微專題08減壓操作化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用到“減壓操作”，也頻頻出現(xiàn)實(shí)驗(yàn)綜合題中，以考查考生分析問(wèn)題解決問(wèn)題能力。主要包括兩類：(1)以降低液體沸點(diǎn)為目的。液體沸騰也就是在某一溫度條件下液體蒸汽壓等于外壓，外壓降低則飽和蒸汽壓降低，導(dǎo)致液體沸點(diǎn)降低。即液體化合物的沸點(diǎn)與外界壓力密切相關(guān)。當(dāng)外界壓力降低時(shí)，液體沸騰溫度就會(huì)降低，即沸點(diǎn)下降。這種“減壓”共四類：減壓蒸餾(減壓分餾)；減壓蒸發(fā)(減壓濃縮)；減壓干燥(真空干燥)；水蒸氣蒸餾。(2)以液體順利“流出”為目的。通過(guò)改變盛裝液體容器的內(nèi)外氣壓，產(chǎn)生壓力差，利用氣壓差使容器中的液體順利“流出”。這種“減壓”常見共三類：噴泉實(shí)驗(yàn)；減壓過(guò)濾(吸濾或抽濾)；恒壓漏斗。1．(2022?湖北省選擇性考試)高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純?cè)噭＜兞姿?熔點(diǎn)為42℃，易吸潮)可通過(guò)市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到，純化過(guò)程需要嚴(yán)格控制溫度和水分，溫度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔點(diǎn)為30℃)，高于則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置如下(夾持裝置略)：回答下列問(wèn)題：(1)A的名稱是___________。B的進(jìn)水口為___________(填“a”或“b”)。(2)P2O5的作用是___________。(3)空氣流入毛細(xì)管的主要作用是防止_________，還具有攪拌和加速水逸出的作用。(4)升高溫度能提高除水速度，實(shí)驗(yàn)選用水浴加熱的目的是___________。(5)磷酸易形成過(guò)飽和溶液，難以結(jié)晶，可向過(guò)飽和溶液中加入___________促進(jìn)其結(jié)晶。(6)過(guò)濾磷酸晶體時(shí)，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為________(填標(biāo)號(hào))。A．20℃

B．30~35℃

C．42~100℃(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是___________。2．(2022·浙江省1月選考)某興趣小組用四水醋酸錳[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)為原料制備無(wú)水二氯化錳，按如圖流程開展了實(shí)驗(yàn)(夾持儀器已省略)：已知：①無(wú)水二氯化錳極易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。②制備無(wú)水二氯化錳的主要反應(yīng)：(CH3COO)2Mn+CH3COClMnCl2↓+2(CH3COO)2O。③乙酰氯遇水發(fā)生反應(yīng)：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl。請(qǐng)回答：(1)步驟Ⅰ：所獲固體主要成分是_________(用化學(xué)式表示)。(2)步驟Ⅰ在室溫下反應(yīng)，步驟Ⅱ在加熱回流下反應(yīng)，目的分別是________。(3)步驟Ⅲ：下列操作中正確的是_________。A．用蒸餾水潤(rùn)濕濾紙，微開水龍頭，抽氣使濾紙緊貼在漏斗瓷板上B．用傾析法轉(zhuǎn)移溶液，開大水龍頭，待溶液快流盡時(shí)再轉(zhuǎn)移沉淀C．用乙醇作為洗滌劑，在洗滌沉淀時(shí)，應(yīng)開大水龍頭，使洗滌劑快速通過(guò)沉淀物D．洗滌結(jié)束后，將固體迅速轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶進(jìn)行后續(xù)操作(4)步驟Ⅳ：①獎(jiǎng)裝有粗產(chǎn)品的圓底燒瓶接到純化裝置(圖2)上，打開安全瓶上旋塞，打開抽氣泵，關(guān)閉安全瓶上旋塞，開啟加熱器，進(jìn)行純化。