會(huì)發(fā)布IT/HEBQIA338—2025前言 II 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語(yǔ)和定義 14質(zhì)量要求 15試驗(yàn)方法 26檢驗(yàn)規(guī)則 47標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存 4附錄A(資料性)典型色譜圖 5T/HEBQIA338—2025本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由寧夏中星顯示材料有限公司提出。本文件由河北省質(zhì)量信息協(xié)會(huì)歸口。本文件起草單位:寧夏中星顯示材料有限公司、河北美星化工有限公司、寧夏吉星化學(xué)科技有限公本文件主要起草人:岳剛、王志強(qiáng)、陳少華、禹凱、王利民、張冬英、關(guān)登仕。1T/HEBQIA338—20251,4-環(huán)己二酮單乙二醇縮酮本文件規(guī)定了1,4-環(huán)己二酮單乙二醇縮酮的質(zhì)量要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存。本文件適用于1,4-環(huán)己二酮單乙二醇縮酮的生產(chǎn)、檢測(cè)、銷(xiāo)售。分子式:C8H12O3CASRN:4746-97-8相對(duì)分子質(zhì)量:156.18(按2015年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)結(jié)構(gòu)式:一O一O OO2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾?費(fèi)休法(通用方法)GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4質(zhì)量要求質(zhì)量要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。2T/HEBQIA338—2025表1質(zhì)量要求1234a最大單一雜質(zhì)為樣品在氣相色譜中除1,4-環(huán)己二酮單乙二5試驗(yàn)方法5.1一般規(guī)定本文件所用的試劑和水,在沒(méi)有注明其他要求時(shí),均指分析純?cè)噭┖头螱B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用制劑及制品,在沒(méi)有注明其他要求時(shí),按GB/T603的規(guī)定制備。5.2外觀取適量樣品,在自然光或日光燈下目視觀察。5.3純度和最大單一雜質(zhì)5.3.1方法提要采用氣相色譜法,使各組分經(jīng)汽化后在毛細(xì)管色譜柱中分離,用氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)檢測(cè),按面積百分比定量計(jì)算。5.3.2試劑和材料5.3.2.1二氯甲烷(色譜純)。5.3.2.2氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)不低于99.99%。使用前經(jīng)脫水裝置、硅膠、分子篩或活性炭等凈化。5.3.2.3氫氣:體積分?jǐn)?shù)不低于99.99%。使用前經(jīng)脫水裝置、硅膠、分子篩或活性炭等凈化。5.3.2.4空氣:無(wú)腐蝕性雜質(zhì)。使用前進(jìn)行脫油、脫水處理。5.3.3儀器5.3.3.1氣相色譜儀:配置FID,整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性符合GB/T9722中的有關(guān)規(guī)定。儀器的線(xiàn)性范圍應(yīng)滿(mǎn)足定量分析要求。5.3.3.2記錄儀:色譜工作站。5.3.3.3微量進(jìn)樣器:10μL。5.3.3.4分析天平:精度為0.1mg。5.3.4推薦的色譜柱和色譜操作條件推薦的色譜柱和色譜操作條件見(jiàn)表2,典型色譜圖見(jiàn)附錄A。其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件也可使用。3T/HEBQIA338—2025表2推薦的色譜柱和色譜操作條件75:15.3.5分析步驟稱(chēng)取0.2g樣品(精確至0.0001g)置于樣品瓶中,加入4.0g二氯甲烷進(jìn)行溶解。啟動(dòng)氣相色譜儀,按表2所列條件調(diào)試儀器,在儀器穩(wěn)定運(yùn)行后,用微量進(jìn)樣器吸取1.0μL樣品,注入氣相色譜儀,待全部組分流出后,色譜工作站記錄峰面積,扣除空白后積分。5.3.6結(jié)果計(jì)算純度和最大單一雜質(zhì)以質(zhì)量分?jǐn)?shù)Wi(%)表示,按式(1)計(jì)算:×100%…………式中:i——1,4-環(huán)己二酮單乙二醇縮酮或最大單一雜質(zhì)中的一種;Ai——組分i的峰面積;ΣAi——各組分峰面積之和。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為最終測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值:1,4-環(huán)己二酮單乙二醇縮酮不大于0.2%,其他雜質(zhì)不大于0.1%。若最終測(cè)定結(jié)果大于等于0.1%,則計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后一位。若最終測(cè)定結(jié)果小于0.1%,則保留一位有效數(shù)字。5.4水分稱(chēng)取2g樣品,精確至0.0001g,按GB/T6283規(guī)定的試驗(yàn)方法進(jìn)行。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為最終測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.1%。若最終測(cè)定結(jié)果大于等于0.1%,則計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后一位。若最終測(cè)定結(jié)果小于0.1%,則保留一位有效數(shù)字。4T/HEBQIA338—20256檢驗(yàn)規(guī)則6.1組批以同一次投料、同一生產(chǎn)工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品為一批。6.2采樣按GB/T6678、GB/T6679的規(guī)定進(jìn)行采樣。采樣量不少于100g。用清潔干燥的取樣器深入包裝袋上、中、下采樣,混合均勻后分別裝入兩個(gè)清潔、干燥的磨口瓶或自封袋中,密封保存,并粘貼標(biāo)簽,注明生產(chǎn)廠名稱(chēng)、產(chǎn)品名稱(chēng)、生產(chǎn)批號(hào)、采樣日期及采樣者姓名。一份供檢驗(yàn)用,另一份留樣備查。6.3出廠檢驗(yàn)生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)按本文件第4章規(guī)定的所有項(xiàng)目逐批進(jìn)行出廠檢驗(yàn),經(jīng)檢驗(yàn)合格后方可出廠。6.4判定規(guī)則6.4.1所驗(yàn)項(xiàng)目全部合格,判定為該批產(chǎn)品合格。6.4.2檢驗(yàn)結(jié)果中如有指標(biāo)不符合本文件規(guī)定時(shí),應(yīng)重新自?xún)杀读康陌b中采樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)。若復(fù)驗(yàn)結(jié)果仍不符合本文件規(guī)定時(shí),則判定該批產(chǎn)品不合格。6.4.3采用GB/T8170規(guī)定的修約值比較法判定檢驗(yàn)結(jié)果是否符合要求。7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存7.1標(biāo)志包裝上應(yīng)有清晰、明顯、牢固的標(biāo)志,其內(nèi)容包括:——產(chǎn)品名稱(chēng)和批號(hào);——生產(chǎn)廠名稱(chēng)、地址;——生產(chǎn)日期;——凈重、皮重;——產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)結(jié)論。7.2包裝采用雙層聚乙烯袋、塑編大包或內(nèi)襯塑料袋的編織袋密封,放入紙板桶中,每件凈重25kg±10g,或采用按供需雙方協(xié)商并符合安全規(guī)定的包裝。7.3運(yùn)輸在運(yùn)輸中應(yīng)有遮蓋物,防止包裝損壞,防止雨淋、受潮、曝曬。7.4貯存貯存地點(diǎn)應(yīng)陰
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