丹參藥材檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程目的：明確丹參藥材的檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作程序。范圍：適用于丹參藥材的檢驗。職責(zé)：化驗員：嚴(yán)格按本規(guī)程進(jìn)行丹參藥材的檢驗，確保檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。內(nèi)容：1.標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)：《丹參質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》。2.性狀：取本品，置明亮處目測。本品根莖短粗，頂端有時殘留莖基。根數(shù)條，長圓柱形，略彎曲,有的分枝并具須狀細(xì)根，長10～20cm，直徑0.3～1cm。表面棕紅色或暗棕紅色，粗糙，具縱皺紋。老根外皮疏松，多顯紫棕色，常呈鱗片狀剝落。質(zhì)硬而脆，斷面疏松，有裂隙或略平整而致密，皮部棕紅色，木部灰黃色或紫褐色，導(dǎo)管束黃白色，呈放射狀排列。氣微，口嘗，味微苦澀。栽培品較粗壯，直徑0.5～1.5cm。表面紅棕色，具縱皺紋，外皮緊貼不易剝落。手觸質(zhì)堅實，斷面較平整，略呈角質(zhì)樣。3.樣品處理：除去水分、指紋圖譜、重金屬檢查所需檢驗、復(fù)驗樣品外，其余樣品全部進(jìn)行粉碎處理，處理完后平分兩份，其中一份用于正常檢驗，一份用于復(fù)驗。4.鑒別4.1顯微鑒別器具：四號篩、顯微鏡、蓋玻片、載玻片、酒精燈。試劑：水合氯醛試液。取本品粉末過四號篩，制片，顯微鏡下觀察。本品粉末紅棕色。石細(xì)胞類圓形、類三角形、類長方形或不規(guī)則形，也有延長呈纖維狀、邊緣不平整，直徑14～70μm，長可達(dá)257μm，孔溝明顯，有的胞腔內(nèi)含黃棕色物。木纖維多為纖維管胞，長梭形，末端斜尖或鈍圓，直徑12～27um，具緣紋孔點狀，紋孔斜裂縫狀或十字形，孔溝稀疏。網(wǎng)紋導(dǎo)管和具緣紋孔導(dǎo)管直徑11～60μm。4.2薄層鑒別器具：低速臺式大容量離心機(jī)、超聲波清洗器、硅膠G薄層板、層析缸、薄層點樣管、暗箱式紫外分析儀。試劑：乙醇、三氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯、甲醇、甲酸、石油醚（60～90℃）。對照品：丹參對照藥材、丹參酮ⅡA對照品、丹酚酸B。供試品溶液的制備：取本品粉末1g置25mL小燒杯中，加乙醇5mL，超聲處理（功率140W，頻率42kHz）15分鐘，離心(1500轉(zhuǎn)/分鐘)15分鐘，取上清液作為供試品溶液。對照藥材溶液的制備：另取丹參對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。對照品溶液的制備：取丹參酮ⅡA對照品、丹酚酸B對照品適量，加乙醇制成每1mL分別含0.5mg和1.5mg的混合溶液，作為對照溶液。檢驗方法：照《薄層色譜檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》進(jìn)行檢驗，吸取上述三種溶液各5μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，使成條狀，以三氯甲烷-甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(6：4：8：1：4)為展開劑，展開，展至約4cm，取出，晾干，再以石油醚（60-90℃）-乙酸乙酯（4：1）為展開劑，展開，展至約8cm，取出，晾干，分別在日光及紫外光(365nm)下檢視。結(jié)果：供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點或熒光斑點。5.檢查5.1雜質(zhì)取本品800g，照《雜質(zhì)檢查標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》檢查，雜質(zhì)不得過5.0%。5.2水分器具：電子天平、恒溫干燥箱、扁形稱量瓶。將本品粉碎成直徑小于3mm的顆粒或碎片，稱取4g，精密稱定，照《水分測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》烘干法檢查，應(yīng)不超過13.0%。5.3灰分器具：電阻爐、萬用電阻爐、二號篩、坩堝、電子天平。試劑：稀鹽酸溶液。將測定用的供試品粉末通過二號篩，混合均勻后，取供試品4g，精密稱定，照《灰分測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》進(jìn)行檢查，總灰分不得過9.0%；酸不溶性灰分不得過2.5%。5.4二氧化硫 器具：1000mL兩頸圓底燒瓶、豎式回流冷凝管、分液漏斗（帶刻度）、磁力攪拌器、電熱套、二號篩、二氧化硫測定儀。試劑：6mol/L鹽酸溶液、3%過氧化氫溶液、甲基紅乙醇溶液、0.01mol/L氫氧化鈉滴定液。取丹參粉末約10g（通過二號篩），精密稱定，置兩頸圓底燒瓶中，加水300～400mL打開回流冷凝管開關(guān)給水，將冷凝管的上端處連接一橡膠導(dǎo)氣管置于100mL錐形瓶底部。錐形瓶內(nèi)加3%的過氧化氫溶液50mL，作為吸收液（橡膠導(dǎo)氣管的末端應(yīng)在吸收液面以下）。使用前在吸收液中加入3滴甲基紅乙醇溶液指示劑（2.5mg/mL），并用0.01mol/L氫氧化鈉滴定液滴定至黃色（即終點；如果超過終點，則應(yīng)舍棄該吸收溶液）。開通氮氣，使用流量計調(diào)節(jié)氣體流量至約0.2L/min;打開分液漏斗的活塞，使鹽酸溶液(6mol/L)10mL流入蒸餾瓶，立即加熱兩頸圓底燒瓶內(nèi)的溶液至沸，并保持微沸，燒瓶內(nèi)的水沸騰1.5小時后，停止加熱，吸收液放冷后，置于磁力攪拌器上不斷攪拌，用氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）滴定，至黃色持續(xù)20秒不褪，并將滴定的結(jié)果用空白實驗校正。二氧化硫殘留量不得過150mg/Kg。（A（A-B）×c×0.032×106W供試品中二氧化硫殘留量（mg/Kg）=式中：A為供試品溶液消耗氫氧化鈉滴定液的體積，mL；B為空白消耗氫氧化鈉滴定液的體積，mL；c氫氧化鈉滴定液摩爾濃度，mol/L；0.032為1mL氫氧化鈉滴定液（1mol/L）相當(dāng)?shù)亩趸虻馁|(zhì)量，g；W為供試品的重量，g。