4.高溫高壓實(shí)驗(yàn)儀器

a、高溫高壓失水儀：它的主要組成是一個(gè)可控制的壓力源（CO?、

心或者空氣）和一個(gè)壓力調(diào)節(jié)器，它們可以提供100?600Psi：

（690KPa-4140KPa）的穩(wěn)定壓力，一個(gè)可承受600-1300Psi

（4140KPa~8970KPa）壓力的鉆井液杯，一套加熱系統(tǒng)，以及一個(gè)為

防止濾液的蒸發(fā)而設(shè)置的能承受一定回壓的濾液接收器和一個(gè)支撐

架。鉆井液杯上有一個(gè)溫度計(jì)插孔，插入溫度計(jì)以指示試驗(yàn)的溫度。

濾液接收器上還有一個(gè)閥門能隨時(shí)排放濾液。

b、過濾介質(zhì)

用于溫度在200c以下時(shí)，實(shí)驗(yàn)可用WhatmanNo50>988或者國(guó)

產(chǎn)中速定性濾紙等。

用于溫度高于200℃時(shí)，實(shí)驗(yàn)用DynalloyX-5,高溫玻纖濾板或

者類似的多孔介質(zhì)盤。每次實(shí)驗(yàn)均需要換新的多孔介質(zhì)盤。

c、量程為30分鐘的計(jì)時(shí)器（定時(shí)鐘）。

d、量程為260℃的溫度計(jì)。

e、25ml或者50ml的量筒。

f、高速攪拌器。

5.實(shí)驗(yàn)溫度為150℃以下的測(cè)量步驟（42型或者71型

以及類似的型號(hào)）

a、將溫度計(jì)插在加熱的溫度計(jì)插孔內(nèi)，將加熱套預(yù)熱到比所要求

的溫度高550c為止，然后調(diào)節(jié)恒溫器使之保持大氣層要求的溫度

值上。

b、將鉆井液樣品置攪拌器上攪拌10分鐘，現(xiàn)場(chǎng)若無也可用其它

轉(zhuǎn)速較高攪拌裝置替之。在鉆井液杯內(nèi)放好一張濾紙后將樣品注入到

鉆井液杯中，請(qǐng)注意，不要把鉆井液注滿，而是距頂15mm的液面為

好，以便允許膨脹c

c、把鉆井液杯安裝好并關(guān)上頂部及底部的閥門，將其放入到加熱

套內(nèi)。然后將溫度計(jì)從加熱套上取出而插入到鉆井液杯上的溫度計(jì)插

孔內(nèi)。

d、在鉆井液杯的底部安裝上濾液接收器，并在適當(dāng)?shù)奈恢锰帉⑵?/p>

鎖好。

e、將可調(diào)節(jié)的壓力源與頂部的閥門及濾液接收器連接，并在適當(dāng)

的位置鎖好。

f、在保持底部閥門關(guān)閉的情況下，將與頂部相連的壓力調(diào)節(jié)器和

濾液接收器相連的壓力調(diào)節(jié)器均調(diào)壓至100Psi(600KPa)維持此壓

力直到溫度達(dá)到所要求的溫度并穩(wěn)定后為止。鉆井液杯中的樣品總的

加熱時(shí)間不應(yīng)超過1小時(shí)。

g、當(dāng)樣品達(dá)到規(guī)定試驗(yàn)溫度后，將頂部的壓力增至600Psi

(4140KPa)即與接收器的壓力差為500Psi(3450KPa)同時(shí)打開鉆井液

杯底的閥門開始排放濾液。在與規(guī)定(要求)測(cè)試的溫度相差不應(yīng)大

于±3℃的情況下采集30分鐘的濾液。在此期間若回壓超過了100Psi

(690KPa)時(shí)，可小心地從濾液接收器內(nèi)排出部份的濾液以便降低

壓力。記錄濾液的總體積以及實(shí)驗(yàn)時(shí)的溫度、壓力和時(shí)間。

-2-

h、濾液體積還應(yīng)被校正成過濾面積為7.1英寸2（4580mm2）時(shí)

的濾液體積。如果所用的濾失儀的過濾面積為3.5英寸2（2258mm）,

則應(yīng)將其濾液的體積乘2后記錄（如42型、71型等）。

i、在實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，先關(guān)閉鉆井液杯頂部和底部的閥門，然后從壓

