ICS77.100DB13H11河北省地方標(biāo)準(zhǔn)DB13/T2473—2017五氧化二釩砷含量測定原子熒光光度法DeterminationofArsenicContentinVanadiumPentoxide—theAFSMethod河北省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB13/T2473—2017前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由承德市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：承德出入境檢驗(yàn)檢疫局。本標(biāo)準(zhǔn)起草人：楊亞君、紀(jì)欣欣、丁磊、陳桂榮。IDB13/T2473—2017五氧化二釩砷含量測定原子熒光光度法12范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了原子熒光光度法測定五氧化二釩中砷含量的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于五氧化二釩中砷含量的測定，測定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：0.0001%～0.5%。規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6682YB/T5304分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法五氧化二釩3原理樣品經(jīng)硫酸溶解，在酸性介質(zhì)中，用抗壞血酸進(jìn)行預(yù)還原，以硫脲掩蔽雜質(zhì)，在氫化物發(fā)生器中，砷被硼氫化鉀還原為氫化物，用氬氣導(dǎo)入石英爐原子化器中，于原子熒光光度計(jì)上測量其熒光強(qiáng)度。4除特別注明外，本方法所用試劑均為分析純試劑。試驗(yàn)用水符合GB/T6682要求的二級(jí)以上的水。硫脲-抗壞血酸混合溶液：分別稱取5.0g硫脲和5.0g抗壞血酸，用水溶解后，稀釋至100mL，硼氫化鉀-氫氧化鈉溶液（20g/L）：稱取20.0g硼氫化鉀溶解于1000mL氫氧化鈉溶液（4.6）中，混勻，現(xiàn)用現(xiàn)配。1DB13/T2473—20174.9砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（100.0μg/mL）：用移液管吸取砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.8）1.0mL，置于10mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，得到100.0μg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，置0℃～5℃保存，備用。4.10砷標(biāo)準(zhǔn)工作液（1.0μg/mL）：用移液管吸取砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（4.9）1.0mL，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，得到1.0μg/mL標(biāo)準(zhǔn)工作液，置0℃～5℃保存，備用。5儀器設(shè)備5.15.25.35.4雙道原子熒光光度計(jì)，附有屏蔽式石英原子化器，玻璃質(zhì)氫化物發(fā)生器及砷空心陰極燈。分析天平：感量為0.1mg。低溫電爐。恒溫烘箱。6樣品6.16.2按照YB/T5304的規(guī)定進(jìn)行取制樣。樣品在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷卻至室溫。7試驗(yàn)步驟稱取樣品1g(精確至0.1mg)于250mL錐形瓶中，加入40mL硫酸溶液（4.2），蓋上表面皿，置于低于180℃電爐上小心加熱至樣品完全溶解并冒硫酸煙3min～5min，使樣品全部分解，取下冷沿瓶壁加入40mL水，加熱使鹽類溶解。取下，冷卻至室溫，移入100mL（V0）容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。吸取8mL試液（V1）（7.1.2）于10mL容量瓶中，加入0.5mL鹽酸溶液（4.4），1mL硫脲-抗壞血酸混合溶液（4.5），用水定容至刻度（V2），混勻，放置30min，待測。同時(shí)做空白試驗(yàn)，并分別吸取砷標(biāo)準(zhǔn)工作液（4.10）0.00、0.050、0.100、0.200、0.400、0.800、1.000mL（相當(dāng)于0.00、5.00、10.00、20.00、40.00、80.00、100.00ng/mL）于七個(gè)10mL容量瓶中，然后按照7.1.3操作，待測。以砷濃度為橫坐標(biāo)，熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。82DB13/T2473—2017V0×c×V2×10V1×m-9ω(As)=×100%×f……（1）式中：V0——試液總體積，單位為毫升（mL）；——從工作曲線上查得的砷的濃度，單位為納克每毫升（ng/mL）；V1——分取試液體積，單位為毫升（mL）；V2——分取試液稀釋后的體積，單位為毫升（mL）；cmf——樣品的質(zhì)量，單位為克（g）；——稀釋倍數(shù)。測定值超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍時(shí)，應(yīng)對(duì)試液（7.1.2）適當(dāng)稀釋。注：所得結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后五位。9精密度由5個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)3個(gè)水平的樣品進(jìn)行精密度試驗(yàn)，由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)根據(jù)GB/T6379.2得到本方法的重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R，如表1所示：表1重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R重復(fù)性限r(nóng)0.06855ω再現(xiàn)性限R0.12525ω注：ω—待測樣品中砷的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，其為兩次重復(fù)測定的算術(shù)平均值；實(shí)驗(yàn)室間，其為兩——觀察到的異?，F(xiàn)象；——試驗(yàn)日期。3DB13/T2473—2017AA附錄A（資料性附錄）儀器條件燈電流：60mA。負(fù)電壓：260V。載氣：氬氣：用于屏