Q/LB.□XXXXX-XXXX目次TOC\o"1-1"\h1范圍 12規(guī)范性引用文件 1塑料制品中1-己烯含量的測定 1第一法頂空-氣相色譜-質(zhì)譜法 13原理 14試劑和材料 15儀器和設(shè)備 26分析步驟 27確證 38分析結(jié)果的表述 39精密度 3第二法頂空-氣相色譜法 310原理 311試劑和材料 412儀器和設(shè)備 413分析步驟 414分析結(jié)果的表述 515精密度 5塑料制品中1-己烯遷移量的測定 5第一法頂空-氣相色譜-質(zhì)譜法 516原理 517試劑和材料 618儀器和設(shè)備 619分析步驟 620確證 821分析結(jié)果的表述 822精密度 8第二法頂空-氣相色譜法 823原理 824試劑和材料 825儀器和設(shè)備 926分析步驟 927分析結(jié)果的表述 1028精密度 1129檢出限和定量限 11附錄A 12前言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由南京市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院（南京市質(zhì)量發(fā)展與先進技術(shù)應(yīng)用研究院）提出。本文件由江蘇省質(zhì)量協(xié)會歸口。本文件起草單位：本文件主要起草人：塑料制品中1-己烯含量和遷移量的測定范圍本文件規(guī)定了塑料制品中1-己烯含量和遷移量的測定方法。本文件適用于塑料制品中1-已烯含量和遷移量的測定。本文件沒有規(guī)范性引用文件。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB31604.1食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品遷移試驗通則GB4806.1食品接觸材料及制品通用安全要求GB4806.7食品接觸用塑料材料及制品GB5009.156食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品遷移試驗預(yù)處理方法通則塑料制品中1-己烯含量的測定第一法頂空-氣相色譜-質(zhì)譜法原理塑料制品經(jīng)粉碎后，經(jīng)頂空進樣后，在色譜柱中與內(nèi)標(biāo)物及其他組分分離，用質(zhì)譜檢測器檢測，以內(nèi)標(biāo)法定量。試劑和材料試劑N，N-二甲基乙酰胺(DMAC，C4H9N0):純度>99.0%。標(biāo)準(zhǔn)品1-已烯(C6H12，CAS號:592-41-6)，純度>99.5%，或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。乙酸正丁酯(C6H12O2，CAS號:123-86-4)，純度≥99.5%，或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制1-己烯標(biāo)準(zhǔn)儲備液(500mg/L):量取約20mLDMAC于50mL容量瓶中，帶塞稱重(精確至0.0001g)。再加入1-己烯約25mg，重新稱量(精確至0.0001g)。用DMAC定容。精確計算1-己烯的濃度。于4避光保存，有效期3個月。1-己烯標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取1-己烯標(biāo)準(zhǔn)儲備液0.05mL、0.1mL、0.3mL、0.5mL、1.0mL，分別移入10mL容量瓶中，各加入N，N-二甲基乙酰胺稀釋至刻度，混勻(每毫升相當(dāng)于1-己烯2.5μg、5.0μg、15.0μg、25.0μg、50.0μg)。于4C避光保存，有效期1周。乙酸正丁酯標(biāo)準(zhǔn)儲備液(500mg/L):量取約20mLDMAC于50mL容量瓶中,帶塞稱重(精確至0.0001g)。再加入乙酸正丁酯約25mg，重新稱量(精確至0.0001g)。用DMAC定容。精確計算乙酸正丁酯的濃度。于4C避光保存，有效期3個月。乙酸正丁酯內(nèi)標(biāo)中間溶液(50mg/L):移取5.0mL乙酸正丁酯內(nèi)標(biāo)儲備液于50mL容量瓶中，用DMAC定容。于4℃避光保存，有效期1周。儀器和設(shè)備氣相色譜-質(zhì)譜儀:配EI源、配備頂空進樣器。