力調(diào)節(jié)器放掉壓力，注意：鉆井液中此時(shí)仍有接近500Psi（4450KPa）

的壓力，因此在拆開鉆井液杯前應(yīng)該先使其保持垂直向上，待冷卻到

室溫后從中心閥桿放掉壓力，然后再拆開。

6.實(shí)驗(yàn)溫度高于150C時(shí)的測(cè)量步驟

在高溫高壓實(shí)驗(yàn)時(shí)，要求附有安全的預(yù)防措施。此外鉆井液中液

相的蒸汽壓逐步成為關(guān)鍵的設(shè)計(jì)因素，于是回壓也相應(yīng)增加。下表列

出推薦的回壓值。

推薦的最低徊壓

水蒸汽壓最低徊壓

實(shí)驗(yàn)溫度（℃）

PsiKPaPsiKPa

10014.7101100690

12130207100690

14967462100690

1771359321601104

20424717042751894

23242229124503105

a、將溫度計(jì)放入加熱套上的溫度計(jì)插孔內(nèi)，把加熱套預(yù)熱到比所

要求的溫度高5~10℃為止。然后調(diào)節(jié)恒溫器保持在所要求的溫度

范圍。

-3-

b、在攪拌器（最好的高速攪拌器）上加熱高溫5~10分鐘，使溫度

達(dá)80~90℃,在鉆井液杯中放好過濾介質(zhì)后將樣品注入到鉆井液

杯內(nèi)，要注意不要將鉆井液杯注滿，使液面距頂40mm為止，以

便允許膨脹。

c、把鉆井液杯安裝好后，將其頂部和底部的閥門關(guān)緊，然后放入

加熱套內(nèi)加熱，將溫度計(jì)從加熱套上取出插入在鉆井液杯上的溫

度計(jì)插孔內(nèi)。

d、在鉆井液杯底部的濾液排放管上安裝接收器，并在適當(dāng)位置鎖

好。

e、將可調(diào)節(jié)的壓力源與鉆井液杯頂部的閥門（閥桿）及濾液接收

器接好，并在適當(dāng)?shù)奈恢面i好。

f、在保持上下閥門均關(guān)緊的情況下，向頂部及底部加入按實(shí)驗(yàn)時(shí)

的溫度所推薦的回壓。在加熱時(shí)打開頂部的閥門，對(duì)樣品加入推

薦的壓力，在保持上述壓力一致的條件下，將樣品加熱到所要求

的溫度并穩(wěn)定后為止。

g、然后將頂部的壓力增加到比回壓高500Psi（3450KPa）為止。

打開下部閥門（閥桿）開始采集。濾液在保持溫度變化不超過±3℃

及規(guī)定回壓的情況下采集30分鐘的濾液。樣品予加熱的總時(shí)間不

應(yīng)超過1小時(shí)。

h、實(shí)驗(yàn)完成后，關(guān)好頂部及底部閥門，然后從壓力調(diào)節(jié)器放掉壓

力。放置5分鐘，以便濾液冷卻而避免蒸發(fā)，然后小心地放出濾

液并記錄下濾液的總體積，同時(shí)記錄實(shí)驗(yàn)的溫度等。目前所用高

-4-

溫、高壓失水儀42型等過濾面積均為標(biāo)準(zhǔn)過濾面積的一半，記錄

失水的量也應(yīng)乘2。

注意：此時(shí)鉆井液杯內(nèi)仍有大約500Psi（3450KPa）的壓力，保

持鉆井液杯豎直向上冷卻到室溫后，放掉內(nèi)部的壓力，然后在拆

開鉆井液杯，否則可能發(fā)生危（wei）驗(yàn)。

7.備注

a、進(jìn)行高溫高壓實(shí)驗(yàn)時(shí)，首先應(yīng)熟悉儀器的使用說明，操作過程

按廠家推薦方法進(jìn)行。同時(shí)不要超過儀器廠所推薦的最大溫度、

壓力體積。

b、試驗(yàn)完后，小心清洗過濾介質(zhì)的泥餅，并記錄其厚度、單位毫

米，精確至0.5。

c、失水量以毫米記錄精確到0.2毫米。

d、注意電源電壓和儀器電壓相符。

e、試驗(yàn)溫度的確定：（1）按井深與地溫剃度拆算成井底溫度，試

驗(yàn)比井底溫度高10-20℃,并記錄。（2）樣品檢查標(biāo)準(zhǔn)溫度中深

井級(jí)120C,深井級(jí)150℃,超深井級(jí)205℃。

第四章鉆井液濾液鈣離子含量的測(cè)定

1.概述

當(dāng)EDTA（乙二胺四乙酸鈉）被加入到同時(shí)含有鈣離子和鎂離子

的溶液中時(shí)，它將首先與鈣離子絡(luò)合。如果樣品的PH值充分的

高，則鎂離子將以氫氧化物的形式沉淀，不參預(yù)絡(luò)合反應(yīng)。此時(shí)

使用鈣離子的特殊批示劑，用EDTA即可測(cè)定出樣品中的鈣離子

-5-

含量。有時(shí)可能由于樣品含有一些顏色較深的有機(jī)物使終點(diǎn)顏色

不明顯?？梢匀绲谑侣入x子脫色一樣，加入雙氧水或者次氯酸

鈉于以解決。其滴定絡(luò)合反應(yīng)如下：

Ca.—+TA（鈣示齊ij）PHE2.[Ca--TA]

Ca--+EDTA（鈣示劑）APH以2.[Ca--EDTA]+211-[[Ca--TA]

（酒紅色）+EDTPH>I2TA+[Ca--EDTA]