5.5浸出物器具：二號篩、恒溫水浴鍋、恒溫干燥箱、蒸發(fā)皿、電子天平、移液管。試劑：乙醇。將測定用的供試品粉末通過二號篩，混合均勻，照《浸出物測定檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》測定。水溶性浸出物照冷浸法，取供試品約4g，精密稱定，依法檢測不得少于40.0%；醇溶性浸出物照熱浸法，取供試品約4g，精密稱定，用乙醇為溶劑，依法檢測不得少于15.0%。6.重金屬及有害元素器具：7900ICP-MS質(zhì)譜儀、微波消解儀、聚四氟乙烯消解罐、恒溫加熱器、電子天平。試劑：硝酸、10%硝酸溶液、金單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。將測定用的供試品粉末（通過二號篩留在四號篩內(nèi)），照《鉛、鎘、砷、汞、銅測定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》測定。銅不得過20mg/Kg；砷不得過2mg/Kg；鎘不得過1mg/Kg；汞不得過0.2mg/Kg；鉛不得過5mg/Kg。7.含量測定器具：三號篩、高效液相色譜儀、超聲波清洗器、電子天平、移液管、容量瓶、錐形瓶。試劑：乙腈、磷酸、甲醇、超純水。對照品：丹參酮ⅡA對照品、丹酚酸B對照品。7.1丹參酮類照《高效液相色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》進(jìn)行。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相A，以0.02%磷酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；柱溫為20℃；流速為1.0mL/min，檢測波長為270nm。理論板數(shù)按丹參酮ⅡA峰計算應(yīng)不低于60000。時間（min）流動相A（%）流動相B（%）0～661396～2061→9039→1020～20.590→6110→3920.5～256139對照品溶液的制備：稱取丹參酮ⅡA對照品約10mg，精密稱定，置50mL棕色量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻；精密量取5mL，置50mL棕色量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得（每1mL中含丹參酮ⅡA20μg）。供試品溶液的制備：取本品粉末（過三號篩）約0.3g，精密稱定，置100mL具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50mL，密塞，稱定重量，超聲處理（功率140W，頻率42kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μL，注入高效液相色譜儀，測定。以丹參酮ⅡA對照品為參照，以其相應(yīng)的峰為S峰，計算隱丹參酮、丹參酮Ⅰ的相對保留時間，其相對保留時間應(yīng)在規(guī)定值的±5%范圍之內(nèi)。相對保留時間及校正因子見下表：待測成分（峰）相對保留時間校正因子隱丹參酮0.751.18丹參酮Ⅰ0.791.31丹參酮ⅡA1.001.00以丹參酮的峰面積為對照，分別乘以校正因子，計算隱丹參酮、丹參酮Ⅰ、丹參酮ⅡA的含量。結(jié)果：本品按干燥品計算，含丹參酮ⅡA（C19H18O3）、隱丹參酮（C19H20O3）、丹參酮Ⅰ（C19H12O3）的總量不得少于0.26%。7.2丹酚酸B按照《高效液相色譜標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.1%磷酸溶液（22：78）為流動相；柱溫為20℃；流速為每分鐘1.2mL，檢測波長為286nm。理論板數(shù)按丹酚酸B峰計算應(yīng)不低于6000。對照品溶液的制備：稱取丹酚酸B對照品適量，精密稱定，加甲醇-水（8：2）混合溶液制成每1mL含0.10mg的溶液，即得。供試品溶液的制備：取本品粉末（過三號篩）約0.15g，精密稱定，置100mL具塞錐形瓶中，精密加入甲醇-水（8：2）混合溶液50.00mL，密塞，稱定重量，超聲處理（功率140W，頻率42kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇-水（8：2）混合溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5.00mL，轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，加甲醇-水（8：2）混合溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μL，注入高效液相色譜儀，測定，即得。結(jié)果：本品按干燥品計算，含丹酚酸B（C36H30O16）不得少于4.5%。8.指紋圖譜器具：高效液相色譜儀、恒溫水浴鍋、電子天平、回流裝置。試劑：乙腈、三氟乙酸。按照《高效液相色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》進(jìn)行。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以三氟乙酸溶液為流動相A，以乙腈為流動相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為**mL/min,柱溫為40℃；檢測波長為**nm。理論板數(shù)按丹酚酸B峰計算應(yīng)不低于**。時間（min）流動相A（%）流動相B（%）0～6565～7575～76供試品溶液的制備稱取丹參藥材2.0g（將藥材剪成長不超過5mm的段狀）,置250mL回流瓶中，精密加水50mL，稱定重量，置電熱恒溫水浴鍋上回流2個小時，加純化水補(bǔ)足減失的重量，混勻過濾即得丹參供試品溶液。測定法：精密吸取供試品5μl，注入高效液相色譜儀，測定。積分參數(shù)設(shè)定：斜率靈敏度設(shè)為*；峰寬設(shè)為*；最小峰面積設(shè)為*；最小峰高為*。結(jié)果判定：按中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)計算，供試品指紋圖譜與丹參對照指紋圖譜的相似度不得低于0.90?！?113-