請(qǐng)給出純化完成后的操作排序：________。純化完成→(_____)→(_____)→(_____)→(_____)→將產(chǎn)品轉(zhuǎn)至干燥器中保存a.拔出圓底燒瓶的瓶塞b.關(guān)閉抽氣泵c.關(guān)閉加熱器，待燒瓶冷卻至室溫d.打開安全瓶上旋塞②圖2裝置中U形管內(nèi)NaOH固體的作用是_______________________。(5)用滴定分析法確定產(chǎn)品純度。甲同學(xué)通過(guò)測(cè)定產(chǎn)品中錳元素的含量確定純度；乙同學(xué)通過(guò)測(cè)定產(chǎn)品中氯元素的含量確定純度。合理的是_________(填“甲”或“乙”)同學(xué)的方法。3．(2021?湖北選擇性考試)超酸是一類比純硫酸更強(qiáng)的酸，石油重整中用作高效催化劑。某實(shí)驗(yàn)小組對(duì)超酸HSbF6的制備及性質(zhì)進(jìn)行了探究。由三氯化銻(SbCl3)制備HSbF6的反應(yīng)如下：SbCl3＋Cl2SbCl5SbCl5＋5HF＝HSbF6＋5HCl制備SbCl5的初始實(shí)驗(yàn)裝置如圖(毛細(xì)管連通大氣，減壓時(shí)可吸入極少量空氣，防止液體暴沸；夾持、加熱及攪拌裝置略)。相關(guān)性質(zhì)如下表：物質(zhì)熔點(diǎn)沸點(diǎn)性質(zhì)SbCl373.4℃220.3℃極易水解SbCl53.5℃140℃分解，79℃/2.9kPa極易水解回答下列問(wèn)題：(1)實(shí)驗(yàn)裝置中兩個(gè)冷凝管(填“能”或“不能”)交換使用。(2)試劑X的作用為、。(3)反應(yīng)完成后，關(guān)閉活塞a、打開活塞b，減壓轉(zhuǎn)移(填儀器名稱)中生成的至雙口燒瓶中。用真空泵抽氣減壓蒸餾前，必須關(guān)閉的活塞是(填“a”或“b”)；用減壓蒸餾而不用常壓蒸餾的主要原因是。(4)實(shí)驗(yàn)小組在由SbCl5制備HSbF6時(shí)，沒有選擇玻璃儀器，其原因?yàn)椤?寫化學(xué)反應(yīng)方程式)(5)為更好地理解超酸的強(qiáng)酸性，實(shí)驗(yàn)小組查閱相關(guān)資料了解得：弱酸在強(qiáng)酸性溶劑中表現(xiàn)出堿的性質(zhì)，如冰醋酸與純硫酸之間的化學(xué)反應(yīng)方程式為CH3COOH＋H2SO4＝[CH3C(OH)2][HSO4]以此類推，H2SO4與HSbF6之間的化學(xué)反應(yīng)方程式為。(6)實(shí)驗(yàn)小組在探究實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)蠟燭可以溶解于中，同時(shí)放出氫氣。已知烷烴分子中碳?xì)滏I的活性大小順序?yàn)椋杭谆?－CH3)＜亞甲基(－CH2－)＜次甲基()。寫出2-甲基丙烷與反應(yīng)的離子方程式。1．減壓蒸餾(分餾)操作原理：減壓蒸餾就是在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾操作。它是分離和提純沸點(diǎn)高、熱穩(wěn)定性差的有機(jī)化合物的重要方法。利用上述原理，在蒸餾裝置上連接真空泵，使系統(tǒng)內(nèi)壓降低，從而使液體化合物在較低溫度下沸騰而被蒸出。如苯甲醛常壓下沸點(diǎn)為179℃/101.3kPa?(760mmHg)，當(dāng)壓力降到6.7kPa(50mmHg)時(shí)，沸點(diǎn)為95℃；水楊酸乙酪常壓下(760mmHg)?沸點(diǎn)為234℃，而在20mmHg時(shí)沸點(diǎn)為l18℃。適用對(duì)象：在常壓蒸餾是未達(dá)到沸點(diǎn)即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。2．減壓蒸發(fā)(濃縮)減壓蒸發(fā)也稱為減壓濃縮或真空蒸發(fā)。操作原理：在密閉的容器內(nèi)，抽真空使液體處于一個(gè)大氣壓下的環(huán)境，從而降低水的沸騰溫度，以此進(jìn)行蒸發(fā)濃縮。操作優(yōu)點(diǎn)：①由于壓力降低，溶液的沸點(diǎn)降低，能防止或減少熱敏性物質(zhì)的分解；②增大傳熱溫度差，強(qiáng)化蒸發(fā)操作；③不斷地排除溶劑蒸氣，有利于蒸發(fā)順利進(jìn)行；3．