1超高純度鎳基高溫母合金熔煉技術(shù)要求本文件規(guī)定了超高純度鎳基高溫母合金熔煉鎳基高溫母合金nickel-basedsup一種以鎳為基體，添加多種合金元素以提高其在高溫環(huán)境下性4工藝流程4.1原料準備4.2真空感應熔煉（VIM）4.2.1裝爐：將經(jīng)過預處理的原料按照設定的配方精確稱量后，裝入真空感應熔煉爐的坩堝中。坩堝4.2.2抽真空：裝爐完畢后，關(guān)閉爐門，啟動真空泵，將熔煉爐內(nèi)的空氣抽出，使爐內(nèi)達到高真空狀同時也有利于促進原料中的氧、氮等氣體雜質(zhì)元素的脫4.2.3加熱熔煉：在真空環(huán)境下，通過感應線圈對坩堝內(nèi)的原料進行加熱。感應加熱的原理是利用交4.2.4精煉：在熔煉過程中，加入適量的精煉劑，如硼、鋯等元素，以進一步去除合金液中的雜質(zhì)和氣體。這些精煉劑可以與雜質(zhì)發(fā)生化學反應，形成不溶于4.2.5取樣分析：在熔煉接近終點時，從合金液中取出少量樣品進行化學成分分析。通過光譜分析、4.3真空電弧重熔（VAR）4.3.1電極制備：將真空感應熔煉得到的合金鑄錠加工成電極，電極的尺寸和形狀要根據(jù)真空電弧重4.3.2重熔：將電極安裝在真空電弧重熔爐的電極桿上，放入重熔坩堝中。重熔坩堝通常采用水冷銅24.3.3過程控制：重熔過程中需要精確控制電弧電流、電壓和熔煉速度等參數(shù)。根據(jù)合金的種類和規(guī)合金液凝固不均勻，產(chǎn)生缺陷；而熔煉速度過慢則會影響生4.4.1渣系選擇：根據(jù)合金的成分和性能要求，選擇合適的電渣重熔渣系。常用的渣系有CaF2-Al2O3系、CaF2-CaO-Al2O3系等。渣系的主要作用是在重熔過程中起到精煉、保護和調(diào)節(jié)凝固過程的作用。4.4.2重熔操作：將經(jīng)過真空電弧重熔的鑄錠作為自耗電極，放入電渣重熔爐的結(jié)晶器中。結(jié)晶器內(nèi)裝有一定量的電渣，通電后，電流通過電極和渣層產(chǎn)生電阻熱，使渣層溫度升高至1600℃~1800℃4.4.3質(zhì)量控制：通過控制電渣重熔的電流、電壓、渣量等參數(shù)，以及結(jié)晶器的冷卻速度，來保證重熔后的鑄錠質(zhì)量。例如，合理控制冷卻速度可以5.1.2干燥度：原料需充分干燥，水分含量一般應低于0.05%，避免水分在熔煉過程中引5.1.3粒度：原料粒度應均勻，以保證在熔煉過程中充分混合和熔化，例如鎳板的厚度偏差應控制在5.2.1.2溫度控制精度：溫度控制精度在±1℃~±2℃以內(nèi)，確保熔煉過程中溫度穩(wěn)定，滿足合金5.2.1.3功率調(diào)節(jié)范圍：具有寬范圍的功率調(diào)節(jié)能力，以適應不同階段的熔煉需求，功率調(diào)節(jié)精度應在±1%~±2%以內(nèi)。5.2.1.4坩堝材料：采用耐高溫、抗腐蝕的坩堝材料，如氧化鎂、氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯等，以保證在5.2.2.1電弧穩(wěn)定性：電弧應穩(wěn)定燃燒，電壓和電流波動范圍分別控制在±5%~±10%和±5%~±10%5.2.2.2電極對中精度：電極與熔池的對中精度在±2mm~±3mm以內(nèi)，確保電弧均勻加熱熔池，避5.2.2.4渣系控制：能夠精確控制渣系的成分和加入量，35.2.3.1極限真空度：應能達到優(yōu)于10-3pa的極限真空度，以有效減少金屬與空氣的接5.2.3.2具備足夠的抽氣速率，在裝料后能快速將爐內(nèi)氣氛抽至工作真空度，一般要求從大氣壓抽至-1pa的時間不超過30min。