丹參藥材檢驗原始記錄檢品編號：【鑒別】顯微鑒別:試液：水合氯醛試液配制批號：儀器：顯微鏡型號:編號：取本品粉末過四號篩，照《顯微鑒別標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》（ZDH-QC-902）制片，顯微鏡下觀察。結(jié)果：本品粉末紅棕色。石細(xì)胞類圓形、類三角形、類長方形或不規(guī)則形，也有延長呈纖維狀、邊緣不平整，直徑14～70μm，長可達(dá)257μm，孔溝明顯，有的胞腔內(nèi)含黃棕色物。木纖維多為纖維管胞，長梭形，末端斜尖或鈍圓，直徑12～27μm，具緣紋孔點狀，紋孔斜裂縫狀或十字形，孔溝稀疏。網(wǎng)紋導(dǎo)管和具緣紋孔導(dǎo)管直徑11～60μm。結(jié)論：□符合規(guī)定□不符合規(guī)定檢驗人：復(fù)核人：丹參藥材檢驗原始記錄檢品編號：2.薄層鑒別儀器：暗箱式紫外分析儀型號:編號：薄層色譜成像系統(tǒng)型號:編號：電子天平型號:編號：超聲波清洗機(jī)型號：編號：試劑：薄層板來源:乙醇試劑編號：三氯甲烷-甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(6:4:8:1:4)配制批號：石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（4:1）配制批號：對照品：丹參對照藥材來源：中國食品藥品檢定研究院含量：批號：配制批號：丹參酮ⅡA來源：中國食品藥品檢定研究院含量：批號：配制批號：丹酚酸B來源：中國食品藥品檢定研究院含量：批號：配制批號：供試品溶液的制備：取本品粉末g置25mL燒杯中，加乙醇5mL，超聲處理（功率140W，頻率42kHz）15分鐘，離心(1500轉(zhuǎn)/分鐘)15分鐘，取上清液作為供試品溶液。對照藥材溶液的制備：另取丹參對照藥材g，同法制成對照藥材溶液。對照品溶液的制備：分別稱取丹參酮ⅡA對照品、丹酚酸B對照品適量，加乙醇制成每1mL含mg丹參酮ⅡA和mg丹酚酸B的混合溶液作為對照品溶液。薄層板：硅膠G板展開劑：①三氯甲烷-甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(6:4:8:1:4)②石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（4:1）點樣：上述三種溶液各5μL，使成條狀展開方式：以①為展開劑，上行展開，展至約cm，再以②為展開劑，上行展開，展至約cm。顯色：日光及紫外光（365nm）下檢視。色譜識別：供試品色譜中，日光燈下觀察，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯的斑點，與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯斑點；在紫外燈（365nm）下檢視，在與對照藥材和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯斑點（見丹參鑒別圖譜）。（供試品色譜中，日光燈下觀察，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的暗紅色斑點；在紫外燈（365nm）下檢視，在與對照藥材、對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點）結(jié)論：□符合規(guī)定□不符合規(guī)定檢驗人：復(fù)核人：

