黑液提取的塔爾油酸值的測定2019-12-16實施2019-12-16實施湖南省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I前言 I 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語及定義 14原理 15儀器和試劑 16測試 27結(jié)果報告 28試驗報告 2本標準按GB/T1.1給出的規(guī)則進行起草。本標準起草單位：常德市產(chǎn)商品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所本標準主要起草人：郭盛、孫華、羅云鷹、彭小悅、唐匯軍、孫大能。1凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。雜質(zhì)測定用標準溶液的制備塔爾油或稱塔羅油，又稱紙漿浮油。外觀黃褐色粘稠物?；瘜W制漿黑液提取的塔爾酸值≥145mgKOH/g,樹脂酸+脂肪酸>85.0%,水分<2.0%,不皂化物<15.0%。用氫氧化鉀中和1g絕干塔爾油中的游離酸，從5.1.1pH計：在pH值1～13范圍內(nèi)指示誤差不得超過±0.1PH,最好采用數(shù)字顯示的PH計。5.1.2滴定管：50ml刻度0.1ml的堿式滴定管。2除非特別說明，本標準所用試劑和水，在沒有注明其它要求時，均指分析純試劑和滿足GB/T6682標準的三級水。本標準所用標準溶液、制劑及制品、在沒有注明其他規(guī)定時，均按GB/T601、GB/T602、和GB/T603之規(guī)定制備。5.2.195%乙醇。6測試6.1稱取約4g試樣，精確至0.001g,將試樣置于100ml燒杯中，然后加入50m195%乙醇，攪拌溶解樣品，必要時可在沸水浴上加熱溶解，冷卻至室溫后置于攪拌裝置。6.2按照儀器說明要求校正PH計。6.3啟動攪拌器將氫氧化鉀標準溶液[c(KOH)]裝入50ml的滴定管中，記下初始PH值，從滴定管中加入5ml標準溶液，記錄PH,并讀取滴定管讀數(shù)，直至PH值達8左右，然后每次加入1ml氫氧化鉀標準溶液PH的變化超過0.3pH單位時每次加入0.1ml或更少，當加到轉(zhuǎn)折點時，通常PH值在10.5～12.0之間，超過轉(zhuǎn)折點后，每次的加入量增加，按照在轉(zhuǎn)折點以前相反順序的加入量加入，當PH值達到12或更高時終止滴定。6.4畫出pH值對氫氧化鉀的加入體積的曲線，確定轉(zhuǎn)折點，精確至0.1ml,并以此點的體積數(shù)為終點。按照上述方法標定氫氧化鉀標準溶液。7結(jié)果報告酸值含量的計算酸值X,以mgKOH表示，按下式計算：式中：c一氫氧化鉀標準溶液的實際濃度的數(shù)值，單位摩爾每升(mol/1);V一氫氧化鉀標準溶液消耗的體積數(shù)值，單位毫升(ml);m一樣品的絕干質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);56.1—與1L氫氧化鉀標準溶液[c(KOH)=1mol/1]相當?shù)囊钥吮硎镜臍溲趸浀馁|(zhì)量。結(jié)果的表示取兩次測定的算術(shù)平均值，所得結(jié)果應保留至一位小數(shù)，兩次測定間允許差要求在8試驗報告試驗報告應包括以下內(nèi)容：a)本標準編號；b)