頂空瓶:20mL，配有表層涂聚氟乙烯硅橡膠蓋及鋁帽。容量瓶:10mL、50mL。微量注射器:200μL。分析天平:感量0.0001g。分析步驟試樣制備取5g典型樣品，將試樣剪碎至單個碎片直徑≤0.2cm，混合均勻，準(zhǔn)確稱取0.2g~0.5g試樣(精確至0.0001g)于頂空瓶中，加入100μL乙酸正丁酯內(nèi)標(biāo)中間溶液(4.3.4)，供氣相色譜-質(zhì)譜儀分析。空白試驗除不稱取樣品外,空白試驗按6.1處理，進行GC-MS分析。測定氣相色譜測定參考條件頂空進樣器條件列出如下:a)平衡時間:30min；b)平衡溫度:80℃；c)進樣針溫度:90℃；d)傳輸線溫度:100℃。氣相色譜條件列出如下:a)色譜柱:5%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛細(xì)管柱，柱長30m，內(nèi)徑0.25mm，膜厚0.25μm，或等效柱；b)程序升溫:40℃保持3min，30℃/min升至250℃保持1min；c)進樣口溫度:150℃；d)檢測器溫度:230℃；e)載氣：氦氣，1.0mL/min；f)進樣方式:分流進樣,分流比100:1；g)進樣量:1mL；h)傳輸線溫度:250℃；i)電離方式:EI；j)溶劑延遲:1.5min；k)質(zhì)譜掃描方式:選擇離子模式(SIM)；l)1-己烯定量離子m/z56，定性離子m/z41、69、84;乙酸正丁酯定量離子m/z43,定性離子m/z56、61、73。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液頂空瓶分別按照6.1的制備過程統(tǒng)一加入200μL1-己烯系列標(biāo)準(zhǔn)溶液和100μL乙酸正丁酯內(nèi)標(biāo)中間溶液(4.3.4)，此時標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中1-己烯近似濃度分別相當(dāng)于0.5mg/L、1.0mg/L、3.0mg/L、5.0mg/L、10.0mgL。以空白試液作為標(biāo)準(zhǔn)零點。按照6.3所列測定條件，對標(biāo)準(zhǔn)工作溶液依次進行測定。以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中1-己烯濃度為橫坐標(biāo)，單位以“mg/L或mg/kg”表示，以1-己烯/乙酸正丁酯的峰面積比值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。試樣溶液的測定將裝有待測試液的頂空瓶置于頂空進樣器中，加入100μL乙酸正丁酯內(nèi)標(biāo)中間溶液，液體供氣相色譜-質(zhì)譜儀進行測定。確證試樣待測液和標(biāo)準(zhǔn)品的選擇離子在相同保留時間處（±2.5%）出現(xiàn)，并且對應(yīng)質(zhì)譜碎片離子的質(zhì)荷比與標(biāo)準(zhǔn)品一致，其豐度比與標(biāo)準(zhǔn)品相比應(yīng)符合表1。表1離子相對豐度比最大允許偏差相對離子豐度%＞50＞20~50＞10~20≤10允許的最大偏差%±10±15±20±50分析結(jié)果的表述由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到試樣溶液中1-己烯的含量，得到食塑料制品中1-己烯的含量。試樣中1-己烯含量按照式（1）計算：X=(c-c0)式中：X——試樣中1-己烯含量,單位為毫克每千克(mg/kg)；c——待測試液中1-己烯的濃度,單位為毫克每升或毫克每千克(mg/L或mg/kg)；c0——空白試液中1-己烯的濃度,單位為毫克每升或毫克每千克(mg/L或mg/kg)；V——試樣定容體積，單位為毫升（mL）；m——試樣質(zhì)量，單位為克（g）；k——稀釋倍數(shù)。計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。第二法頂空-氣相色譜法原理塑料制品經(jīng)粉碎后，經(jīng)頂空進樣后，在色譜柱中與內(nèi)標(biāo)物及其他組分分離，用氫火焰離子化檢測器檢測，以內(nèi)標(biāo)法定量。試劑和材料通用要求除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。