水和廢水檢測作業(yè)指導(dǎo)書

工程檢測試驗(yàn)中心

目錄

一、水溫的測定......................................................1

二、水流量的測定....................................................3

三、水質(zhì)透明度的測定................................................4

四、水質(zhì)pH值的測定.................................................5

五、水質(zhì)臭的測定（1）一文字描述法...................................8

五、水質(zhì)臭的測定（2）一臭閾值法....................................10

六、水質(zhì)色度的測定（1）一的鉆比色法................................13

六、水質(zhì)色度的測定（2）一稀釋倍數(shù)法................................16

七、水質(zhì)濁度的測定（1）一分光光度法................................18

七、水質(zhì)濁度的測定（2）一目視比濁法................................20

八、水質(zhì)酸度的測定（1）一酸堿指示劑滴定法..........................22

八、水質(zhì)酸度的測定（2）一電位滴定法................................25

九、水質(zhì)堿度的測定（1）一酸堿指示劑滴定法..........................28

九、水質(zhì)堿度的測定（2）一電位滴定法................................33

十、水質(zhì)礦化度的測定...............................................36

十一、水質(zhì)總硬度的測定.............................................39

十二、水質(zhì)懸浮物的測定.............................................43

十三、水質(zhì)硫化物的測定.............................................45

十四、水質(zhì)電導(dǎo)率的測定.............................................49

十五、水質(zhì)全鹽量的測定.............................................51

十六、水質(zhì)五日生化需氧量（B0D5）的測定.............................54

十七、水質(zhì)高鎰酸鹽指數(shù)的測定.......................................60

十八、水質(zhì)揮發(fā)酚的測定（1）一萃取分光光度法........................65

十八、水質(zhì)揮發(fā)酚的測定（2）—直接分光光度法........................71

十九、水質(zhì)銅、鋅、鉛、格的測定（1）一直接法........................79

十九、水質(zhì)銅、鋅、鉛、格的測定（2）一螯合萃取法....................84

二十、水質(zhì)鋼的測定.................................................88

二H--、水質(zhì)六價(jià)銘的測定...........................................96

二十二、水質(zhì)鍥的測定..............................................101

二十三、水質(zhì)鐵、鎰的測定..........................................104

二十四、水質(zhì)鈉、鉀的測定..........................................108

二十五、水質(zhì)溶解氧的測定..........................................112

二十六、水質(zhì)氨氮的測定............................................118

二十七、水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定......................................125

二十八、水質(zhì)石油類和動(dòng)植物油的測定................................134

二十九、水質(zhì)陰離子表面活性劑的測定................................141

三十、水質(zhì)游離氯和總氯的測定......................................145

??一、水質(zhì)氯化物的測定..........................................156

三十二、水質(zhì)氟化物的測定.........................................161

三十三、水質(zhì)總磷的測定...........................................164

三十四、水質(zhì)總氮的測定...........................................169

三十五、水質(zhì)氟化物的測定.........................................177

三十六、水質(zhì)苯胺類化合物的測定....................................193

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一、水溫的測定

一、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)

水質(zhì)水溫的測定溫度計(jì)或顛倒溫度計(jì)測定法GB/T13195-199U

二、適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于井水、江河水、湖泊水和水庫水，以及海水水溫的測定。

三、儀器設(shè)備

1、水溫計(jì)：水溫計(jì)為安裝于金屬半圓槽殼內(nèi)的水銀溫度表，下端連接一金

屬貯水杯，使溫度表球部懸于杯中，溫度表頂端的槽殼帶一圓環(huán)，栓以一定長度

的繩子。通常測量范圍為-6℃?+40℃,分度為0.2℃。

2、深水溫度計(jì)：適用于水深40m以內(nèi)的水溫測量。其結(jié)構(gòu)與水溫計(jì)相似，

盛水圓筒較大，并有上、下活門，利用其放入水中和提升的自動(dòng)啟開和關(guān)閉，使

筒內(nèi)裝滿所測溫度的水樣。通常測量范圍為-2℃?+40℃,分度為0.2℃。

3、顛倒溫度表（閉式）：適用于水深40m以上的水溫測量。顛倒溫度表由主

溫表和輔溫表組裝在厚壁玻璃管內(nèi)構(gòu)成。閉端顛倒溫度表的厚壁玻璃套管兩端完

全封閉。主溫表是雙端式的水銀溫度表，其測量范圍通常為-2C?32℃,分度為

0.10℃o輔溫表是普通的水銀溫度表，用于校正因環(huán)境溫度改變而引起的主溫表

讀數(shù)變化。輔溫表的測量范圍一般為-20℃?+50℃,分度為0.5℃。

四、輔助材料

無

五、試驗(yàn)步驟

1、水溫計(jì)

將水溫計(jì)插入一定深度的水中，放置5min后，迅速提出水面并讀取溫度值。

當(dāng)氣溫與水溫相差較大時(shí)，尤應(yīng)注意立即讀數(shù)，避免受氣溫的溫度。必要時(shí)，重

復(fù)插入水中，再一次讀數(shù)。

2、顛倒溫度計(jì)

顛倒溫度計(jì)隨顛倒采水器沉入一定深度的水層，放置lOmin后，使采水器完

成顛倒動(dòng)后，提出水面立即讀取水溫（輔溫讀至一位小數(shù)，主溫讀至兩位小數(shù)）。

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根據(jù)主、輔溫度的讀數(shù)，分別查主、輔溫度表的器差表(依溫度表檢定證中

的檢定值線性內(nèi)插作成)得相應(yīng)得校正值。

當(dāng)水溫測量不需要十分精確時(shí)，則主溫表得訂正值即可作為水溫得測量

值。如需精確測量，則應(yīng)進(jìn)行顛倒溫度表得校正。

閉端顛倒溫度表得校正值K得計(jì)算公式為：

K=(T-t)(T+V0)/n[l+(T+V0)/n]

式中：T一主溫表經(jīng)器差訂正后的讀數(shù)；

t—輔溫表經(jīng)器差訂正后的讀數(shù)；

Vo一主溫表自接受泡至刻度0℃處的水銀容積，以溫度度數(shù)表示；

1/n—水銀與溫度表玻璃的相對體膨脹系數(shù)。

由主溫表的讀數(shù)加K值，即為實(shí)際水溫。

六、注意事項(xiàng)