5.2.3.3真空密封性：整個真空系統(tǒng)的泄漏率要極低，確保在熔煉過程中真空度的穩(wěn)定，泄漏率應小于1×10-6pa·m3/s。5.2.3.4提供穩(wěn)定的直流電源輸出，電壓波動范圍控制在±1%以內(nèi)，電流波動控制在±2%以內(nèi)，以保5.2.3.5電源功率應具有較寬的調(diào)節(jié)范圍，以適應不同規(guī)格的電極和熔煉工藝要求，一般要求功率調(diào)5.3.1.1原料純度：鎳、鉻、鈷等主要金屬原料純度5.3.1.3溫度控制：精確控制熔煉溫度，一般誤差范圍在±1℃~±2℃以內(nèi)，確保合金成分均勻性5.3.1.4攪拌強度：通過電磁攪拌方式，使合金液充分攪拌，保證成分均勻，攪拌強度要適中，避免5.3.2.1自耗電極質(zhì)量：自耗電極的密度均勻，無明顯氣孔、夾雜物等缺陷，電極的直徑和長度公差5.3.2.2電弧穩(wěn)定性：電弧穩(wěn)定燃燒，電流、電壓波動范圍分別控制在±5%以內(nèi)，以保證重熔過程的如0.8～1.2之間，以確保合金的精煉效果和凝固組織均勻性。5.3.2.4冷卻速度：通過水冷銅坩堝等冷卻裝置，控制冷卻速度，使合金凝固過程中獲得細小均勻的5.3.3.1渣系選擇與成分控制：根據(jù)合金成分和性能要求，選擇合適的渣系，如CaF2-Al2O3系等系成分的波動范圍控制在較小范圍內(nèi)，各成分含量5.3.3.2渣池深度：保持渣池深度穩(wěn)定，一般在50m5.3.3.3電流和電壓控制：精確控制電渣重熔的電流和電壓，電流波動控制在±5%以內(nèi)，電壓波動控5.4化學成分5.4.1.3鉬（Mo含量約為3%～10%，可增強合金的強度、硬度和抗蠕變性能，提高合金在高溫下4）：5.4.2.2鉭（Ta）：含量一般在0.5%～3%左右，可提高合金的高溫強度、硬度和抗腐蝕性能，增強合5.4.2.4鋯（Zr含量約為05.4.3.1硫（S）：含量應嚴格控制在0.001%以下，硫會降低合金的熱塑性和韌性，5.4.3.2磷（P）：含量通常需低于0.005%，磷會導致合金的脆性增加，降低合5.4.3.3鉛（Pb）、錫（Sn）、鉍（Bi）等低熔點金屬元素：其總含量一般要控制在0.001%以下，這些元素會在晶界處偏聚，降低晶界結(jié)合力，導致合金在高溫下含量低于2ppm。氣體元素會在合金中形成氣孔、夾雜物等缺陷，5.5.3氫含量：氫含量一般要低于2ppm。氫在合金中容易引起氫脆現(xiàn)象，降低合金的韌性5.6微觀組織5.6.2相組成55.6.2.2控制有害相：要嚴格控制諸如碳化物、硼化物等其他相的形成和分布。這些相在晶界或晶內(nèi)能。同時，要避免出現(xiàn)拓撲密排相（TCP）等有害相，TCP相的出現(xiàn)會5.6.3.1潔凈無雜質(zhì)：晶界是合金中的薄弱環(huán)節(jié)，要求晶界干凈，無雜質(zhì)和有害元素的偏聚。