試劑N，N-二甲基乙酰胺(DMAC，C4H9N0):純度>99.0%。標(biāo)準(zhǔn)品1-已烯(C6H12，CAS號:592-41-6)，純度>99.5%，或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。乙酸正丁酯(C6H12O2，CAS號:123-86-4)，純度≥99.5%，或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制1-己烯標(biāo)準(zhǔn)儲備液(500mg/L):量取約20mLDMAC于50mL容量瓶中，帶塞稱重(精確至0.0001g)。再加入1-己烯約25mg，重新稱量(精確至0.0001g)。用DMAC定容。精確計算1-己烯的濃度。于4避光保存，有效期3個月。1-己烯標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取1-己烯標(biāo)準(zhǔn)儲備液0.05mL、0.1mL、0.3mL、0.5mL、1.0mL，分別移入10mL容量瓶中，各加入N，N-二甲基乙酰胺稀釋至刻度，混勻(每毫升相當(dāng)于1-己烯2.5μg、5.0μg、15.0μg、25.0μg、50.0μg)。于4C避光保存，有效期1周。乙酸正丁酯標(biāo)準(zhǔn)儲備液(500mg/L):量取約20mLDMAC于50mL容量瓶中,帶塞稱重(精確至0.0001g)。再加入乙酸正丁酯約25mg，重新稱量(精確至0.0001g)。用DMAC定容。精確計算乙酸正丁酯的濃度。于4C避光保存，有效期3個月。乙酸正丁酯內(nèi)標(biāo)中間溶液(50mg/L):移取5.0mL乙酸正丁酯內(nèi)標(biāo)儲備液于50mL容量瓶中，用DMAC定容。于4℃避光保存，有效期1周。儀器和設(shè)備氣相色譜儀:配備頂空進樣器和氫火焰離子化檢測器(FID)。頂空瓶:20mL，配有表層涂聚氟乙烯硅橡膠蓋及鋁帽。容量瓶:10mL、50mL。微量注射器:200μL。分析天平:感量0.0001g。分析步驟試樣制備取5g典型樣品，將試樣剪碎至單個碎片直徑≤0.2cm，混合均勻，準(zhǔn)確稱取0.2g~0.5g試樣(精確至0.0001g)于頂空瓶中，加入100μL乙酸正丁酯內(nèi)標(biāo)中間溶液(11.4.4)，進氣相色譜儀分析?？瞻自囈旱闹苽涑环Q取樣品外，按照空白試驗按12.1處理，進行GC分析。測定氣相色譜測定參考條件頂空進樣器條件列出如下:a)平衡時間:30min；b)平衡溫度:80℃；c)進樣針溫度:90℃；d)傳輸線溫度:100℃。氣相色譜條件列出如下:a)色譜柱:5%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛細(xì)管柱，柱長30m，內(nèi)徑0.25mm，膜厚0.25μm，或等效柱；b)程序升溫:40℃保持3min，30℃/min升至220℃保持6min；c)進樣口溫度:150℃；d)檢測器溫度:230℃；e)載氣：氮氣，1.0mL/min。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液頂空瓶分別按照12.1的制備過程統(tǒng)一加入200μL1-己烯系列標(biāo)準(zhǔn)溶液和100μL乙酸正丁酯內(nèi)標(biāo)中間溶液(11.4.4)，此時標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中1-己烯近似濃度分別相當(dāng)于0.5mg/L、1.0mg/L、3.0mg/L、5.0mg/L、10.0mgL。以空白試液作為標(biāo)準(zhǔn)零點。按照12.3所列測定條件，對標(biāo)準(zhǔn)工作溶液依次進行測定。以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中1-己烯濃度為橫坐標(biāo)，單位以“mg/L或mg/kg”表示，以1-己烯/乙酸正丁酯的峰面積比值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。試樣溶液的測定將裝有待測試液的頂空瓶置于頂空進樣器中，加入100μL乙酸正丁酯內(nèi)標(biāo)中間溶液，液體供氣相色譜儀測定。