（純蘭）

式中：[CaTA]與[CaEDTA]表示鈣示劑或者EDTA與鈣的絡(luò)合物

離

子。

2.藥品

a、EDTA溶液：濃度0.02N標(biāo)準(zhǔn)溶液

b、鈣示劑：用鈣示劑[羥基奈酚蘭]0.1克與10克硫酸鉀研細(xì)。

c、NaOH：濃度4%

d、冰醋酸：化學(xué)純。

e、PH試紙：9~14。

3.測(cè)量步驟

a、用吸移管取1—2ml樣品燒杯，用蒸儲(chǔ)水稀至25ml擺布，加入

10—15ml的NaOH溶液將PH調(diào)節(jié)至12-13（用一小塊PH試

紙）O

b、加入足量的鈣試劑（0.1~0.2克），如果樣品中有鈣離子存在則

將浮現(xiàn)酒紅色。在不斷攪拌下以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至純蘭（天

蘭）為終點(diǎn)，記卜消耗的EDTA量。

-6-

C、若樣品有色影響滴定，則可以用次氯酸鈉或者雙氧水脫色。次

氯酸鈉脫色步驟為：樣品中加入10ml15.25%的次氯酸鈉，加入

1ml冰醋酸，然后將樣品煮沸5分鐘，充分驅(qū)趕多余的氯氣（在

通風(fēng)的條件下進(jìn)行）。雙氧水脫色同前章。

d、若樣品中有可溶性鐵離子對(duì)滴定終點(diǎn)有干擾，則可在樣品中加

入1~2ml三乙醇胺或者丘2ml三乙醇胺與四烯基戊胺與水為1:1:

溶

液（加在加鈣試劑前）。

4.計(jì)算

Ca--=20040NV/Vi（mg/l）

式中：N——EDTA的當(dāng)量濃度

V——EDTA消耗的體積（ml）

V1——取濾液體積（ml）

第四章鉆井液水、油和固相含量的測(cè)定

1.概述

可以使用鉆井液蒸儲(chǔ)來分離和測(cè)定水基鉆井液樣品水中、油

和固相體積。在蒸偏器內(nèi)，對(duì)一份已知體積的水基鉆井液樣品加

熱使液相組份蒸出。然后將之冷凝后采集在一個(gè)帶有刻度的接收

容器內(nèi)，通過直接讀取油樣和水相的體積便可測(cè)定出液相的體積。

而總固相含量（懸浮的和溶解的）可以由樣品體積與液相體枳的

差值而得到。由于一些溶解的固相（如鹽類）也將被留在蒸篇器

內(nèi)，因此，為了測(cè)定出懸浮固相的體積，還需進(jìn)行一些計(jì)算。低

比重固相和加重材料的相對(duì)體積也需要計(jì)算才干得到。

2.儀器

a.鉆井液蒸儲(chǔ)及附件

通常有兩種尺寸的蒸鏘器（10ml和20ml）可以合用。國(guó)產(chǎn)大多為

20mL其中包括鉆井液（10ml和20ml）,加熱元件（具有足夠功

率，能在15分鐘內(nèi)將樣品的液相組份溫度升至蒸發(fā)溫度以上，國(guó)

產(chǎn)為內(nèi)熱式電熱芯100w/220V及溫度控制器，它應(yīng)將溫度控制在

500℃±20℃之旬，但目前的儀器大多無溫控系統(tǒng)）；冷卻體，能

充分使蒸儲(chǔ)出的液相凝結(jié)（蒸錨出的氣體結(jié)成液相）；液體接受器

10ml和20ml的量筒；細(xì)鋼毛；聚硅氧烷高溫潤(rùn)滑劑；刮刀；消

泡劑等8種主要配件和材料。

3.測(cè)量步驟

a、清潔蒸儲(chǔ)器和樣品杯、冷凝器，使其清潔干燥。檢查儀器的

電器安全情況。絲扣處涂上潤(rùn)滑劑等。

b、取一份有代表性的水基鉆井液樣品，并將其冷卻至大約26℃,

然后將之過野外漏斗上的20目篩以除去堵漏材料及一些顆粒較

大的鉆屑或者巖塊。

c、300ml的樣品中加入2~3滴消泡劑，并攪拌2~3分鐘。

d、在樣品杯上部的容器內(nèi)少量地加入一圈剛毛（多少憑經(jīng)驗(yàn)而

定），防止由于沸騰而使用固相濺入到液體接受器內(nèi)。

e、將樣品（除泡的）注滿樣品杯，將蒸鐳器樣品杯小心蓋上蓋子,

并使多余的樣品從小孔溢出并榛去同時(shí)蓋子上的小孔不要阻塞。

f、將蒸儲(chǔ)杯安裝在付有冷卻器的架子上，并將之?dāng)Q緊。

-8-

g、在冷卻器下部放置一個(gè)清潔干燥的量筒采集蒸儲(chǔ)液。

h、對(duì)冷凝器進(jìn)行加熱，同時(shí)注意觀察從冷凝器滴下的液體，在沒

有液體流出后再繼續(xù)加熱10分鐘。

i、取出液體接收器并觀察是否有固相采集，若有則重新測(cè)定。

j、讀取其中油和水的體積，然后記錄下油和水的體積百分?jǐn)?shù)。

4.計(jì)算

1）水的體積百分?jǐn)?shù)

V=（100X蒸鐳出水的體積ml/樣品體積ml）%

水

2）油的體積百分?jǐn)?shù)

V=（100義蒸偏出水的體積ml/樣品體積ml）%

泊

3）固相體積百分?jǐn)?shù)

V=100-（V+V）%

mx油

4）若鉆井液含鹽（CL-）大于5000mg/L則應(yīng)從固相中減去鹽的

體積，得出懸浮固相的體積，計(jì)算式；

懸浮固相體積百分?jǐn)?shù)

