2023年實驗技能大賽題庫

一.選擇題

1.在環(huán)己酮的制備過程中，最后產(chǎn)物的蒸飾應(yīng)使用（)O

A、直型冷凝管B、球型冷凝管c、空氣冷凝管D、刺型分儲

柱

2.乙酸乙酯中具有（）雜質(zhì)時,可用簡樸蒸鏘的方法提純乙酸乙酯。

A、丁醇B、有色有機雜質(zhì)C、乙酸D、水

3.在合成正丁酸的實驗中，為了減少副產(chǎn)物丁烯的生成,可以采用以下

(）方法。

A、使用分水器B、控制溫度C、增長硫酸用量D、氯化鈣丁

燥

4.下列哪一個實驗應(yīng)用到氣體吸取裝置？（)

A環(huán)己酮B正溪丁

烷C、乙酸乙酯D、正丁酸

5.正漠丁烷的制備中，第二次水洗的目的是（)O

A、除去硫酸B、除去氫氧化鈉C、

增長溶解度D、稀釋體系

6.正丁酸的合成實驗，加入0.6ml飽和食鹽水在分水器的目的是減少

(）在水中的溶解度。

A、減少正丁醇和正丁酸B、正丁醇C、正丁

D、乙酰苯胺

7.在乙酰苯胺的重結(jié)晶時，需要配制其熱飽和溶液,這時常出現(xiàn)油狀物,此油珠是

()O

A雜質(zhì)B、乙酰苯胺C、苯

胺D、正丁酸

8.熔點測定期，試料研得不細或裝得不實，將導(dǎo)致（）。

A、熔距加大，測得的熔點數(shù)值偏高B、熔距不變，測得的熔點數(shù)

值偏低

C、熔距加大，測得的熔點數(shù)值不變D、熔距不變，測得的熔點數(shù)

值偏高

9、在苯甲酸的堿性溶液中，具有（）雜質(zhì)，可用水蒸氣蒸儲方法除

去。

A、MgS04;B、CH3C00Na;C、C6H5CH0;D、NaCl

10.正澳丁烷的制備中，第一次水洗的目的是（）

A、除去硫酸B、除去氫氧化鈉C、增長溶解度D、進行萃

取

11.久置的苯胺呈紅棕色，用（）方法精制。

A、過濾；B、活性炭脫色C、蒸饋；D、水蒸氣蒸儲

12.測定熔點時，使熔點偏高的因素是（

A、試樣有雜質(zhì)；B、試樣不干燥；C、熔點管太厚；D、溫度上升太慢。

13.重結(jié)晶時，活性炭所起的作用是（)