雜質(zhì)和時，也希望晶界具有一定的曲折度，這樣可以增加裂紋擴展的阻力，提6.1.1.2電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）：將樣品離子化后，通過電感耦合等離子體使其進入質(zhì)測定原料中痕量雜質(zhì)元素的含量，對于超高純度鎳基合金原料的純度檢測非常有6.1.2.2雜質(zhì)元素分析：除了上述化學成分分析方法中對雜質(zhì)元素的測定外，還可采用輝光放電質(zhì)譜6.1.3.1金相顯微鏡觀察：通過對原料進行金相切片、研磨和腐蝕等處理后，利用金相顯微鏡觀察其對于評估原料的質(zhì)量和后續(xù)熔煉工藝的制定具有重要參考6.1.3.2電子顯微鏡分析：包括掃描電子顯微鏡（SEM）和透射電子顯微鏡（TEM）。SEM可以提供原體結(jié)構(gòu)、位錯等微觀缺陷，對于研究原料的微66.2.1.1真空度測試：使用高精度真空計測量爐內(nèi)真空度，在熔煉前、熔煉過程中以及熔煉后分別進在熔煉過程中，觀察坩堝的侵蝕情況，定期檢查坩堝的厚度，判斷其是否滿足使用要6.2.2.2電極對中精度測試：采用光學對中系統(tǒng)或激光對中系統(tǒng)，在熔煉前和熔煉過程中定期檢查電6.2.2.3熔煉速度測試：通過稱量熔煉前后合金的重量，并記錄熔煉時間，計算熔煉速度。在不同階段和不同合金成分下進行測試，檢查熔煉速度的6.2.2.4渣系控制測試：對渣系進行化學成分分析，檢查其成分是否符合要求。通過精確稱量渣料的6.2.3.2電源系統(tǒng)測試：使用功率分析儀等設備，測量電源輸出的電壓、電流、功率等參數(shù)，檢查其保護功能是否正常，如過流保護、過壓保護、過6.2.3.3電極送進系統(tǒng)測試：通過設定不同的電極送進速度，使用位移傳感器等設備測量實際送進速6.2.3.4渣池溫度均勻性測試：在渣池中布置多個熱電偶，測量不同位置的溫度，評估渣池溫度的均6.3.1.1原料純度檢測：采用光譜分析、質(zhì)譜分析等方法對原料進行檢測，確定其化學成分和雜質(zhì)含6.3.1.2真空度測量：使用高精度真空計實時監(jiān)測熔煉過程中的真空度，記錄真空度變化情況，保證6.3.1.3攪拌效果評估：可以通過觀察熔煉過程中合金液的流動狀態(tài)，或者在實驗室條件下采用模擬6.3.2.1自耗電極檢測：采用超聲波檢測、射線檢測等無損檢測方法，檢查電極內(nèi)部是否存在缺陷。76.3.2.2電弧穩(wěn)定性監(jiān)測：使用電弧電壓、電流監(jiān)測裝置，實時記錄電弧的電壓和電流變化，分析波動情況，判斷電弧的穩(wěn)定性。觀察電弧的形態(tài)，如電弧的長度、形狀是否穩(wěn)定，有無偏弧等6.3.2.3熔池監(jiān)測：采用紅外熱成像儀等設備監(jiān)測熔池的溫度分布，間接了解熔池的深度和形狀。也6.3.2.4冷卻速度測量：在熔池附近或凝固后的合金錠上安裝熱電偶，測量凝固過程中的溫度變化，6.3.3.1渣系成分分析：定期對渣系進行取樣，采用化學分析、X射線熒光分析等方法檢測渣系的化學成分，確保其符合工藝要求。同時，觀察渣系的外觀和流動性，判斷其6.3.3.2渣池深度測量：采用超聲波測厚儀或其他非接觸式測量方法，定期測量渣池深度，也可以通過觀察渣池表面的波動情況和重熔過程中的6.3.3.3電流和電壓監(jiān)測：使用高精度的電流互感器和電壓互感器，實時監(jiān)測電渣重熔過程中的電流6.3.3.4重熔速度控制與測量：通過稱量重熔前后合金的重量，并記錄重熔時間，計算重熔速度。在