DZ/T0064.76—202X

地下水質(zhì)分析方法

第76部分：總α和總β放射性的測定

放射化學法

警示——使用本部分的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問

題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

DZ/T0064的本部分規(guī)定了放射化學法測定地下水中總α和總β放射性活度的方法。

DZ/T0064的本部分適用于地下水資源調(diào)查、評價、監(jiān)測和利用等水樣中總α和總β放射性活度的測

定。

本方法的探測限取決于水樣所含無機鹽量、計數(shù)測量系統(tǒng)的計數(shù)效率、本底計數(shù)率、計數(shù)時間等多

種因素。在典型條件下，本方法中總α和總β的探測限分別為1.6×10-2Bq/L和2.8×10-2Bq/L。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

3原理

地下水中總α和總β放射性活度較低，一般是將水濃縮蒸干使放射性核素沉積到少量固體殘渣上，

再進行放射性測量。當α/β粒子進入閃爍體后，產(chǎn)生閃光，進入光電倍增管產(chǎn)生α/β信號。本方法采用

蒸干比較法測量，根據(jù)所取水樣的體積、濃縮后固體物質(zhì)的重量以及樣品源和標準源的α、β的凈計數(shù)

率，即可算出水中的α、β放射性活度。

4試劑或材料

警示——硫酸具有強氧化性和腐蝕性！配制時應在通風櫥進行，將硫酸緩慢加入水中。

除非另有說明，在分析中均使用符合國家標準的分析純化學試劑。

4.1純水，符合GB/T6682規(guī)定的二級水。

4.2硫酸（ρ20=1.84g/mL）。

4.3無水乙醇。

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4.4鹽酸溶液（1+6）：將鹽酸（ρ20=1.19g/mL）100mL緩慢加入600mL純水中。

4.5α標準物質(zhì)：镅（241Am），比活度1.01×10-2Bq/mg。

4.6β標準物質(zhì)：氯化鉀（KCl，優(yōu)級純），比活度1.47×10-2Bq/mg。

5儀器設備

5.1低本底α、β測量儀，配有直徑與探測器靈敏區(qū)直徑及儀器內(nèi)置托架相配合的樣品盤。

5.2分析天平：感量0.1mg。

5.3電熱板：1000W，可調(diào)溫。

5.4紅外線干燥燈。

5.5瓷坩堝：50mL。

5.6瑪瑙研缽。

6試驗步驟

6.1樣品處理

6.1.1樣品蒸干

取1L水樣，置于2000mL燒杯中，在可調(diào)溫電熱板上緩慢加熱蒸發(fā)濃縮。將燒杯中濃縮液轉(zhuǎn)移

到已450℃恒重過的瓷坩堝中，用少量鹽酸溶液（4.4）洗滌燒杯，將洗滌液并入瓷坩堝中。

注：若水樣殘渣不夠制源時，可以添加水樣，但要控制每次加入水樣后體積不超過燒杯容積的一半。

6.1.2硫酸鹽化

將瓷坩堝中的濃縮液冷卻至室溫，加入硫酸（4.2）1mL,攪拌均勻后置于紅外燈下小心蒸干。待硫

酸冒煙后，將瓷坩堝轉(zhuǎn)移至電熱板上繼續(xù)加熱蒸干，直至煙霧冒盡。

注：所制得的固體殘渣量若超過1g，應相應增加濃硫酸用量。

6.1.3灰化

將瓷坩堝置于馬弗爐中，450℃～500℃下灼燒1h，取出放入干燥器中冷卻至室溫。于分析天平上

稱量，求出固體殘渣總重量。用瑪瑙研缽研細殘渣，混勻。

6.1.4α標準源、β標準源、樣品源的制備

分別取一定量的241Amα標準物質(zhì)（4.5）、KClβ標準物質(zhì)（4.6）及灰化后的樣品粉末。仔細研磨

以上三種粉末使之成為小于100目的粉末狀。嚴格取等量（160mg～200mg）的三種粉末，分別鋪于清

潔的樣品盤內(nèi)，每盤滴入少量的無水乙醇（4.3），用環(huán)形針使三個樣品盤內(nèi)的粉末平整均勻，再用紅

外燈把無水乙醇徹底烘干，放入干燥器內(nèi)待測。

6.2樣品測定

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6.2.1本底測定

開啟儀器，預熱30min后，連續(xù)測量其本底計數(shù)率。

6.2.2α標準源的測定

從干燥器中取出制備好的241Amα標準源（6.1.4），送入儀器內(nèi)測定該α標準源的平均計數(shù)率。

6.2.3β標準源的測定

從干燥器中取出制備好的KClβ標準源（6.1.4），送入儀器內(nèi)測定該β標準源的平均計數(shù)率。

6.2.4樣品測定

從干燥器中取出制備好的樣品源（6.1.4），送入儀器測定其總α、總β平均計數(shù)率。

7試驗數(shù)試驗數(shù)據(jù)處理

7.1水樣中的總α放射性活度按公式（1）計算。

Csmsmx(nxn0)-3

C×10................................(1)

Vm(nsn0)

式中：

Cα——水樣中總α放射性活度，單位為貝克每升（Bq/L）；

241

Cs——標準源Am的比活度，單位為貝克每克（Bq/g）；

241

ms——標準源Am的質(zhì)量，單位為毫克（mg）；

-1

ns——標準源α計數(shù)率，單位為計數(shù)每秒（計數(shù)·s）；

-1

nx——樣品源α計數(shù)率，單位為計數(shù)每秒（計數(shù)·s）；

-1

n0——測量裝置本底α計數(shù)率，單位為計數(shù)每秒（計數(shù)·s）；

V——待測水樣體積，單位為升（L）；

mx——待測水樣蒸干，灼燒后所得的殘渣總量，單位為毫克（mg）；

m——制作樣品源時所用殘渣質(zhì)量，單位為毫克（mg）。

7.2水樣中的總β放射性活度按公式（2）計算。

Csmsmx(nxn0)-3

C×10................................(2)

Vm(nsn0)

式中：

Cβ——水樣中總β放射性活度，單位為貝克每升（Bq/L）；

Cs——標準源KCl的比活度，單位為貝克每克（Bq/g）；

ms——標準源KCl的質(zhì)量，單位為毫克（mg）；

-1

ns——標準源β計數(shù)率，單位為計數(shù)每秒（計數(shù)·s）；

-1

nx——樣品源β計數(shù)率，單位為計數(shù)每秒（計數(shù)·s）；

-1

n0——測量裝置本底β計數(shù)率，單位為計數(shù)每秒（計數(shù)·s）；

V——待測水樣體積，單位為升（L）；

mx——待測水樣蒸干，灼燒后所得的殘渣總量，單位為毫克（mg）；

m——制作樣品源時所用殘渣質(zhì)量，單位為毫克（mg）。

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8精密度和準確度

同一實驗室批內(nèi)12次測定總α放射性活度為2.75Bq/L和0.12Bq/L的水樣，相對標準偏差分別為

13.48%、15.49%；測定總β放射性活度為5.78Bq/L和0.14Bq/L的水樣，相對標準偏差分別為3.23%、5.25%。

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