微專題45微專題45定量測量類綜合實驗1．（2023·山東·統(tǒng)考高考真題）三氯甲硅烷是制取高純硅的重要原料，常溫下為無色液體，沸點為，熔點為，易水解。實驗室根據反應，利用如下裝置制備粗品(加熱及夾持裝置略)?；卮鹣铝袉栴}：(1)制備時進行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中；(ⅲ)通入，一段時間后接通冷凝裝置，加熱開始反應。操作(ⅰ)為；判斷制備反應結束的實驗現象是。圖示裝置存在的兩處缺陷是。(2)已知電負性在濃溶液中發(fā)生反應的化學方程式為。(3)采用如下方法測定溶有少量的純度。樣品經水解、干燥等預處理過程得硅酸水合物后，進行如下實驗操作：①，②(填操作名稱)，③稱量等操作，測得所得固體氧化物質量為，從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為(填標號)。測得樣品純度為(用含、的代數式表示)?！敬鸢浮?1)檢查裝置氣密性當管式爐中沒有固體剩余時C、D之間沒有干燥裝置，沒有處理氫氣的裝置(2)SiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O(3)高溫灼燒冷卻AC【分析】氯化氫氣體通入濃硫酸干燥后，在管式爐中和硅在高溫下反應，生成三氯甲硅烷和氫氣，由于三氯甲硅烷沸點為31.8℃，熔點為，在球形冷凝管中可冷卻成液態(tài)，在裝置C中收集起來，氫氣則通過D裝置排出同時D可處理多余吸收的氯化氫氣體，據此解答?！窘馕觥浚?）制備SiHCl3時，由于氯化氫、SiHCl3和氫氣都是氣體，所以組裝好裝置后，要先檢查裝置氣密性，然后將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中，通入氯化氫氣體，排出裝置中的空氣，一段時候后，接通冷凝裝置，加熱開始反應，當管式爐中沒有固體剩余時，即硅粉完全反應，SiHCl3易水解，所以需要在C、D之間加一個干燥裝置，防止D中的水蒸氣進入裝置C中，另外氫氧化鈉溶液不能吸收氫氣，需要在D后面加處理氫氣的裝置，故答案為：檢查裝置氣密性；當管式爐中沒有固體剩余時；C、D之間沒有干燥裝置，沒有處理氫氣的裝置；（2）已知電負性Cl＞H＞Si，則SiHCl3中氯元素的化合價為-1，H元素的化合價為-1，硅元素化合價為+4，所以氫氧化鈉溶液和SiHCl3反應時，要發(fā)生氧化還原反應，得到氯化鈉、硅酸鈉和氫氣，化學方程式為：SiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O，故答案為：SiHCl3+5NaOH=Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O；（3）m1g樣品經水解，干燥等預處理過程得到硅酸水合物后，高溫灼燒，在干燥器中冷卻后，稱量，所用儀器包括坩堝和干燥器，所得固體氧化物為二氧化硅，質量為m2g，則二氧化硅的物質的量為n(SiO2)=，樣品純度為=，故答案為：高溫灼燒；冷卻；AC；。一、定量型實驗題的解題流程二、定量測定中的相關計算1．常用的計算公式（1）n=，M=，V=，c=，n=cV(aq)(2)物質的質量分數(或純度)=(3)產品產率=(4)物質的轉化率=2．常用的計算方法——關系式法關系式法常用于一步反應或分多步進行的連續(xù)反應中，利用該法可以減少不必要的中間運算過程，避免計算錯誤，并能迅速準確地獲得結果。一步反應可以直接找出反應物與目標產物的關系；在多步反應中，若第一步反應的產物，是下一步反應的反應物，可以根據化學方程式，將該物質作為“中介”，找出已知物質和所求物質之間量的關系。利用這種方法解題的關鍵是建立已知物質和所求氣質之間的關系式。3．熱重定量分析法在程序控制溫度下，測量物質的質量與溫度或時間關系的方法。通過分析熱重曲線，我們可以知道樣品及其可能產生的中間產物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成產物等與質量相聯(lián)系的信息。熱重法的特點是定量性強，能夠準確測量物質的質量變化，根據這一特點，只要物質受熱時發(fā)生質量變化，都可以用熱重法來研究物質的組成與變化。