減壓干燥(真空干燥)操作原理：減壓干燥的干燥原理是濕物料表面處水分氣化的結(jié)果，使百物料內(nèi)部與表面之間產(chǎn)生水分濃度差，從而使物體干燥。適用對(duì)象：經(jīng)過(guò)純化后，準(zhǔn)備進(jìn)行分析鑒定(元素定量、波譜鑒定等)的易在空氣氧化的樣品。4．水蒸氣蒸餾操作原理：水蒸氣蒸餾是純化分離有機(jī)化合物的重要方法之一。當(dāng)水和不(或難)溶于水的化合物一起存在時(shí)，整個(gè)體系的蒸氣壓力根據(jù)道爾頓分壓定律，應(yīng)為各組分蒸氣壓力之和。即：P=P水+?PA(PA為與水不(或難)溶化合物的蒸氣壓)當(dāng)P與外界大氣壓相等時(shí)，混合物就沸騰。這時(shí)的溫度即為它們的沸點(diǎn)，所以混合物的沸點(diǎn)將比任何一組分的沸點(diǎn)都要低一些。而且在低于1000C的溫度下隨水蒸汽一起蒸餾出來(lái)。適用對(duì)象：水蒸氣蒸餾法適合分離那些在其沸點(diǎn)附近容易分解的物質(zhì)，也適用于從不揮發(fā)物質(zhì)或樹脂狀物質(zhì)中分離出所需的組分(如天然產(chǎn)物香精油、生物堿等)5．減壓過(guò)濾(吸慮或抽濾)操作原理：利用裝置中的抽氣泵給吸濾瓶減壓，造成瓶?jī)?nèi)與布氏漏斗液面上的壓力差，從而加快過(guò)濾速率，吸濾瓶用于承接濾液。安全瓶用于防止水泵中水產(chǎn)生溢流而倒灌入吸濾瓶中。適用對(duì)象：減壓過(guò)濾不宜用于過(guò)濾膠狀沉淀或顆粒太小的沉淀。膠狀沉淀在快速過(guò)濾時(shí)易透過(guò)濾紙；沉淀顆粒太小則易在濾紙上形成一層致密的沉淀，溶液不易透過(guò)。6．恒壓滴液漏斗操作原理：通過(guò)支插管保證液面上下的壓強(qiáng)一致，從而使得液體能夠順利流下。一般的漏斗流下液體時(shí)，如果下方容器是封閉的，流出的液體會(huì)擠占原有氣體的空間，導(dǎo)致容器內(nèi)的壓強(qiáng)不斷知增加，這壓強(qiáng)(實(shí)際上是液體道上下的壓強(qiáng)差)作用在漏斗內(nèi)的液體上會(huì)提供向上的推力，使得液體不能流下。因此一般的(長(zhǎng)頸、分液)漏斗容易導(dǎo)致液體難以流出(堵塞)。裝置示意圖如圖3所示。圖3：恒壓滴液漏斗(藍(lán)色方框內(nèi))使用對(duì)象：一般在封閉體系中用恒壓漏斗，比如絕大部分的有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)，因其有機(jī)溶劑易揮發(fā)、需要隔絕空氣(氧氣)等。恒壓滴液漏斗在上述實(shí)驗(yàn)中與燒瓶(或其他反應(yīng)容器)緊密連接(一般都為標(biāo)準(zhǔn)磨口)，漏斗也要用塞子密封。此外，因恒壓滴液漏斗是合成實(shí)驗(yàn)的常規(guī)儀器，均為標(biāo)準(zhǔn)磨口，連接方便，一些不需要封閉或條件寬松的滴加過(guò)程(比如滴加水)，也常用恒壓滴液漏斗。1．(2024·山東省日照市高三摸底考試)純磷酸可通過(guò)市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到。制備純磷酸的實(shí)驗(yàn)裝置如圖(夾持裝置略)，下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是已知：純磷酸熔點(diǎn)為，磷酸純化過(guò)程需要嚴(yán)格控制溫度和水分，溫度低于易形成雜質(zhì)(熔點(diǎn)為)，高于則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。A．裝置m可用球形冷凝管代替B．實(shí)驗(yàn)選用水浴加熱的目的是使溶液受熱均勻C．磷酸過(guò)濾時(shí)需要控制溫度低于D．磷酸中少量的水極難除去的原因是磷酸與水分子形成分子間氫鍵2．(204·重慶市南開中學(xué)高三第一次質(zhì)量檢測(cè))過(guò)氧乙酸(CH3COOOH)為無(wú)色有刺激性氣味液體，易揮發(fā)、見光或受熱易分解，其純品極為敏感.易發(fā)生爆炸性反應(yīng)。作為一種常用的消毒劑，過(guò)氧乙酸的制備原理為：H2O2+CH3COOHCH3COOOH+H2O△H<0，實(shí)驗(yàn)裝置如圖。已知：物質(zhì)密度/(g?cm-3)熔點(diǎn)沸點(diǎn)/℃乙酸1.0516.6118過(guò)氧化氫1.46-0.43150.2(分解)過(guò)氧乙酸0.790.7105(分解)乙酸丁酯0.88-78127注意：乙酸丁酯與水形成共沸物(沸點(diǎn)90.7℃)，會(huì)一起蒸餾出來(lái)。