1、水溫計(jì)或顛倒溫度計(jì)應(yīng)定期校核。

2、當(dāng)現(xiàn)場氣溫度高于35c或低于-30C時(shí)，水溫計(jì)在水中的停留時(shí)間要適當(dāng)

延長，以達(dá)到溫度平衡。

3、在冬季的東北地區(qū)讀數(shù)應(yīng)在3s內(nèi)完成，否則水溫計(jì)表面形成一層薄冰，

影響讀數(shù)的準(zhǔn)確性。

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二、水流量的測定

一、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)

二、適用范圍

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三、水質(zhì)透明度的測定

一、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)

《水和廢水監(jiān)測分析方法》（第四版）中國環(huán)境科學(xué)出版社P100。

二、適用范圍

本方法適用于天然水和處理水透明度的測定。

三、儀器設(shè)備

1、透明度計(jì)：是一種長33cm,內(nèi)徑2.5cm的玻璃筒，筒壁有cm為單位的

刻度，筒底有一磨光的玻璃片。筒與玻璃之間有一膠皮圈，用金屬夾固定。距玻

璃筒底部1—2cm處有一放水側(cè)管。

2、標(biāo)準(zhǔn)印刷符號(hào)。

四、試驗(yàn)步驟

1、透明度計(jì)應(yīng)在光線充足的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，放在離直射陽光窗戶約1m的地點(diǎn)。

2、將振蕩均勻的水樣立即倒入筒內(nèi)至30cm處。從筒口垂直向下觀察，如不

能清楚地看見印刷符號(hào)，緩慢地放出水樣，直到剛好能辨認(rèn)出符號(hào)為止。記錄此

時(shí)水柱高度的厘米數(shù)，估計(jì)至0.5cm。

3、計(jì)算：透明度以水柱高度的厘米數(shù)表示。超出30cm作為透明水樣。

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四、水質(zhì)pH值的測定

一、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)

水質(zhì)pH值的測定玻璃電極法(GB/T6920-1986)。

二、適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于飲用水、地面水及工業(yè)廢水pH值的測定。

三、測定原理

pH值由測量電池的電動(dòng)勢而得。該電池通常由飽和甘汞電極為參比電極，

玻璃電極為指示電極所組成。在25℃,溶液中每變化1個(gè)pH單位，電位差改變

為59.16毫伏，據(jù)此在儀器上直接以pH的讀數(shù)表示。溫度差異在儀器上有補(bǔ)償

裝置。

四、儀器設(shè)備

1、酸度計(jì)或離子濃度計(jì)：常規(guī)檢驗(yàn)使用的儀器，至少應(yīng)當(dāng)精確到O.lpH單

位，pH范圍從。至14。如有特殊需要，應(yīng)使用精度更高的儀器。

2、玻璃電極與廿汞電極。

五、試劑

1、標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(簡稱標(biāo)準(zhǔn)溶液)的配制方法

(1)試劑和蒸儲(chǔ)水的質(zhì)量

1)在分析中，除非另作說明，均要求使用分析純或優(yōu)級(jí)純試劑，購買經(jīng)中

國計(jì)量科學(xué)研究院檢定合格的袋裝pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，可參照說明書使用。

2)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液所用的蒸餌水應(yīng)符合下列要求：煮沸并冷卻、電導(dǎo)率小于

2xlO-6S/cm的蒸儲(chǔ)水,其pH以6.7~7.3之間為宜。

(2)測量pH時(shí)，按水樣呈酸性，中性和堿性三種可能，常配制以下三種

標(biāo)準(zhǔn)溶液：

1)pH標(biāo)準(zhǔn)溶液甲(pH4.00825℃)

稱取先在110?130c干燥2?3小時(shí)的鄰苯二甲醉氫鉀(KHC8H4O4)10.12

克，溶于水并在容量瓶中稀釋至1升。

2)pH標(biāo)準(zhǔn)溶液乙(pH6.86525℃)

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分別稱取先在110?130c干燥2?3小時(shí)的磷酸二氫鉀（KH2Po4）3.388克

和磷酸氫二鈉（NazHPCU）3.533克，溶于水并在容量瓶中稀釋至1升。

3）pH標(biāo)準(zhǔn)溶液丙（pH9.18025℃）

為了使晶體具有一定的組成，應(yīng)稱取與飽和澳化鈉（或氯化鈉加蔗糖溶濃（室

溫）共同放置在干燥器中平衡兩晝夜的硼砂（Na2B4O7.10H2。）3.80g,溶于水并

在容量瓶中稀釋ILo

2、當(dāng)被測樣品pH值過高或過低時(shí)，應(yīng)配制與其pH值相近似的標(biāo)準(zhǔn)溶液校

正儀器。

3、標(biāo)準(zhǔn)溶濃的保存

（1）標(biāo)準(zhǔn)溶液要在聚乙稀瓶中密閉保存。

（2）在室溫條件下標(biāo)準(zhǔn)溶濃一般以保存1?2個(gè)月為宜，當(dāng)發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)

霉或沉淀現(xiàn)象時(shí)，不能繼續(xù)使用。

（3）在4℃冰箱內(nèi)存放，且用過的標(biāo)準(zhǔn)溶液不允許再倒回去，這樣可延長

使用期限。

六、試驗(yàn)步驟

1、樣品保存

最好現(xiàn)場測定。否則，應(yīng)在采樣后把樣品保持在0?4℃,并在采樣后6小時(shí)

之內(nèi)進(jìn)行測定。

2、儀器校準(zhǔn)

操作程序按儀器使用說明書進(jìn)行。先將水樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)到同一溫度，記錄

測定溫度，并將儀器溫渡補(bǔ)償旋紐調(diào)至該溫度上。

用標(biāo)準(zhǔn)溶液校正儀器，該標(biāo)準(zhǔn)溶液與水樣pH相差不超過2個(gè)pH單位。從

標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出電極，徹底沖洗并用濾紙吸干。再將電極浸入第二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中，

其pH大約與第一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液相差3個(gè)pH單位，如果儀器響應(yīng)的示值與第二個(gè)

標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH（S）值之差大于O.lpH單位，就要檢查儀器、電極或標(biāo)準(zhǔn)溶液是

