T-NAIA 0308-2024 釀酒葡萄及葡萄酒中氯酸鹽和高氯酸鹽的測定 液相色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜法_第1頁
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Liquidchromatography-mass2024-09-06發(fā)布2024-09-30實施I1。BJS201706食品中氯酸鹽和高氯SN/T4089出口食品中高氯酸鹽的試樣采用不同體積比的乙腈水溶液高速勻漿提取，勻漿液經(jīng)離心后，樣液用一定量的C18和石墨化炭黑(GCB)分散凈化，采用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測，保留時間和離子對定）：5.7溶液配制25.7.250%乙腈+1%乙酸溶液5.8標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制5.8.1混合標(biāo)準(zhǔn)中間液：分別準(zhǔn)確量取1000mg/L的氯酸鹽和高氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲備液0.25mL于25.0mL容量瓶中，用超純水稀釋至刻度，搖勻，制成10.0mg/L氯酸鹽、高氯酸鹽5.8.2混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別準(zhǔn)確量取混合標(biāo)準(zhǔn)中間液2.50mL于25.0mL容量5.8.3基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)需要分取適量混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入一定量的空白基質(zhì)6.1液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源(ESI)。6.2渦旋混合器。6.4組織搗碎機。6.6電子天平：感量分別為0.0001g和0.01g。6.7具塞離心管：50mL。6.8濾膜：0.22μm，有機相。30）：45X—試樣中各待測組分的含量，單位為微克每千克(μg/kg)；C—從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線中讀出的供試品溶液中各待測組分的濃度，單位為納克每毫升V—試樣溶液最終定容體積，單位為毫升（mL在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得6(資料性)注：氯酸鹽定量離子對83.0/67.0，定性離子對85.0/69.0；高氯酸鹽定量離子對99.0/83.0，定性離子對7(規(guī)范性)%

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