C491.100.30DB13DB13/T2033—2014石灰石-石膏濕法煙氣脫硫漿液測定方法2014-07-07發(fā)布2014-09-01實施河北省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本標(biāo)準參加起草單位：唐山市鄉(xiāng)鎮(zhèn)建材管理服務(wù)處、河北省鄉(xiāng)鎮(zhèn)建材產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗站、12規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所使用制劑及制GB/T5484-2012石膏化學(xué)分析方法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T21371用于水泥的工業(yè)副產(chǎn)石膏DL/T986-2005濕法煙氣脫硫工藝性能檢測技術(shù)4試劑和材料4.1.2本標(biāo)準所列市售濃液體試劑的密度指20℃時的密度(ρ),單位為克每立方厘米（g/cm3）。4.2鹽酸（HCl）24.4硝酸4.6丙酮（C3H6O）4.8鹽酸（1+4）4.9硫酸（1+4）4.10氯化鉀溶液（3.0mol／L）稱取在150℃烘干的優(yōu)級純氯化鉀（KCl）22.36g，用水溶解并稀釋至100mL容量瓶中至標(biāo)線。將3.388g基準級磷酸二氫鉀(KH2PO4)和3.533g磷酸氫二鈉(Na2HPO4)，加水定容至1000mL。4.134.13碘標(biāo)準溶液[c(I2)=0.05mol/L]224.13.1配制），），4.13.2標(biāo)定用硫代硫酸鈉標(biāo)準滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.同時做水所消耗碘的空白試驗：取250mL水（15℃~30℃),加0.05mL～0.20mL碘標(biāo)準溶液及2mL淀粉指示液(10g/L)，用硫代硫酸鈉標(biāo)準滴定溶液[c(3碘標(biāo)準滴定溶液的濃度[c(I2)]，數(shù)值以摩爾每升（mol/L）表示，按式（1）計算：c(I2)…………（1） c(I2)…………（1）2V碘標(biāo)準滴定溶液對二氧化硫的滴定度按式（2）計算：TSOTSO2c(I2)32.03……（2）2TSO2——碘標(biāo)準滴定溶液對二氧化硫的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL22c(1I)——碘標(biāo)準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol2224.14硫代硫酸鈉標(biāo)準滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.05mol/L]4.14.1配制稱取8g無水硫代硫酸鈉（Na2S2O3加0.2g無水碳酸鈉，溶于1000mL水中，緩緩煮沸10min，4.14.2標(biāo)定），放置10min。加入150mL水（15℃~30℃),用配制好的硫代硫酸鈉標(biāo)準滴定溶液滴定，近終點時加），4V6——空白試驗消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準滴定溶液的體積，M1——4.15硝酸銀標(biāo)準滴定溶液[c(AgNO3)=0.1mol/L]4.15.1配制稱取8.5g硝酸銀（AgNO3加水溶解后，移入500m4.15.2標(biāo)定5.10）測量溶液的電位，在溶液中插入氯離子選擇電極和飽和氯化鉀甘汞準滴定溶液逐漸滴定，化學(xué)計量點前后，每次滴加0.10mL硝酸銀標(biāo)準滴定溶液，記錄滴定管讀數(shù)和對二次微商法的計算參見GB/T548把讀數(shù)值填入附錄表格的第3列中，再進一步計算第3列相鄰數(shù)值之差，并把結(jié)果填入第4硝酸銀標(biāo)準滴定溶液的濃度[c(AgNO3)]按式（0.055.000.25VV0.055.000.25VV0.05——氯化鈉標(biāo)準溶液的濃度，單位為摩爾每4.16氯化鈉標(biāo)準溶液[c(NaCl)=0.05mol/L]5稱取2.9222g已于105℃~110℃烘過2h的氯化鈉（NaCl，基準試劑或光譜純），精確至0.0001g，置于200mL燒杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖4.17鹽酸標(biāo)準滴定溶液[c(HCl)=0.3mol/L]4.17.1配制4.17.2標(biāo)定稱取約0.64g已于270℃~300℃干燥至恒量的無水碳酸鈉（Na2CO3，基準試劑精確至M2——(2Na2CO3)的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/molM2——(2Na2CO3)的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）[M(2Na2CO3)=52.994]。