丹參藥材檢驗原始記錄檢品編號：【檢查】 雜質(zhì)取本品W0g用于雜質(zhì)揀選,揀選出來源與規(guī)定相同，但其性狀或藥用部位與規(guī)定不符的雜質(zhì)W1g；揀選出來源與規(guī)定是不同物質(zhì)的雜質(zhì)W2g；揀選出無機(jī)雜質(zhì)W3g×100%=×100%=W1+W×100%=×100%=W0（不得過5.0%）結(jié)論：□符合規(guī)定□不符合規(guī)定檢驗人：復(fù)核人：

丹參藥材檢驗原始記錄檢品編號：2.水分器具：電子天平型號：編號：電熱恒溫干燥箱型號：編號：扁形稱量瓶規(guī)格：70*35mm編號：6-87-扁形稱量瓶規(guī)格：70*35mm編號：6-87-取樣品約4g，精密稱定W0g、W0/g，置干燥至恒重的稱量瓶W1g、W2g，恒重W1/g、W2/g中，℃干燥小時，時間：月日時分至月日時分，精密稱定W3g、W4g，再在℃干燥小時,時間：月日時分至月日時分，精密稱定W3/g、W4/g。QUOTE×100%=QUOTE×100%=平均值：=相對平均偏差：QUOTE%=×100%=（相對平均偏差應(yīng)≤2.0%、水分不得過13.0%）結(jié)論：□符合規(guī)定□不符合規(guī)定檢驗人：復(fù)核人：

丹參藥材檢驗原始記錄檢品編號：3.灰分：(1)總灰分器具：電子天平型號:編號：箱式電阻爐型號：編號：坩堝規(guī)格:50mL編號：6-86-坩堝規(guī)格:50mL編號：6-86-取本品粉末約4g，精密稱定W0g、W0/g,置干燥至恒重的坩堝W1g、W2g，恒重W1/g、W2/g中，緩緩熾灼至完全炭化，置高溫爐中℃熾灼小時，時間：時分至月日時分，精密稱定W3g，W4g,再℃熾灼小時，時間：月日時分至月日時分，精密稱定W3/g，W4/QUOTE×100%=QUOTE×100%=平均值：=相對平均偏差：QUOTE%=×100%=（相對平均偏差應(yīng)≤2.0%、總灰分不得過9.0%）結(jié)論：□符合規(guī)定□不符合規(guī)定檢驗人：復(fù)核人：丹參藥材檢驗原始記錄檢品編號：(2)酸不溶性灰分器具：電子天平型號：編號：箱式電阻爐型號：編號：電熱恒溫水浴鍋型號：編號：坩堝規(guī)格：50mL編號：6-86-坩堝規(guī)格：50mL編號：6-86-試液：稀鹽酸（117→500）配制批號：取上項所得灰分加入稀鹽酸10mL，加蓋平面皿，加熱10分鐘后，用5mL熱水沖洗平面皿，洗液并于坩堝中，濾過，洗滌至濾液不發(fā)生氯化物反應(yīng)，濾渣連同濾紙移回至同一烘至恒重的原空坩堝中,℃熾灼小時，時間：月日時分至月日時分，精密稱定W5g,W6g,再℃熾灼小時，時間：月日時分至月日時分，精密稱定W5/g,W6/g?！?00%=×100%=平均值：=相對平均偏差：%=×100%=（相對平均偏差應(yīng)≤2.0%、酸不溶性灰分不得過2.5%）結(jié)論：□符合規(guī)定□不符合規(guī)定檢驗人：復(fù)核人：丹參藥材檢驗原始記錄檢品編號：4.二氧化硫(溫度：濕度：)器具：電子天平型號：編號： 電加熱套型號：編號：磁力攪拌器型號：編號：二氧化硫檢測儀型號：編號：試劑：3%過氧化氫溶液配制批號：甲基紅的乙醇溶液配制批號：6mol/L鹽酸溶液配制批號：0.01mol/L氫氧化鈉滴定液配制批號：取丹參粉末10g（通過二號篩），精密稱定W1g、W2g，置兩頸圓底燒瓶中，加水300～400mL打開回流冷凝管開關(guān)給水，將冷凝管的上端處連接一橡膠導(dǎo)氣管置于100mL錐形瓶底部。錐形瓶內(nèi)加3%的過氧化氫溶液50mL，作為吸收液（橡膠導(dǎo)氣管的末端應(yīng)在吸收液面以下）。使用前在吸收液中加入3滴甲基紅的乙醇溶液為指示劑（2.5mg/mL），并用0.01mol/L氫氧化鈉滴定液滴定至黃色（即終點；如果超過終點，則應(yīng)舍棄該吸收溶液）。開通氮氣，使用流量計調(diào)節(jié)氣體流量至約0.2L/min;打開分液漏斗的活塞，使鹽酸溶液(6mol/L)10mL流入蒸餾瓶，立即加熱兩頸圓底燒瓶溶液至沸，并保持微沸，燒瓶內(nèi)的水沸騰1.5小時后，時間：月日時分至月日時分，停止加熱，吸收液放冷后，置于磁力攪拌器上不斷攪拌，用氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）滴定，至黃色持續(xù)20秒不褪，此時消耗氫氧化鈉滴定液（0.01mol/L）的體積記為A1、

