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文檔簡介

T/FSI021-2019

ICS83.040

G32

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/FSI021-2019

甲基二氯硅烷

Methyldichlorosilane

2019-04-01發(fā)布2019-06-01實(shí)施

中國氟硅有機(jī)材料工業(yè)協(xié)會發(fā)布

T/FSI021-2019

甲基二氯硅烷

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了甲基二氯硅烷的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存、安全。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于由直接合成法生產(chǎn)的混合甲基氯硅烷經(jīng)分餾提純的甲基二氯硅烷。

分子式:(CH3)HSiCl2

結(jié)構(gòu)式:H

|

CH3-Si-Cl

|

Cl

相對分子量:115.02(按2016年國際相對原子質(zhì)量)

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本

文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB190危險貨物包裝標(biāo)志

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB12463危險貨物運(yùn)輸包裝通用技術(shù)條件

GB/T23953工業(yè)用二甲基二氯硅烷

3要求

3.1外觀

無色透明、有強(qiáng)烈刺激性氣味的液體。

3.2甲基二氯硅烷的質(zhì)量應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求:

表1技術(shù)要求

序號項(xiàng)目指標(biāo)

1二甲基氯硅烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≤0.30

2甲基二氯硅烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≥99.50

3四氯化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≤0.20

4試驗(yàn)方法

1

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4.1警示

使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用

者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?,并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

4.2外觀

于50ml的具塞比色管中,加入液態(tài)樣品,在日光燈或日光下軸向目測。

4.3甲基二氯硅烷中各組分含量的測定

4.3.1方法提要

用氣相色譜法,在選定的工作條件下,使樣品汽化后經(jīng)色譜柱得到分離,用熱導(dǎo)檢測器檢測,采

用面積歸一化法定量。

4.3.2試劑

載氣:氫氣,體積分?jǐn)?shù)大于99.99%。

儀器

.1氣相色譜儀:配有分流裝置及熱導(dǎo)檢測器的任何型號的氣相色譜儀。整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性

符合GB/T9722中的有關(guān)規(guī)定。

.2色譜工作站

微量注射器:10μL。

4.3.3色譜柱及典型操作條件

本標(biāo)準(zhǔn)推薦的色譜柱及典型操作條件見表2,典型色譜圖見圖1。能達(dá)到同等分離程度的其他毛細(xì)

管色譜柱及操作條件均可使用。各組分相對保留值見表3。

表2色譜柱及典型操作條件

色譜柱(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷,30m×0.25mm×0.25μm

載氣氫氣

分流比60:1

柱溫/℃初始溫度35℃,保持5min,升溫速率50℃/min,終溫200℃,保持2min

汽化溫度/℃200

檢測溫度/℃300

進(jìn)樣量/μL1.0

表3組分的相對保留值

峰序組份名稱相對保留值

1氯化氫0.78

2空氣0.80

3二甲基氯硅烷0.95

4甲基二氯硅烷1.00

5三甲基氯硅烷1.03

2

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6四氯化硅1.07

7甲基三氯硅烷1.13

8二甲基二氯硅烷1.13

4.3.4分析步驟

色譜儀啟動后進(jìn)行必要的調(diào)節(jié),以達(dá)到表2的色譜操作條件或其他適宜條件。當(dāng)色譜儀達(dá)到設(shè)定

的操作條件并穩(wěn)定后,進(jìn)行試樣的測定。用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站記錄各組分的峰面積。

4

2

3

1567

圖1甲基二氯硅烷的典型色譜圖

1——氯化氫;

2——空氣;

3——二甲基氯硅烷;

4——甲基二氯硅烷;

5——三甲基氯硅烷;

6——四氯化硅;

7——甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷合峰;

注:1-氯化氫為進(jìn)樣時樣品少量水解導(dǎo)致;2-空氣為進(jìn)樣時進(jìn)樣針里進(jìn)入少量空氣導(dǎo)致;

4.3.5結(jié)果計算

甲基二氯硅烷中各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Wi,數(shù)值以%表示,按式(1)計算:

Ai

W100

i?????????????????(1)

Ai

式中:

Ai——各組分i峰面積;

∑Ai——各組分峰面積的總和。

計算結(jié)果取兩次平行測定的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值:甲基二氯硅

烷不大于0.10%,四氯化硅不大于0.02%。

3

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5檢驗(yàn)規(guī)則

5.1檢驗(yàn)分類

甲基二氯硅烷檢驗(yàn)分為出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。

5.2出廠檢驗(yàn)

甲基二氯硅烷需經(jīng)生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門按本標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)合格并出具合格證后方可出廠。

出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為:

a)外觀;

b)甲基二氯硅烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù);

c)二甲基氯硅烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù);

d)四氯化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù);

5.3型式檢驗(yàn)

甲基二氯硅烷型式檢驗(yàn)為本標(biāo)準(zhǔn)第4章要求的所有項(xiàng)目。有下列情況之一時,應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn):

a)首次生產(chǎn)時;

b)主要原材料或工藝方法有較大改變時;

c)正常生產(chǎn)滿一年時;

d)停產(chǎn)后又恢復(fù)生產(chǎn)時;

e)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異時;

f)質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出要求或供需雙方發(fā)生爭議時。

5.4組批和抽樣規(guī)則

以相同原料、相同配方、相同工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品為一檢驗(yàn)組批,其最大組批量不超過160t,每批隨