否存在問題。當(dāng)三者均正常時(shí)，方可用于測定樣品。

3、樣品測定

測定樣品時(shí)，先用蒸儲(chǔ)水認(rèn)真沖洗電極，再用水樣沖洗，然后將電極浸入樣

品中，小心搖動(dòng)或進(jìn)行攪拌使其均勻，靜置，待讀數(shù)穩(wěn)定時(shí)記下pH值。

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七、結(jié)果評定

pH允許差（pH單位）<6±0.1±0.2；6—9±0.1±0.3；>9±0.2±0.5

八、注意事項(xiàng)

1、玻璃電極在使用前先放入蒸儲(chǔ)水中浸泡24小時(shí)以上。

2、測定pH時(shí)，玻璃電極的球泡應(yīng)全部浸入溶液中，并使其稍高于甘汞電極

的陶瓷芯端，以免攪拌時(shí)碰壞。

3、必須注意玻璃電極的內(nèi)電極與球泡之間甘汞電極的內(nèi)電極和陶瓷芯之間

不得有氣泡，以防斷路。

4、甘汞電極中的飽和氯化鉀溶液的液面必須高出汞體，在室溫下應(yīng)有少許

氯化鉀晶體存在，以保證氯化鉀溶液的飽和，但須注意氯化鉀晶體不可過多，以

防止堵塞與被測熔液的通路。

5、測定pH時(shí)，為減少空氣和水樣中二氧化碳的溶入或揮發(fā)，在測水樣之前,

不應(yīng)提前打開水樣瓶。

6、玻璃電極表面受到污染時(shí)，需進(jìn)行處理。如果系附著無機(jī)鹽結(jié)垢，可用

溫稀鹽酸溶解；對鈣鎂等難溶性結(jié)垢，可用EDTA二鈉溶液溶解，沾有油污時(shí),

可用丙酮清洗。電極按上述方法處理后，應(yīng)在蒸儲(chǔ)水中浸泡一晝夜再使用。注意

忌用無水乙醇、脫水性洗滌劑處理電極。

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五、水質(zhì)臭的測定（1）

一文字描述法

一、執(zhí)行方法

《水和廢水監(jiān)測分析方法》（第四版）中國環(huán)境科學(xué)出版社P92—文字描述

法。

二、適用范圍

本方法適用于天然水、飲用水、生活污水及工業(yè)廢水中臭的檢驗(yàn)。

三、測定原理

水樣采集后，最好在6h內(nèi)完成臭的檢驗(yàn).檢驗(yàn)人員依靠自己的嗅覺，在20℃

和煮沸后稍冷聞其臭，用適當(dāng)?shù)脑~句描述臭特性，并按六個(gè)等級(jí)報(bào)告臭的強(qiáng)度。

四、儀器設(shè)備

1、250ml錐形瓶

2、0—100℃溫度計(jì)

3、1000W變阻電爐

五、試劑

無臭水：一般自來水通過顆?；钚蕴技纯芍迫o臭水。自來水含余氯時(shí)，用

硫代硫酸鈉溶液滴定至終點(diǎn)脫除；如深井自來水含礦物質(zhì)過多，或pH過高（及

過低），可改用蒸鐳水來制取無臭水。將12—40目顆?；钚蕴肯慈》勰┖螅钛b

在內(nèi)徑76mm,高460mm的玻璃管中，在炭粒脫臭失效時(shí)，即予更換。如無活

性炭，可將自來水煮沸，蒸去體積的10/1,即可作為無臭水。但不可直接用市售

蒸儲(chǔ)水作無臭水，因?yàn)樗哂刑厥鈿馕?，不能使用；有時(shí)去離子水也有氣味。

六、試驗(yàn)步驟

1、量取100ml水樣置于250ml錐形瓶中，用溫水或冷水在瓶外調(diào)解水溫至

20r±2℃,振蕩瓶內(nèi)水樣，從瓶口聞水的氣味。必要時(shí)，可用無臭水對照。用

適當(dāng)文字描述臭的特性，并記錄其強(qiáng)度。

2、取一個(gè)小漏斗放在瓶口，把瓶內(nèi)水樣加熱至沸騰，立即取下，稍冷后，

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再聞水的氣味。用適當(dāng)文字描述，并記錄其強(qiáng)度。

七、結(jié)果評定

1、文字定性描述。

2、臭強(qiáng)度見表5-1。

表5-1臭強(qiáng)度等級(jí)

等級(jí)強(qiáng)度說明

0無無任何氣味

1微弱一般飲用者難以覺察，嗅覺敏感者可以覺察

2弱?般飲用者剛能覺察

3明顯已能明顯覺察，不加處理，不能飲用

4強(qiáng)有很明顯的惡臭

5很強(qiáng)有強(qiáng)烈的惡臭

八、注意事項(xiàng)

1、本法是粗略的檢臭法。由于各人的嗅覺感受程度不同，所得結(jié)果會(huì)有一

定出入。

2、每個(gè)人的睡眠、是否感冒等身體狀況對檢驗(yàn)結(jié)果也有影響，應(yīng)盡力避免。

3、水樣存在余氯時(shí)，可在脫氯前后各檢驗(yàn)一次?？捎眯屡涞?.5g/L硫代硫

酸鈉溶液（Na2s2O3?5氏0）脫氯，1ml此溶液可除去Img余氯。

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五、水質(zhì)臭的測定（2）

一臭閾值法

一、執(zhí)行方法

《水和廢水監(jiān)測分析方法》（第四版）中國環(huán)境科學(xué)出版社P93一臭閾值法。

二、適用范圍

本方法適用水研究和水處理工作中采用，適用于近無臭的天然水至臭閾值高

達(dá)數(shù)千的工業(yè)廢水。

三、測定原理

用無臭水稀釋水樣，直至聞出最低可辨別臭氣的濃度，表示臭的閾限。通

常情況下，至少5人，最好10人或更多，可取得精度較高的結(jié)果。可用鄰甲酚

或正丁醇測試嗅辨員的嗅覺敏感度。

四、儀器設(shè)備

1、500ml具塞錐形瓶

2、0—100℃溫度計(jì)