丹參藥材檢驗原始記錄檢品編號：A2，并將滴定的結(jié)果用空白實驗校正。供試品中二氧化硫殘留量（mg/Kg）：B空白1=mL;B空白2=mLB==QUOTE=QUOTE=平均值：=相對平均偏差：QUOTE%=×100%=（應(yīng)≤2.0%）式中：A為供試品溶液消耗氫氧化鈉滴定液的體積，mL；B為空白消耗氫氧化鈉滴定液的體積，mL；C氫氧化鈉滴定液摩爾濃度，mol/L；0.032為1mL氫氧化鈉滴定液（1mol/L）相當(dāng)?shù)亩趸虻馁|(zhì)量，g；W為供試品的重量，g。（二氧化硫不得過150mg/Kg）結(jié)論：□符合規(guī)定□不符合規(guī)定檢驗人：復(fù)核人：丹參藥材檢驗原始記錄檢品編號：【浸出物】1.水溶性浸出物(冷浸法)器具：電子天平型號:編號：電熱恒溫干燥箱型號:編號：電熱恒溫水浴鍋型號:編號：蒸發(fā)皿規(guī)格：90mm編號:6-86-蒸發(fā)皿規(guī)格：90mm編號:6-86-取供試品粉末約4g，精密稱定W0g，W0/g，置錐形瓶中，精密加水100.00mL，冷浸，放入回旋振蕩器中，時間：月日時分到月日時分振搖小時，再靜置小時，時間：月日時分至月日時分，用干燥濾器迅速濾過，精密量取續(xù)濾液20.00mL，置干燥至恒重的蒸發(fā)皿W1g、W2g，恒重W1/g，W2/g中，水浴蒸干，℃干燥小時,時間：月日時分至月日時分，精密稱定W3g、W4g。QUOTE=×100%=QUOTE=×100%=平均值：=丹參藥材檢驗原始記錄檢品編號：其中X：供試品的水分（%）相對平均偏差：QUOTE%=×100%=（相對平均偏差應(yīng)≤2.0%、水溶性浸出物不得少于40.0%）結(jié)論：□符合規(guī)定□不符合規(guī)定檢驗人：復(fù)核人：

丹參藥材檢驗原始記錄檢品編號：2.醇溶性浸出物（熱浸法）：器具：電子天平型號：編號：電熱恒溫干燥箱型號：編號：電熱恒溫水浴鍋型號：編號：蒸發(fā)皿規(guī)格：90mm編號:6-86-蒸發(fā)皿規(guī)格：90mm編號:6-86-試劑：95%乙醇試劑編號：取供試品粉末約4g，精密稱定W0g、W0/g，置錐形瓶中，精密加95%乙醇100.00mL，搖勻后密塞，稱定重量，靜置小時后，時間：月日時分至月日時分，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，并保持沸騰小時，時間：月日時分至月日時分。放冷后，取下錐形瓶，密塞，再次稱定重量，用95%乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，用干燥濾器濾過，精密量取濾液25.00mL，置干燥至恒重的蒸發(fā)皿。W1g,W2g，W1/g、W2/g中。水浴蒸干，℃干燥小時，時間：月日時分至月日時分，精密稱定W3g、W4g。QUOTE=×100%=QUOTE=×100%=平均值 =相對平均偏差：QUOTE%=×100%=（應(yīng)≤2.0%）（不得少于15.0%）結(jié)論：□符合規(guī)定□不符合規(guī)定檢驗人：復(fù)核人：