V=[V-（VCL-的mg/I/1680000-1.2CL的mg/1數(shù)）]%

越水水

5）若鉆井液含加重料時(shí)，則應(yīng)計(jì)算低密度固相（包括般土與巖屑）

的體積百分?jǐn)?shù)，然后再分別計(jì)算般土體積、巖屑料以及百分?jǐn)?shù)。

計(jì)算過程如下：

a、求懸浮固相的平均密度（p）

p=[100p-V-（CVp/1680000-1.21Cs）-Vp]

?泥水3水抗油汕

/V/（g/cm-i）

-9-

式中

p----鉆井液密度（g/cnu）

泥

Cs__CL-的濃度（mg/I）

pNaCL的濃度（g/cm3）取2.17

鹽一

p---油的密度（g/cim）取0.84

油

VV——油和水的體積百分?jǐn)?shù)

水油

b、低密度固相的體積百分?jǐn)?shù)（土與巖屑）（V）

_

+P)P+PI%

sJ

加

加

抵

式中：

p加重料密度（g/cm：?）

加

p低密度固相密度（g/cm3）取2.6

低

c、搬土體積百分?jǐn)?shù)（V）：

推

V=P/16（%）

搬搬

式中：P一鉆井液中搬土每升含克數(shù)

搬

d、巖屑的體積百分比（V）

V=V-V（%）

巖低接

e、加重料的體積百分比（V）

加

V=V-V（%）

加懸低

6）鉆井液無加重料，無油時(shí)可不測(cè)固含，用下式計(jì)算巖屑含

量（CL濃度＜5000mg/I可不計(jì),大于5000mg/I另計(jì)）。

V=（p-1）40（%）

式中:

-10-

p耕井液密度（g/cm3）

7）上述1）飛）計(jì)算中鉆井液密度要求盡量準(zhǔn)確，否則結(jié)果

偏差大。

第五章鉆井液含砂量的測(cè)定

1.概述

鉆井液中的含砂量是指在鉆井液中直徑大于74um的那些固體

顆粒的體積百分比含量，它可以由一套200目篩砂裝置測(cè)得。

2.儀器

直徑為63.5mm的目篩筒以及與其配套的漏斗刻度玻錐管等一

套含砂儀，或者類似的篩析儀器均可使用。

3.測(cè)量步驟

a、將鉆井液樣品注入到玻錐管中的鉆井液刻度線處，再加至

另一刻度處（普通是鉆井液50ml,加清水450ml）,然后堵住

管口并劇烈搖動(dòng)。

b、將混合物注入到干凈濕潤(rùn)的篩網(wǎng)上，使液體穿過篩網(wǎng)，然

后再向篩網(wǎng)中注入一些清水，振動(dòng)或者搖動(dòng)使其液體通過，

并將巖屑清洗干凈。

c、通過漏斗將篩余物轉(zhuǎn)入玻錐管（沖入一定量的清水洗凈，

但不得超過500cm2）靜置一會(huì)兒后，即可從玻錐管的刻度讀

出砂子的體積百分?jǐn)?shù)。

d、若有堵漏物質(zhì)應(yīng)定在記錄中說明。

第六章鉆井液鎂離子含量的測(cè)定

-11-

1.概述

鉆井液濾液中的鎂離子可以測(cè)定鈣鎂合量中減去鈣離子的量

即為鎂離子的量，鈣鎂合量的測(cè)定基于PH在10土?xí)rEDTA能

定量與Ca.、Mg-絡(luò)合，并以指示劑絡(luò)黑T的變色來指示終點(diǎn)。

2.藥品

a、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：濃度同測(cè)Ca-用的濃度。

b、緩沖溶液：7.5克氯化錢加970nil5N的氫氧化胺并稀至之

至1000mlo

c、批示劑：絡(luò)黑T指示劑［1-（1-羥基-4-甲基-2-苯偶氮）

-2-奈酚-4-磺酸］的0.現(xiàn)水溶液。

d、冰醋酸

e、堵蔽劑：三乙醇胺或者三乙醇胺與四乙烯基戊胺的混合物（

配合同前）。

f、次氯酸鈉溶液：5.25%水溶液。

3.測(cè)量步驟

a、取廣2ml樣品，加入蒸儲(chǔ)水25ml,然后加入2?51nl緩沖

溶液,加入2%滴示劑，在不斷攪拌下，以EDTA滴定至溶

液油紅色變到純蘭為終點(diǎn)，記下消耗的EDTA量為V毫升（前

2

述測(cè)鈣時(shí)消耗的EDTA為V毫升）。

b、當(dāng)樣品由于有機(jī)物的顏色影響終點(diǎn)時(shí)，需要次氯酸鈉或者

雙氧水脫色，操作同前量章所述。

c、當(dāng)樣品中有鐵離子干擾終點(diǎn)變化時(shí)，則按前述方法加入三

-12-

乙醇胺等掩蔽劑。

4.計(jì)算

Mg-=12153N（V-V）/V（mg/I）

21

式中：N—EDTA當(dāng)量濃度（應(yīng)同測(cè)Ca-同）

V—測(cè)合量時(shí)消耗的EDTAml數(shù)

2

V一測(cè)鈣時(shí)消耗的EDTAml數(shù)

