ICS71.040.01DB51G04四川省地方標(biāo)準(zhǔn)DB51/T1776—2014雙甘膦含量分析方法四川省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB51/T1776—2014目次前言...............................................................................II1范圍..............................................................................12安全提示..........................................................................13鑒別試驗(yàn)..........................................................................14檢驗(yàn)方法..........................................................................1附錄A（資料性附錄）雙甘膦的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)..........................4IDB51/T1776—2014前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由四川省危險(xiǎn)化學(xué)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所提出。本標(biāo)準(zhǔn)由四川省化工標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由四川省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)附錄A為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：四川省危險(xiǎn)化學(xué)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張平、周磊、陳悅、張俊。IIDB51/T1776—2014雙甘膦含量分析方法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用雙甘膦中雙甘膦的分析方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)用雙甘膦中雙甘膦含量測(cè)定。注：雙甘膦的其它名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)參見附錄A。2安全提示使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。3鑒別試驗(yàn)高效液相色譜法（HPLC）——本鑒別試驗(yàn)可與雙甘膦質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定同時(shí)進(jìn)行，在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中某色譜主峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液中雙甘膦色譜峰的保留時(shí)間，其相對(duì)差值應(yīng)在1.2%以內(nèi)。試樣用流動(dòng)相溶解，以0.0025mol/LH2SO4溶液為流動(dòng)相，使用以CarbomixH-NP離子交換柱和具·色譜柱：300mm×7.8mmCarbomixH-NP離子交換柱，內(nèi)裝聚苯乙烯/二乙烯苯顆粒表面修飾磺酸基團(tuán)（-SO3H）填充物，粒徑5μm（或具等同效果的色譜柱）；·微量進(jìn)樣器：50μL；1DB51/T1776—20144.4高效液相色譜操作條件·流動(dòng)相：0.0025mol/LH2SO4溶液，經(jīng)濾膜過濾，并進(jìn)行脫氣；·柱溫：55℃；·流速：0.6mL/min；·檢測(cè)波長：190nm；·進(jìn)樣體積：20μL；·保留時(shí)間：雙甘膦約10.248min。上述操作條件，系典型操作參數(shù)，可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)，對(duì)給定的操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的雙甘膦高效液相色譜圖見圖1。4.5.1標(biāo)樣溶液的配制稱取雙甘膦標(biāo)樣0.05g（精確至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用流動(dòng)相溶解，并稀釋至刻度，混勻、備用。4.5.2試樣溶液的配制稱取含雙甘膦0.05g的試樣（精確至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用流動(dòng)相溶解，并稀釋至刻度，混勻、備用。4.5.3測(cè)定在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針雙甘膦峰面積相對(duì)變化小于1.2%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。2DB51/T1776—2014A2?m1?ωA1?m2ω=...................................(1)1式中：A2——試樣溶液中，雙甘膦峰面積的平均值；m1——雙甘膦標(biāo)樣的質(zhì)量，克(g)；ω——標(biāo)樣中雙甘膦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；A1——標(biāo)樣溶液中，雙甘膦峰面積的平均值；m2——雙甘膦試樣的質(zhì)量，克（g）。4.7允許差雙甘膦質(zhì)量分?jǐn)?shù)兩次平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不大于1.2%，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。3DB51/T1776—2014AA附錄A（資料性附錄）雙甘膦的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)本產(chǎn)品有效成分雙甘膦的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下：ISO通用名稱：N-(Phosphonomethyl)iminodiaceticacidCAS登錄號(hào)：5994-61-6化學(xué)名稱：N－(膦?；谆?亞氨基二乙酸結(jié)構(gòu)式：OHOH