DZ/T0064.59—202X

地下水質(zhì)分析方法

第59部分：硝酸鹽的測定

紫外分光光度法

警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問

題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

DZ/T0064的本部分規(guī)定了紫外分光光度法測定地下水中硝酸鹽的方法。

DZ/T0064的本部分適用于地下水資源調(diào)查、評價、監(jiān)測和利用等水樣中硝酸鹽的測定。

本方法定量限為0.20mg/L。測定范圍為0.20mg/L～20.0mg/L。含量高于此范圍可稀釋后測定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

DZ/T0130地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范

3原理

硝酸鹽在波長220nm處對紫外光有強(qiáng)烈的吸收，在一定濃度范圍內(nèi)，吸光度與硝酸鹽的含量成正比。

水中溶解的有機(jī)物，在波長220nm及275nm處均有吸收，而硝酸鹽在波長275nm處沒有吸收。從而可

通過測定波長275nm處的吸光度對硝酸根鹽的吸光度進(jìn)行校正。

4試劑或材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑。

4.1純水，符合GB/T6682規(guī)定的二級水。

4.2鹽酸溶液[c(HCl)=1mol/L]：量取鹽酸（ρ20=1.19g/mL）83mL，用純水稀釋至1000mL。

4.3氨基磺酸銨溶液（50.0mg/L）：稱取氨基磺酸銨（NH4SO3NH2）5g溶解于100mL純水中。

-

4.4硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液[ρ(NO3)=1000.0mg/L]：稱取硝酸鉀（優(yōu)級純，105℃～110℃烘干1h）1.6310

g溶于純水中，定容至1000mL。

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4.5硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[ρ(NO3)=100.0mg/L]：吸取硝酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(4.4)10.00mL于100mL容

量瓶中，用純水定容。

5儀器設(shè)備

紫外分光光度計。

6試驗步驟

6.1樣品測定

取原水樣50.0mL于100mL容量瓶中，加入鹽酸溶液(4.2)1mL，搖勻。加入氨基磺酸氨溶液（4.3）

3mL～5mL，用純水稀釋至刻度，搖勻。于分光光度計上，波長220nm處，用1cm石英比色皿以試劑

空白作參比，測定吸光度；調(diào)整波長至275nm處，仍以試劑空白作參比，再一次測定吸光度。

6.2空白試驗

取50.0mL純水代替水樣，按6.1步驟進(jìn)行。

6.3校準(zhǔn)曲線的繪制

吸取硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)(4.5)0mL，0.10mL，0.50mL，1.00mL，3.00mL，5.00mL，7.00mL和10.00mL

于一系列100mL容量瓶中，用純水稀至50mL左右，以下步驟按6.1進(jìn)行。此標(biāo)準(zhǔn)系列中硝酸鹽的質(zhì)量分

別為0μg，10.0μg，50.0μg，100.0μg，300.0μg，500.0μg，700.0μg和1000.0μg。以硝酸鹽質(zhì)量為橫坐

標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線。

7試驗數(shù)據(jù)處理

-

按公式（1）校正硝酸鹽(以NO3計)的吸光值：

-

ANO3=A220-2A275..................................(1)

式中：

-

ANO3——水樣中硝酸鹽的吸光值；

A220——水樣中硝酸鹽和溶解性有機(jī)物在220nm處的吸光值；

A275——水樣中溶解性有機(jī)物在275nm處的吸光值。

-

按公式（2）計算硝酸鹽(以NO3計)的質(zhì)量濃度：

-m

ρ(NO3)=......................................(2)

V

式中：

--

ρ(NO3)——水樣中硝酸鹽(以NO3計)的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

-

m——水樣中硝酸鹽（ANO3）在校準(zhǔn)曲線上對應(yīng)的質(zhì)量，單位為微克（μg）；

V——所取水樣的體積，單位為毫升（mL）。

注：若波長275nm處的吸光度值的2倍大于波長220nm處的吸光值的10%時，不適用本法。

8精密度和準(zhǔn)確度

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8.1同一實驗室對含有3.34mg/L的硝酸鹽、溶解性總固體為2.4g/L并含有極微量有機(jī)物，(A275=0.009)

的地下水樣，批內(nèi)16次測定，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.61%，用溶解性總固體為1.2g/L、不含硝酸鹽及有機(jī)物

的地下水樣，分別加入50μg、100μg和1000μg硝酸鹽，其回收率分別為98.0%、101.0%和100.5%。

8.215個實驗室分析統(tǒng)一分發(fā)的標(biāo)準(zhǔn)樣品，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.67%。

9質(zhì)量保證和控制

9.1每批樣品（一般20個樣品為一批）至少做兩個空白試驗，結(jié)果應(yīng)小于分析方法的定量限。

9.2每測定10個樣品后，需要測定標(biāo)準(zhǔn)系列中間溶液，測定結(jié)果的相對偏差小于5%，否則應(yīng)重新繪

制校準(zhǔn)曲線。

9.3每批樣品至少抽取20%的試樣做加標(biāo)回收實驗，分析結(jié)果需符合DZ/T0130中“水樣分析”部分

準(zhǔn)確度控制的規(guī)定。

9.4每批樣品隨機(jī)抽取20%的試樣作為檢查分析樣，分析結(jié)果需符合D