V一樣品ml數(shù)（應(yīng)同測(cè)Ca-同）

1

第七章鉆井液濾液總礦化度的測(cè)定

1.概述

總礦化度代表鉆井液濾液中鹽份的總的含量，包括一些常規(guī)分析

未測(cè)成份在內(nèi)，所以了解總礦化度對(duì)于控制鉆井液性能具有十分

重要的意義。

2.烘干稱重法（適于鉆井液中有機(jī)物含量小于1%）

取鉆弁液濾液5~25毫升，于已知分量的珀期內(nèi)（坨煙先洗凈在

105110C下烘干至恒溫），冷至室溫后稱重。

總礦化度（W-W）X105/V（mg/I）

121

式中：w——堪煙+烘干后總分量（克）

1

W——用煙凈重（克）

2

V——水樣體積（nil）

1

注：稱重精確至0.001可

3.灼燒稱重法（適于有機(jī)物含量大于遙）

將上述在烘箱中烘干的樣品，趁熱轉(zhuǎn)入高溫爐在60（f7（）（rc下灼

-13-

燒10分鐘（逐步升溫至600℃恒10分鐘停）然后冷卻至400℃

以后在干燥器中冷至室溫稱重。

計(jì)算方法同上述

第八章鉆井液濾液總硬度（以鈣表示）的測(cè)定

1.說明

水或者鉆井液的硬度主要由于水中存在鈣或者鎂離子。當(dāng)EDTA

（乙二胺四乙酸或者鹽類）加到水中，它與鈣、鎂結(jié)合，選用適

當(dāng)指示劑確定其滴定的終點(diǎn)。水的總硬度以鈣的mg/I數(shù)來表

示。當(dāng)暗色有機(jī)物遮蔽終點(diǎn)時(shí)，可用諸如次氯酸鈉之類的試劑

使有機(jī)物氧化來補(bǔ)數(shù)。

2.設(shè)備

a、EDTA溶液（維爾烯酸鹽）。0.01ml的EDTA標(biāo)準(zhǔn)液，系用乙二

胺四醋酸二鈉配制成（1ml二lOOOmg/ICaCO或者lml=400mg/ICa2+）

3

的溶液°

b、緩沖溶液。用7.5克氯化鐵和970ml氫氧化胺用蒸鏘水稀釋

至1000mlo

c、硬度指示液。lg/1"Calmagite"即1-（羥基-4甲基-2苯基

偶氮）-2蔡酚-4磺酸的g/I水溶液（銘黑T溶液）。

d、冰醋酸（易與皮膚接觸腐蝕）。

e、滴定容器150ml燒杯。

f、又刻度的移液管5ml,10ml各一支。

g、容量移液管lml,2ml,5m1各一支。

-14-

h、電熱板（濾液有色時(shí)需要）。

i、掩蔽劑。三乙醇胺或者其他。

j、PH試紙條。

k、次氯酸鈉溶液。5.25%次氯酸鈉蒸儲(chǔ)水溶液。

注意：許多牌號(hào)的次氯酸鈉含有次氯酸鈣或者草酸，不能使用這

種產(chǎn)品。次氯酸鈉應(yīng)是新配的，因它隨放置時(shí)間的增長(zhǎng)而變質(zhì)。

1、去離子水或者蒸儲(chǔ)水。

注意：要測(cè)試去離子水和次氯酸鈉的硬度，取50ml去離子水和

10ml次氯酸鈉溶液不加試樣測(cè)硬度。試樣的硬度可以從測(cè)得的

硬度中減去空白（去離子水和次氯酸鈉的硬度）而得到。

3、步驟

a、量取Ind或者更多試樣，注入1501nl燒杯（如果濾液無色或

者顏色很淺，可不進(jìn)行步驟b-e）o

b、加10ml次氯酸鈉,并混合。

c、力口1ml冰醋酸，并混合。

d、煮沸樣品5分鐘。煮沸時(shí)，如需要可加去離子水來保持樣品

體積不變。用煮沸除去過量的氯，可把PH試紙浸入試樣中來檢

驗(yàn)時(shí)否又氯。若試紙被漂白，則繼續(xù)煮沸。

注意：在通風(fēng)良好處操作（因氯氣又毒）。

e、冷卻樣品，用去離子水清洗燒杯的四壁。

f、用去離子水稀釋樣品至50ml,約加入2ml硬度緩沖液并搖蕩

混合。

-15-

注意：若有溶解鐵，會(huì)干擾終點(diǎn)的滴定?？杉尤肴掖及?，作掩

蔽劑。每次滴定加入1ml溶液。