熱重計算法：根據熱重曲線上的失重量，由產物(即逸出物質)的量計算反應物(即試樣組成)的量。一、物質組成計算的常用方法1．物質含量計算根據關系式法、得失電子守恒法、滴定法等,求出混合物中某一成分的質量,再除以樣品的總質量,即可得出其含量。2．確定物質化學式的計算①根據題給信息,計算有關物質的物質的量。②根據電荷守恒,確定未知離子的物質的量。③根據質量守恒,確定結晶水的物質的量。④各粒子的物質的量之比即物質化學式的下標比3．熱重曲線計算①設晶體為1mol。②失重一般是先失水、再失氣態(tài)非金屬氧化物。③計算每步的m余,m余m④晶體中金屬質量不減少,仍在m余中。⑤失重后的殘留物一般為金屬氧化物,由質量守恒得mO,由n金屬∶nO即可求出失重后物質的化學式4．多步滴定計算復雜的滴定可分為兩類:(1)連續(xù)滴定法:第一步滴定反應生成的產物,還可以繼續(xù)參加第二步的滴定。根據第二步滴定的消耗量,可計算出第一步滴定的反應物的物質的量(2)返滴定法:第一步用的滴定劑是過量的,然后第二步再用另一種物質返滴定過量的物質。根據第一步加入的量減去第二步中過量的量,即可得出第一步所求物質的物質的量二、定量實驗數據的測定方法1．沉淀法：先將某種成分轉化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀質量，再進行計算。2．測氣體體積法：對于產生氣體的反應，可以通過測量氣體體積的方法測定樣品純度。①常見測量氣體體積的實驗裝置。②量氣時應注意的問題。a．量氣時應保持裝置處于室溫狀態(tài)。b．讀數時要特別注意消除“壓強差”，保持液面相平還要注意視線與液面最低處相平，如上圖(Ⅰ)(Ⅳ)應使量氣管左側和右側的液面高度保持相平。3．測氣體質量法：將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質量，求得所吸收氣體的質量，然后進行相關計算。4．滴定法：即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相應數據后再進行相關計算。5．熱重法：是在程序控制溫度下,測量物質的質量與溫度或時間關系的方法。通過分析熱重曲線,我們可以知道樣品及其可能產生的中間產物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成物等與質量相聯(lián)系的信息。熱重法的特點是定量性強,能夠準確測量物質的質量變化,根據這一特點,只要物質受熱時發(fā)生質量變化,都可以用熱重法來研究物質的組成與變化。三、實驗數據篩選與處理策略對實驗數據篩選的一般方法和思路為“五看”：一看數據是否符合測量儀器的精確度，如用托盤天平測得的質量的精確度為0.1g，若精確度值超過了這個范圍，說明所得數據無效；二看數據是否在誤差允許范圍內，若所得的數據明顯超出誤差允許范圍，要舍去；三看反應是否完全，是否是不足量反應物作用下所得的數據，只有完全反應時所得的數據才能應用；四看所得數據的測量環(huán)境是否一致，特別是氣體體積，只有在溫度、壓強一致的情況下才能進行比較、運算；五看數據測量過程是否規(guī)范、合理，錯誤和違反測量規(guī)則的數據要舍去。四、實驗數據的采集方法實驗數據的采集是化學計算的基礎，一般來講，固體試劑稱質量，而液體試劑和氣體試劑則測量體積。1．稱量固體質量時，中學一般用托盤天平，可估讀到0.1g，精確度要求高的實驗中可以用分析天平或電子天平，可精確到0.0001g。2．測量液體體積時，一般實驗中選用適當規(guī)格的量筒，可估讀到0.1mL，準確度要求高的定量實驗如中和滴定中選用滴定管(酸式或堿式)，可估讀到0.01mL。容量瓶作為精密的定容儀器，用于配制一定物質的量濃度的溶液，一般不用于量取液體的體積。3．氣體除了可以測量體積外，還可以稱量。稱氣體的質量時一般有兩種方法：一種方法是稱反應裝置在放出氣體前后的質量減小值；另一種方法是稱吸收裝置在吸收氣體前后的質量增大值。4．用廣范pH試紙(測得整數值)或pH計(精確到0.01)直接測出溶液的pH，經過計算可以得到溶液中H＋或OH－的物質的量濃度。