A、脫色B、脫水C、促進結(jié)晶D、脫脂

14.過程中，假如發(fā)現(xiàn)沒有加入沸石，應(yīng)當(dāng)（）。

A、立刻加入沸石；B、停止加熱稍冷后加入沸石；C、停止加熱冷卻后加入沸石

15.進行脫色操作時，活性炭的用量一般為（）。

A、B、5%-10%；C、10%-20%

16、重結(jié)晶實驗時，抽氣過濾中布氏漏斗中的晶體應(yīng)使用下列哪種物質(zhì)進行洗

滌？（）

A、母液B、新鮮的冷溶劑C、冷水D、熱水

17、用常壓蒸飾的方法分離兩種液態(tài)混合物，這兩種液體的沸點差要大于：

（）

A、20cB、30"CC、40℃D、50"C

18、制備2-甲基-2-己醇時，我們所選擇的和格氏試劑進行親核加成的城基化

合物是：（）

A.乙醛B、丙醛C、丙酮D、丁酮

19、水蒸氣蒸鐳實驗中沒有用到下列哪種儀器：（）

A、T型管B、三口燒瓶C、球型冷凝管D、直型冷凝管

20、己二酸制備的實驗中，我們采用高鎰酸鉀氧叱（）得到的。

A、環(huán)己酮B、環(huán)己烯C、環(huán)己醇D、環(huán)己烷

21、正濱丁烷的制備實驗中，我們采用了下列哪種裝置：（）

A.高沸點液體蒸餌裝置B.低沸點液體蒸儲裝置C.減壓蒸馀裝置D.有害氣

體吸取裝置

22、鑒別乙酰乙酸乙酯和乙酰丙酸乙酯可以用（）

A.斐林試劑B.盧卡斯C.滕基試劑D.FeC13溶液

23、當(dāng)混合物中具有大量的固體或焦油狀物質(zhì)，通常的蒸儲、過濾、萃取等方

法都不合用時，可以采用（C）將難溶于水的液體有機物進行分離。

A.回流B.分儲C.水蒸氣蒸儲D.減壓蒸儲

24、在使用分液漏斗進行分液時，下列操作中對的的做法是（C）。

A分離液體時，分液漏斗上的小孔未于大氣相通就打開旋塞。

B分離液體時，將漏斗拿在手中進行分離。

C上層液體經(jīng)漏斗的上口放出。

D沒有將兩層間存在的絮狀物放出。

25、減壓蒸儲中毛細管起到很好的作用，以下說發(fā)不對的是（A）

少。D假如溫度計的水銀球位于支管口之下或液面之上，測定沸點時，數(shù)值將

偏低。

28、當(dāng)加熱后已有微分出來時才發(fā)現(xiàn)冷凝管沒有通水，應(yīng)當(dāng)（A）A立即停

止加熱，待冷凝管冷卻后，通入冷凝水，再重新加熱蒸儲。B小心通入冷凝

水，繼續(xù)蒸儲。

C先小心通入溫水，然后改用冷凝水，繼續(xù)蒸儲。

D繼續(xù)蒸儲操作。

29、用無水硫酸鎂干燥液體產(chǎn)品時，下面說法不對的是（A）

A由于無水MgS04是高效干燥劑，所以一般干燥5T0min就可以了；

B干燥劑的用量可視粗產(chǎn)品的多少和混濁限度而定，用量過多，由于MgS04

干燥劑的表面吸附，會使產(chǎn)品損失；

C用量過少，則MgS04便會溶解在所吸附的水中；

D一般干燥劑用量以搖動錐形瓶時，干燥劑可在瓶底自由移動，一段時間

后溶液澄清為宜。

30、蒸儲時加熱的快慢，對實驗結(jié)果的影響對的的是（C）

A蒸鐲時加熱過猛，火焰太大，易導(dǎo)致蒸憎瓶局部過熱現(xiàn)象，使實驗數(shù)據(jù)

偏高；B蒸饋時加熱過猛，火焰太大，易導(dǎo)致蒸播瓶局部過熱現(xiàn)象，使實驗數(shù)

據(jù)偏低；C加熱太慢，蒸氣達不到支口處，不僅蒸儲進行得太慢，并且因溫度

計水銀球不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷，讀數(shù)偏低；

D以上都不對。

31、減壓蒸播過程中，由于某種因素半途停止加熱，再重新開始蒸儲時，關(guān)于

沸石說法不對的是（A）

A由于本來已經(jīng)加入了沸石，為防止加入暴沸，可以不補加沸石。以免引

起劇烈的暴沸，甚至使部分液體沖出瓶外，有時會引起著火、爆炸。

B沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細小的空氣泡

流，這一泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分

子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。

C半途停止蒸儲，再重新開始蒸僧時，因液體已被吸入沸石的空隙中，再

加熱已不能產(chǎn)生細小的空氣流。

D假如加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石，應(yīng)立即停止加熱，待液體冷卻后再補加，

切忌在加熱過程中補加。

二、填空題

1、蒸儲瓶的選用與被蒸液體量的多少有關(guān)，通常裝入液體的體積應(yīng)為蒸惘瓶容

積（1/3-2/3）液體量過多或過少都不宜。

2、儀器安裝順序為（先下后上）（先左后右）。卸儀器與其順序相反。

3、測定熔點時，溫度計的水銀球部分應(yīng)放在（提勒管上下兩支管口之間），試

料應(yīng)位于（溫度計水銀球的中間），以保證試料均勻受熱測溫準(zhǔn)確。

4、熔點測定期試料研得不細或裝得不實，這樣試料顆粒之間為空氣所占據(jù)，結(jié)

