ICS59.080.01

CCSW04

DB42

湖北省地方標(biāo)準(zhǔn)

DB42/T2191—2024

紡織品多溴聯(lián)苯醚和甲氧基多溴聯(lián)苯醚的

測定

Textiles—Determinationofpolybrominateddiphenylethers(PBDEs)

andmethoxylatedpolybrominateddiphenylethers(Meo-PBDEs)

2024-02-01發(fā)布2024-04-01實(shí)施

湖北省市場監(jiān)督管理局發(fā)布

DB42/T2191—2024

目次

前言................................................................................III

1范圍...............................................................................1

2規(guī)范性引用文件.....................................................................1

3術(shù)語和定義.........................................................................1

4原理...............................................................................1

5試劑和材料.........................................................................1

6儀器和設(shè)備.........................................................................2

7分析步驟...........................................................................3

8結(jié)果計算與表示.....................................................................4

9方法的檢出限.......................................................................5

10方法的精密度和準(zhǔn)確度..............................................................5

11試驗報告..........................................................................5

附錄A（資料性）多溴聯(lián)苯醚、甲氧基多溴聯(lián)苯醚以及碳13同位素多溴聯(lián)苯醚內(nèi)標(biāo)定量選擇離子和

定性離子..............................................................................6

附錄B（資料性）多溴聯(lián)苯醚、甲氧基多溴聯(lián)苯醚以及碳13同位素多溴聯(lián)苯醚內(nèi)標(biāo)總離子流（TIC）

色譜圖................................................................................9

附錄C（資料性）方法的回收率試驗....................................................11

I

DB42/T2191—2024

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。

本文件由湖北省纖維檢驗局提出。

本文件由湖北省紡織標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。

本文件起草單位：湖北省纖維檢驗局、湖北中檢檢測有限公司、湖北省纖維檢驗局咸寧分局、湖北

省標(biāo)準(zhǔn)化與質(zhì)量研究院、常德市食品檢驗所、湖北省纖維檢驗局黃岡分局。

本文件主要起草人：潘全、陳魏、宋叢珊、王克作、佘小燕、高青松、萬小蕙、李響、陳瓊、高書

景、杜政、盧文艷、朱盡順。

本文件實(shí)施應(yīng)用中的疑問，可咨詢湖北省紡織標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會，電話郵箱：

1428825725@；對本文件的有關(guān)修改意見建議請反饋至湖北省纖維檢驗局，電話

郵箱：313445549@。

III

DB42/T2191—2024

紡織品多溴聯(lián)苯醚和甲氧基多溴聯(lián)苯醚的測定

1范圍

本文件規(guī)定了采用氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）聯(lián)用法測定紡織品中多溴聯(lián)苯醚和甲氧基多溴聯(lián)苯醚含

量的方法。

本文件適用于10種多溴聯(lián)苯醚和8種甲氧基多溴聯(lián)苯醚的測試，其他同分異構(gòu)體的測試可參考本文

件執(zhí)行。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示與判定

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4原理

采用加速溶劑萃取、超聲萃取或索氏萃取方式提取紡織品中的多溴聯(lián)苯醚及甲氧基多溴聯(lián)苯醚，提

取液濃縮后經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測，同位素內(nèi)標(biāo)法測定。

5試劑和材料

甲苯：色譜純。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

5.2.110種多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

包含3-溴聯(lián)苯醚（CAS號6876-00-2）、3,4'-二溴聯(lián)苯醚（CAS號83694-71-7）、2,4,4'-三溴聯(lián)苯

醚（CAS號41318-75-6）、2,3',4,4'-四溴聯(lián)苯醚（CAS號189084-61-5）、2,2',3,4,4'-五溴聯(lián)苯醚（CAS

號182346-21-0）、2,2',3,4,4',5'-六溴聯(lián)苯醚（CAS號182677-30-1）、2,3,3',4,4',5,6-七溴聯(lián)苯醚