g、加入足夠的硬度指示劑（2—6滴）并混合。如又鈣鎂存在，

將顯示葡萄酒紅色。

h、在攪拌下用EDTA不會(huì)使溶液進(jìn)一步由紅變藍(lán)時(shí)作為終點(diǎn)。

4、計(jì)算

以鈣計(jì)的總硬度（mg/D二（400）（EDTA體積ml）/樣品體積ml

第十章鉆井液濾液氯離子含量的測(cè)定

1.概述

Ag,與CrO和CL在溶液中都能形成沉淀，但AgCrOI形成能

44

力耍比AgCLI形成的能力弱，因此，當(dāng)溶液中同時(shí)存在有CL-

與CrO-時(shí)，Ag,首先與CL反應(yīng)生成沉淀，然后才與CrO?生成

44

沉淀。而AgCrOI又是磚紅色的，于是可以入滴定中磚紅的

24

浮現(xiàn)說明倍測(cè)溶液中的CL-液被沉淀完畢，根據(jù)Ag-（AgNO）

3

的耗量計(jì)算出被測(cè)溶液中的CL（或者NaCL）,其中反應(yīng)式：

AgNO+CL-->AgCLI（白）+N0

KCrO+2AgN0-AgCrO（磚紅）+2KN0

243243

2.藥品

a>硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度0.2~0.05N

b>銘酸鉀指示劑濃度5%

c、酚儆指示劑濃度1%酒精水溶液（含乙醇50%）

d、碳酸鈣化學(xué)純的固體粉末

-16-

e、硫酸溶液濃度U.05N（或者HNO）

3

3.測(cè)量步驟

a、取1ml濾液于燒杯中，加入2、3滴酚獻(xiàn)指示劑，若溶液為

紅色，則需要加入硫酸使其顏色剛好消失，然后再加1克碳

酸鈣攪拌（也可以不加）C

b、加入25~504的蒸儲(chǔ)水及KCrO指示劑5滴，在不斷攪拌

24

下用移管逐滴加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，直至顏色從黃色變?yōu)槌?/p>

色并能維持30秒鐘為止，記錄硝酸銀的毫升數(shù)。

4.計(jì)算

CL-=35450NV/V（mg/I）

1

N——AgNO的當(dāng)量濃度

3

V——消耗的AgNO的體積（ml）

3

V----取樣的體積（ml）

1

5,備注

若泥漿有色影響終點(diǎn)的觀察時(shí)，用濃度雙氧水「3出于樣品

中蒸干重新稀釋后即可消掉，然后再按正常操作。

第十二章鉆井液泥餅粘滯系數(shù)（磨擦系數(shù)）的測(cè)定

1.概述

鉆具在井內(nèi)，由于井余在壓差等作用，往往靠在井壁的泥餅

上，這時(shí)如果泥餅厚，泥餅與鉆具之間在相對(duì)運(yùn)動(dòng)的磨擦力

過大時(shí)（即粘滯系數(shù)），則容易產(chǎn)生泥餅粘付卡鉆，因此，測(cè)

定泥餅粘滯系數(shù)對(duì)調(diào)整泥漿性能，防止粘付卡鉆有十分重要

-17-

的意義。

2.操作步驟

將儀器洗凈擦干，安上“988”濾紙或者中速定性紙，墊好墊圈,

用特殊扳手上緊濾紙壓蓋，然后放在底座上。倒入欲測(cè)泥漿

樣品上，上好帶磨擦的蓋子，注意磨擦板不能落下°接上氣

源，在適當(dāng)位置鎖好，施加500psi±5（3450KPa±35）的壓

力，加壓30分鐘形成泥餅，用壓條將磨擦板用力壓下，緊貼

泥餅（壓在泥餅上時(shí)用小扳手輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)下下磨擦板使之穩(wěn)合）

至粘住為止，時(shí)間約5分鐘以內(nèi)，超過5分鐘粘補(bǔ)上時(shí)則視

為“粘不上”泥餅，待粘付45分鐘后，用扭力扳手小心扭動(dòng)

