重難點(diǎn)16化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題

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1備題趨勢

化學(xué)是一門以實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ)的學(xué)科，化學(xué)實(shí)驗(yàn)在化學(xué)中占有重要的地位，貫穿于中學(xué)化學(xué)學(xué)習(xí)的全過程，

承載著對物質(zhì)轉(zhuǎn)化與應(yīng)用、實(shí)驗(yàn)原理與方法等必備知識，探究與創(chuàng)新等關(guān)鍵能力，科學(xué)探究與創(chuàng)新意識等

核心素養(yǎng)的考查，屬于高考中的必考題型，綜合實(shí)驗(yàn)是歷年高考命題的熱點(diǎn)，主要以物質(zhì)的制備或性質(zhì)實(shí)

驗(yàn)為載體，結(jié)合實(shí)驗(yàn)操作，物質(zhì)性質(zhì)探究等命題。題型主要以填空題或簡答題出現(xiàn)，對綜合實(shí)驗(yàn)中某一環(huán)

節(jié)或某一步驟進(jìn)行方案設(shè)計(jì)或探究實(shí)驗(yàn)中的有關(guān)問題，考查發(fā)現(xiàn)問題與解決問題的能力。近年高考綜合實(shí)

驗(yàn)試題往往是在教材實(shí)驗(yàn)、演示實(shí)驗(yàn)或考生已有實(shí)驗(yàn)知識的基礎(chǔ)上進(jìn)行改進(jìn)，創(chuàng)設(shè)新情鏡，提出新問題，

考查考生的創(chuàng)新意識和對實(shí)驗(yàn)過程的評價(jià)能力，涉及物質(zhì)的分離、提純等基本實(shí)驗(yàn)操作和注意事項(xiàng)，以及

實(shí)驗(yàn)條件的控制、產(chǎn)率計(jì)算等。預(yù)計(jì)2025年綜合實(shí)驗(yàn)試題將以元素化合物知識為依托，以陌生物質(zhì)制備為

背景，充分體現(xiàn)了“源于教材，又不拘泥于教材”的命題指導(dǎo)思想，把化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識和基本操作技能準(zhǔn)確

遷移到類似的實(shí)驗(yàn)中去，題目類型主要有物質(zhì)制備類、實(shí)驗(yàn)探究類、定量測定類等，但并不拘泥于固定的

形式，但由于物質(zhì)陌生、設(shè)問巧妙，在解題中，往往讓考生感到“老虎吃天、無從下口”的畏懼感。

1.易混淆的幾種常見儀器

儀器分類

普通漏斗（用于過濾、防倒吸、向小口容器中轉(zhuǎn)移液體等）

長頸漏斗（用于向反應(yīng)器中添加液體）

分液漏斗（用于分液、向反應(yīng)器中添加液體）

恒壓滴液漏斗（用于向反應(yīng)器中添加液體，在添加液體時(shí)不會有氣體泄漏，可以通

漏斗

過控制滴液的速率來控制反應(yīng)速率的漏斗）

布氏漏斗（是實(shí)驗(yàn)室中使用的一種陶瓷儀器，也有用塑料制作的，用來以真空或負(fù)