分析結(jié)果的表述由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到試樣溶液中1-己烯的含量，得到塑料制品中1-己烯的含量。試樣中1-己烯含量按照式（2）計算：X=(c-c0)式中：X——試樣中1-己烯含量,單位為毫克每千克(mg/kg)；c——待測試液中1-己烯的濃度,單位為毫克每升或毫克每千克(mg/L或mg/kg)；c0——空白試液中1-己烯的濃度,單位為毫克每升或毫克每千克(mg/L或mg/kg)；V——試樣定容體積，單位為毫升（mL）；m——試樣質(zhì)量，單位為克（g）；k——稀釋倍數(shù)。計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。塑料制品中1-己烯遷移量的測定第一法頂空-氣相色譜-質(zhì)譜法原理食品模擬物中1-己烯經(jīng)頂空進樣后，在色譜柱中與內(nèi)標(biāo)物及其他組分分離，用質(zhì)譜檢測器檢測，以內(nèi)標(biāo)法定量。試劑和材料通用要求除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。試劑N，N-二甲基乙酰胺(DMAC，C4H9N0):純度>99.0%。水基、酸性、酒精類、油基食品模擬物:所用試劑依據(jù)GB31604.1的規(guī)定。試劑配置水基、酸性、酒精類、油基食品模擬物:按GB5009.156操作。標(biāo)準(zhǔn)品1-已烯(C6H12，CAS號:592-41-6)，純度>99.5%，或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。乙酸正丁酯(C6H12O2，CAS號:123-86-4)，純度≥99.5%，或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制1-己烯標(biāo)準(zhǔn)儲備液(500mg/L):量取約20mLDMAC于50mL容量瓶中，帶塞稱重(精確至0.0001g)。再加入1-己烯約25mg，重新稱量(精確至0.0001g)。用DMAC定容。精確計算1-己烯的濃度。于4避光保存，有效期3個月。1-己烯標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取1-己烯標(biāo)準(zhǔn)儲備液0.05mL、0.1mL、0.3mL、0.5mL、1.0mL，分別移入10mL容量瓶中，各加入N，N-二甲基乙酰胺稀釋至刻度，混勻(每毫升相當(dāng)于1-己烯2.5μg、5.0μg、15.0μg、25.0μg、50.0μg)。于4C避光保存，有效期1周。乙酸正丁酯標(biāo)準(zhǔn)儲備液(500mg/L):量取約20mLDMAC于50mL容量瓶中,帶塞稱重(精確至0.0001g)。再加入乙酸正丁酯約25mg，重新稱量(精確至0.0001g)。用DMAC定容。精確計算乙酸正丁酯的濃度。于4C避光保存，有效期3個月。乙酸正丁酯內(nèi)標(biāo)中間溶液(50mg/L):移取5.0mL乙酸正丁酯內(nèi)標(biāo)儲備液于50mL容量瓶中，用DMAC定容。于4℃避光保存，有效期1周。儀器和設(shè)備氣相色譜-質(zhì)譜儀:配EI源、配備頂空進樣器。頂空瓶:20mL，配有表層涂聚氟乙烯硅橡膠蓋及鋁帽。容量瓶:10mL、50mL。微量注射器:200μL。分析天平:感量0.0001g。分析步驟試樣制備按照GB5009.156及GB31604.1的要求，對樣品進行遷移試驗，得到食品模擬物試液。如果得到的食品模擬物試液不能馬上進行下一步試驗，應(yīng)將食品模擬物試液與0℃~4℃冰箱中避光保存。所得食品模擬物試液應(yīng)冷卻或恢復(fù)至室溫后進行下一步試驗。試液制備用于測定1-己烯的水基、酸性、酒精類食品模擬物試液的制備從遷移試驗中移取1.0mL食品模擬物于頂空瓶中，立即用隔墊和鋁蓋密封。用微量注射器透過隔墊依次加入200μL內(nèi)標(biāo)中間溶液和200μLDMAC，混勻。用于測定1-己烯的橄欖油介質(zhì)食品模擬物試液的制備從遷移試驗中稱取1g(精確至0.01g)橄欖油介質(zhì)食品模擬物至頂空瓶中，立即用隔墊和鋁蓋密封。用微量注射器透過隔墊依次加入200μL內(nèi)標(biāo)中間溶液和200μLDMAC，混勻?？瞻自囈旱闹苽涑环Q取樣品外，按照18.1所述步驟處理沒有與塑料制品接觸的食品模擬物。