磨擦板，并讀出扭力最大值。記錄此時(shí)的壓力，若不是500Psi

（3450JP?。r(shí)，還需要按下表進(jìn)行校正（表2）

3.計(jì)算

按下表查出粘滯系數(shù)，表1

扭力（格）系數(shù)（kf）扭力（格）系數(shù)（kf）扭力（格）系數(shù)（kf）

50.00475200.019350.03325

100.0095250.02375400.038

150.0143300.0285450.04275

500.04751450.137752400.228

550.05251500.14252450.23275

600.0571550.147252500.2375

650.061751600.15202550.242

-18-

700.06651650.15672600.247

750.071251700.16152650.25175

800.07601750.166252700.2565

850.080751800.1712750.16125

900.08551850.175752800.266

950.092251900.18052850.27075

1000.0951950.185252900.2755

1050.099752000.1902950.28025

1100.10452050.194753000.285

1150.109252100.19953050.29255

1200.1142150.20425

1250.118752200.209

1300.12352250.21375

1350.128252300.2185

1400.1332350.22325

4.測(cè)量扭力時(shí)，不同壓力折算成標(biāo)準(zhǔn)系數(shù)（表2）：

實(shí)測(cè)壓力（KPa）系數(shù)*校正值實(shí)測(cè)壓力（KPa）系數(shù)*校正值

290X1.1673400X1.015

3000X1.1293450X1.000

3100X1.0943550X0.985

3200X1.0673600X0.972

3300X1.0293700X0.946

-19-

第十三章鉆井液陽離子交換容量（搬土含量）的測(cè)定

1.概述

陽離子交換容量或者亞甲蘭容量時(shí)表示鉆井液中活性黏土（搬土

和巖屑）含量的一個(gè)指標(biāo)，將亞甲蘭溶液加入到鉆井液樣品中,

直至在濾紙上能夠看到在固體懸浮物周圍浮現(xiàn)了藍(lán)色環(huán)而表明

粘土顆粒吸附亞甲蘭已飽和時(shí)為止，在現(xiàn)場(chǎng)常計(jì)算成“相當(dāng)搬

土含量”，常稱搬土含量。

2.藥品及儀器

a、亞甲基蘭溶液：3.74g/I,符合藥典標(biāo)準(zhǔn)的亞甲蘭

（CIINCL.H0）（消耗1ml=0.01毫克當(dāng)量）

161632

b、雙氧水：3%的水溶液。

c、稀硫酸：約為5No

d、錐形瓶或者燒杯：100"250mlo

e、注射器：2?3nli

f、移液管：10ml代刻度。

g、量筒：50mlo

h、攪棒：直徑約5mm,長(zhǎng)10cm。

i、電爐：500-800w/220V（可調(diào)）

j、濾紙：定性或者其他濾紙

3.測(cè)量步驟

a、在已加入10ml水的錐形瓶中加入2ml鉆井液樣品（注射器取

-20-

樣）。注意預(yù)先排掉鉆井液中的氣泡。

b、加入15ml3%的雙氧水及0.5mlHSO于樣品中徐徐煮沸10分鐘,

24

但不要煮干，然后加水沖稀50mlo

c、以每次0.5ml的量逐步地向錐形瓶中加入亞甲蘭溶液，若終

點(diǎn)大體有數(shù)時(shí)，開始可每次加入1ml,然后搖動(dòng)30秒鐘，并保

持固相顆粒懸浮的情況下，用攪棒沾取一滴于濾紙上，觀察浸潤(rùn)

色環(huán)的顏色，每加亞甲蘭搖動(dòng)后作一次，直至浮現(xiàn)蘭色（天蘭色）

環(huán)時(shí)則表示已達(dá)到終點(diǎn)。

d、當(dāng)觀察到色環(huán)后，繼續(xù)再搖2分鐘，再沾滴于濾紙觀察，如

蘭色環(huán)仍很明顯，則表示確已達(dá)終點(diǎn)，否則仍需要再加亞甲基蘭。

在快到終點(diǎn)時(shí)，每次加0.5毫升亞甲基蘭溶液。

4.計(jì)算

亞甲基蘭溶液二亞甲基蘭溶液的量（血）/樣品取樣（ml）

相當(dāng)搬土含量=14.25X亞甲基蘭溶液毫升數(shù)/樣品毫升數(shù)（g/1）。

5.注：

a、本測(cè)定的含量包括一部份來自鉆屑的影響量，特別是泥頁巖。

b、亞甲基蘭容量常用BTM作代號(hào)。

第十四章鉆井液堿度的測(cè)定

1.概述

所謂堿度是指物質(zhì)中和酸的能力。在鉆井液實(shí)驗(yàn)中、既要測(cè)定鉆

井液本身的堿度（稱為泥漿堿度代號(hào)Pm）,也要測(cè)定其濾液的堿

度，又分為酚獻(xiàn)堿度（代號(hào)Pf）和甲基橙堿度（代號(hào)Mf）同時(shí)

-21-

還可以根據(jù)濾液的兩種堿度計(jì)算出溶液（濾液或者泥漿）的氫氧根、

碳酸氫根來。

2.藥品

a.標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液（或者標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液代之）：濃度0.02N（若不

是此濃度時(shí),在記錄三個(gè)堿度的數(shù)值時(shí)要折算成0.02N消

耗體

積計(jì)之。折算的公式為：

V=V1N1

N

式中：V一記錄結(jié)果消耗的數(shù)量（mL）

VI一滴定時(shí)消耗的數(shù)量（mL）

N1一滴定時(shí)所用酸的濃度

N一標(biāo)準(zhǔn)使用濃度0.02N

b.酚猷指示劑:1%的50%的酒精水溶液。

c.甲基橙指示劑：0.1%的水溶液。

d.脫色用雙氧水或者次氯酸鈉在本法不能用。若顏色較深影響

終點(diǎn)時(shí)可以用PH計(jì)作終點(diǎn)指示（Pf的PH當(dāng)點(diǎn)為8.3,Mf

的為

4.3）

3.濾液酚酥堿度Pf與甲基橙堿度Ml的測(cè)量步驟。

a.取1ml濾液于燒杯中，加入25ml蒸儲(chǔ)水，加入兩滴酚酸指示劑，

如果此時(shí)呈桃紅色，則用帶刻度的移液管向杯中逐滴加入

0.02N的標(biāo)準(zhǔn)硫酸或者鹽酸溶液并不斷攪拌,直至顏色消失為

-22-

止，記錄消耗的酸量毫升數(shù)為Pf,精確至0.01ml（現(xiàn)場(chǎng)記錄可

精確至0.1ml）o

-22-

b.在測(cè)完P(guān)f后,再繼續(xù)向樣品內(nèi)加入2-3滴甲基橙指示劑，用

上述的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定使顏色從黃色變?yōu)槌燃t色為止，以消耗

的酸的總毫升數(shù)（包括Pf消耗）記錄Mf,精確至O.Olnil（現(xiàn)

場(chǎng)記錄可精確至0.1ml）。

c.不管加入酚酰還是加入甲基橙指示劑后滴定，消耗1滴酸顏色

就消失或者變橙色則視為沒有消耗。

4.泥漿堿度Pm的測(cè)量步驟

用注射器取1.0位泥漿于三角瓶中或者燒杯中，用25nli-50血蒸

儲(chǔ)水稀釋，加入4-5滴酚醐指示劑，邊攪拌邊用0.02N的標(biāo)準(zhǔn)酸

迅速地滴定至桃紅色消失為止.

