氧化鈣、磷含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法2023-12-20發(fā)布2024-07-01實(shí)施I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是YS/T254《鈹精礦、綠柱石化學(xué)分析方法》的第8部分。YS/T254已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——第1部分：氧化鈹量的測(cè)定磷酸鹽重量法；——第2部分：三氧化二鐵量的測(cè)定EDTA滴定法、磺基水楊酸分光光度法；——第3部分：磷量的測(cè)定磷鉬釩酸分光光度法；——第4部分：氧化鋰量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第5部分：氟量的測(cè)定離子選擇電極法；——第6部分：氧化鈣量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第7部分：水分量的測(cè)定重量法；——第8部分：氧化鈹、三氧化二鐵、氧化鈣、磷含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC243)提出并歸口。本文件起草單位：新疆有色金屬研究所、五礦鈹業(yè)股份有限公司、西北稀有金屬材料研究院寧夏有限ⅢYS/T254.8—2023——第1部分：氧化鈹量的測(cè)定磷酸鹽重量法；——第3部分：磷量的測(cè)定磷鉬釩酸分光光度法；——第4部分：氧化鋰量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第5部分：氟量的測(cè)定離子選擇電極法；——第6部分：氧化鈣量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第7部分：水分量的測(cè)定重量法；1鈹精礦、綠柱石化學(xué)分析方法第8部分：氧化鈹、三氧化二氧化鈣、磷含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法警鈹具有全身性的毒性作用。本文件并未指出所有可能出現(xiàn)的安全問(wèn)題，使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的經(jīng)驗(yàn)。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合有關(guān)國(guó)家法規(guī)規(guī)定本文件適用于鈹精礦、綠柱石中氧化鈹、三氧化二鐵、氧化鈣、磷含量的測(cè)定。測(cè)定范圍分別為氧化鈹：3.50%～14.00%;三氧化二鐵：0.50%～10.00%;氧化鈣：0.05%～4.00%;磷：0.010%～0.500%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T17433冶金產(chǎn)品化學(xué)分析基礎(chǔ)術(shù)語(yǔ)3術(shù)語(yǔ)和定義GB/T17433界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。試料用氟化氫銨-氫氟酸分解，加硝酸、硫酸冒煙除氟后，在鹽酸介質(zhì)中，用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜進(jìn)行氧化鈹、三氧化二鐵含量的測(cè)定；試料用氟化氫銨-氫氟酸分解，加高氯酸冒煙除氟后，在鹽酸介質(zhì)中，以氬氣(5.14)為載氣，用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法進(jìn)行氧化鈣、磷含量的測(cè)定。除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純的試劑。25.7高氯酸(p=1.67g/mL)。5.8硫酸(1+1)。5.9鹽酸(1+1)。5.10氧化鈹標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱(chēng)取0.1000g預(yù)先在105℃~110℃烘干2h并置于干燥器中冷卻至室溫5.11三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱(chēng)取0.1000g預(yù)先在105℃~110℃烘干2h并置于干燥器中冷卻至室溫的三氧化二鐵[w(Fe?O?)≥99.9%],加熱至完全溶解，取下，冷至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水5.12氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱(chēng)取0.1785g預(yù)先在300℃~400℃灼燒1.5h并置于干燥器中冷卻至室30mL鹽酸(5.9),加熱至碳酸鈣全部溶解，煮沸驅(qū)除二氧化碳，冷卻至室溫，用水吹洗表皿，移入5.13磷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱(chēng)取0.2197g預(yù)先在105℃~110℃烘2h并置于干燥器中冷卻至室溫的磷酸5.14氬氣(體積分?jǐn)?shù)不小于99.99%)。薦分析線見(jiàn)表1。P7樣品7.2樣品預(yù)先在105℃~110℃烘干2h,置于干燥器中冷卻至室溫備用。8試驗(yàn)步驟8.1試料稱(chēng)取0.10g樣品(7),精確至0.0001g。3YS/T254.8—20238.2平行測(cè)定8.3空白試驗(yàn)8.4測(cè)定8.4.1.1將試料(8.1)置于50mL鉑皿中，加入3g氟化氫銨(5.2)、5mL氫氟酸(5.4),置于沙浴上緩慢加熱分解，并蒸干將氟化氫銨趕盡，取下，冷卻。再加2g氟化氫銨(5.2)、5mL氫氟酸(5.4)處理8.4.1.2用少量水吹洗鉑皿壁，加入1mL硝酸(5.5)、2mL硫酸(5.8),置于沙浴上蒸至冒濃的白煙，%分取體積定容體積—一—一8.4.2.1將試料(8.1)置于50mL鉑皿中，加入2g氟化氫銨(5.2)、5mL氫氟酸(5.4),置于沙浴上緩8.4.2.2加入2mL鹽酸(5.9),用少量水吹洗鉑皿壁，加入5mL高氯酸(5.7),置于沙浴上蒸至冒濃的刻度，混勻。將溶液(8.4.1.3、8.4.2.3)按表2進(jìn)行分取稀釋?zhuān)名}酸(2+98)稀釋至刻度，混勻。采用電感耦合8.5.1分別移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL氧化鈹標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(5.10)、4三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(5.11)、氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(5.12)、磷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(5.13),分別置于一組9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理10精密度10.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表3給出的平均值范圍內(nèi)，這兩次測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r),超過(guò)重復(fù)性限(r)情況不超過(guò)5%。重復(fù)性限(r)按表3中的數(shù)據(jù)采用線表3重復(fù)性限10.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表4給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限(R),超過(guò)