為了數據的準確性，實驗中要采取必要的措施，確保離子完全沉淀、氣體完全被吸收等，必要時可以進行平行實驗，重復測定2～3次，然后取其平均值進行計算。如中和滴定實驗中測量酸或堿的體積要平行做2～3次滴定，取體積的平均值求算未知溶液的濃度，但對于“離群”數據(指與其他數據有很大差異的數據)要舍棄，因為數據“離群”的原因可能是操作中出現了較大的誤差。五、中和滴定拓展類綜合實驗把握酸堿中和滴定的“五考”1．“考”實驗儀器酸式滴定管、堿式滴定管、滴定管夾（帶鐵架臺）、錐形瓶。其中?？嫉氖堑味ü埽缯_選擇滴定管（包括量程），滴定管的檢漏、洗滌和潤洗，滴定管的正確讀數方法等。2．“考”操作步驟（1）滴定前的準備：查漏、洗滌、潤洗、充液（趕氣泡）、調液面、讀數；（2）注定：移液、滴加指示劑、滴定至終點、讀數；（3）計算。3．“考”指示劑的選擇（1）強酸強堿相互滴定，可選用甲基橙或酚酞；（2）若反應生成的強酸弱堿溶液呈酸性，則選用酸性變色范圍的指示劑（甲基橙），若反應生成強堿弱酸鹽，溶液呈堿性，則選用堿性變色范圍的指示劑（酚酞）。（3）石蕊溶液因顏色變化不明顯，且變色范圍過寬，一般不作指示劑。4．“考”誤差分析寫出計算式，分析操作對V標的影響，由計算式得出對最終測定結果的影響，切忌死記硬背結論。此外對讀數視線問題要學會畫圖分析。5．“考”數據處理實驗中測量酸或堿的體積要平行做2～3次滴定，取體積的平均值求算未知溶液的濃度，但對于“離群”數據（指與其他數據有很大差異的數據）要舍棄，因為數據“離群”的原因可能是操作中出現了較大的誤差。1．（2023·全國·統(tǒng)考高考真題）元素分析是有機化合物的表征手段之一。按下圖實驗裝置(部分裝置略)對有機化合物進行C、H元素分析?；卮鹣铝袉栴}：(1)將裝有樣品的Pt坩堝和CuO放入石英管中，先，而后將已稱重的U型管c、d與石英管連接，檢查。依次點燃煤氣燈，進行實驗。(2)O2的作用有。CuO的作用是(舉1例，用化學方程式表示)。(3)c和d中的試劑分別是、(填標號)。c和d中的試劑不可調換，理由是。A．CaCl2

B．NaCl

C．堿石灰(CaO+NaOH)

D．Na2SO3(4)Pt坩堝中樣品CxHyOz反應完全后，應進行操作：。取下c和d管稱重。(5)若樣品CxHyOz為0.0236g，實驗結束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。質譜測得該有機物的相對分子量為118，其分子式為?！敬鸢浮?1)通入一定的O2裝置氣密性b、a(2)為實驗提供氧化劑、提供氣流保證反應產物完全進入到U型管中CO+CuOCu+CO2(3)AC堿石灰可以同時吸收水蒸氣和二氧化碳(4)繼續(xù)吹入一定量的O2，冷卻裝置(5)C4H6O4【分析】利用如圖所示的裝置測定有機物中C、H兩種元素的含量，這是一種經典的李比希元素測定法，將樣品裝入Pt坩堝中，后面放置一CuO做催化劑，用于催化前置坩堝中反應不完全的物質，后續(xù)將產物吹入道兩U型管中，稱量兩U型管的增重計算有機物中C、H兩種元素的含量，結合其他技術手段，從而得到有機物的分子式?！窘馕觥浚?）實驗前，應先通入一定的O2吹空石英管中的雜質氣體，保證沒有其他產物生成，而后將已U型管c、d與石英管連接，檢查裝置氣密性，隨后先點燃b處酒精燈后點燃a處酒精燈，保證當a處發(fā)生反應時產生的CO能被CuO反應生成CO2（2）實驗中O2的作用有：為實驗提供氧化劑、提供氣流保證反應產物完全進入到U型管中；CuO的作用是催化a處產生的CO，使CO反應為CO2，反應方程式為CO+CuOCu+CO2（3）有機物燃燒后生成的CO2和H2O分別用堿石灰和無水CaCl2吸收，其中c管裝有無水CaCl2，d管裝有堿石灰，二者不可調換，因為堿石灰能同時吸收水蒸氣和二氧化碳，影響最后分子式的確定；（4）反應完全以后應繼續(xù)吹入一定量的O2，保證石英管中的氣體產物完全吹入兩U型管中，使裝置冷卻；（5）c管裝有無水CaCl2，用來吸收生成的水蒸氣，則增重量為水蒸氣的質量，由此可以得到有機物中H元素的物質的量n(H)===0.0012mol；d管裝有堿石灰，用來吸收生成的CO2，則增重量為CO2的質量，由此可以得到有機物中C元素的物質的量n(C)===0.0008mol；有機物中O元素的質量為0.0128g，其物質的量n(O)===0.0008mol；該有機物中C、H、O三種元素的原子個數比為0.0008：0.0012：0.0008=2：3：2；質譜測得該有機物的相對分子質量為118，則其化學式為C4H6O4；1．