壓力抽吸進(jìn)行過濾即減壓過濾）

平底燒瓶（一般作有液體參與反應(yīng)但不需加熱的反應(yīng)器）

燒瓶圓底燒瓶（一般作有液體參與反應(yīng)且需加熱的反應(yīng)器）

蒸儲燒瓶（用于蒸儲或分儲）

直形冷凝管（用于蒸儲或分儲儲分冷凝）

冷凝管球形冷凝管（用于液態(tài)物質(zhì)反應(yīng)冷凝回流）

蛇形冷凝管（用于液態(tài)物質(zhì)反應(yīng)冷凝回流）

2.實(shí)驗(yàn)“十大目的”及答題方向

加入某一物質(zhì)的目的一般可從洗滌、除雜、溶解、沉淀等方面考慮

反應(yīng)前后通入某一氣體

一般可從排除氣體、提供反應(yīng)物等方面考慮

的目的

酸（堿履的目的一般可從某些元素從礦物中溶解出來方面考慮

物質(zhì)洗滌（水洗、有機(jī)物

一般可從洗去雜質(zhì)離子和減少損耗方面及易干燥考慮

洗）的目的

趁熱過濾的目的一般可從"過濾"和"趁熱"兩個(gè)方面考慮

一般可從反應(yīng)速率、平衡移動、溶解度、穩(wěn)定性、揮發(fā)、升華等方面

控制溫度的目的

考慮

控制pH的目的一般可從酸、堿性對反應(yīng)的影響方面考慮

一般可從除雜、檢驗(yàn)、收集、尾氣處理、防倒吸、改變反應(yīng)速率、保

某一實(shí)驗(yàn)操作的目的

證實(shí)驗(yàn)安全等方面考慮

一般可從儀器的用途方面考慮，注意一些組合儀器的使用如安全瓶，

使用某一儀器的目的

量氣瓶

一般可從加入的物質(zhì)與反應(yīng)體系中的其他物質(zhì)發(fā)生的反應(yīng)方面考慮。

控制加入量的目的如為了防止發(fā)生反應(yīng)消耗產(chǎn)物或生成其他物質(zhì)，從而影響產(chǎn)品的產(chǎn)率

或純度

3.制備型實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的基本思路

(1)題型介紹：制備一種物質(zhì)，應(yīng)根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)品的組成來確定原料及反應(yīng)原理，設(shè)計(jì)反應(yīng)路徑，選擇合

適的儀器和裝置。最后，根據(jù)生成物的性質(zhì)將產(chǎn)品分離、提純出來。整個(gè)過程如圖所示：

目標(biāo)產(chǎn)品一選擇原料一設(shè)計(jì)反應(yīng)路徑一設(shè)計(jì)反應(yīng)裝置一控制反應(yīng)條件一分離、提純產(chǎn)品

(2)解題步驟

①認(rèn)真閱讀題干，提取有用信息。

②仔細(xì)觀察裝置圖(或框圖)，聯(lián)想熟悉的實(shí)驗(yàn)，觀察裝置圖(或框圖)，找出每件儀器(或步驟)與熟悉的某

一實(shí)驗(yàn)相似的地方，分析每件儀器中所裝藥品的作用。

③通讀問題，整合信息，把所有的問題進(jìn)行綜合分析，運(yùn)用題給信息和化學(xué)基礎(chǔ)知識做出正確答案。

4.定量測定型實(shí)驗(yàn)題答題模板

(1)巧審題，明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹⒃恚簩?shí)驗(yàn)原理可從題給的化學(xué)情境(或題目所給的實(shí)驗(yàn)?zāi)康?并結(jié)合元素化

合物的有關(guān)知識獲取。在此基礎(chǔ)上，依據(jù)可靠性、簡捷性、安全性的原則，確定符合實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、要求的?shí)

驗(yàn)方案

(2)想過程，理清操作先后順序：根據(jù)由實(shí)驗(yàn)原理所確定的實(shí)驗(yàn)方案中的實(shí)驗(yàn)過程，確定實(shí)驗(yàn)操作的方

法和步驟，把握各實(shí)驗(yàn)步驟的要點(diǎn)，理清實(shí)驗(yàn)操作的先后順序

(3)看準(zhǔn)圖，分析裝置或流程作用：若題目中給出裝置圖，在分析解答過程中，要認(rèn)真細(xì)致地分析圖中

的各部分裝置，并結(jié)合實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮?，確定它們在實(shí)驗(yàn)中的作用

(4)細(xì)分析，得出正確的實(shí)驗(yàn)結(jié)論：在定性實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上研究量的關(guān)系，根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和記錄的數(shù)據(jù)，

對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行篩選，通過分析、計(jì)算、推理等確定有關(guān)樣品含量及化學(xué)式

5.明確有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)中的?？紗栴}

(1)有機(jī)物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常采用冷凝回流裝置，以減少有機(jī)物的揮發(fā)，提高原料的利用率和

產(chǎn)物的產(chǎn)率。

(2)有機(jī)反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng)，且易發(fā)生副反應(yīng)，因此常使某種價(jià)格較低的反應(yīng)物過量，以提高另一

反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時(shí)在實(shí)驗(yàn)中需要控制反應(yīng)條件，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。

(3)根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點(diǎn)選擇合適的分離提純方法，如蒸儲、分液等。

(4)溫度計(jì)水銀球的位置：若要控制反應(yīng)溫度，則應(yīng)插入反應(yīng)液中；若要收集某溫度下的儲分，則應(yīng)放

在蒸儲燒瓶支管口處。

(5)冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集

微分。

(6)冷凝或冷卻裝置

9

①②④⑤

水一L球形冷凝管

滴液漏斗

溫度計(jì)

