一、水蒸氣蒸餾法蒸餾是將物質加熱變?yōu)檎魵?，又將蒸氣冷卻為體這兩個過程聯(lián)合操作。1.3其它提取技術第1頁水蒸氣蒸餾法

2、適用范圍：

適合用于含有揮發(fā)性，能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞，與水不發(fā)生反應，且難溶或不溶于水成份提取。這類成份沸點多在100℃以上，并在100℃左右有一定蒸氣壓。如揮發(fā)油、小分子量生物堿等。第2頁分類:

共水蒸餾法通水蒸氣蒸餾法水上蒸餾法第3頁水蒸氣蒸餾法

3、儀器裝置：(通水蒸氣蒸餾法)

包含：水蒸氣發(fā)生器、蒸餾瓶、冷凝管、接收器等幾部分組成。

第4頁1.玻璃管2.螺旋夾3.水蒸汽發(fā)生器4.蒸餾瓶5.冷凝管6.連接管7.接收器第5頁

4、操作過程：

將藥材粗粉裝入蒸餾瓶內，加入水使藥材充分浸潤，體積不超出蒸餾瓶容積1/3，然后加熱水蒸氣發(fā)生器使水沸騰，產生水蒸氣通入蒸餾瓶，藥材中揮發(fā)性成份隨水蒸汽蒸餾被帶出，經冷凝后，搜集于接收瓶中。第6頁5、注意事項：蒸餾過程中需對蒸餾瓶采取保溫辦法，以免部分水蒸氣冷凝，增加蒸餾瓶內體積。蒸餾需中止或完成時，應先打開三通管螺旋夾，使與大氣壓相通后，再關熱源以防液體倒吸。對于一些在水中溶解度稍大揮發(fā)性成份，餾出液可再蒸餾一次以提升純度，或加鹽進行鹽析。第7頁播放錄像：水蒸氣蒸餾苯胺提取精制第8頁二、升華法1、原理：利用藥材中成份含有升華性質。即由固體氣體。2、適用范圍：含有升華性質成份，如茶葉中咖啡因，大黃中游離羥基蒽醌等。3、注意事項：升華高溫會使一些成份分解，且升華不完全。實際生產中較少用。第9頁

升華裝置圖升華與凝華高溫下物質由固體直接變?yōu)闅怏w，冷卻后又變?yōu)楣腆w。第10頁超臨界流體(SF)概念是指在臨界溫度和臨界壓力以上流體。高于臨界溫度和臨界壓力而靠近臨界點狀態(tài)稱為超臨界狀態(tài)。處于超臨界狀態(tài)時，氣液兩相性質非?？拷?，以至于無法分辨，故稱之為SF。三、超臨界流體萃取法第11頁純流體壓力與溫度圖AT氣固平衡升華曲線BT液固平衡熔融曲線CT氣液平衡飽和液體蒸氣壓曲線C為臨界點壓力溫度固體液體氣體ATBCSF第12頁氣體、液體和SF物理特征比較

物質狀態(tài)密度(g/cm3)粘度(g/cm/s)擴散系數(shù)(cm2/s)氣態(tài)(0.6-2)x10-3(1-3)x10-40.1-0.4液態(tài)0.6-1.6(0.2-3)x10-2(0.2-2)x10-5SF0.2-0.9(1-9)x10-4(2-7)x10-4第13頁超臨界流體特征

1、密度與液體相近，含有類似液體高密度;2、粘度與氣體相近，含有類似氣體低黏度,其擴散系數(shù)約比液體大100倍.