3、恒溫水?。?0℃±0.1℃）

五、試劑

無臭水：一般自來水通過顆?；钚蕴技纯芍迫o臭水。自來水含余氯時(shí)，用

硫代硫酸鈉溶液滴定至終點(diǎn)脫除；如深井自來水含礦物質(zhì)過多，或pH過高（及

過低），可改用蒸儲(chǔ)水來制取無臭水。將12—40目顆?；钚蕴肯慈》勰┖?，填裝

在內(nèi)徑76mm,高460mm的玻璃管中，在炭粒脫臭失效時(shí)，即予更換。如無活

性炭，可將自來水煮沸，蒸去體積的10/1,即可作為無臭水。但不可直接用市售

蒸鐳水作無臭水，因?yàn)樗哂刑厥鈿馕?，不能使用；有時(shí)去離子水也有氣味。

六、試驗(yàn)步驟

1、吸取2.8、8、12、50和200ml水樣分別放入500ml錐形瓶中，各加無臭

水使總體積為200ml,于水浴內(nèi)加熱至60℃±l℃o

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表5-2水樣不同臭強(qiáng)度的稀釋情況

粗測中肯定剛剛聞出臭氣的最低水樣的毫升數(shù)

20050122.8

稀釋至200ml試樣系列，原水樣體積(ml)和臭閾值

水樣(ml)臭閾值水樣(ml)臭閾值水樣(ml)臭閾值水樣(ml)臭閾值

200150412172.870

1401.43568.3242.0100

10022585.7351.4140

70317124.0501.0200

2、嗅辨人員取出錐形瓶時(shí)，手上不能有異臭，不要觸及瓶頸。振蕩錐形瓶

2-3秒，去塞后聞其臭氣，與無臭水對比，記錄肯定聞出最低臭氣的水樣濃度。

3、從上述粗測結(jié)果，依據(jù)肯定聞出最低臭氣的水樣體積，按表1配制適宜

的水樣稀釋系列。各瓶編以暗碼，可插入兩瓶或多瓶空白樣，但不要放重復(fù)的稀

釋樣。

4、將樣瓶加熱至6o℃±rc,從最低濃度開始，按同樣的方式聞樣品的臭

氣。聞出臭氣的水樣記錄“十”號(hào)，未聞出的記“一”號(hào)。

5、有時(shí)，出現(xiàn)水樣濃度低的為“+”，而濃度高的反為“一”，此時(shí)以開始

連續(xù)出現(xiàn)“+”的那個(gè)水樣的稀釋倍數(shù)作為臭閾值

增高水樣濃度一

聞臭氣結(jié)果：——+—++++

I

臭閾值

6、必要時(shí)，可配中間稀釋樣可提高閾值精度(例如在表一50ml水樣系列中

配制20ml水樣，再進(jìn)行嗅辨)。

7、如果有數(shù)人參加實(shí)驗(yàn)，可將每人嗅辨出的臭閾值綜合求出兒何均值來表

示最終臭闞值。

N=(NiXN2XN3X...XNk)1/k

N---最終臭閾值，無量綱

Nl...Nk—每位嗅辨員嗅辨出的臭閾值，無量綱

k一參與測試的嗅辨員人數(shù)

七、結(jié)果評定

用“臭閾值”表示結(jié)果，聞出臭氣的最低濃度稱為“臭閾濃度”，水樣稀釋

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到聞出臭氣濃度的稀釋倍數(shù)稱為“臭閾值”。

臭閾值=(A+B)/B

式中：A---水樣體積，ml；B----無臭水體積，ml

八、注意事項(xiàng)

1、全部儀器應(yīng)洗滌干凈，用無臭水淋洗，不帶任何氣味。

2、每個(gè)人的睡眠、是否感冒等身體狀況對檢驗(yàn)結(jié)果也有影響，應(yīng)盡力避免。

3、水樣存在余氯時(shí)，可在脫氯前后各檢驗(yàn)一次?？捎眯屡涞?.5g/L硫代硫

酸鈉溶液(Na2s2O3?510)脫氯，1ml此溶液可除去Img余氯。

4、臭閾值隨溫度而變，報(bào)告中必須注明檢驗(yàn)時(shí)的水溫。有時(shí)也可用40℃作

為檢臭溫度。

5、如要保存水樣，應(yīng)將玻璃瓶充滿，并在4℃以下冷藏，并確保冷藏時(shí)不

得外來氣味進(jìn)入水中。

6、嗅覺遲鈍者不可入選，嗅辨人員在檢驗(yàn)以前不得吃食物，或者使用香皂,

香水，修臉劑并保證人員不因感冒或厭煩而影響測試效果。

7、先給予最稀的式樣，逐漸升高濃度并給予有限的實(shí)驗(yàn)次數(shù)，經(jīng)常讓嗅辨

人員在無臭房間內(nèi)休息防止產(chǎn)生嗅覺疲倦。

8、試樣溫度保持在60℃±1℃。

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六、水質(zhì)色度的測定(1)

一伯鉆比色法

一、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)

水質(zhì)色度的測定粕鉆比色法、稀釋倍數(shù)法(GB/T11903-1989)。

二、適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)中銷鉆比色法適用于清潔水、輕度污染并略帶黃色調(diào)的水，比較清潔

的地面水、地下水和飲用水等。

三、測定原理

用氯鉗酸鉀和氯化鉆配制顏色標(biāo)準(zhǔn)溶液，與被測樣品進(jìn)行日視比較，以測定

樣品的顏色強(qiáng)度，即色度。

四、儀器設(shè)備

1、常用實(shí)驗(yàn)室儀器

2、具塞比色管，50mL。規(guī)格一致，光學(xué)透明玻璃底部無陰影。

3、pH計(jì)，精度±0.1pH單位。

4、容量瓶，250mL。

五、試劑

1、光學(xué)純水：將0.2mm濾膜(細(xì)菌學(xué)研究中所采用的)在100mL蒸儲(chǔ)水或

去離子水中浸泡lh,用它過濾250mL蒸儲(chǔ)水或去離子水，棄去最初的250mL,

以后用這種水配制全部際準(zhǔn)溶液并作為稀釋水。

2、色度標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,相當(dāng)于500度:將L245±0.00Ig六氯鋁(IV)酸鉀(K2Pte*

及L000±0.001g六水氯化鉆(W)(CoCi26H2O)溶于約500mL光學(xué)純水中，力口100

±1mL鹽酸(p=L18g/mL)并在1000mL的容量瓶內(nèi)用水稀釋下標(biāo)線。

3、色度標(biāo)準(zhǔn)溶液：在一組250mL的容量瓶中，用移液管分別加入2.50、5.00、

7.50、10.00、12.50、15.00、17.50、20.00、30.00及35.00mL儲(chǔ)備液，并用光學(xué)