4.18氫氧化鈉標(biāo)準滴定溶液[c(NaOH)=0.15mo4.19淀粉溶液(10g/L)稱取1g可溶性淀粉，置于200mL燒杯中，用1004.20甲基橙指示劑（1g/L）4.21酚酞指示劑（10g/L）稱取1g酚酞溶于少量95％乙醇中，再用95％乙醇稀釋至105儀器與設(shè)備5.1分析天平6制備裝置由包括玻璃砂芯漏斗、真空抽濾泵(抽速0.25升/秒)、塑料軟管、1000mL抽濾瓶(耐受負壓≤0.06MPa)、橡膠塞等組成(見圖3)。其中玻璃砂芯漏斗直徑40～60mm,型號G4(平均孔徑4~143測量pH范圍0～14,精度為0.01?？煽刂茰囟?45±3)℃、(105±5)℃。精度為2mV,可連接氯離子選擇電極和飽和氯化鉀甘汞電極。7吸收劑漿液的采集及處理按DL/T986第5.7.2章c)用于測定固體含量，500mL漿液用抽濾裝置（5.3）過濾，部分濾液用于測定pH值，部分濾脫硫循環(huán)漿液的采集及處理按DL/T986第5.8.3章進行。100m8吸收劑漿液或脫硫石膏漿液密度的測定稱量已知質(zhì)量、干燥潔凈的比重瓶空瓶，該瓶溫度應(yīng)接近待測液的溫度。將其完全注滿100mL吸收劑待測漿液（6.1）或100mL脫硫循環(huán)待測漿液（6.2旋緊瓶塞，多余的漿液從毛細管中溢出比重瓶是滿的，工作溫度40℃~70℃),忽略冷卻形成的氣泡，將比重瓶外表沖洗擦干后稱量。同時記1000…………（6）m3——比重瓶空瓶的質(zhì)量，單位為克（gV89吸收劑漿液或脫硫石膏漿液固體含量的測定9.1分析步驟9.1.1按石膏漿液制備裝置（5.3）裝好砂芯漏斗，連接好抽氣軟管。啟動真空泵，同時檢查連接軟管9.1.2搖動密度測定后的比重瓶，使?jié){9.1.5對于石灰石吸收劑漿液，可直接在（105±5）℃干燥箱中烘干直至恒量m8。還需用約20mL水沖洗3次，然后用丙酮注：砂芯漏斗用畢即用鹽酸（1+4）煮洗。在洗液中滴加2-3滴甲基橙指示劑，至洗液呈橙色后放入40℃恒溫箱下徹9.2結(jié)果計算與表示固體含量100………（7）m5——提取的漿液的質(zhì)量，單位為克（g9CaO——氧化鈣的含量，單位為毫克每升（mg/LTCaO——EDTA標(biāo)準滴定溶液對氧化鈣的滴定度，單位為毫克每毫升（mgVV011——空白試驗時消耗EDTA標(biāo)準滴定溶液的體積，單位為毫升（mLVTMgO(V13V013)(V11V011)V1000……（9）MgO——氧化鎂的含量，單位為毫克每升（mg/LTMgO——EDTA標(biāo)準滴定溶液對氧化鎂的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mLVV011——測定氧化鈣時空白試驗消耗EDTA標(biāo)準滴定溶液的體積，單位為毫升（mLVV013——滴定鈣、鎂總量時空白試驗消耗EDTA標(biāo)準滴定溶液的體積，單位為毫升（mLV儀（見5.10用硝酸銀（0.1mol/L）標(biāo)準滴定溶液滴定至終點。如果濾液中含有Cl——脫硫漿液中氯離子的含量，單位為毫克每升（mgVV3.545——每毫升0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準滴定溶液相當(dāng)于Cl-的毫克數(shù)。移取試液（6.2）25mL置于400mL燒杯中，加水稀釋至250mL。三氧化硫的分析步驟按GB/T54843SO3SO3——三氧化硫的含量，單位為毫克每升（mg/Lm08——空白試驗灼燒后沉淀的質(zhì)量，單位為克（gVCaSO4——硫酸鈣的含量，單位為毫克每升（mg/LSO3——三氧化硫的含量，單位為毫克每升（mg/L稱取試液（6.3）0.2g，精確至0.0001g。三氧化硫的分析步驟按GB/’’’(CaSO42H2OCaSO4)H2O1.7SO3………………（13）’(CaSO42H2OCaSO4)——硫酸鈣的質(zhì)量分數(shù)，%；H2O——結(jié)晶水的質(zhì)量分數(shù)，%；’SO3——三氧化硫的質(zhì)量分數(shù)，%；14.1.1用移液管吸取5mL碘標(biāo)準溶液（見4.13）于碘量瓶中，注入試液（6.2）10mL（必須能顯出二氧化硫和半水亞硫酸鈣的含量SO2和CaSOSOSO2VCaSO3H2OSO22.016SO2——二氧化硫的含量，單位為毫克每升（mg/LCaSO3H2O——半水亞硫酸鈣的含量，單位為毫克每升（mg/LTSO2——碘標(biāo)準溶液對二氧化硫的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mLV）；K——碘標(biāo)準溶液與硫代硫酸鈉標(biāo)準滴定溶液的體積比；V）；）；2.016——二氧化硫?qū)Π胨畞喠蛩徕}的’’），壁使瓶壁潤濕，加入0.5mL～1.0mL過氧化氫(見4.5)，搖勻后放置