溶質溶解性能與溶劑密度、擴散系數(shù)成正比，與粘度成反比。所以，SF對很多物質有很強溶解能力。第14頁慣用作SF物質CO2

、氧化亞氮、乙烷、乙烯、甲苯等CO2優(yōu)點：

1、無毒、不易燃易爆、安全、價廉

2、有較低臨界壓力（Pc=7.37Mpa）和臨界溫度（Tc=31.4℃），

3、對大部分物質不起反應，可循環(huán)使用。故CO2最慣用于中藥有效成份提取。第15頁超臨界流體萃取法超臨界流體萃?。⊿upercriticalFluidExtraction，SFE）是一個利用某物質在超臨界區(qū)域形成流體，對中藥中有效成份進行萃取分離新型技術。適于“熱敏性”成份提取，可防氧化、熱解、水解。提取、分離、溶劑回收同時完成，無污染。第16頁超臨界流體萃取法(SFE)1、基本原理：主要是依據(jù)SF對溶質有很強溶解能力，且在溫度和壓力改變時，流體密度、粘度和擴散系數(shù)隨之改變，溶質親和力也隨之改變，從而使不一樣性質溶質被分段萃取出，到達萃取、分離目標。第17頁SFE裝置第18頁

CO2-SFE工藝流程簡圖1.CO2氣瓶2.純化器3.冷凝器4.高壓泵5.加熱器6.萃取器7.分離器8.放油閥9.減壓閥10,11,12.閥門第19頁2、工藝流程：四個主要階段組成：超臨界流體壓縮(升壓和定溫)

提取(溶質溶解在流體中)

減壓(溶質脫溶)

分離第20頁液體CO2由高壓泵加壓到萃取工藝要求壓力并傳送到換熱器，將CO2流體加溫到萃取工藝所需溫度后進入萃取器，在此完成萃取過程。負載溶質CO2流體在分離器中改變溫度壓力，溶解度降低使萃取物得以分離。分離萃取物后CO2流體再經換熱器液化后回到儲罐中循環(huán)使用第21頁3、CO2-SFE含有以下特點：

（1）可在低溫下提取（2）完全沒有殘留溶劑（3）提取效率高，節(jié)約能耗第22頁超臨界狀態(tài)下，CO2對不一樣溶質溶解能力差異很大，普通說來有以下規(guī)律：

(1)親脂性、低沸點成份可在低壓萃取（104kPa），如揮發(fā)油、烴、酯等。

(2)化合物極性基團愈多，就愈難萃取。

(3)化合物分子量愈高，愈難萃取。第23頁4、夾帶劑應用

夾帶劑就是在萃取物和超臨界流體組成二元系中加入第三組分，可使原來成份溶解度得以改進。比如：

CO2-SFE加入乙醇棕櫚酸0.25％（W／W）5.0％羅漢果苷V不能被萃取出來有一定量第24頁普通來說，含有很好溶解性能溶劑，也往往是很好夾帶劑。比如甲醇、乙醇、丙酮等。通常夾帶劑用量不超出15％。第25頁5、超臨界流體萃取法應用：50年代:如從石油中脫瀝青。70年代:如從咖啡豆中脫咖啡因，煙草中脫尼古丁等。70年代末，在食品工業(yè)中應用日益廣泛，如從啤酒花中提取酒花精已形成了生產規(guī)模。80年代以來，更廣泛地用于香精和香辛料成份提取。第26頁

SFE小結：特點：與經典溶劑提取法比較，不用有機溶劑，而是選取一個稱為超臨界流體（SF）物質替換有機溶劑提取。優(yōu)點：1）可在低溫下提取，“熱敏性”成份尤其適用。

2）無溶劑殘留，對作為制劑中藥提取物提取是一大優(yōu)勢。

3）提取與蒸餾合為一體，無需回收溶劑。

4）具選擇性分離。第27頁四、微波輔助提取法：利用微波加熱特征對藥材中有效成份進行選擇性提取。含有快速、高效、高度選擇性、對環(huán)境無危害等特點。比如：利用微波提取鷹爪豆堿及其代謝產物可將提取率由傳統(tǒng)52.3%提升到80.3%，且省時、省溶劑。第28頁五、加壓逆流提取法：