純水稀釋至標(biāo)線。溶液色度分別為：5、10、15、20、25、30、35、40、50、60

和70度。

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六、試驗(yàn)步驟

1、采樣和樣品

所用與樣品接觸的玻璃器皿都要用鹽酸或表面活性劑溶液加以清洗，最后用

蒸儲(chǔ)水或去離了水洗凈、瀝干。

將樣品采集在容積至少為1L的玻璃瓶內(nèi)，在采樣后要盡早進(jìn)行測定。如果

必須貯存，則將樣品貯于暗處。在有些情況下還要避免樣品與空氣接觸。同時(shí)要

避兔溫度的變化。

2、試料

將樣品倒入250mL（或更大）量筒中，靜置15min,傾取上層液體作為試料進(jìn)

行測定。

3、測定

（1）將一組具塞比色管用色度標(biāo)準(zhǔn)溶液充至標(biāo)線。將另一組具塞比色管用

試料充至標(biāo)線。

（2）將具塞比色管放在白色表面上，比色管與該表面應(yīng)呈合適的角度，使

光線被反射自具塞比色管底部向上通過液柱。

（3）垂直向下觀察液柱，找出與試料色度最接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

（4）如色度270度，用光學(xué)純水將試料適當(dāng)稀釋后，使色度落入標(biāo)準(zhǔn)溶液

范圍之中再行測定。

（4）另取試料測定pH值。

七、結(jié)果評定

1、以色度的際準(zhǔn)單位報(bào)告與試料最接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液的值，在0?40度（不包

括40度）的范圍內(nèi)，準(zhǔn)確到5度。40?70度范圍內(nèi)，準(zhǔn)確到10度。

2、在報(bào)告樣品色度的同時(shí)報(bào)告pH值。

3、稀釋過的樣品色度（A。），以度計(jì)，用下式計(jì)算：

%

式中：V1一樣品稀釋后的體積，mL；

Vo一樣品稀釋前的體積，mL；

A1一稀釋樣品色度的觀察值，度。

八、注意事項(xiàng)

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1、色度的標(biāo)準(zhǔn)單位，度：在每升溶液中含有2mg六水合氯化鉆(IV)和Img

銷［以六氯伯(W)酸的形式］時(shí)產(chǎn)生的顏色為1度。

2、此標(biāo)準(zhǔn)單位導(dǎo)出的標(biāo)準(zhǔn)度有時(shí)稱為“Hazen際”或“Pt—Co標(biāo)”［GB3143

《液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測定法(Hazen單位一銅一鉆色號(hào))》卜或毫克伯/升。

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六、水質(zhì)色度的測定（2）

一稀釋倍數(shù)法

一、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)

水質(zhì)色度的測定粕鉆比色法、稀釋倍數(shù)法（GB/T11903-1989）。

二、適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)中稀釋倍數(shù)法適用于污染較嚴(yán)重的地面水和工業(yè)廢水。

三、測定原理

將樣品用光學(xué)純水稀釋至用目視比較與光學(xué)純水相比剛好看不見顏色時(shí)的

稀釋倍數(shù)作為表達(dá)顏色的強(qiáng)度，單位為倍。

同時(shí)用目視觀察樣品，檢驗(yàn)顏色性質(zhì)：顏色的深淺（無色，淺色或深色），色

調(diào)（紅、橙、黃、綠、藍(lán)和紫等），如果可能包括樣品的透明度（透明、混濁或不透

明）。用文字予以描述。

四、儀器設(shè)備

1、常用實(shí)驗(yàn)室儀器

2、具塞比色管，50mLo規(guī)格一致，光學(xué)透明玻璃底部無陰影。

3、pH計(jì)，精度±0.1pH單位。

五、試劑

1、光學(xué)純水：將0.2mm濾膜（細(xì)菌學(xué)研究中所采用的）在100mL蒸馀水或

去離子水中浸泡lh,用它過濾250mL蒸儲(chǔ)水或去離子水，棄去最初的250mL,

以后用這種水配制全部際準(zhǔn)溶液并作為稀釋水。

六、試驗(yàn)步驟

1、采樣和樣品

所用與樣品接觸的玻璃器皿都要用鹽酸或表面活性劑溶液加以清洗，最后用

蒸儲(chǔ)水或去離了水洗凈、瀝干。

將樣品采集在容積至少為1L的玻璃瓶內(nèi)，在采樣后要盡早進(jìn)行測定。如果

必須貯存，則將樣品貯于暗處。在有些情況下還要避免樣品與空氣接觸。同時(shí)要

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避兔溫度的變化。

2、試料

將樣品倒入250mL（或更大）量筒中，靜置15min,傾取上層液體作為試料進(jìn)

行測定。

3、測定

（1）分別取試料和光學(xué)純水于具塞比色管中，充至標(biāo)線，將具塞比色管放

在白色表面上，具塞比色管與該表面應(yīng)呈合適的角度，使光線被反射自具塞比色

管底部向上通過液柱。垂直向下觀察液柱，比較樣品和光學(xué)純水，描述樣品呈現(xiàn)

的色度和色凋，如果可能包括透明度。

（2）將試料用光學(xué)純水逐級(jí)稀釋成不同倍數(shù)，分別置于具塞比色管井充至

標(biāo)線。將具塞比色管放在白色表面上，用上述相同的方法與光學(xué)純水進(jìn)行比較。

將試料稀釋至剛好與光學(xué)純水無法區(qū)別為止，記下此時(shí)的稀釋倍數(shù)值。

（3）稀釋的方法：試料的色度在50倍以上時(shí)，用移液管計(jì)量吸取試料于容

量瓶中，用光學(xué)純水稀至標(biāo)線，每次取大的稀釋比，使稀釋后色度在50倍之內(nèi)。

（4）試料的色度在50倍以下時(shí)，在具塞比色管中取試料25mL,用光學(xué)純

水稀至標(biāo)線，每次稀釋倍數(shù)為2。

（5）試料或試料經(jīng)稀釋至色度很低時(shí)，應(yīng)自具塞比色管倒至量筒適量試料

并計(jì)量，然后用光學(xué)純水稀至標(biāo)線，每次稀釋倍數(shù)小于2。記下各次稀釋倍數(shù)值。

（6）另取試料測定pH值。

七、結(jié)果評定

1、將逐級(jí)稀釋的各次倍數(shù)相乘，所得之積取整數(shù)值，以此表達(dá)樣品的色度。

2、同時(shí)用文字描述樣品的顏色深淺、色調(diào)，如果可能，包括透明度。

3、在報(bào)告樣品色度的同時(shí)，報(bào)告pH值。

八、注意事項(xiàng)