（CAS號189084-68-2）、2,3,3',4,4',5,5',6-八溴聯(lián)苯醚（CAS號446255-56-7）、

2,2',3,3',4,4',5,5',6-九溴聯(lián)苯醚（CAS號63387-28-0）、十溴聯(lián)苯醚（CAS號1163-19-5），以上標(biāo)

準(zhǔn)物質(zhì)純度≥99%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。

5.2.28種甲氧基多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

包含2'-甲氧基-4-溴聯(lián)苯醚、3'-甲氧基-2,4-二溴聯(lián)苯醚、4'-甲氧基-2,2',4-三溴聯(lián)苯醚、5-甲

氧基-2,2',4,4'-四溴聯(lián)苯醚、4'-甲氧基-2,2',4,5,5'-五溴聯(lián)苯醚、6-甲氧基-2,3,3',4,4',5'-六溴

1

DB42/T2191—2024

聯(lián)苯醚、4-甲氧基-2,2',3,4',5,5',6-七溴聯(lián)苯醚、4'-甲氧基-2,2',3,3',4,5',6,6'-八溴聯(lián)苯醚，以

上標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度≥97%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。

5.2.37種碳13同位素多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

包含碳13標(biāo)記2,4,4'-三溴聯(lián)苯醚、碳13標(biāo)記2,2',4,4'-四溴聯(lián)苯醚、碳13標(biāo)記2,2',4,4',5-五溴

聯(lián)苯醚、碳13標(biāo)記2,2',4,4',6-五溴聯(lián)苯醚、碳13標(biāo)記2,2',4,4',5,5'-六溴聯(lián)苯醚、碳13標(biāo)記

2,2',4,4',5,6'-六溴聯(lián)苯醚、碳13標(biāo)記2,2',3,4,4',5',6-七溴聯(lián)苯醚，以上標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為內(nèi)標(biāo)物（IS），

純度≥99%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。實(shí)驗室根據(jù)實(shí)際情況選擇合適的（一種或以上）內(nèi)標(biāo)物進(jìn)行測定。

標(biāo)準(zhǔn)溶液

5.3.1標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液的配制

將10種多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（5.2.1），以甲苯（5.1）作為溶劑，配制成濃度為50mg/L的

多溴聯(lián)苯醚混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，于（0～4）℃避光保存，有效期為3個月。

將8種甲氧基多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（5.2.2），以甲苯（5.1）為溶劑，配制成濃度為50mg/L

的甲氧基多溴聯(lián)苯醚混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，于（0～4）℃避光保存，有效期為3個月。

將7種碳13同位素多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（5.2.3），以甲苯（5.1）為溶劑，配制成濃度為2

mg/L的碳13同位素多溴聯(lián)苯醚內(nèi)標(biāo)混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，于（0～4）℃避光保存，有效期為3個月。

5.3.2標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制

多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制

用多溴聯(lián)苯醚混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（）、碳13同位素多溴聯(lián)苯醚內(nèi)標(biāo)混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液

（）、甲苯（5.1）配制成濃度為0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0

mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

甲氧基多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制

用甲氧基多溴聯(lián)苯醚混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（）、碳13同位素多溴聯(lián)苯醚內(nèi)標(biāo)混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶

液（）、甲苯（5.1）配制成濃度為0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L的系

列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

碳13同位素多溴聯(lián)苯醚內(nèi)標(biāo)工作溶液的配制

用碳13同位素多溴聯(lián)苯醚內(nèi)標(biāo)混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（）、甲苯（5.1）配制成濃度為0.2mg/L

的碳13同位素多溴聯(lián)苯醚內(nèi)標(biāo)工作溶液。

6儀器和設(shè)備

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）：進(jìn)樣口具分流/不分流和脈沖/高壓進(jìn)樣功能。質(zhì)譜檢測器質(zhì)量