果導(dǎo)致熔距（加大），測得的熔點數(shù)值（偏高）。

5、測定熔點時，可根據(jù)被測物的熔點范圍選擇導(dǎo)熱液：被測物熔點＜140℃時，

可選用（液體石蠟或甘油）。被測物熔點在140-250℃時，可選用濃硫酸：被

測物熔點＞250℃時，可選用（濃硫酸與硫酸鉀的飽和溶液）；還可用（濃硫酸

與硫酸鉀的飽和溶液、磷酸）（可加熱到300℃）或（硅油）（可加熱到

350℃）o

6、制備阿司匹林時用到兩種酸性催化劑（濃硫酸）（濃磷酸）和兩種堿性催化

劑（醋酸鈉）（毗唾）。

7、毛細管法測定熔點時，通常用毛細管的內(nèi)徑為（1mm）,裝填樣品的高度為

（2-3mni）o假如樣品未研細，填裝不緊密，則測定熔點（偏低）。

8、粗產(chǎn)品正溟丁烷經(jīng)水洗后油層呈紅棕色，說明具有（游離的浪）。可用少量

（亞硫酸氫鈉水溶液洗滌）以除去。

9、為了避免在熱過濾時，結(jié)晶在漏斗中析出，可以把布氏漏斗（預(yù)熱）。

10、假如維持本來加熱限度，不再有儲出液蒸出，溫度忽然下降時，就應(yīng)（停

止蒸鏘）,即使雜質(zhì)量很少也不能蒸干。

三、判斷下面說法的準(zhǔn)確性，對的畫J,不對的畫X。

1、用蒸做法測沸點，燒瓶內(nèi)裝被測化合物的多少會影響測定結(jié)果。

（V）

2、進行化合物的蒸饋時，可以用溫度計測定純化合物的沸點，溫度計的位置不

會對所測定的化合物產(chǎn)生影響。（X）

3、在合成液體化合物操作中，最后一步蒸儲僅僅是為了純化產(chǎn)品。

（V）

4、用蒸播法、分儲法測定液體化合物的沸點，儲出物的沸點恒定，此化合物一

定是純化合物。（X）

5、沒有加沸石，易引起暴沸。（J）

6、在合成乙酸正丁酯的實驗中，分水器中應(yīng)事先加入一定量的水，以保證未反

映的乙酸順利返回?zé)恐小＃╔）

7、在加熱過程中，假如忘了加沸石。可以直接從瓶II加入。

(X)

8、在正澳丁烷的合成實驗中，蒸儲出的儲出液中正澳丁烷通常應(yīng)在下層。

(X)

9、熔點管不干凈，測定熔點時不易觀測，但不影響測定結(jié)果。

(X)

10、樣品未完全干燥，測得的熔點偏低。(X)

11、用蒸僧法測沸點，燒瓶內(nèi)裝被測化合物的多少影響測定結(jié)果。

(V)

12、測定純化合物的沸點，用分儲法比蒸儲法準(zhǔn)確。

(X)

13、在低于被測物質(zhì)熔點10-20℃時，加熱速度控制在每分鐘升高5c為宜。

(X)

14、樣品管中的樣品熔融后再冷卻固化仍可用于第二次測熔點。

(X)

15、用MgS04干燥粗乙酸乙酯，干燥劑的用量根據(jù)實際樣品的量來決定。

(V)

16、在使用分液漏斗進行分液時，上層液體經(jīng)漏斗的下口放出。

(X)

17、精制乙酸乙酯的最后一步蒸儲中，所用儀器均需干燥。

(J)

18、在肉桂酸制備實驗中，在水蒸汽蒸儲前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶

液。(X)

19、會與水發(fā)生化學(xué)反映的物質(zhì)可用水蒸氣蒸僧來提純。

(X)

20、在水蒸汽蒸飾實驗中，當(dāng)馀出液澄清透明時，一般可停止蒸馀。

)

21、樣品中具有雜質(zhì)，測得的熔點偏低。(J)

22、在進行常壓蒸福、回流和反映時，可以在密閉的條件下進行操作。

(X)

23、在進行蒸憎操作時，液體樣品的體積通常為蒸僧燒瓶體積的1/32/3。

(V)

24、球型冷凝管一般使用在蒸播操作中。(X)

25、在蒸僧實驗中，為了提高產(chǎn)率，可把樣品蒸干。

26、在正濱丁烷的制備中，氣體吸取裝置中的漏斗須置于吸取液面之下。

27、在反映體系中，沸石可以反復(fù)使用。

28、運用活性炭進行脫色時，其量的使用一般需控制在1%-3%。V

29、“相似相溶”是重結(jié)晶過程中溶劑選擇的一個基本原則。

(V)

31、A、B兩種晶體的等量混合物的熔點是兩種晶體的熔點的算術(shù)平均值。

(X)

32、重結(jié)晶過程中，可用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁來誘發(fā)結(jié)晶。

(V)

33、液體的蒸氣壓只與溫度有關(guān)。即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣玉。

(V)

34、在蒸儲低沸點液體時，選用長頸蒸僧瓶；而蒸儲高沸點液體時，選用短頸

蒸饋瓶。(J)

35、薄層色譜可用于化合物純度的鑒定，有機反映的監(jiān)控，不能用于化合物的

分離。(X)

36、化合物的比移值是化合物特有的常數(shù)。(X)

37、重結(jié)晶實驗中，加入活性碳的目的是脫色。(Y)