測定氣相色譜測定參考條件頂空進樣器條件列出如下:a)平衡時間:30min；b)平衡溫度:80℃（水基、酸性、酒精類)、100℃(橄欖油介質(zhì)食品模擬物試液)；c)進樣針溫度:90℃(水基、酸性、酒精類)、110℃(橄欖油介質(zhì)食品模擬物試液)；d)傳輸線溫度:100℃(水基、酸性、酒精類)、120℃(橄欖油介質(zhì)食品模擬物試液)。氣相色譜條件列出如下:a)色譜柱:5%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛細(xì)管柱，柱長30m，內(nèi)徑0.25mm，膜厚0.25μm，或等效柱；b)程序升溫:40℃保持3min，30℃/min升至250℃保持1min；c)進樣口溫度:150℃；d)檢測器溫度:230℃；e)載氣：氦氣，1.0mL/min；f)進樣方式:分流進樣,分流比100:1；g)進樣量:1mL；h)傳輸線溫度:250℃；i)電離方式:EI；j)溶劑延遲:1.5min；k)質(zhì)譜掃描方式:選擇離子模式(SIM)；l)1-己烯定量離子m/z56，定性離子m/z41、69、84;乙酸正丁酯定量離子m/z43,定性離子m/z56、61、73。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液頂空瓶分別按照19.2.1或19.2.2的試液制備過程統(tǒng)一加入不含1-己烯的食品模擬物,只將加入的200μLDMAC換成加入200μL1-己烯系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，依次加入200μL內(nèi)標(biāo)中間溶液，此時標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中1-己烯近似濃度分別相當(dāng)于0.5mg/L、1.0mg/L、3.0mg/L、5.0mg/L、10.0mgL。以空白試液作為標(biāo)準(zhǔn)零點。按照19.4.1所列測定條件，對標(biāo)準(zhǔn)工作溶液依次進行測定。以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中1-己烯濃度為橫坐標(biāo)，單位以“mg/L或mg/kg”表示，以1-己烯/乙酸正丁酯的峰面積比值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)色譜圖參見附錄A。試樣溶液的測定將裝有待測試液的頂空瓶置于頂空進樣器中，加入200μL乙酸正丁酯內(nèi)標(biāo)中間溶液，液體供氣相色譜-質(zhì)譜儀進行測定。確證試樣待測液和標(biāo)準(zhǔn)品的選擇離子在相同保留時間處（±2.5%）出現(xiàn)，并且對應(yīng)質(zhì)譜碎片離子的質(zhì)荷比與標(biāo)準(zhǔn)品一致，其豐度比與標(biāo)準(zhǔn)品相比應(yīng)符合表1。表1離子相對豐度比最大允許偏差相對離子豐度%＞50＞20~50＞10~20≤10允許的最大偏差%±10±15±20±50分析結(jié)果的表述由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到試樣溶液中1-己烯的含量，按GB5009.156進行遷移量計算，得到塑料制品中1-己烯的遷移量。試樣中1-己烯遷移量按照式（3）計算：X=(c-c0式中：X——試樣中1-己烯遷移量,單位為毫克每千克(mg/kg)；c——待測試液中1-己烯的濃度,單位為毫克每升或毫克每千克(mg/L或mg/kg)；c0——空白試液中1-己烯的濃度,單位為毫克每升或毫克每千克(mg/L或mg/kg)；V——酸性、含乙醇食品模擬物及化學(xué)替代溶劑:遷移試驗中試樣浸泡液的體積,單位為升(L)；含油脂食品模擬物:遷移試驗中試樣浸泡液的質(zhì)量,單位為千克(kg)；S1——遷移試驗中試樣與浸泡液的接觸面積,單位為平方分米(dm2)；S2——樣品實際使用中接觸食品的面積,單位為平方分米(dm2)；m——樣品實際使用中接觸的固態(tài)食品質(zhì)量,或?qū)嶋H接觸液態(tài)食品的體積所對應(yīng)的食品質(zhì)量,單班位為千克(kg):各種液態(tài)食品通常按密度為1kg/1,將其體積換算為相應(yīng)的質(zhì)量。