1、色度的標(biāo)準(zhǔn)單位，度：在每升溶液中含有2mg六水合氯化鉆（IV）和Img

伯［以六氯伯（IV）酸的形式］時(shí)產(chǎn)生的顏色為1度。

2、此標(biāo)準(zhǔn)單位導(dǎo)出的標(biāo)準(zhǔn)度有時(shí)稱為“Hazen際”或“Pt—Co標(biāo)”［GB3143

《液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測定法（Hazen單位一銷一鉆色號(hào)）》卜或毫克伯/升。

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七、水質(zhì)濁度的測定(1)

一分光光度法

一、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)

水質(zhì)色度的測定分光光度法、目視比濁法GB/T13200-199k

二、適用范圍

1、本標(biāo)準(zhǔn)中分光光度法適用于飲用水、天然水及高濁度水，最低監(jiān)測濁度

為3度。

2、水中應(yīng)無碎屑和易沉顆粒，如所用器皿不清潔，或說中有溶解的氣泡和

有色物質(zhì)時(shí)干擾測定。

三、測定原理

在適當(dāng)溫度下，硫酸駢與六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物，以此

作為濁度標(biāo)準(zhǔn)液，在一定條件下與水樣濁度相比較。

四、儀器設(shè)備

1、常用實(shí)驗(yàn)室儀器

2、具塞比色管，50mL

3、分光光度計(jì)。

五、試劑

1、無濁度水：將蒸儲(chǔ)水通過0.2pm濾膜過濾，收集于用濾過水蕩洗兩次的

燒瓶中。

2、濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液

(1)Ig/lOOml硫酸阱溶液：稱取1.000g硫酸阱［磔拶)周人］溶于水,

定容至lOOmlo

(2)10g/100ml六次甲基四胺溶液：稱取10.00g六次甲基四胺［(CH2)6N4］

溶于水，定容至100ml。

(3)濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液：吸取5.00ml硫酸阱溶液(3.2.1)與5.00mL六次甲

基四胺溶液于100ml容量瓶中，混勻。于25土3c下靜置反應(yīng)24h。冷后用水稀

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釋至標(biāo)線，混勻。此溶液濁度為400度?？杀４嬉粋€(gè)月。

六、試驗(yàn)步驟

1、樣品

（1）樣品應(yīng)收集到具塞玻璃瓶中，取樣后盡快測定。如需保存，可保存在

冷暗處不超過24ho測試前需激烈振搖并恢復(fù)到室溫。

（2）所有與樣品接觸的玻璃器皿必須清潔，可用鹽酸或表面活性劑清洗。

2、分析步驟

（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

吸取濁度標(biāo)準(zhǔn)液0,0.50,1.25,2.50,5.00,10.00及12.50ml,置于50ml

的比色管中，加水至標(biāo)線。搖勻后，即得濁度為0.4,10,20,40,80及100度

的標(biāo)準(zhǔn)系列。于680nm波長，用30mm比色皿測定吸光度，繪制校準(zhǔn)曲線。（注:

在680nm波長在測定，天然水中存在淡黃色、淡綠色無干擾。）

（2）測定

吸取50.0ml搖勻水樣（無氣泡，如濁度超過100度可酌情少去，用無濁度

水稀釋至50.0ml）,于50ml比色管中，按繪制校準(zhǔn)曲線步驟測定吸光度，由校

準(zhǔn)曲線上查得水樣濁度。

七、結(jié)果評定

濁度（度）=A（B+C）/C

式中：A——稀釋后水樣的濁度，度；

B——稀釋水體積，ml；

C-----原水樣體積，mlo

不同濁度范圍測試結(jié)果的精度要求如下：

濁度范圍（度）精度（度）

1-101

10-1005

100—40010

400—100050

大于1000100

八、注意事項(xiàng)

1、硫酸阱有毒、致癌。

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七、水質(zhì)濁度的測定（2）

一目視比濁法

一、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)

水質(zhì)色度的測定分光光度法、目視比濁法GB/T13200-1991o

二、適用范圍

1、本標(biāo)準(zhǔn)中目視比濁法適用于飲用水和水源水等低濁度的水，最低檢測濁

度為1度。

2、水中應(yīng)無碎屑和易沉顆粒，如所用器皿不清潔，或說中有溶解的氣泡和

有色物質(zhì)時(shí)干擾測定。

三、測定原理

將水樣與用硅藻土配制的濁度標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行比較，規(guī)定相當(dāng)于Img一定粒度

的硅藻土在1000ml水中所產(chǎn)生的濁度為1度。

四、儀器設(shè)備

1、常用實(shí)驗(yàn)室儀器

2、100ml據(jù)塞比色管

3、250ml無色具塞玻璃瓶，玻璃質(zhì)量及直徑均需一致。

五、試劑

1、濁度標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取10g通過0.1mm篩孔的硅藻土于研缽中，加入少

許水調(diào)成糊狀并研細(xì)，移至1000ml量筒中，加水至標(biāo)線。充分?jǐn)噭蚝?，靜置24ho

用虹吸法仔細(xì)將上層800ml懸浮液移至第二個(gè)1000ml量筒中，向其中加水至

1000ml,充分?jǐn)嚢瑁o置24h。吸出上層含較細(xì)顆粒的800ml懸浮液棄去，下部

溶液加水稀釋至1000mlo充分?jǐn)嚢韬?，貯于具塞玻璃瓶中，其中含硅藻土顆粒

直徑大約為400pmo

取50.0ml上述懸濁液置于恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，于105℃烘箱中

烘2h,置干燥器冷卻30min,稱重。重復(fù)以上操作，即烘lh,冷卻，稱重，直

至恒重。求出1ml懸濁液含硅藻土的重量（mg）。

2、濁度250度的標(biāo)準(zhǔn)液：吸取含2850mg硅藻土的懸濁液，置于1000ml容

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量瓶中，加水至標(biāo)線，搖勻。此溶液濁度為250度。