范圍在（0～1000）amu。

萃取裝置：加速溶劑萃取儀、超聲波發(fā)生器或索氏萃取裝置。

濃縮裝置：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。

分析天平：感量0.1mg。

分析天平：感量0.01g。

反應(yīng)瓶：具備密閉塞，不少于40mL。

2

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濃縮瓶：100mL和500mL。

有機(jī)濾膜：孔徑（0.20～0.45）μm。

7分析步驟

樣品制備

將樣品剪碎、混勻，稱取1g（精確至0.01g）。

提取

7.2.1加速溶劑萃取

將試樣裝入到萃取罐中，在萃取罐中加入20mL甲苯（5.1）和1.0mL濃度為0.2mg/L的碳13同位素

多溴聯(lián)苯醚內(nèi)標(biāo)工作溶液（）。設(shè)置加速溶劑萃取儀（6.2）的加熱溫度為100℃，萃取壓力為

1.034×107Pa（1500psi），靜態(tài)萃取時間為5min，萃取循環(huán)次數(shù)為2次。待提取完成后，萃取液收集

于100mL濃縮瓶（6.6）中。

7.2.2超聲萃取

將試樣裝入反應(yīng)瓶（6.5）中，加入20mL甲苯（5.1）和1.0mL濃度為0.2mg/L的碳13同位素多溴

聯(lián)苯醚內(nèi)標(biāo)工作溶液（），置于超聲波發(fā)生器（6.2）中于室溫下萃取20min。將萃取液轉(zhuǎn)移至

100mL濃縮瓶（6.6）中，再用20mL甲苯在室溫下超聲萃取反應(yīng)瓶（6.5）中的剩余物20min。合并萃

取液，收集于100mL濃縮瓶（6.6）中。

7.2.3索氏萃取

將試樣裝入索氏萃取裝置（6.2）中，加入1.0mL濃度為0.2mg/L的碳13同位素多溴聯(lián)苯醚內(nèi)標(biāo)工

作溶液（），用200mL～300mL甲苯（5.1）提取16h以上，每小時回流3～4次。待提取完成后，

萃取液收集于500mL濃縮瓶（6.6）中。

濃縮

將上述濃縮瓶（6.6）置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器（6.3）中，于(75±2)℃，真空濃縮至近干，用甲苯（5.1）

溶解并定容至1mL，用濾膜（6.7）過濾至色譜進(jìn)樣瓶，用于GC-MS分析。

測定

7.4.1氣相色譜-質(zhì)譜分析條件

用GC-MS測定7.3中色譜進(jìn)樣瓶濾液中的待測物。實(shí)驗室可參照以下參數(shù)進(jìn)行設(shè)置：

a)毛細(xì)管色譜柱：DB-5ht（15m×0.25mm×0.10μm），固定相為5%-苯基-甲基聚硅氧烷的熔

融石英毛細(xì)管柱，或其他等效的色譜柱；

b)柱溫箱升溫程序：100℃，保持1min，以20℃/min升至340℃，保持3min；

c)進(jìn)樣口溫度：280℃；

d)質(zhì)譜接口溫度：340℃；

e)四級桿溫度：150℃；

f)離子源溫度：300℃；

g)載氣：氦氣，純度≥99.999%，流量為1.5mL/min；

3

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h)進(jìn)樣量：1.0μL；

i)進(jìn)樣方式：脈沖不分流，脈沖壓力20psi（1.0min后開閥）；

j)電離方式：EI，70eV；

k)監(jiān)測方式：全掃描（范圍100amu～1000amu）和選擇離子監(jiān)測；

l)溶劑延遲：180s。

7.4.2定性分析

在相同試驗條件（7.4.1）下，通過比較試樣中待測物與混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中目標(biāo)化合物的保留時間及

特征離子進(jìn)行定性。多溴聯(lián)苯醚、甲氧基多溴聯(lián)苯醚和碳13同位素多溴聯(lián)苯醚內(nèi)標(biāo)的特征離子參見附錄

A。

如果保留時間偏差在±2.5%以內(nèi)，并且樣品與混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中各組分定性離子的相對豐度偏差在