機(jī)抽產(chǎn)品0.5kg,作出廠檢驗(yàn)樣品。隨機(jī)抽取產(chǎn)品0.5kg,作為型式檢驗(yàn)樣品。

5.5判定規(guī)則

所有檢驗(yàn)項(xiàng)目合格,則產(chǎn)品合格;若出現(xiàn)不合格項(xiàng),允許加倍抽樣對不合格項(xiàng)進(jìn)行復(fù)檢。若復(fù)檢

合格,則判該批產(chǎn)品合格;若復(fù)檢仍不合格,則判該批產(chǎn)品為不合格。

6標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存

6.1標(biāo)志

甲基二氯硅烷的包裝容器上的標(biāo)志,根據(jù)GB/T191的規(guī)定,在包裝外側(cè)“與甲基二氯硅烷性能相

關(guān)”標(biāo)志。

每批出廠產(chǎn)品均應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書,其內(nèi)容包括:生產(chǎn)廠名稱、地址、電話號碼、產(chǎn)

品名稱、型號、批號、凈質(zhì)量或凈容量、生產(chǎn)日期、保質(zhì)期、注意事項(xiàng)和標(biāo)準(zhǔn)編號。

6.2包裝

甲基二氯硅烷采用清潔干燥密封良好的鐵桶或塑料桶包裝。凈含量可根據(jù)用戶要求包裝。

6.3運(yùn)輸

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運(yùn)輸、裝卸工作過程,應(yīng)輕裝輕卸,防止撞擊,避免包裝破損,防止日曬雨淋,按照GB12463《危

險貨物運(yùn)輸包裝通用技術(shù)條件》的規(guī)定進(jìn)行運(yùn)輸。

6.4貯存

甲基二氯硅烷應(yīng)貯存在陰涼、干燥、通風(fēng)的場所。防止日光直接照射,并應(yīng)隔絕火源,遠(yuǎn)離熱源。

在符合本標(biāo)準(zhǔn)包裝、運(yùn)輸和貯存條件下,本產(chǎn)品自生產(chǎn)之日起,貯存期為6個月。逾期可重新檢驗(yàn),

檢驗(yàn)結(jié)果符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時,仍可繼續(xù)使用。

7安全(下述安全內(nèi)容為提示性內(nèi)容但不僅限于下述內(nèi)容)

7.1危險警告

甲基二氯硅烷是易燃液體,對呼吸道和眼結(jié)膜有強(qiáng)烈刺激作用,吸入后可有咽喉、支氣管的痙攣、

水腫,化學(xué)性肺炎、肺水腫而致死。遇明火、高熱或與氧化劑接觸,有引起燃燒爆炸的危險。受熱或

遇水分解放熱,放出有毒的腐蝕性煙氣。若遇高熱,容器內(nèi)壓增大,有開裂和爆炸的危險。有腐蝕性。

7.2安全措施

甲基二氯硅烷應(yīng)密閉操作,局部排風(fēng),使用防爆型的通風(fēng)系統(tǒng)和設(shè)備。操作人員須經(jīng)過專門培訓(xùn),

嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。防止蒸氣泄漏到工作場所空氣中,可能接觸其蒸氣時,建議操作人員佩戴防毒面

具、防護(hù)眼鏡和橡膠手套,配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。如皮膚接觸,立即

用流動清水徹底沖洗,若有灼傷,就醫(yī)治療;如眼睛接觸,立即提起眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖

洗至少15分鐘并就醫(yī)。如吸入,迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處,保持呼吸通暢,呼吸有困難時給輸氧并

就醫(yī)。如食入,患者清醒時立即漱口,給飲牛奶或蛋清并就醫(yī)。

8標(biāo)準(zhǔn)中涉及?;穬?nèi)容的規(guī)定

當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)的主體產(chǎn)品是危險化學(xué)品時,需將產(chǎn)品的MSDS說明書作為資料性附錄,并在附錄前加入

如下聲明:

“本產(chǎn)品甲基二氯硅烷屬于危險化學(xué)品,見《危險化學(xué)品目錄》(2017版),序號為1115,CAS

號為75-54-7)

附錄A信息摘錄自甲基二氯硅烷的MSDS說明書,附錄中信息供標(biāo)準(zhǔn)使用者參考。本標(biāo)準(zhǔn)未涉及

所有與使用有關(guān)的安全、環(huán)境和健康問題。使用者有責(zé)任建立適宜的環(huán)境處置和健康保護(hù)措施并確保

首先符合國家的相關(guān)規(guī)定?!?/p>

5

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AA

附錄A

(資料性附錄)

甲基二氯硅烷MSDS說明書

A.1物理化學(xué)常數(shù)

A.1.1CAS號:75-54-7

A.1.2UN編號:1242

A.1.3危險性編號:43050

A.1.4危險性類別:第4.3類遇濕易燃物品

A.2物理化學(xué)性質(zhì)