丹參藥材檢驗原始記錄檢品編號：【重金屬及有害元素檢查】儀器：微波消解儀型號：編號：電熱恒溫干燥箱型號：編號：電感耦合等離子體質(zhì)譜儀型號：編號：電熱恒溫加熱器型號：編號：試劑：鉛單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液來源：國家有色金屬及電子材料分析測試中心標(biāo)準(zhǔn)值：批號：鎘單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液來源：國家有色金屬及電子材料分析測試中心標(biāo)準(zhǔn)值：批號：砷單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液來源：國家有色金屬及電子材料分析測試中心標(biāo)準(zhǔn)值：批號：銅單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液來源：國家有色金屬及電子材料分析測試中心標(biāo)準(zhǔn)值：批號：汞單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液來源：國家有色金屬及電子材料分析測試中心標(biāo)準(zhǔn)值：批號：金單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液來源：國家有色金屬及電子材料分析測試中心標(biāo)準(zhǔn)值：批號：內(nèi)標(biāo)液配制批號：10%硝酸溶液配制批號：丹參藥材檢驗原始記錄檢品編號：標(biāo)準(zhǔn)品貯備溶液的制備鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液配制批號：鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液配制批號：砷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液配制批號：汞標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液配制批號：銅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液配制批號：金標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液配制批號：精密量取鉛、鎘、砷、汞、銅、金標(biāo)準(zhǔn)單元素溶液適量，分別用10%硝酸溶液逐級稀釋，制成每1mL分別含鉛、鎘、砷、汞、銅、金為5μg、1μg、5μg、1μg、5μg、1μg的單元素貯備溶液，搖勻，即得。標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備鉛、鎘、銅、砷混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配制批號：汞標(biāo)準(zhǔn)溶液配制批號：精密量取鉛、鎘、銅、砷單元素貯備液適量，用10%硝酸溶液稀釋定容至50mL容量瓶中，制備成系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液。另精密量取汞單元素貯備液適量，用10%硝酸溶液稀釋定容至50mL容量瓶中，制備成系列濃度的汞元素標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液，本溶液應(yīng)臨用現(xiàn)配。具體配制如下表：

丹參藥材檢驗原始記錄檢品編號：標(biāo)曲1標(biāo)曲2標(biāo)曲3標(biāo)曲4標(biāo)曲5標(biāo)曲6鉛元素貯備液標(biāo)曲濃度5ng/mL10ng/mL20ng/mL40ng/mL80ng/mL160ng/mL量取體積鎘元素貯備液標(biāo)曲濃度0.5ng/mL1ng/mL2ng/mL4ng/mL8ng/mL16ng/mL量取體積銅元素貯備液標(biāo)曲濃度5ng/mL10ng/mL50ng/mL100ng/mL200ng/mL300ng/mL量取體積砷元素貯備液標(biāo)曲濃度1ng/mL3ng/mL5ng/mL10ng/mL15ng/mL20ng/mL量取體積標(biāo)曲7標(biāo)曲8標(biāo)曲9標(biāo)曲10標(biāo)曲11汞元素貯備液標(biāo)曲濃度0.1ng/mL0.2ng/mL0.5ng/mL1ng/mL2ng/mL量取體積內(nèi)標(biāo)溶液的制備：精密量取含鍺、銦、鉍三元素的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL，置于100mL容量瓶中，用超純水稀釋制成每1mL各含1μg的混合溶液，搖勻，即得。供試品溶液的制備：取供試品于℃干燥小時，時間：月日時分至月日時分,粉碎成粗粉，取約0.5g，精密稱定W1g，W2g，置耐壓耐高溫微波消解罐中，加硝酸5mL和超純水1mL（如有反應(yīng)，放置反應(yīng)停止）。密閉并按微波消解儀的要求進(jìn)行消解，消解完全后，消解液冷卻至60℃以下，取出消解罐，放冷，將消解罐敞口置于110℃的恒溫加熱器上，進(jìn)行趕酸操作，至無棕黃色酸霧揮出，取出消解罐，放冷，將消解液轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中，用少量水洗滌消解罐3次，洗液合并于量瓶中，加入金單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1μg/mL）200μL，用水稀釋至刻度，搖勻，即得。（如有少量沉淀，必要時可離心分取上清液）。除不加金單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液外，余同法制備試劑空白溶液。測定法測定時選取的同位素為63Cu、75As、114Cd、202Hg和208Pb，其中63Cu、75As以72Ge作為內(nèi)標(biāo)，114Cd以115In作為內(nèi)標(biāo)，202Hg、208Pb以209Bi作為內(nèi)標(biāo)，并選用適宜的校正方程對測定的元素進(jìn)行校正。檢驗人：復(fù)核人：