（2023上·甘肅張掖·高三甘肅省民樂縣第一中學?？茧A段練習）過氧化鈣(CaO2)可用于治理赤潮、應急供氧等。2.76gCaO2·8H2O樣品(含雜質)受熱分解過程的熱重曲線(樣品質量隨溫度變化曲線，在140℃時恰好完全脫水，雜質受熱不分解)如圖所示。已知：過氧化鈣常溫下干燥品很穩(wěn)定，在350℃時能迅速分解。下列說法不正確的是A．CaO2能與水發(fā)生反應，反應的化學方程式為B．該樣品中CaO2的含量約為26.09%C．在60℃時，中x=3D．在350℃時，剩余的固體(雜質除外)的化學式為CaO【答案】C【解析】A．過氧化鈣的性質與過氧化鈉類似，與水反應的化學方程式為，A正確；B．在時恰好完全脫水，雜質受熱不分解，則樣品中CaO2·8H2O含有的結晶水的總質量為，，原樣品中含，，樣品中的含量為，B正確；C．在時固體的質量為，失去結晶水的質量為，失去結晶水的物質的量為，故在時中，C錯誤；D．在時，，，所以在時，剩余固體(雜質除外)的質量為，由元素守恒可知鈣元素的物質的量為，剩余固體(雜質除外)的摩爾質量為，則剩余固體為，D正確；答案選C。2．（2023上·山西晉城·高三晉城市第一中學校?？计谥校榇_定Fe2O3和Cu混合物的組成(假設混合均勻)，某興趣小組稱取五份不同質量的樣品，分別投入30.0mL某濃度的稀硫酸中。充分反應后，每組樣品剩余固體的質量與原樣品質量的關系如圖所示。下列說法不正確的是A．各組樣品均發(fā)生反應：、B．1.76g樣品充分反應后，溶液中一定存在Fe2+和Cu2+，一定不存在Fe3+C．該混合物中n(Fe2O3)：n(Cu)=3：1D．稀硫酸的濃度為1.5mo1·L-1【答案】C【分析】通過分析圖中5份不同質量樣品，在加入相同體積某濃度稀硫酸后剩余固體質量的變化不難發(fā)現，c點之前剩余的是銅，且隨樣品質量的增加，剩余的銅的質量等倍數增加，c點出現拐點，c點之后剩余的固體質量為剩余的1.92g銅與比c點樣品增加的樣品質量之和，說明c點時硫酸恰好反應完，據此分析解答?！窘馕觥緼．樣品中先發(fā)生Fe2O3+6H+=2Fe3++3H2O，生成的Fe3+與銅反應，2Fe3++Cu=2Fe2++Cu2+，A項正確；B．根據圖知1.76g樣品與稀硫酸反應，此時銅過量，生成Fe2+、Cu2+，沒有Fe3+，B項正確；C．根據c(5.28，1.92)，設為Fe2O3為xmol，Fe2O3+6H+=2Fe3++3H2O，2Fe3++Cu=2Fe2++Cu2+，則反應的銅也為xmol，故5.28=160x+64x+1.92，解得x=0.015mol，n(Cu)=(x+0.03)mol=0.045mol，n(Fe2O3)：n(Cu)=1：3，C項錯誤；D．由C項得n(H+)=6x=0.09mol，n(H2SO4)=0.045mol，故c(H2SO4)=0.045mol/0.03L=1.5mol·L-1，D項正確；答案選C。3．（2023上·河北石家莊·高三石家莊精英中學期中）某活動小組為測定樣品中NaBH4的純度，設計了如下的實驗步驟：步驟l：取5.0gNaBH4樣品(雜質不參與反應)，將樣品溶于NaOH溶液后配成500mL溶液，取25.00mL置于碘量瓶中，加入60.00mL0.1000mol/L的KIO3溶液充分反應(反應為3NaBH4+4KIO3=3NaBO2+4KI+6H2O)；步驟2：向步驟1所得溶液中加入過量的KI溶液，用稀硫酸調節(jié)pH，使過量KIO3轉化為I2，冷卻后在暗處放置數分鐘；步驟3：向步驟2所得溶液中加入某種緩沖溶液調pH至5.0，加入幾滴指示劑，用0.1000mol/L的Na2S2O3標準溶液滴定至終點，消耗標準溶液的體積為20.70mL(反應為I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6)。下列說法正確的是A．NaBH4中H元素化合價為+1價B．步驟2反應的離子方程式為+I-+6H+=I2+3H2OC．步驟3中加入幾滴酚酞作指示劑D．