(1)儀器2的名稱為_____。實(shí)驗(yàn)中加入乙酸、雙氧水、乙酸丁酯和固體催化劑發(fā)生反應(yīng)，儀器3中盛放的試劑為____。(2)反應(yīng)體系采用抽氣泵抽氣減壓的目的是____。(3)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中打開油水分離器活塞，分離出水的目的是____，當(dāng)觀察到現(xiàn)象為____，即可停止實(shí)驗(yàn)。(4)乙酸丁酯的作用除了作為過(guò)氧乙酸的穩(wěn)定劑之外，還有____。(5)過(guò)氧乙酸含量測(cè)定，步驟如下：I.準(zhǔn)確稱取1.00g過(guò)氧乙酸樣液，定容于100mL容瓶中。II.取10.00mL上述溶液，用0.01mol/L酸性KMnO4溶液滴定至溶液出現(xiàn)淺紅色(除去過(guò)氧乙酸試樣中剩余H2O2)。III.加入過(guò)量KI溶液，搖勻，用0.01000mol/LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液滴定至終點(diǎn)，消耗Na2S2O3溶液50.00mL。已知：S2O+I2=S2O+2I-①過(guò)氧乙酸被I-還原，還原產(chǎn)物之一為乙酸，其離子方程式為____。②過(guò)氧乙酸樣液中過(guò)氧乙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為____。③用該法測(cè)定過(guò)氧乙酸含量比實(shí)際含量偏高的原因是(不考慮實(shí)驗(yàn)操作產(chǎn)生的誤差)____。3．無(wú)患子皂苷是化妝品及生物洗滌劑的良好原料。從無(wú)患子果皮中提取無(wú)患子皂苷的實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟1：連接如圖I所示的裝置(固定及加熱類儀器省略)，將20g無(wú)患子果皮置于索氏提取管中，圓底燒瓶中加入一定量80%的酒精，保持在90℃加熱4小時(shí)。步驟2：將圖1裝置中的提取液減壓過(guò)濾，除去無(wú)患子果皮殘?jiān)?。并將所得濾液蒸餾，乙醇完全蒸出后得到固體粗提物。步驟3：用正丁醇反復(fù)萃取固體粗提物，合并萃取液，并將所得萃取液蒸餾，正丁醇完全蒸出后得到固體無(wú)患子皂苷樣品。步驟4：將無(wú)患子皂苷樣品真空干燥。(1)步驟1實(shí)驗(yàn)裝置中冷凝管的作用是_________________________。保持在90℃加熱所需用到的玻璃儀器除酒精燈外，還有__________________________。(2)圖II所示的減壓過(guò)濾裝置存在的問(wèn)題是________________________、_________________________。若過(guò)濾時(shí)發(fā)現(xiàn)有大量濾渣掉落，可能的原因是__________________________________。圖Ⅲ：真空干燥裝置(3)步驟4中采用上圖Ⅲ真空干燥而不直接烘干的原因可能是___________________________________。4．已知苯甲酸乙酯的沸點(diǎn)為213℃，水-乙醇-環(huán)己烷三元共沸物的共沸點(diǎn)為62.1℃(即在此溫度下水、乙醇和環(huán)己烷以7.0%、17.0%、76.0%的比例成為蒸氣逸出)。請(qǐng)根據(jù)以上信息和圖1、圖2回答下述實(shí)驗(yàn)室制備苯甲酸乙酯的有關(guān)問(wèn)題：(1)在三頸燒瓶中加入苯甲酸、濃硫酸、過(guò)量的乙醇、沸石。再向三頸燒瓶中加入足量的環(huán)己烷，裝上分水器和回流冷凝管。加入環(huán)己烷的目的是________________________。(2)反應(yīng)結(jié)束后，將三頸燒瓶中的液體倒入盛有冷水的燒杯中，用飽和Na2CO3溶液中和至弱堿性，加入飽和Na2CO3溶液的作用是：①_____________，②____________。用____________________(填儀器名稱)進(jìn)行分離操作，得到粗產(chǎn)品；再用乙醚萃取水層中溶有的少量有機(jī)產(chǎn)品，將醚層與粗產(chǎn)品合并；用蒸餾水洗有機(jī)層2次，將醚層與水盡量分凈，醚層從上口倒入一個(gè)干燥的錐形瓶中。

