2鋼鐵及合金痕量元素的測定第3部分：電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定鈧和鋇含量本文件適用于高溫合金中質(zhì)量分數(shù)0.0002%～0.感耦合等離子體火炬中，測定分析元素和內(nèi)標(biāo)元素的分析線發(fā)射3以鹽酸(ρ約1.19g/mL）稀釋。5.3硝酸以硝酸(ρ約1.42g/mL）稀釋。5.7.1.1鍶貯備液，1000.0μg/5.8鈧標(biāo)準溶液。5.8.1.1鈧儲備液，1000.0μg/稱取1.5338g預(yù)先在800℃灼燒過lh并冷卻至室溫的三氧化二鈧（質(zhì)量分數(shù)為99.99%以上置于500mL燒杯中，加100mL硝酸（5.4），滴加過氧化氫至入1000mL容量瓶中，加100mL硝酸（5.4用水稀釋至刻度，混勻。45.9鋇標(biāo)準溶液。5.9.1.1鋇儲備液，1000.0μg/分別移取10.00mL鋇標(biāo)準溶液（5.9.使用的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀經(jīng)優(yōu)化后（見附錄A應(yīng)滿足6.本文件沒有規(guī)定特定的分析譜線，推薦使用的分析譜線5對所選用的分析線和內(nèi)標(biāo)線，計算光譜帶寬，該帶寬應(yīng)小于0.030nm。nm％～稱取0.5g試料量，精確至0.1mg。將試料（8.1.1）置于100mL燒杯，加入10mL適宜比例的鹽酸和硝酸的混合低溫電爐上加熱溶解，待試樣溶解后，取下冷卻，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，6和硝酸混合酸（5.5），然后置于低溫電爐上加熱由低到高測量標(biāo)準溶液中鈧的分析譜線強度。以鈧的濃度為橫坐標(biāo)(μg/mL），以標(biāo)準溶液的譜線溶液中應(yīng)使此共存元素的量相同，樣品溶液中也應(yīng)加入與校準曲線系列溶液中等量的此共測量試液，得到鈧分析線的發(fā)射光強度，由校準曲線查得鈧％～器穩(wěn)定后，按鋇元素濃度由低到高的順序測量，測量鋇分析線與內(nèi)標(biāo)鍶參比線的強度比。），按由低到高順序測量校準曲線溶液中鋇分析線與內(nèi)標(biāo)鍶參比線的強度比。以鋇的濃度(μg/mL）為9分析結(jié)果的計算7V—試料溶液的體積，單位為毫升(mL)；含量的每個水平按照GB/T6379.1規(guī)定的重復(fù)性條件下測定6次確定的。本文件中鋇的精密度數(shù)據(jù)是在2003年由6個實驗室對鋇含量的4個水平進行共同試驗，各實驗室對鋇含量的每個水平按照GB/T6379.1規(guī)定的重復(fù)性條件下測定6次確定的。各實驗室報出的原始數(shù)據(jù)（測定值）見附錄B（資料性附錄）。原始數(shù)據(jù)按照GB/T6379.2進行統(tǒng)計分析，精密度見表r=0.0001419+0.02642m在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于重復(fù)性限（r大于重復(fù)性限（r）a)鑒別樣品、實驗室和分析日期或檢測報告日期所需的b)所使用的文件（包括發(fā)布或出版年號）；8A.1光譜儀的實際分辨率分辨率有待理論闡明，但其實用價值通常包括波長掃描穿過譜線時的影響，用點描出其外形，測Zn213.86nmZn213.86nm.80nmZn213.86nmZn213.92nmA.2背景等效濃度的檢出限仔細地將選擇的波長定位在最高峰處，選擇適當(dāng)?shù)墓怆姳对龉埽ㄈ绻皇亲詣舆x擇），以保證測A.2.1確定檢出限由空白試液和10倍檢出限溶液得到的強度讀數(shù)，計算平均值X1、Xb和空白的標(biāo)準差sb。按式（A.1）計算10倍檢出限溶液的凈平均強度(Xn1)：式中：ρ1——10倍檢出限溶液濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）。9應(yīng)當(dāng)指出，由于重復(fù)測量次數(shù)有限，按這種方法算出的檢測限誤差范圍A.2.2背景等效濃度的測定···········2003年由4個實驗室對鈧的4個水平鋼鐵樣品進行共同精密度試驗，得到的數(shù)據(jù)見B.1。2003年由6個實驗室對鋇的4個水平鋼鐵樣品進行了共同精密度試驗，得到的數(shù)據(jù)表B.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定鈧1