樣品中NaBH4的純度為64.47%【答案】D【解析】A．NaBH4具有強還原性，H元素化合價為-1價，故A錯誤；B．步驟2的反應為KI和KIO3在酸性條件下生成I2，離子方程式為：+5I-+6H+=I2+3H2O；故B錯誤；C．步驟3用Na2S2O3標準溶液滴定碘單質溶液，用淀粉溶液坐指示劑，故C錯誤；D．根據方程式I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6，n(Na2S2O3)=0.00207mol，則n(I2)=0.001035mol，再根據+5I-+6H+=I2+3H2O，可以計算出n(KIO3)=0.000345mol，這是剩余的KIO3，與NaBH4反應的KIO3為0.006mol-0.000345mol=0.005655mol，根據3NaBH4+4KIO3=3NaBO2+4KI+6H2O可以計算出n(NaBH4)=0.00424125mol，則原樣品中n(NaBH4)=0.00424125mol=0.084825mol，NaBH4的純度為=64.47%，故D正確。4．（2023·湖北·統(tǒng)考高考真題）學習小組探究了銅的氧化過程及銅的氧化物的組成。回答下列問題：(1)銅與濃硝酸反應的裝置如下圖，儀器A的名稱為，裝置B的作用為。

(2)銅與過量反應的探究如下：

實驗②中Cu溶解的離子方程式為；產生的氣體為。比較實驗①和②，從氧化還原角度說明的作用是。(3)用足量NaOH處理實驗②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X為銅的氧化物，提純干燥后的X在惰性氛圍下加熱，mgX完全分解為ng黑色氧化物Y，。X的化學式為。(4)取含X粗品0.0500g(雜質不參加反應)與過量的酸性KI完全反應后，調節(jié)溶液至弱酸性。以淀粉為指示劑，用標準溶液滴定，滴定終點時消耗標準溶液15.00mL。(已知：，)標志滴定終點的現象是，粗品中X的相對含量為?！敬鸢浮?1)具支試管防倒吸(2)Cu+H2O2+2H+=Cu2++2H2OO2既不是氧化劑，又不是還原劑，但可增強H2O2的氧化性(3)CuO2(4)溶液藍色消失，且半分鐘不恢復原來的顏色96%【解析】（1）由圖可知，儀器A的名稱為具支試管；銅和濃硝酸反應生成硝酸銅和二氧化氮，其中二氧化氮易溶于水，需要防倒吸，則裝置B的作用為防倒吸；（2）根據實驗現象，銅片溶解，溶液變藍，可知在酸性條件下銅和過氧化氫發(fā)生反應，生成硫酸銅，離子方程式為：Cu+H2O2+2H+=Cu2++2H2O；硫酸銅可以催化過氧化氫分解生成氧氣，則產生的氣體為O2；在銅和過氧化氫的反應過程中，氫元素的化合價沒有發(fā)生變化，但反應現象明顯，故從氧化還原角度說明的作用是：既不是氧化劑，又不是還原劑，但可增強H2O2氧化性；（3）在該反應中銅的質量m(Cu)=n×，因為，則m(O)=，則X的化學式中銅原子和氧原子的物質的量之比為：，則X為CuO2；（4）滴定結束的時候，單質碘消耗完，則標志滴定終點的現象是：溶液藍色消失，且半分鐘不恢復原來的顏色；在CuO2中銅為+2價，氧為-1價，根據，可以得到關系式：，則n(CuO2)=×0.1mol/L×0.015L=0.0005mol，粗品中X的相對含量為。5．（2023上·浙江·高三校聯(lián)考階段練習）Ni、Co均是重要的戰(zhàn)略性金屬。從處理后的礦石硝酸浸取液(含Ni2+、Co2+、Mg2+)中，利用氨浸工藝可提取Ni、Co，并獲得高附加值化工產品。工藝流程如下：已知：①氨性溶液由、和配制。②常溫下，Ni2+、Co2+、Co3+均可與NH3形成可溶于水的配離子。③常溫下，。④易被空氣氧化為。請回答下列問題：(1)“析晶”過程中通入的酸性氣體A為。(2)下列說法正確的是_______。A．步驟Ⅰ的活性MgO也可替換成稀氨水，不影響后續(xù)主要產物及高附加值化工產品的生產B．步驟Ⅱ，過濾得到的濾泥主要含、、等C．步驟Ⅵ，熱解所得的固體氧化物為MgOD．常溫下，pH=9.0的氨性溶液中，(3)“氨浸”時，由轉化為的離子方程式為。(4)測定產品CoCl2的純度。準確稱取0.600g樣品，配成100mL溶液，移取25.00mL溶液于錐形瓶中，調pH=6.5~10.5，滴加指示劑K2CrO4溶液(Ag2CrO4為紅色沉淀)。