(3)加入適量豆粒大小的無(wú)水氯化鈣干燥劑，搖動(dòng)錐形瓶，至醚層澄清透明；過(guò)濾后將醚層加入到干燥的蒸餾燒瓶中；先蒸出_____________；后蒸出______________。(4)精餾苯甲酸乙酯時(shí)需要減壓蒸餾，裝置如圖2所示。冷凝管的進(jìn)出水方向?yàn)開_____口進(jìn)，________口出。毛細(xì)管的作用是_____________(任答一條即可)。5．(2024·浙江金華一中高三期中)碘酸鈣為白色固體，微溶于水，是一種無(wú)機(jī)精細(xì)與專用化學(xué)品，一種制備并測(cè)定六水合碘酸鈣含量的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)如下。步驟Ⅰ：碘酸氫鉀(KIO3·HIO3)的制備在三頸燒瓶中加入2.54gI2、2.60g氯酸鉀和50mL水，滴加6mol/L的鹽酸至pH=1，控制溫度85℃左右，裝置如圖。步驟Ⅱ：碘酸鈣晶體[Ca(IO3)2·6H2O]的制備將步驟Ⅰ反應(yīng)后的溶液轉(zhuǎn)入燒杯中，加入KOH溶液調(diào)節(jié)；繼續(xù)滴加11mL1mol/LCaCl2溶液，充分反應(yīng)后用冰水冷卻，抽濾、用少量冰水洗滌、再用少量無(wú)水乙醇洗滌，干燥，得粗產(chǎn)品碘酸鈣晶體4.50g。步驟Ⅲ：產(chǎn)品中碘酸鈣晶體含量測(cè)定準(zhǔn)確稱取1.200g粗產(chǎn)品，置于燒杯中，加入20mLHClO4溶解樣品，轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中定容。量取25.00mL溶液于碘量瓶中，加入稍過(guò)量的KI，然后用0.1000mol/LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色，加入2滴淀粉溶液，繼續(xù)滴定至終點(diǎn)，平行測(cè)定三次后取平均值，用去25.24mL標(biāo)準(zhǔn)溶液。②空白實(shí)驗(yàn)：不取產(chǎn)品，其余試劑用量和步驟相同，消耗0.04mLNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液。已知：Ca(IO3)2+2HClO4=2HIO3+Ca(ClO4)2，IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O，I2+2S2O32-=2I-+S4O62-請(qǐng)回答下列問(wèn)題：(1)儀器c與普通漏斗相比的優(yōu)點(diǎn)為。(2)步驟1中有黃綠色氣體產(chǎn)生，則制備KIO3·HIO3；反應(yīng)的化學(xué)方程式為，d中盛放的藥品是。(寫化學(xué)式)(3)步驟Ⅰ中控制溫度85℃左右的原因是。(4)步驟Ⅱ中用少量無(wú)水乙醇洗滌的目的是。(5)下列關(guān)于滴定分析的操作，不正確的是。A．用量筒量取25.00待測(cè)液轉(zhuǎn)移至碘量瓶中B．滴定過(guò)程中用少量蒸餾水將錐形瓶?jī)?nèi)壁附著的溶液沖下C．滴定時(shí)應(yīng)一直觀察滴定管中溶液體積的變化D．讀數(shù)時(shí)應(yīng)將滴定管從架上取下，捏住管上端無(wú)刻度處，使滴定管保持垂直E．平行滴定時(shí)，須重新裝液并調(diào)節(jié)液面至“0”刻度或“零刻度”以下(6)碘酸鈣晶體中Ca(IO3)2·6H2O(相對(duì)分子質(zhì)量為498)的純度為(計(jì)算結(jié)果保留兩位小數(shù))。6．硫酸亞鐵銨又稱摩爾鹽，它在空氣中比一般的亞鐵銨鹽穩(wěn)定，可用作治療缺鐵性貧血的藥物，化學(xué)式為(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O(式量為392)，該晶體比一般亞鐵鹽穩(wěn)定，不易被氧化，易溶于水，不溶于乙醇。實(shí)驗(yàn)Ⅰ：硫酸亞鐵銨晶體的制備：(NH4)2SO4+FeSO4+6H2O=(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O↓(1)請(qǐng)結(jié)合離子方程式解釋在凈化過(guò)程中加入Na2CO3溶液并小火加熱的目的是：_______。(2)步驟②中的過(guò)濾采用了如下圖b裝置，相對(duì)于圖a裝置而言，其優(yōu)點(diǎn)是：_______(答出至少兩點(diǎn))。