氣水

體

三頸燒瓶

圖一圖二

圖一、圖二裝置中由于冷凝管豎立，使液體混合物能冷凝回流，以此裝置作為反應(yīng)裝置，可使反應(yīng)物

循環(huán)利用，提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率。

(7)加熱方法的選擇

①酒精燈加熱。需要溫度不太高的實(shí)驗(yàn)都可用酒精燈加熱。

②水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過100℃。

(8)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若開始忘加，需冷卻后補(bǔ)加。

實(shí)際產(chǎn)量

(9)產(chǎn)率計(jì)算公式：產(chǎn)率=理論產(chǎn)量xlOO%

6.“五查法”速解裝置圖評價(jià)題

(1)查實(shí)驗(yàn)裝置中儀器的使用和連接是否正確。

(2)查所用反應(yīng)試劑是否符合實(shí)驗(yàn)原理。

(3)查氣體收集方法是否正確。

(4)查尾氣吸收裝置、安全裝置是否正確。

(5)查實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c相應(yīng)操作是否相符，現(xiàn)象、結(jié)論是否統(tǒng)一。

7.常見“滴定分析法”的定量關(guān)系

常見類型滴定方法定量關(guān)系反應(yīng)原理

凱氏定氮法中和滴定

n(N)=n(HCl)NH3H3BO3+HC1=NH4CH-H3BO3

-

12與S2O1氧化還原滴定2n(l2)=n(S2OD2s2O歹+I2L4O濟(jì)+2廠

沉淀滴定n(Ag+)=2n(CrO4)2Ag++CrO/=Ag2CrOU(磚紅色)

K2CrO4與AgNO3

+2+

5〃(KMnO4)=2〃(Na2c22MnO4+5C2OF+16H=2Mn+

KMnO4與Na2c2O4氧化還原滴定

O4)10CCM+8H2O

+2+

2MnO4+5H2O2+6H=2Mn+502?

與氧化還原滴定

KMnO4H2O25n(KMnO4)=2n(H2O2)

+8H2O

2++3+3+

Cr2OF+6Fe+14H=2Cr+6Fe

2+

KzCnCh與Fe2+氧化還原滴定6w(K2Cr2O7)=w(Fe)

+7H2O

EDTA與金屬陽離

絡(luò)合滴定7i(Y4-)=n(M"+)M#+Y4—=Y"—4

子(M/)

<1

限時(shí)提升練

(建議用時(shí)：30分鐘)

1.(2025?上海師范大學(xué)附屬嘉定高級中學(xué)2024-2025學(xué)年高三上學(xué)期第一次學(xué)業(yè)檢測)實(shí)驗(yàn)室探究SO2

與Fe(NCh)3溶液反應(yīng)的原理，裝置如圖，實(shí)驗(yàn)中觀察到Y(jié)裝置產(chǎn)生白色沉淀。

盛裝濃硫酸的儀器名稱是o滴加濃硫酸之前應(yīng)進(jìn)行的操作是打開彈簧夾，通入一段時(shí)間N2,

其目的是=若將Fe(NC>3)3換成氨水，Y中產(chǎn)生白色沉淀是。實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)SO4?-的方法

2.(2025?上海市南洋中學(xué)高三學(xué)習(xí)能力診斷測)實(shí)驗(yàn)室可用如下裝置，在堿性條件下合成N2H4：

(1)完成裝置B中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式(化學(xué)計(jì)量數(shù)為1可省咯):

i.

(2)裝置A試管中的試劑為;儀器a的作用是.o儀器b的導(dǎo)管作用為

(3)上述裝置中存在一處缺陷，會導(dǎo)致腫的產(chǎn)率降低，改進(jìn)方法是

3.(2025?上海市南洋模范中高三期中考試)某實(shí)驗(yàn)室通過碘酸鉀和硫化氫反應(yīng)制備碘化鉀。實(shí)驗(yàn)裝置如

氫氧

化

鈉

溶

液

(1)儀器a的名稱是.實(shí)驗(yàn)中先關(guān)閉K,打開儀器..(選填“a”“b”或“ab")制備碘酸鉀,

其反應(yīng)的離子方程式為碘酸鉀進(jìn)一步與硫化氫的反應(yīng)中，氧化劑與還原劑的比例是

⑵某同學(xué)認(rèn)為可以將甲裝置中的FeS更換為Na2s固體，是否合理?o理由是.