如果可能有水泥污染物存在，則滴定時(shí)的速度應(yīng)盡可能的快，同

時(shí)應(yīng)以桃紅色第一次消失為終點(diǎn).

以消耗的酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積毫升數(shù)記錄Pm,精確至0.1毫升.

5.氫氧根、碳酸根、碳酸氫根的計(jì)算

根據(jù)濾液的Pf與Mf消耗的毫升數(shù)可以計(jì)算出泥漿濾液中的

0H-,VOHCO-來.若酸的標(biāo)準(zhǔn)濃度不是O02N,則應(yīng)按14.2a之公

33

式推算出標(biāo)準(zhǔn)體積,計(jì)算時(shí)代入下列公式（標(biāo)準(zhǔn)體積）.

濾液中各離子的計(jì)算結(jié)果單位:mg/1

各種離子計(jì)算公式

OHVO-HCO-

Pf=O001220Mf

2Pf<Mf01220Pf1220(Mf-Pf)

2Pf=Mf01220Pf0

2Pf>Mf340(2Pf-Mf)1220(Mf-Pf)0

Pf=Mf_______________40Mf_0___________________0

-23-

6.石灰含量的計(jì)算

Fw=泥漿水的體積百分?jǐn)?shù)

100

石灰含量S=0.742（Pm-FwPf）

注:泥漿水的體積百分?jǐn)?shù)根據(jù)測(cè)定固相含量一章測(cè)得.

第十五章鉆井液濾液鉀離子含量的測(cè)定

1.概述

鉆井液中使用鉀鹽的目的是利用鉀離子對(duì)頁巖的穩(wěn)定和對(duì)粘

土膨脹的抑制。因此，控制鉆井液性能的過程中，有必要對(duì)鉀離

子的含量進(jìn)行測(cè)量，在室內(nèi)用容量法可以較精確地測(cè)定濾液中鉀

離子的含量。但在現(xiàn)場(chǎng)由于條件的限制，而又是一個(gè)相對(duì)的對(duì)照

控制過程，所以使用較簡(jiǎn)單的沉淀比體積法雖然精度較差，也能

滿足需要。

2,現(xiàn)場(chǎng)常用的沉淀比體積（K在5000mg/l以上較好）

a.藥品及儀器

1）高氯酸鈉溶液：15.OgNaClO溶解后稀釋成100mlo

4

注意：干狀的高氯酸鈉有爆炸性，但配成液體則安全。

2）標(biāo)準(zhǔn)氯化鉀溶液：2.86gKCl配成100血水溶液。

3）離心機(jī)：電動(dòng)或者手搖，轉(zhuǎn)速1800轉(zhuǎn)/分，平甩式,

試管5-10ml（帶刻度）。

b.標(biāo)準(zhǔn)坐標(biāo)曲線的繪制：用標(biāo)準(zhǔn)KC1溶液分別取0.5小（相當(dāng)于

K7.5mg）,1ml（相當(dāng)于KU5mg）,2ml（相當(dāng)于K+30mg）等若干

點(diǎn)按下節(jié)樣品測(cè)定方法的操作程序沉淀讀取體積，然后在坐標(biāo)紙

-24-

上作K+量和沉淀體積的對(duì)應(yīng)曲線。在實(shí)測(cè)樣品時(shí)根據(jù)沉淀體積通

過對(duì)應(yīng)線查出K+量，單位mg/lo

d.樣品測(cè)定步驟

1)取適量的濾液(1ml或者更多)于離心機(jī)試管中，加蒸

館

水至5mL加NaClO溶液1—2ml(若是5ml試管，則樣

4

品蒸儲(chǔ)水至3ml),不要攪拌。

2)在恒定1800轉(zhuǎn)/分下離心一分鐘后，即將讀取沉淀體積

記錄，并在標(biāo)準(zhǔn)曲線上通過對(duì)應(yīng)線查出溶液中鉀離子含

量毫克數(shù)。

3)計(jì)算：K+=圖表中查出的K+亳克數(shù)x1000(mz|)

樣品體積亳克數(shù)

4)在沉淀讀數(shù)前應(yīng)加幾滴NaCVIO于試管中，若有白色混

4

濁，說明K+未沉淀完，應(yīng)再加ImlNaClO再離心一次。

4

3.室內(nèi)容量法(常用于K+在5000mg/l以下)

1.標(biāo)準(zhǔn)的四苯硼酸鈉溶液：取8.75g四苯硼酸鈉于

300ml蒸僧水中，加入10-12g氫氧化鋁，攪拌10

分鐘后過濾。加入2ml的NaOH溶液(20%)。四一硼

酸鈉易分解，應(yīng)在使用前配制。

2.季氨鹽溶液：取1.165g漠化十六烷三甲基胺，加入

500ml蒸播水。

3.氫氧化鈉溶液：Na()H20g/80ml水溶解混勻。

4.濱酚蘭指示劑：取0.04g濱酚蘭，加入3ml0.IN,NaOH

溶液。蒸儲(chǔ)水稀至100mlo

-25-

5.玻璃量筒、吸管、燒杯等。

6.測(cè)量步驟

1）參考下表取樣1—5ml于100ml量筒中，加入4毫升20%

的NaOH溶液，及25毫升四苯硼酸納溶液（視K多少而定）,

加水至lOOnil刻度線0攪拌后靜止10分鐘0

測(cè)