在不斷搖動下，用0.1000mol·L-1AgNO3標準溶液滴定(假設雜質不參加反應)。平行測試3次，平均消耗AgNO3標準溶液22.50mL。①達到滴定終點的現象為。②產品CoCl2的質量分數為。③測定Cl-過程中若溶液pH過低，會使CoCl2的質量分數偏低，其可能的原因是?！敬鸢浮?1)HCl(2)BC(3)或(4)當最后半滴AgNO3溶液滴入時，生成紅色沉淀，且半分鐘內沉淀不溶解97.5%pH過低，在酸性條件下轉化為，會氧化氯離子，導致消耗的硝酸銀偏少【分析】硝酸浸取液(含Ni2+、Co2+、Mg2+)中加入活性氧化鎂調節(jié)溶液pH值，過濾，得到濾液主要是硝酸鎂，結晶純化得到硝酸鎂晶體，再熱解得到氧化鎂和硝酸；Ni2+、Co2+、Co3+均可與NH3形成可溶于水的配離子，故濾泥加入氨性溶液氨浸溶解，過濾，向濾液中進行鎳鈷分離，經過一系列得到氯化鈷和飽和氯化鎳溶液，向飽和氯化鎳溶液中加入氯化氫氣體得到氯化鎳晶體?！窘馕觥浚?）“析晶”過程中為了防止Ni2+水解，因此通入的酸性氣體A為HCl；故答案為：HCl。（2）A．濾泥在氨水中能溶解，故步驟Ⅰ的活性MgO不可替換成稀氨水，A錯誤；B．加入活性氧化鎂，pH升高，Ni2+、Co2+轉化為Ni(OH)2、Co(OH)3，活性MgO可與水反應生成Mg(OH)2，故步驟Ⅱ，過濾得到的濾泥主要含Mg(OH)2、Ni(OH)2、Co(OH)3等，B正確；C．根據分析可知步驟Ⅵ，熱解所得的固體氧化物為MgO，C正確；D．常溫下，pH=9.0的氨性溶液中，c(H+)=10-9.0，c(OH-)=10-5.0，Kb(NH3?H2O)==10?4.7，=100.3>1，故c(NH)>c(NH3?H2O)，D錯誤；故答案為：BC。（3）氨浸過程中Co(OH)3轉化為[Co(NH3)6]2+，SO被氧化成SO，離子方程式為2Co(OH)3+12NH3?H2O+SO=2[Co(NH3)6]2++SO+4OH?+13H2O或2Co(OH)3+8NH3?H2O+4NH+SO=2[Co(NH3)6]2++SO+13H2O；故答案為：2Co(OH)3+12NH3?H2O+SO=2[Co(NH3)6]2++SO+4OH?+13H2O或2Co(OH)3+8NH3?H2O+4NH+SO=2[Co(NH3)6]2++SO+13H2O。（4）氯離子消耗完全后有Ag2CrO4生成，為紅色沉淀，當最后半滴AgNO3溶液滴入時，生成紅色沉淀，且半分鐘內沉淀不溶解，證明反應完成；CoCl2+2AgNO3=2AgCl+Co(NO3)2，根據方程式可知n(CoCl2)=2n(AgNO3)=2×0.1000mol·L-1×0.02250L=4.5×10-3mol，產品CoCl2的質量分數為=97.5%；pH過低，CrO在酸性條件下轉化為Cr2O，會氧化氯離子，導致消耗的硝酸銀偏少，CoCl2的質量分數偏低；故答案為：當最后半滴AgNO3溶液滴入時，生成紅色沉淀，且半分鐘內沉淀不溶解；97.5%；會氧化氯離子，導致消耗的硝酸銀偏少。1．（2023上·山東·高三校聯(lián)考期中）某化學研究小組，用雜銅(含有較多雜質的銅粉)，通過不同的途徑制取膽礬并測定膽礬中結晶水的n值，實驗過程如下：膽礬中結晶水n值的測定步驟如下：i．稱量坩堝的質量，記為ii．稱量坩堝和膽礬的質量，記為iii．加熱、冷卻、稱量坩堝和固體的質量，記為iv．再次加熱、冷卻、稱量坩堝和固體的質量，記為(注：上述過程無分解)。在膽礬(中結晶水n值的測定實驗中，下列不規(guī)范操作會導致測定結果偏大的是A．加熱后放在空氣中冷卻 B．膽礬晶體的顆粒較大C．加熱溫度過高 D．粉末未完全變白就停止加熱【答案】C【分析】膽礬的質量為，結晶水的質量為，硫酸銅的質量為，硫酸銅的物質的量，結晶水的物質的量，化學式中的?！窘馕觥緼．加熱后放在空氣中冷卻，會吸收空氣中的水重新形成晶體，偏大，偏小，A不符合題意；B．膽礬晶體的顆粒較大，會導致晶體解熱分解不完全，偏大，偏小，B不符合題意；C．加熱溫度過高，會導致硫酸銅分解，偏小，偏大，C符合題意；D．粉末未完全變白就停止加熱說明結晶水并未完全失去，偏大，偏小，D不符合題意；故選C。2．