38、在進行正丁酸的合成中，加入濃硫酸后要充足攪拌。（J）

39、在使用分液漏斗進行分液時，上層液體經(jīng)漏斗的下口放出。（X）

40、純凈的有機化合物一般都有固定的熔點。（J）

41、微量法測定沸點時，當(dāng)毛細管中有一連串氣泡放出時的溫度即為該物質(zhì)的

沸點。（X）

42、硫酸洗滌正溟丁烷粗品，目的是除去未反映的正丁醇及副產(chǎn)物1一丁烯和

正丁酸。（V）

四、簡答題

1、水蒸汽蒸偏的原理是什么？水蒸氣蒸儲裝置涉及那四部分？裝置中T型管的

作用是什么？直立的長玻璃管起什么作用？蒸汽導(dǎo)入管的末端為什么么要插入

到接近容器底部？

⑴水蒸汽蒸餌!是根據(jù)分壓定律，以水作為混合液的一種組分，將在水中基本不溶

的物質(zhì)以其與水的混合態(tài)在低于100℃時蒸譙出夾的一種操作過程。⑵涉及水

蒸汽發(fā)生器，蒸飾部分，冷凝部分和接受器。⑶裝置中T型管的作用是除去水

蒸汽中冷凝下來的水分；在發(fā)現(xiàn)不正?，F(xiàn)象時，隨時與大氣相通。⑷直立的玻

璃管為安全管，重要起壓力指示計的作用，通過觀測管中水柱高度判斷水蒸氣

的壓力；同時有安全閥的作用，當(dāng)水蒸氣蒸儲系統(tǒng)培塞時，水蒸氣壓力急劇升

高，水就可從安全管的上口沖出，使系統(tǒng)壓力下降，保護了玻璃儀器免受破

裂。⑸插入容器底部的目的是使瓶內(nèi)液體充足加熱和攪拌，有助于更有效地進

行水蒸汽蒸儲。以保證容器所有的液體都能被蒸汽加熱，若不插入到底部，也

許底部液體難于被加熱到。

2、選擇重結(jié)晶用的溶劑時，應(yīng)考慮哪些因素?？

答：（1）溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反映；

（2）重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化，即高溫時溶解度大，

而低溫時溶解度??；

（3）雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很??；（4）溶劑

應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離；

3、學(xué)生實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？

學(xué)生實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有：直形冷凝管，空氣冷凝管及球形冷凝管等。

直形冷凝管一般用于沸點低于140℃的液體有機化合物的沸點測定和蒸儲操

作中；沸點大于140℃的有機化合物的蒸儲可月空氣冷凝管。球形冷凝管一

般用于回流反映即有機化合物的合成裝置中（因其冷凝面積較大，冷凝效果較

好）。

4、分鐳的原理是什么？分儲柱為什么要保溫？哪個有機實驗用到了分餛柱？請

寫出該實驗的原理。

⑴分馀的原理是運用分馀柱，使沸騰著的混合液的蒸氣進入分儲柱時，由于柱

外空氣的冷卻，蒸氣中高沸點的組分就被冷卻為液體，回流入燒瓶中。故上升

的蒸氣含容易揮發(fā)組分的相對量便較多了，而冷凝下來的液體含不易揮發(fā)組分

的相對量也就較多，當(dāng)冷凝液回流途中碰到上升的蒸氣，兩者進行熱互換，上

升蒸氣中高沸點的組分又被冷凝，因此易揮發(fā)組分又增長了。如此在分儲柱內(nèi)

反復(fù)進行著氣化、冷凝、回流等程序，當(dāng)分儲柱的效率相稱高且操作對的時，

則在分儲柱上部逸出的蒸氣就接近于純的易揮發(fā)的組分，而向下回流入燒瓶的

液體，則接近于難揮發(fā)的組分。

⑵分儲柱保溫的作用：保證分儲柱內(nèi)進行多次的汽液之間熱互換的效果，控制

加熱速度，可以提高分儲效率。

宓。、C+HQ

⑶合成環(huán)己烯這個實驗中用到分飾柱。原理：o△o

5、為什么蒸偏前要把無水氯化鈣干燥劑過濾掉？

氯化鈣干燥脫水時形成氯化鈣六水絡(luò)合物，此結(jié)合物遇熱時分解放出水，因此

蒸播前么要先過濾除去氯化鈣。

6、什么時候用體吸取裝置？如何選擇吸取劑？

答：反映中生成的有毒和刺激性氣體（如鹵化氫、二氧化硫）或反映時通入反映

體系而沒有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體（如氯氣），進入空氣中會污染環(huán)境，此時要用

氣體吸取裝置吸取有害氣體。選擇吸取劑要根據(jù)被吸取氣體的物理、化學(xué)性質(zhì)

來決定。可以用物理吸取劑，如用水吸取鹵化氫；也可以用化學(xué)吸取劑，如用

氫氧化鈉溶液吸取氯和其它酸性氣體。

7、蒸儲裝置中，溫度計應(yīng)放在什么位置？假如位置過高或過低會有什么影

響？

假如溫度計水銀球位于支管口之上，蒸氣尚未達成溫度計水銀球就已從支

管流出，測定沸點時，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍收取儲份，則按

此溫度計位置收取的儲份比規(guī)定的溫度偏高;并且將有一定量的該收集的儲份

誤作為前儲份而損失，使收集量偏少。假如溫度計的水銀球位于支管口之下或

液面之上，測定沸點時，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍收取儲份時，