A.2.1溶解性:溶于苯、醚

A.2.2熔點(diǎn)℃:-90.6

A.2.3沸點(diǎn)℃:41.9

A.2.4相對密度:1.1

A.2.5飽和蒸氣壓:53.32/23.7℃

A.3燃燒爆炸危險特性

A.3.1燃燒性:本品極度易燃,具強(qiáng)刺激性。

A.3.2建規(guī)火險分級:甲

A.3.3燃燒產(chǎn)物:一氧化碳、二氧化碳、氯化氫、氧化硅。

A.3.4引燃溫度:316℃

A.3.5閃點(diǎn):-32℃

A.3.6爆炸上下限%(V/V):6.0-55.0

A.3.7危險特性:

易燃,其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物。遇明火、高熱能引起燃燒爆炸。遇水或水蒸氣劇烈反

應(yīng),放出的熱量可導(dǎo)致其自燃,并放出有毒和腐蝕性的煙霧,與氧化劑接觸猛烈反應(yīng)。

A.3.8聚合危害:不聚合

A.3.9穩(wěn)定性:穩(wěn)定

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A.3.10禁忌物:強(qiáng)氧化劑、酸類、水

A.3.11滅火方法:

消防人員必須穿全身防火防毒服,在上風(fēng)向滅火。滅火劑:干粉、二氧化碳、沙土。禁止用水和

泡沫滅火。

A.4包裝與儲運(yùn)

A.4.1包裝標(biāo)志:遇濕易燃物品,腐蝕品。

A.4.2包裝類別:O51

A.4.3儲運(yùn)條件:

儲存于陰涼、干燥、通風(fēng)良好的庫房。遠(yuǎn)離火種、熱源。庫溫不超過25℃,相對濕度不超過75%。

包裝必須密封,切勿受潮。應(yīng)與氧化劑、酸類等分開存放,切忌混儲。采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)施。

禁止使用易產(chǎn)生火花的機(jī)械設(shè)備與工具。儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。運(yùn)輸時運(yùn)

輸車輛應(yīng)配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。裝運(yùn)本品的車輛排氣管必須有阻火裝

置,運(yùn)輸過程中要確保容器不泄露、不倒塌、不墜落、不損壞。嚴(yán)禁與氧化劑、酸類、食用化學(xué)品等

混裝混運(yùn)。運(yùn)輸途中應(yīng)防曝曬、雨淋,防高溫。中途停留時應(yīng)遠(yuǎn)離火種,熱源,運(yùn)輸用車、船必須干

燥,并有良好的防雨設(shè)施。車輛運(yùn)輸完畢應(yīng)進(jìn)行清掃。鐵路運(yùn)輸時要禁止溜放。

A.5毒性與健康危害

A.5.1毒理資料:

LC50:1410mg/m3,4小時(大鼠吸入)

A.5.2侵入途徑:吸入,食入

A.5.3健康危害

本品對呼吸道有強(qiáng)烈刺激作用??梢鹌つw和眼刺激或灼傷,口服導(dǎo)致消化道灼傷。慢性影響:

皮炎,呼吸道和眼損害。

A.6急救

A.6.1皮膚接觸

立即脫去污染的衣著,用大量流動清水沖洗至少15分鐘就醫(yī)。

A.6.2眼睛接觸

立即提起眼瞼,用大量流動清水或生理鹽水徹底沖洗至少15分鐘就醫(yī)。

A.6.3吸入

迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處。保持呼吸道暢通。如呼吸困難,給輸氧。如呼吸停止,立即進(jìn)行人

工呼吸就醫(yī)。

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A.6.4食入

用水漱口,給飲牛奶或蛋清就醫(yī)。

A.7防護(hù)措施

A.7.1工程控制

密閉操作,局部排風(fēng),提供安全淋浴和洗眼設(shè)備。

A.7.2呼吸系統(tǒng)防護(hù)

可能接觸其蒸氣時,應(yīng)該佩戴自吸過濾式防毒面具(全面罩)。緊急事態(tài)搶救或撤離時,建議佩

戴自給式呼吸器。

A.7.3眼睛防護(hù)

呼吸系統(tǒng)防護(hù)中已做防護(hù)。

A.7.4身體防護(hù)

穿膠布防毒衣。

A.7.5手防護(hù)

戴橡膠手套。

A.7.6其它

工作現(xiàn)場禁止吸煙、進(jìn)食和飲水。工作完畢,沐浴更衣。保持良好的衛(wèi)生習(xí)慣。

A.7.7泄漏處理

迅速撤離泄漏污染區(qū)人員至安全區(qū),并進(jìn)行隔離,嚴(yán)格限制出入。切斷火源。建議應(yīng)急處理人員

戴自給式正壓呼吸器,穿防毒服。不要直接接觸泄漏物。盡可能切斷泄漏源。防止流入下水道、排洪

溝等限制性空間。小量泄漏:用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。大量泄漏:構(gòu)筑圍堤或挖坑收容。

用防爆泵轉(zhuǎn)移至槽車或?qū)S檬占鲀?nèi),回收或運(yùn)至廢物處理場所處置。

_________________________________

8

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