3、濁度100度的標(biāo)準(zhǔn)液：吸取100ml濁度為250度的標(biāo)準(zhǔn)液于250ml容量

瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液濁度為100度。

于各標(biāo)準(zhǔn)液中分別加入氯化汞以防菌類生長。

六、試驗(yàn)步驟

1、濁度低于10度的水樣

(1)吸取濁度為100度的標(biāo)準(zhǔn)液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、

9.0及10.0ml于100ml比色管中,加水稀釋至標(biāo)線，混勻，配制成濁度為0、1.0、

2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0及10.0度的標(biāo)準(zhǔn)液。

(2)取100ml搖勻水樣于100ml比色管中，與上述標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行比較?？稍?/p>

黑色底板上由上向下垂直觀察，選取與水樣產(chǎn)生相近視覺效果的標(biāo)液，記下其濁

度值。

2、濁度為10度以上的水樣

(1)吸取濁度為250度的標(biāo)準(zhǔn)液0、10、20、30、40、50、60、70、80、

90及100ml置于250ml容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，混勻。即得濁度為0、10、

20、30、40>50、60、70、80、90和100度的標(biāo)準(zhǔn)液，將其移入成套的250ml

具塞玻璃瓶中，每瓶加入1g氯化汞，以防菌類生長。

(2)取250ml搖勻水樣置于成套250ml具塞玻璃瓶中，瓶后放-有黑線的

白紙板作為判別標(biāo)志。從瓶前向后觀察，根據(jù)目標(biāo)的清晰程度選出與水樣產(chǎn)生相

接近視覺效果的標(biāo)準(zhǔn)液，記下其濁度值。

3、水樣濁度超過100度時(shí)，用無濁度水稀釋后測定。

七、結(jié)果評定

水樣濁度可直接讀數(shù)。

八、注意事項(xiàng)

1、注：氯化汞劇毒。

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八、水質(zhì)酸度的測定（1）

一酸堿指示劑滴定法

一、執(zhí)行方法

《水和廢水監(jiān)測分析方法》（第四版）中國環(huán)境科學(xué)出版社P116一酸堿指示

劑滴定法。

二、適用范圍

本方法適用于滴定顏色容易辨認(rèn)的水體。

三、測定原理

在水中由于溶質(zhì)的解離或水解（無機(jī)酸類硫酸亞鐵和硫酸鋁等）而產(chǎn)生氫離

子它們與堿標(biāo)準(zhǔn)溶液作用至一定pH值所消耗的量定為酸度酸度數(shù)值的大小隨所

用指示劑指示終點(diǎn)pH值的不同而異滴定終點(diǎn)的pH值有兩種規(guī)定即8.3和3.7

用氫氧化鈉溶液滴定到pH8.3（以酚獻(xiàn)作指示劑）的酸度稱為酚酸酸度乂稱總酸度

它包括強(qiáng)酸和弱酸用氫氧化鈉溶液滴定到pH3.7（以甲基橙為指示劑）的酸度稱為

甲基橙酸度代表一些較強(qiáng)的酸。

四、儀器設(shè)備

1、常用實(shí)驗(yàn)室儀器

2、電子天平

3、50mL酸式滴定管

4、250mL錐形瓶

五、試劑

1、無二氧化碳水將pH值不低于6.0的蒸儲(chǔ)水煮沸15min加蓋冷卻至室溫

如蒸馀留水pH較低可適當(dāng)延長煮沸時(shí)間最后水的pH6.0o

2、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L）稱取60g氫氧化鈉溶于50mL水中轉(zhuǎn)入

150mL的聚乙烯瓶中冷卻后用裝有堿石灰管的橡皮塞塞緊靜置24h以上吸取上

層清液約7.5mL置于1000mL容量瓶中用無二氧化碳水稀釋至標(biāo)線搖勻按下述

方法進(jìn)行標(biāo)定。

稱取在105?110干燥過的基準(zhǔn)試劑級(jí)苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4）約0.5g（稱

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準(zhǔn)至0.0001g)置于250mL錐形瓶中加無二氧化碳水100mL使之溶解加入4滴酚

肽指示劑用待標(biāo)定的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺紅色為終點(diǎn)同時(shí)用無二氧化碳

水做空白滴定按下式進(jìn)行計(jì)算：

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度c(mol/L)=mX1000/[(V1-V0)X204.23]

式中：m一稱取苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量(g)；

V0一滴定空白時(shí)所耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL)；

VI—滴定苯二甲酸氫鉀時(shí)所耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)；

204.23—苯二甲酸氨鉀(KHC8H4O4)摩爾質(zhì)量(g/mol)；

3、酚獻(xiàn)指示劑稱取0.5g酚膚溶于50mL95%乙醇中用水稀釋至100mL。

4、甲基橙指示劑稱取0.05g甲基橙溶于100mL水中。

5、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(Na2s2。3.5H2。0.1mol/L)2.5gNa2s2O3-5H2O溶

于水，用無二氧化碳水稀釋至100mL。

六、試驗(yàn)步驟

1、取適量水樣置于250mL錐形瓶中用無二氧化碳水稀釋至100mL瓶下放

一白瓷板向錐形瓶中加入2滴甲基橙指示劑用上述氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶

液由橙紅色變?yōu)榻埸S色為終點(diǎn)記錄氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(VI)

2、另取一份水樣于250mL錐形瓶中用無二氧化碳水稀釋至100mL加入4

滴酚獻(xiàn)指示劑用氫氧化鈉標(biāo)淮溶液滴定至溶液剛變?yōu)闇\紅色為終點(diǎn)記錄用量

(V2)o

3、如水樣中含硫酸鐵硫酸鋁時(shí)加酚釀后加熱煮沸2min趁熱滴至紅色。

七、結(jié)果評定

甲基橙酸度(CaCChmg/L尸cXVIX50X1000/V

酚酸酸度(總酸度CaCCbmg/L尸cXV2X50X1000/V

式中：c—標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液濃度(mol/L)；

VI一用甲基橙作滴定指示劑時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)；

V2一用酚獻(xiàn)作滴定指示劑時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)；

V—水樣體積(mL)；

50—碳酸鈣(l/2CaCC)3)摩爾質(zhì)量(g/mol)。

八、注意事項(xiàng)