(3)步驟③中，加入(NH4)2SO4固體后，要得到摩爾鹽晶體，需經(jīng)過(guò)的系列操作為：_______、_______、過(guò)濾、洗滌、干燥；(4)為洗滌(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O粗產(chǎn)品，下列方法中最合適的是_______。A．用冷水洗 B．先用冷水洗，后用無(wú)水乙醇洗C．用30%的乙醇溶液洗 D．用90%的乙醇溶液洗實(shí)驗(yàn)Ⅱ：產(chǎn)品純度的測(cè)定(5)稱取20.00g制得的硫酸亞鐵銨晶體溶于稀硫酸，加水配制成100mL溶液，取于錐形瓶中，然后用0.1000mol·L-1的酸性高錳酸鉀溶液進(jìn)行滴定。若進(jìn)行平行滴定三次，消耗KMnO4溶液的體積如下表所示：實(shí)驗(yàn)次數(shù)第一次第二次第三次消耗KMnO4溶液的體積/mL24.5224.0223.98在測(cè)定過(guò)程中，選出正確的滴定操作并排序______：檢查是否漏水→蒸餾水洗滌→標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)洗滴定管→______→______→______→______→到達(dá)滴定終點(diǎn)，停止滴定，記錄讀數(shù)a．輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)酸式滴定管的活塞，使滴定管尖嘴部分充滿溶液，無(wú)氣泡b．調(diào)整管中液面至“0”或“0”刻度以下，記錄讀數(shù)c．調(diào)整管中液面，用膠頭滴管滴加標(biāo)準(zhǔn)液恰好到“0”刻度d．錐形瓶放于滴定管下，邊搖邊滴定，眼睛注視錐形瓶?jī)?nèi)顏色變化e．裝入標(biāo)準(zhǔn)KMnO4溶液至“0”刻度以上2~3mL，固定好滴定管f．錐形瓶放于滴定管下，邊搖邊滴定，眼睛注視滴定管內(nèi)液面變化g.將滴定管尖向上彎曲，輕輕擠壓玻璃珠使滴定管的尖嘴部分充滿溶液至無(wú)氣泡制得的硫酸亞鐵銨晶體純度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為___________(用百分?jǐn)?shù)表示，保留四位有效數(shù)字)。7．連二亞硫酸鈉(Na2S2O4)俗稱保險(xiǎn)粉，可以用作染色工藝的還原劑，紙漿、肥皂等的漂白劑。Na2S2O4易溶于水，難溶于甲醇，在堿性介質(zhì)中較穩(wěn)定，在潮濕空氣中易被氧化生成兩種常見的酸式鹽。鋅粉法制備Na2S2O4的工藝流程如圖所示：回答下列問(wèn)題：(1)若用Na2SO3固體和某酸反應(yīng)制備SO2氣體，你認(rèn)為下列最適宣選用的酸是_______。A．濃鹽酸B．質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%的H2SO4C．稀硝酸D．質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的稀硫酸(2)在步驟Ⅲ中加入固體NaCl的作用是________________________；(3)保險(xiǎn)粉在潮濕空氣中被氧化的化學(xué)方程式_________________________。(4)后續(xù)處理得到保險(xiǎn)粉產(chǎn)品的過(guò)程中①洗滌步驟可能需要用到以下操作：a.加入水至浸沒沉淀物；b.加入甲醇至浸沒沉淀物；c.洗滌劑緩慢通過(guò)沉淀物；d.洗滌劑快速通過(guò)；e.關(guān)小水龍頭；f.開大水龍頭；g.重復(fù)2-3次。請(qǐng)選出正確的操作并排序____→____→____→g→____②干燥步驟如圖所示，選用此裝置的目的是______________________________。(5)為測(cè)定所制保險(xiǎn)粉的純度，稱取3.0g保險(xiǎn)粉樣品溶于冷水中，配成100mL溶液，用移液管取出25mL該溶液于錐形瓶中，用0.10mol·L-1的酸性KMnO4溶液滴定。①滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是_____________________________________。②若在滴定前未向錐形瓶中通氮?dú)?，則會(huì)導(dǎo)致測(cè)定的保險(xiǎn)粉含量____