丹參藥材檢驗原始記錄檢品編號：儀器的內(nèi)標(biāo)進(jìn)樣管在儀器分析工作中始終插入內(nèi)標(biāo)溶液中，依次將儀器的樣品管插入各個濃度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液中進(jìn)行測定（濃度依次遞增），以測量值（3次讀數(shù)的平均值）與測得內(nèi)標(biāo)物的比值為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。將儀器的樣品管插入供試品溶液中，測定，取3次讀數(shù)的平均值。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上得出供試品中相應(yīng)的濃度（C1、C2），即得。銅（Cu）C1=ng/mLC2=ng/mL=mg/Kg=mg/Kg平均值：=mg/Kg=(不得過20mg/Kg)

丹參藥材檢驗原始記錄檢品編號:砷（As）C1=ng/mLC2=ng/mL=mg/Kg=mg/Kg平均值：=mg/Kg（不得過2mg/Kg）鎘（Cd）C1=ng/mLC2=ng/mL=mg/Kg=mg/Kg平均值：=mg/Kg（不得過1mg/Kg）丹參藥材檢驗原始記錄檢品編號:汞（Hg）C1=ng/mLC2=ng/mL=mg/Kg=mg/Kg平均值：=mg/Kg（不得過0.2mg/Kg）鉛（Pb）C1=ng/mLC2=ng/mL=mg/Kg=mg/Kg平均值：=mg/Kg（不得過5mg/Kg）結(jié)論：□符合規(guī)定□不符合規(guī)定檢驗人：復(fù)核人：

丹參藥材檢驗原始記錄檢品編號：【含量測定】1.丹參酮類：器具：電子天平型號:編號：超聲波清洗器型號:編號：高效液相色譜儀型號:編號：試劑：乙腈試劑編號：甲醇試劑編號：0.02%磷酸溶液配制批號：對照品：丹參酮ⅡA來源：中國食品藥品檢定研究院含量：批號：配制批號：色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：柱填充劑：十八烷基硅烷鍵合硅膠檢測波長:270nm流動相A：乙腈流動相B：0.02%磷酸溶液檢測器型號：色譜柱型號：編號：流速:1.0mL/min柱溫:20℃檢測波長:270nm按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫表1：梯度設(shè)置時間（min）流動相A（%）流動相B（%）0～661396～2061→9039→1020～20.590→6110→3920.5～256139

丹參藥材檢驗原始記錄檢品編號：對照品溶液的制備：精密稱取丹參酮IIA對照品W對1g，W對2g加色譜甲醇溶解，并稀釋至mL容量瓶中，搖勻，再精密吸取上述溶液mL置mL容量瓶中，用色譜甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得濃度為（CR1）μg/mL、（CR2）μg/mL的丹參酮IIA對照品溶液。供試品溶液的制備：取本品粉末（過三號篩）兩份，每份約0.3g，精密稱定W1g，W2g,分別置100mL具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50.00mL，密塞，稱定重量，超聲處理（功率140W，頻率42kHz）30分鐘,時間：月日時分至月日時分，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μL，注入高效液相色譜儀，測定。檢驗人：復(fù)核人：理論板數(shù)：（按丹參酮ⅡA峰計算應(yīng)不低于60000）計算：丹參酮ⅡA保留時間tS11=和tS12=。tS21=和tS22=。根據(jù)丹參酮ⅡA保留時間計算：隱丹參酮：相對保留時間應(yīng)在0.75×tS×（1±5%）的范圍內(nèi)，計算得范圍

丹參藥材檢驗原始記錄檢品編號：tY11=(～)和tY12=(～)，tY21=(～)和tY22=(～)，由圖譜得，隱丹參酮保留時間為：tY11=tY21=tY12=和tY22=丹參酮Ⅰ： 相對保留時間應(yīng)在0.79×tS×（1±5%）的范圍內(nèi)，計算得范圍tZ11=(～)和tZ12=(～)，tZ21=(～)和tZ22=(～)，由圖譜得，丹參酮Ⅰ保留時間為：tZ11=tZ21=tZ12=和tZ22=tR2=AR2=AtR2=AR2=AR1=丹參酮ⅡA對照品A丹參酮ⅡA對照品AR=AR3=tR3=AR4AR4=tR4=tR5tR5=AR5=相對標(biāo)準(zhǔn)偏差：×100%××100%=