（2023上·山東煙臺·高三統(tǒng)考期中）在含單質碘的KI溶液中存在可逆反應：，為測定該反應的平衡常數K進行如下實驗，實驗步驟如下：①在裝有的KI溶液的碘量瓶中加入足量，充分攪拌溶解，待過量的固體碘沉于瓶底后，取42.5mL上層清液，用萃取，充分振蕩、靜置、分液，得到42.5mL萃取后的水溶液、溶液。②取萃取后的溶液于碘量瓶中，加水充分振蕩，再加入質量分數為0.01%KI溶液，充分振蕩后，靜置5分鐘，注入4mL0.2%的淀粉溶液，用的標準溶液滴定，平行滴定3次，平均消耗溶液。③將萃取后的水溶液42.5mL移入碘量瓶中，注入4mL0.2%的淀粉溶液，用的標準溶液滴定，平行滴定3次，平均消耗溶液。已知：(1)；(2)與難溶于；(3)達到溶解平衡后，在層和水層中的分配比為的平衡常數K計算正確的是A． B．C． D．【答案】A【解析】第②步可知；在層和水層中的分配比為所以，根據步驟③可知：可以推知由平衡可知：溶液中之和為原溶液中碘離子濃度：可求得。將、、帶入可求得：。選擇A答案。3．（2023上·新疆喀什·高三兵團第三師第一中學?？茧A段練習）菠蘿“扎嘴”的原因之一是菠蘿中含有一種難溶于水的草酸鈣針晶。隔絕空氣條件下，16.4g草酸鈣晶體()受熱分解過程的熱重曲線(剩余固體質量隨溫度變化的曲線)如圖所示，下列說法錯誤的是A．草酸鈣晶體中碳元素的化合價為+3價B．物質M的化學式為CaC2O4·H2OC．溫度由200～520℃階段，反應的化學方程式為D．溫度高于940℃，所得物質X的俗名為生石灰【答案】B【解析】A．草酸鈣晶體中鈣為+2價，氧為-2價，則碳為+3價，選項A正確；B．16.4g草酸鈣晶體的物質的量為0.1mol，生成M時，質量減少(16.4-12.8)g=3.6g，即0.2mol水，則物質M的化學式為CaC2O4，選項B錯誤；C．200～520℃階段時，質量減少(12.8-10.0)g=2.8g，即0.1molCO，則反應的化學方程式為，選項C正確；D．520～940℃階段時，質量減少(10.0-5.6)g=2.8g，即0.1molCO2，則反應為碳酸鈣煅燒得到氧化鈣和二氧化碳，物質X是氧化鈣，俗稱生石灰，選項D正確；答案選B。4．（2023·重慶·統(tǒng)考高考真題）煤的化學活性是評價煤氣化或燃燒性能的一項重要指標，可用與焦炭(由煤樣制得)反應的的轉化率來表示。研究小組設計測定的實驗裝置如下：

(1)裝置Ⅰ中，儀器的名稱是；b中除去的物質是(填化學式)。(2)①將煤樣隔絕空氣在加熱1小時得焦炭，該過程稱為。②裝置Ⅱ中，高溫下發(fā)生反應的化學方程式為。③裝置Ⅲ中，先通入適量的氣體X，再通入足量氣。若氣體X被完全吸收，則可依據和中分別生成的固體質量計算。i.d中的現象是。ii.e中生成的固體為，反應的化學方程式為。iii.d和e的連接順序顛倒后將造成(填“偏大”“偏小”或“不變”)。iiii.在工業(yè)上按照國家標準測定：將干燥后的(含雜質的體積分數為)以一定流量通入裝置Ⅱ反應，用奧氏氣體分析儀測出反應后某時段氣體中的體積分數為，此時的表達式為?！敬鸢浮?1)分液漏斗HCl(2)干餾有白色沉淀生成偏大【分析】稀鹽酸與碳酸鈣反應生成二氧化碳、氯化鈣和水，由于鹽酸易揮發(fā)，二氧化碳中含有氯化氫雜質，用飽和碳酸氫鈉溶液吸收氯化氫，再用濃硫酸干燥氣體，二氧化碳通到灼熱的焦炭中反應生成一氧化碳，將混合氣體通入足量氫氧化鋇溶液中吸收二氧化碳，一氧化碳與銀氨溶液反應生成銀單質?！窘馕觥浚?）裝置Ⅰ中，儀器的名稱是分液漏斗；由于二氧化碳中含有揮發(fā)的氯化氫氣體，因此b中碳酸氫鈉與氯化氫反應，則除去的物質是HCl；故答案為：分液漏斗；HCl。（2）①將煤樣隔絕空氣在加熱1小時得焦炭，即隔絕空氣加強熱使之分解，則該過程稱為干餾；故答案為：干餾。②裝置Ⅱ中，高溫下二氧化碳和焦炭反應生成一氧化碳，其發(fā)生反應的化學方程式為；故答案為：。③i.d中二氧化碳和氫氧化鋇反應生成碳酸鋇沉淀和水，其反應的現象是有白色沉淀生成；故答案為：有白色沉淀生成。ii.e中生成的固體為，根據氧化還原反應分析得到CO變?yōu)樘妓徜@，則反應的化學方程式為；故答案為：。iii.d和e的連接順序顛倒，二氧化碳和銀氨溶液反應，導致銀氨溶液消耗，二氧化碳與氫氧化鋇反應的量減少，則將造成偏大；故答案為：偏大。