計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。第二法頂空-氣相色譜法原理食品模擬物中1-己烯經(jīng)頂空進樣后，在色譜柱中與內(nèi)標(biāo)物及其他組分分離，用氫火焰離子化檢測器檢測，以內(nèi)標(biāo)法定量。試劑和材料通用要求除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。試劑N，N-二甲基乙酰胺(DMAC，C4H9N0):純度>99.0%。水基、酸性、酒精類、油基食品模擬物:所用試劑依據(jù)GB31604.1的規(guī)定。試劑配置水基、酸性、酒精類、油基食品模擬物:按GB5009.156操作。標(biāo)準(zhǔn)品1-已烯(C6H12，CAS號:592-41-6)，純度>99.5%，或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。乙酸正丁酯(C6H12O2，CAS號:123-86-4)，純度≥99.5%，或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制1-己烯標(biāo)準(zhǔn)儲備液(500mg/L):量取約20mLDMAC于50mL容量瓶中，帶塞稱重(精確至0.0001g)。再加入1-己烯約25mg，重新稱量(精確至0.0001g)。用DMAC定容。精確計算1-己烯的濃度。于4避光保存，有效期3個月。1-己烯標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取1-己烯標(biāo)準(zhǔn)儲備液0.05mL、0.1mL、0.3mL、0.5mL、1.0mL，分別移入10mL容量瓶中，各加入N，N-二甲基乙酰胺稀釋至刻度，混勻(每毫升相當(dāng)于1-己烯2.5μg、5.0μg、15.0μg、25.0μg、50.0μg)。于4C避光保存，有效期1周。乙酸正丁酯標(biāo)準(zhǔn)儲備液(500mg/L):量取約20mLDMAC于50mL容量瓶中,帶塞稱重(精確至0.0001g)。再加入乙酸正丁酯約25mg，重新稱量(精確至0.0001g)。用DMAC定容。精確計算乙酸正丁酯的濃度。于4C避光保存，有效期3個月。乙酸正丁酯內(nèi)標(biāo)中間溶液(50mg/L):移取5.0mL乙酸正丁酯內(nèi)標(biāo)儲備液于50mL容量瓶中，用DMAC定容。于4℃避光保存，有效期1周。儀器和設(shè)備氣相色譜儀:配備頂空進樣器和氫火焰離子化檢測器(FID)。頂空瓶:20mL，配有表層涂聚氟乙烯硅橡膠蓋及鋁帽。容量瓶:10mL、50mL。微量注射器:200μL。分析天平:感量0.0001g。分析步驟試樣制備按照GB5009.156及GB31604.1的要求，對樣品進行遷移試驗，得到食品模擬物試液。如果得到的食品模擬物試液不能馬上進行下一步試驗，應(yīng)將食品模擬物試液與0℃~4℃冰箱中避光保存。所得食品模擬物試液應(yīng)冷卻或恢復(fù)至室溫后進行下一步試驗。試液制備用于測定1-己烯的水基、酸性、酒精類食品模擬物試液的制備從遷移試驗中移取1.0mL食品模擬物于頂空瓶中，立即用隔墊和鋁蓋密封。用微量注射器透過隔墊依次加入200μL內(nèi)標(biāo)中間溶液和200μLDMAC，混勻。用于測定1-己烯的橄欖油介質(zhì)食品模擬物試液的制備從遷移試驗中稱取1g(精確至0.01g)橄欖油介質(zhì)食品模擬物至頂空瓶中，立即用隔墊和鋁蓋密封。用微量注射器透過隔墊依次加入200μL內(nèi)標(biāo)中間溶液和200μLDMAC，混勻?？瞻自囈旱闹苽涑环Q取樣品外，按照上述步驟處理沒有與塑料制品接觸的食品模擬物。測定氣相色譜測定參考條件頂空進樣器條件列出如下:a)平衡時間:30min；b)平衡溫度:80℃（水基、酸性、酒精類)、100℃(橄欖油介質(zhì)食品模擬物試液)；c)進樣針溫度:90℃(水基、酸性、酒精類)、110℃(橄欖油介質(zhì)食品模擬物試液)；d)傳輸線溫度:100℃(水基、酸性、酒精類)、120℃(橄欖油介質(zhì)食品模擬物試液)。氣相色譜條件列出如下:a)色譜柱:5%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛細(xì)管柱，柱長30m，內(nèi)徑0.25mm，膜厚0.25μm，或等效柱；b)程序升溫:40℃保持