丹參藥材檢驗原始記錄檢品編號：=重復(fù)性：（按丹參酮ⅡA峰計算應(yīng)不大于2.0%）對照品濃度C對（μg/mL）出峰時間對照品峰面積（A對）對照品溶液峰面積平均值A(chǔ)對KK平均K1=C對/A對K平均=(K1+K2)/2K2=C對/A對樣品名稱出峰時間峰面積平均值供試品1tY11AY11AY1tY12AY12tZ11AZ11AZ1tZ12AZ12tS11AS11AS1tS12AS12丹參藥材檢驗原始記錄檢品編號：供試品2tY21AY21AY2tY22AY22tZ21AZ21AZ2tZ22AZ22tS21AS21AS2tS22AS22（1.18（1.18AY1+1.31AZ1+1.00AS1）×K平均×10-6×50W1×（1-X）C1=W1×（1-X）=×100%=（1.18A（1.18AY2+1.31AZ2+1.00AS2）×K平均×10-6×50W2×（1-X）CW2×（1-X）=×100%=C1C1+C22C===2相對平均偏差：×100%=×100%=︱C1-C︱+︱C2-×100%=×100%= C×2

丹參藥材檢驗原始記錄檢品編號：(應(yīng)≤2.0%)其中：X為供試品的水分（%）；Y為隱丹參酮；Z為供試品中丹參酮Ⅰ；S為供試品中丹參酮ⅡA。（按干燥品計算，含丹參酮ⅡA（C19H18O3）、隱丹參酮（C19H20O3）、丹參酮Ⅰ（C19H12O3）的總量不得少于0.26%）結(jié)論：□符合規(guī)定□不符合規(guī)定檢驗人：復(fù)核人：2.丹酚酸B：器具：電子天平型號:編號：超聲波清洗器型號:編號：高效液相色譜儀型號:編號：試劑：乙腈試劑編號：0.1%磷酸溶液配制批號：甲醇-水（8：2）配制批號：對照品：丹酚酸B來源：中國食品藥品檢定研究院含量：批號：配制批號：色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：色譜柱填充劑：十八烷基硅烷鍵合硅膠柱溫：色譜柱型號：編號：檢測器型號：檢測波長：286nm對照品溶液的制備：精密稱取丹酚酸B對照品W對1g，W對2g加甲醇-水（8：2）混合液溶解，并稀釋至mL

丹參藥材檢驗原始記錄檢品編號：容量瓶中，搖勻，即得濃度CR1為mg/mL、CR2為mg/mL的丹酚酸B對照品溶液。供試品溶液的制備：取本品粉末（過三號篩）兩份,每份約0.15g，精密稱定W1g、W2g，置100mL具塞錐形瓶中，精密加入甲醇-水（8：2）混合溶液50.00mL，密塞，稱定重量，超聲處理（功率140W，頻率42kHz）30分鐘，時間：月日時分至月日時分，放冷，再稱定重量，用甲醇-水（8：2）混合溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5.00mL，轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，加甲醇-水（8：2）混合溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μL，注入液相色譜儀，測定，即得。檢驗人：復(fù)核人：理論板數(shù)：（按丹酚酸B峰計算應(yīng)不低于6000）計算AR3=AR1=AR3=AR1=AR2=AR2=tR2=ttR3=丹酚酸B對照品AR丹酚酸B對照品AR4AR4=tR4=ttR5=AAR5=相對標(biāo)準(zhǔn)偏差：

丹參藥材檢驗原始記錄檢品編號：××100%=××100%=重復(fù)性（按丹酚酸B峰計算應(yīng)不大于2.0%）對照品濃度C對（mg/mL）出峰時間對照品峰面積（A對）對照品溶液峰面積平均值(A對)KC對/A對K平均(K1+K2)/2K1=C對/A對K平均=(K1+K2)/2K2=C對/A對樣品名稱出峰時間峰面積平均值供試品1tX11AX11AX1tX12AX12供試品2tX21AX21AX2tX22AX22丹參藥材檢驗原始記錄檢品編號：AX1AX1×K平均×10-3×50×10W1×（1-XW1×（1-X）×5=×100%=AX2×K平均×10-3×50×10W2×（1-X）×W2×（1-X）×5=×100%C1C1+C22平均值：C===2相對平均偏差：×100%=×100%=︱C1-C︱+︱C2-×100%=×100%=C×2(應(yīng)≤2.0%)其中X：供試品的水分（%）