(3)從平衡移動原理解釋反應(yīng)結(jié)束，乙裝置中加入稀H2s04的主要作用是

(4)本實(shí)驗(yàn)尾氣中的硫化氫可用ZnCl2溶液吸收。向O.lmol-L^ZnCL溶液中通尾氣直至飽和

2

[C(H2S)=0.^01-^],溶液中剛好有ZnS沉淀生成，此時(shí)溶液的pH=(已知Ksp(ZnS)=2.0xl0-2,

15

H2s的Kai(H2s片1.3x10-7,Ka2(H2S)=7.1xlO-,結(jié)果保留2位小數(shù))。

4.(2025?上海市七寶中學(xué)高三期中考試)亞硫酸鈉可用作人造纖維穩(wěn)定劑、造紙木質(zhì)素脫除劑等。某課

回答下列問題：

(1)裝置A用于觀察SO2的流速且平衡壓強(qiáng)，所裝試劑為飽和溶液。

A.NaHSO3B.Na2sO3C.NaHCO3D.NaCl

(2)制得的產(chǎn)品可能有硫酸鈉雜質(zhì)。檢驗(yàn)B裝置溶液中是否存在SO?',先后加入的試劑為=

A.稀鹽酸、氯化領(lǐng)溶液B.氯化鋼溶液、稀鹽酸

C.稀鹽酸、硝酸鋼溶液D.稀硝酸、硝酸鋼溶液

(3)B裝置中用Na2cCh溶液相對于直接用NaOH溶液的優(yōu)點(diǎn)是：。

(4)從B裝置溶液中獲得Na2sCh的方法是0

A.攪拌蒸發(fā)、烘干B.降溫結(jié)晶、過濾C.蒸發(fā)結(jié)晶、過濾

(5)實(shí)驗(yàn)時(shí)，關(guān)閉活塞a,通入過量SC\,再打開活塞a,充分反應(yīng)后即可制得亞硫酸鈉。寫出剛打開活

塞a之前B裝置反應(yīng)的離子方程式。

測定上述產(chǎn)品中亞硫酸鈉樣品含量。其裝置如圖所示：

①向三口燒瓶中加入L89g樣品并加入水將其溶解，錐形瓶中加入50mL水、1mL淀粉溶液，并預(yù)加

3.00mL0.50moi/L的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，攪拌。

②持續(xù)通入氮?dú)?，再加入過量磷酸，加入并保持微沸。同時(shí)用碘標(biāo)準(zhǔn)液滴定，至終點(diǎn)時(shí)滴定消耗了

20.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。

③做空白實(shí)驗(yàn)(用蒸儲水代替樣品進(jìn)行完全相同的實(shí)驗(yàn))，消耗了1.5mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。

(6)裝置圖中儀器a的名稱為0

(7)滴定管在使用前需要、洗滌、潤洗；滴定終點(diǎn)時(shí)溶液的顏色為0

(8)該樣品中亞硫酸鈉的百分含量為(保留兩位有效數(shù)字)；

(9)若先加入磷酸再通入氮?dú)?，會使測定結(jié)果0

A.偏高B.偏低C.無影響

5.(2025?上海市奉賢中學(xué)高三期中)硫酸四氨合銅晶體([Cu(NH3)4]SOH20)是深藍(lán)色晶體，常用作殺蟲

劑、媒染劑，也是高效、安全的廣譜殺菌劑。

I.【制備[CU(NH3)4]SO4?H2?！看蜷_儀器a的旋塞，向三頸燒瓶中滴加H2O2溶液，待固體完全溶解后，

通入NE直至溶液顏色呈現(xiàn)深藍(lán)色，再滴加適量乙醇，析出深藍(lán)色晶體。

(1)用“―”表示[Cu(NH3)4]2+中的配位鍵o(不考慮該離子的立體構(gòu)型)

(2)比較鍵角：NH3H2O(A.>B.<=),說明理由。

(3)儀器a的名稱為；相較于分液漏斗，其具有的優(yōu)點(diǎn)為o

(4)為了適當(dāng)提高反應(yīng)速率，實(shí)驗(yàn)可在40℃水浴下進(jìn)行，但溫度不能過高，結(jié)合物質(zhì)性質(zhì)分析可能的原