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1、對酸度產(chǎn)生影響的溶解氣體(如CO2H2SNH3)在取樣保存或滴定時(shí)都可

能增加或損失因此在打開試樣容器后要迅速滴定到終點(diǎn)防止干擾氣體溶入試詳

為了防止CO2等溶解氣體損失在采樣后要避免劇烈搖動(dòng)并要盡快分析否則要在

低溫下保存。

2、含有三價(jià)鐵和二價(jià)鐵鎰鋁等可氧化或易水解的離子時(shí)在常溫滴定時(shí)的反

應(yīng)速率很慢且生成沉淀導(dǎo)致終點(diǎn)時(shí)指示劑褪色遇此情況應(yīng)在加熱后進(jìn)行滴定。

3、水樣中的游離氯會(huì)使甲基橙指示劑褪色可在滴定前加入少量O.lmol/L硫

代硫酸鈉溶液去除。

4、對有色的或渾濁的水樣可用無二氧化碳水稀釋后滴定或選用電位滴定法

(pH表示終點(diǎn)值仍為8.3和3.7)其操作步驟按所用儀器說明進(jìn)行。

5、水樣取用體積參考滴定時(shí)所耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量在10?25mL之間

為宜。

6、采集的樣品用聚乙烯瓶或硅硼玻璃瓶貯存并要使水樣充滿不留空間蓋緊

瓶蓋若為廢水樣品接觸空氣易引起微生物活動(dòng)容易減少或增加二氧化碳及其他

氣體最好在一天之內(nèi)分析完畢對生物活動(dòng)明顯的水樣應(yīng)在6h內(nèi)分析完。

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八、水質(zhì)酸度的測定（2）

一電位滴定法

一、執(zhí)行方法

《水和廢水監(jiān)測分析方法》（第四版）中國環(huán)境科學(xué)出版社P118一電位滴定

法。

二、適用范圍

1、本方法適用于飲用水、地表水、咸水、生活污水和工業(yè)廢水酸度的測定。

2、當(dāng)水樣顏色較深時(shí)，用方法（1）測定難以觀察終點(diǎn)，可用本方法。

3、取50ml水樣，本方法可測定10?1000mg/L范圍內(nèi)的酸度（以碳酸鈣計(jì)）。

三、測定原理

電位滴定法測定水的酸度是以玻璃電極為指示電極甘汞電極為參比電極用

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液作滴定劑在pH計(jì)電位滴定儀或離子計(jì)上指示反應(yīng)的終點(diǎn)用

滴定微分曲線法或直接滴定法確定氫氧化鈉溶液的消耗量從而計(jì)算試樣的酸度。

四、儀器設(shè)備

1、常用實(shí)驗(yàn)室儀器

2、pH計(jì)電位滴定儀或離子計(jì)（具溫度自動(dòng)補(bǔ)償裝置）

3、玻璃電極

4、甘汞電極

5、電磁攪拌器和用聚四氟乙烯包裹的攪拌子

6、滴定管50mL25mL10mL

7、高型燒杯100mL200mL250mL

五、試劑

1、無二氧化碳水將pH值不低于6.0的蒸儲(chǔ)水煮沸15min加蓋冷卻至室溫

如蒸儲(chǔ)留水pH較低可適當(dāng)延長煮沸時(shí)間最后水的pH6.0o

2、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L）稱取60g氫氧化鈉溶于50mL水中轉(zhuǎn)入

150mL的聚乙烯瓶中冷卻后用裝有堿石灰管的橡皮塞塞緊靜置24h以上吸取上

層清液約7.5mL置于1000mL容量瓶中用無二氧化碳水稀釋至標(biāo)線搖勻按下述

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方法進(jìn)行標(biāo)定。

稱取在105?110干燥過的基準(zhǔn)試劑級(jí)苯二甲酸氫鉀約0.5g(稱準(zhǔn)至0.0001g)

置于250mL錐形瓶中加無二氧化碳水100mL使之溶解加入4滴酚釀指示劑用

待標(biāo)定的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺紅色為終點(diǎn)同時(shí)用無二氧化碳水做空白滴

定按下式進(jìn)行計(jì)算：

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度c(mol/L)=mX1000/[(V1-V0)X204.23]

式中：m一稱取苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量(g)；

V0一滴定空白時(shí)所耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(mL)；

VI-滴定苯二甲酸氫鉀時(shí)所耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)；

204.23—苯二甲酸氨鉀(KHC8H4O4)摩爾質(zhì)量(g/mol)；

3、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.02moi/L)由0.1mol/L氫氧化鈉溶液稀釋而得貯存

于聚乙烯瓶中用帶蘇達(dá)石灰管的塞子蓋緊。

4、無二氧化碳水將pH值不低于6.0的蒸儲(chǔ)水煮沸15min加蓋冷卻至室溫

如蒸留水pH較低可適當(dāng)延長煮沸時(shí)間最后水的pH6.0o

5、過氧化氫30%。

六、試驗(yàn)步驟

1、滴定曲線法

取適量水樣于適當(dāng)?shù)臒屑尤胍欢?75mL左右)的無二氧化碳水將燒

杯放在電磁攪拌器上插入電極開動(dòng)攪拌器用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液以每次0.5mL或

更少的增量滴加入試樣中待pH讀數(shù)穩(wěn)定后記錄所加的滴定劑用量和相應(yīng)的pH

值再繼續(xù)按以上增量和攪拌速度進(jìn)行滴定直至pH達(dá)9時(shí)為止從觀測到的pH

值及其所對應(yīng)的滴定劑用量(mL)繪制出(微分)滴定曲線從曲線上可以查出欲測

pH值所對應(yīng)的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(mL)。

2、直接滴定法

吸取適量水樣于適當(dāng)?shù)臒邪床襟E5.1滴定至pH3.7(0.05)時(shí)記下氫氧

化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量接近終點(diǎn)時(shí)滴定速度要饅加入滴定劑的用量要少于0.5mL(最

好是逐滴加入)并要充分?jǐn)嚢柚羛H值達(dá)穩(wěn)定后再記下讀數(shù)將步驟2滴定至

pH3.7(0.05)的溶液加入5滴過氧化氫加熱煮沸2?4min冷卻至室溫后再按步驟

1、2進(jìn)行滴定至pH8.3記錄氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量(mL)。

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七、