iiii.在工業(yè)上按照國家標準測定：將干燥后的(含雜質的體積分數為)以一定流量通入裝置Ⅱ反應，用奧氏氣體分析儀測出反應后某時段氣體中的體積分數為，設此時氣體物質的量為bmol，二氧化碳物質的量為bmmol，原來氣體物質的量為amol，原來二氧化碳物質的量為a(1?n)mol，氮氣物質的量為anmol，則消耗二氧化碳物質的量為[a(1?n)?bm]mol，生成CO物質的量為2[a(1?n)?bm]mol，則有b=an+bm+2[a(1?n)?bm]，解得：，此時的表達式為；故答案為：。5．（2023上·福建福州·高三福建省福州第一中學?？奸_學考試）亞硝酰硫酸(NOSO4H)主要用于染料、醫(yī)藥等工業(yè)，是一種淺黃色、遇水易分解的固體，但溶于濃硫酸后并不分解。某實驗小組將在A中產生的SO2通入濃硫酸和濃硝酸的混合溶液中制備亞硝酰硫酸，并測定產品的純度。(1)儀器X的名稱為；(2)按氣流從左到右的順序，上述儀器的連接順序為(填儀器接口字母)。(3)①裝置B中發(fā)生反應的化學方程式為。②開始時反應緩慢，待生成少量NOSO4H后，溫度變化不大，但反應速率明顯加快，其可能原因是。(4)裝置B中維持反應體系溫度不高于20℃的主要原因是。(5)測定產品的純度：稱取4.5g產品放入錐形瓶中，加入100.00mL0.10mol/L的KMnO4溶液和適量H2SO4，搖勻，再將溶液加熱至60~70℃(使生成的HNO3揮發(fā)逸出)，冷卻至室溫，然后用0.20mol/L的Na2C2O4標準溶液滴定至終點，消耗Na2C2O4溶液的體積為25.00mL。已知：2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4，2KMnO4+5Na2C2O4+8H2SO4=K2SO4+2MnSO4+10CO2+5Na2SO4+8H2O。①滴定終點的現象為。②該產品的純度為%(保留小數點后一位)?！敬鸢浮?1)蒸餾燒瓶(2)aedbcg(3)生成的NOSO4H作為該反應的催化劑(4)濃硝酸受熱易分解，且溫度升高使得SO2逸出不利于反應進行(5)最后半滴標準液加入后，溶液恰好由紫紅色變?yōu)闊o色且半分鐘不恢復56.4【分析】該實驗中A裝置制取SO2，實驗室常用濃硫酸和亞硫酸鈉反應制取二氧化硫，生成二氧化硫經過C中濃硫酸干燥后進入B，裝置B中濃HNO3與SO2在濃H2SO4作用下反應制得NOSO4H，為減少濃硝酸的揮發(fā)，應盡量降低體系溫度，裝置D處理未反應的二氧化硫和揮發(fā)出的HNO3?！窘馕觥浚?）儀器X的名稱為蒸餾燒瓶；（2）由分析可知，上述儀器的連接順序為aedbcg；（3）①裝置B中濃HNO3與SO2在濃H2SO4作用下反應制得NOSO4H，發(fā)生反應的化學方程式為。②影響反應速率的主要因素有濃度、溫度、催化劑，該反應中溫度變化不大，而濃度隨反應進行會減小，所以可以使速率加快的因素只能是催化劑，故原因為：生成的NOSO4H作為該反應的催化劑；（4）濃硝酸受熱易分解，且溫度升高使得SO2逸出不利于反應進行，故維持反應體系溫度不高于20℃；（5）①用草酸鈉標準溶液滴定過量的高錳酸鉀溶液，溶液顏色變化是紫紅色變?yōu)闊o色且半分鐘不變說明反應達到終點，故答案為：最后半滴標準液加入后，溶液恰好由紫紅色變?yōu)闊o色且半分鐘不恢復；②根據反2KMnO4+5Na2C2O4+8H2SO4=K2SO4+2MnSO4+10CO2+5Na2SO4+8H2O可知，所以剩余的，則與NOSO4H反應的，根據反應2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4可知，，所以亞硝酰硫酸的純度，故答案為56.4%。6．（2023上·黑龍江哈爾濱·高三哈九中校考期中）某研究小組為了更準確檢測香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量，設計實驗如下：①三頸燒瓶中加入10.00g香菇樣品和400mL水；錐形瓶中加入125mL水、1mL淀粉溶液并預加0.30mL0.01000的碘標準溶液，攪拌。②以0.2流速通氮氣，再加入過量磷酸，加熱并保持微沸，同時用碘標準溶液滴定，至