將若干提取裝置串聯(lián)，溶劑與藥材逆流經過，并保持一定接觸時間方法。用此法可使冬凌草提取濃度增加19倍，而溶劑及熱能單耗降低。第29頁六、酶解法：大多數(shù)淀粉、果膠、蛋白質等雜質，可選擇對應酶給予分解除去。經過加入淀粉部分水解產物及葡萄糖苷酶或轉糖苷酶，使脂溶性或難溶于水或不溶于水有效成份轉移到水溶性糖苷中。酶反應較溫和地將植物組織分解，可較大幅度提升效率。第30頁七、旋流提取法：采取攪拌機攪拌，一定攪拌速度、水提溫度、提取時間提取方法。如提取側金盞花，對提取液中黃酮類化合物、皂苷、有機酸等進行分析測定，結果表明旋流法提取效率高。第31頁八、半仿生提取法：從生物藥劑學角度，將整體藥品研究法與分子藥品研究法相結合，模擬口服給藥后經胃腸道轉運環(huán)境，為經消化道給藥中藥制劑設計一個新提取工藝。經過提取用水最正確pH和其它工藝參數(shù)選擇，可用一個或幾個有效成份結合主要藥理作用指標，采取百分比分割法來優(yōu)選。如以芍藥苷、甘草次酸為指標，結果芍藥苷止痛顆粒半仿生提取法提取率優(yōu)于傳統(tǒng)水煎煮法。第32頁九、超聲提取法：基本原理：利用超聲波空化作用，破壞植物藥材細胞，使溶劑易于滲透細胞內，同時超聲波強烈振動能傳遞巨大能量給浸提藥材和溶劑，使它們作高速運動，加強了胞內物質釋放、擴散和溶解，加速有效成份浸出，大大提升提取效率。第33頁既適合用于遇熱不穩(wěn)定成份提取，亦適用于各種溶劑提取。含有提取時間短，提取效率高，無需加熱等優(yōu)點。但此法對設備要求較高，當前尚為試驗室小規(guī)模使用，大規(guī)模生產有待于處理設備問題。第34頁十、中藥動態(tài)逆流提取法采取動態(tài)罐組式逆流提取工藝、單罐循環(huán)提取工藝和中藥三效節(jié)能蒸發(fā)器與噴霧干燥裝置，并將其組合起來，可實現(xiàn)從藥材煎煮、濃縮、醇沉、過濾至浸膏或干膏過程，適合用于各種溶劑連續(xù)或間歇提取。第35頁附：關于水提取液應注意1、霉變若提取或放置時間長，應加防腐劑。2、應確知水能最大程度地提取出有效成份時才選水。3、過濾含大量多糖類（如黃柏水提取液）過濾困難，可加助濾劑如熱滑石粉。4、濃縮含皂苷或粘液質時產生泡沫，可加消泡劑丁醇或用新濃縮技術如減壓濃縮、薄膜濃縮等。第36頁1．可作為提取方法是

A．鉛鹽沉淀法

B．結晶法

C．兩相溶劑萃取法

D．水蒸氣蒸餾法

E．鹽析法第37頁2．兩相溶劑萃取法原理是利用混合物中各成份在兩相溶劑中

A．比重不一樣

B．分配系數(shù)不一樣

C．分離系數(shù)不一樣

D．萃取常數(shù)不一樣

E．介電常數(shù)不一樣第38頁3．可將天然藥品水提液中親水性成份萃取出來溶劑是A.

乙醚

B.

醋酸乙酯

C.

丙酮

D.

正丁醇

E.

乙醇第39頁練習1、溶劑提取基本原理是什么？什么叫“相同相溶”？2、比較溶劑極性大小水、甲醇、乙酸乙酯、氯仿、苯、丙酮、乙醇3、比較三種混合溶劑極性大?。?）苯：乙醇（8：2）（2）苯：乙醇（95：5）（3）苯：乙醇（99：1）4、比較滲漉法和連續(xù)加熱回流法異同點？5、比較煎煮法與加熱回流法異同點？第40頁1.請畫出從中藥中提取有效成份回流裝置圖，以及