因是、O

(5)寫出滴加H2O2溶液使固體完全溶解的離子方程式。

II.【測定[CU(NH3)4]SO4?H2O純度】準(zhǔn)確稱取mg晶體，加水溶解后注入三頸燒瓶中。逐滴加入足量10%

NaOH溶液，加熱，通入水蒸氣將樣品液中的氨全部蒸出，并用蒸儲水沖洗玻璃導(dǎo)管內(nèi)壁，用VimL0.5000

moll」HC1標(biāo)準(zhǔn)溶液完全吸收。取下錐形瓶，用0.5000mol-LTNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的HCL到終點(diǎn)時(shí)

消耗V2mLNaOH溶液。

含氨量的測定裝置

1

(6)實(shí)驗(yàn)室配制250mL0.5000mol-L-NaOH溶液時(shí)，下列需用到△的儀器有

6

ABcD

(7)上述滴定過程最宜選擇作指示劑。

A.甲基橙B.酚獻(xiàn)C.石蕊

⑻該樣品中[Cu(NH3)4]SOrH2。純度為O(寫出表達(dá)式，不必化簡)

(9)若省略“蒸儲水沖洗玻璃導(dǎo)管內(nèi)壁”這一步驟，則會使純度。

A.偏大B.無影響C.偏小

6.(2025?上海市建平中學(xué)2024-2025學(xué)年高三月考)乳酸亞鐵固體｛[CH3cH(OH)COO]2Fe,摩爾質(zhì)量:

234g/mol｝易溶于水，難溶于乙醇，其水溶液易被氧化。它是一種很好的補(bǔ)鐵劑常用于治療缺鐵性貧血?？?/p>

由乳酸與FeCCh反應(yīng)制得。

I.制備碳酸亞鐵：裝置如圖所示

①組裝儀器，檢查裝置氣密性，加入試劑；

②先關(guān)閉K2,打開Ki、K3,一段時(shí)間后關(guān)閉K3；

③打開活塞K2;

④過濾，洗滌干燥。

(1)盛放碳酸鈉溶液的玻璃儀器名稱為。操作②中，先關(guān)閉K2,打開K1、K3,加入適量稀硫

酸，使反應(yīng)進(jìn)行一段時(shí)間，其目的是o

(2)裝置a可盛適量的水，其作用是。

(3)可用NaHCCh溶液代替Na2cCh溶液制備碳酸亞鐵，觀察到有大量氣泡冒出，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式

為,此法所得產(chǎn)品純度更高，原因是。

II.制備乳酸亞鐵：

將制得的FeCCh加入乳酸溶液中，加入少量鐵粉，在75℃下攪拌使之充分反應(yīng)，然后再加入適量乳酸。

(4)從所得溶液中獲得乳酸亞鐵所需的實(shí)驗(yàn)操作是：隔絕空氣低溫蒸發(fā)，冷卻結(jié)晶，過濾，用乙醇洗滌，

干燥。

過濾所需的玻璃儀器為。

選用乙醇洗滌的原因是o

III.乳酸亞鐵晶體純度的測量：

(5)若用KMnCU滴定法測定樣品中Fe2+的量計(jì)算純度，發(fā)現(xiàn)結(jié)果總是大于100%,其原因是。

(6)該興趣小組改用鈾(Ce)量法測定產(chǎn)品中Fe2+的含量，可通過用Ce(SCU)2滴定法測定樣品中Fe?+的含

量來計(jì)算乳酸亞鐵固體樣品純度(反應(yīng)中Ce元素被還原為Ce3+)。稱取7.8g樣品配制成250.00mL溶液，取

25.00mL用0.10molLiCe(SCU)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。反復(fù)滴定3次，平均消耗標(biāo)準(zhǔn)液30.00mL,則產(chǎn)品中乳酸

亞鐵的純度為。若滴定操作時(shí)間過長，則測得的樣品純度將(填“偏大”“偏小”或“不變”)。

7.(2025?上海市楊浦高級中學(xué)高三測試)碘化鋁(A1L)由于其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)，它在某些化學(xué)反應(yīng)中表現(xiàn)出良

好的催化性能。某小組采用如下實(shí)驗(yàn)流程制備碘化鋁(Alb)：

已知：A1E是一種無色晶體，吸濕性極強(qiáng)，可溶于熱的正己烷，在空氣中受熱易被氧化。

(1)第一電離能：Mg>AL結(jié)合核外電子排布相關(guān)知識，說明其原因_________。

(2)如圖為步驟I