表1規(guī)定范圍內(nèi)，則可判定為樣品中存在對應(yīng)的待測物。

表1定性確認(rèn)時相對離子豐度的最大允許偏差

最大允許偏差最大允許偏差

相對離子豐度%20≤最大允許偏差＜5010≤最大允許偏差＜20

≥50＜10

最大允許偏差%±20±25±30±50

7.4.3定量測定

多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（）或甲氧基多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（）中每種目標(biāo)化

合物與保留時間相近的碳13同位素多溴聯(lián)苯醚內(nèi)標(biāo)物的濃度之比與其對應(yīng)的峰面積之比繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，

同位素標(biāo)記相對定量分析法定量。10種多溴聯(lián)苯醚和8種甲氧基多溴聯(lián)苯醚分別與碳13同位素多溴聯(lián)苯

醚內(nèi)標(biāo)的總離子流（TIC）色譜圖參見附錄B。

7.4.4空白試驗

不加試樣，按上述操作步驟進(jìn)行空白試驗。

8結(jié)果計算與表示

試樣中多溴聯(lián)苯醚和甲氧基多溴聯(lián)苯醚的含量按式（1）計算：

(CC)VF

Xsi0i···············································（1）

im

式中：

Xi——試樣中多溴聯(lián)苯醚和甲氧基多溴聯(lián)苯醚的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

Csi——根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得出的待測樣液中多溴聯(lián)苯醚和甲氧基多溴聯(lián)苯醚的峰面積與其相對應(yīng)

的碳13同位素內(nèi)標(biāo)的峰面積之比值所對應(yīng)的多溴聯(lián)苯醚和甲氧基多溴聯(lián)苯醚的濃度，單位為毫克每升

（mg/L）；

Coi——根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得出的空白溶液中多溴聯(lián)苯醚和甲氧基多溴聯(lián)苯醚的峰面積與其相對應(yīng)

的碳13同位素內(nèi)標(biāo)的峰面積之比值所對應(yīng)的多溴聯(lián)苯醚和甲氧基多溴聯(lián)苯醚的濃度，單位為毫克每升

（mg/L）；

4

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V——樣液最終體積，單位為毫升（mL）；

F——稀釋因子；

m——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。

計算結(jié)果應(yīng)扣除空白值。按GB/T8170修約至小數(shù)點(diǎn)后1位為測定結(jié)果。

9方法的檢出限

本方法的檢出限為0.1mg/kg。

10方法的精密度和準(zhǔn)確度

精密度

在同一實(shí)驗室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測試方法，并在短時間內(nèi)對同一被測對象相

互獨(dú)立進(jìn)行的測試，獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值均不大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的10%。

回收率

采用樣品加標(biāo)的方式進(jìn)行回收率實(shí)驗。對不同類別的織物樣品進(jìn)行了添加回收率試驗，采用GC-MS

法測定其結(jié)果，參見附錄C。

11試驗報告

試驗報告應(yīng)包括但不限于下列內(nèi)容：

a)采用的方法和本文件編號；

b)樣品描述；

c)樣品前處理所采用的提取方式；

d)使用的儀器設(shè)備及測試條件；

e)試驗結(jié)果；

f)任何偏離本文件的細(xì)節(jié)；

g)試驗日期。

A

A

5

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附錄A

（資料性）

多溴聯(lián)苯醚、甲氧基多溴聯(lián)苯醚以及碳13同位素多溴聯(lián)苯醚內(nèi)標(biāo)定量選擇離子和定性離子

表A.1～表A.3給出了多溴聯(lián)苯醚、甲氧基多溴聯(lián)苯醚以及碳13同位素多溴聯(lián)苯醚內(nèi)標(biāo)定量選擇離

子和定性離子信息。

表A.1十種多溴聯(lián)苯醚定量選擇離子和定性離子

質(zhì)荷比值（m/z)

化合物

序號化學(xué)名定性定性定性

簡稱定量離子

離子1離子2離子3

3-溴聯(lián)苯醚

1BDE002248.1141.1169.1115.1

（3-bromodiphenylether）

3,4'-二溴聯(lián)苯醚

2BDE013328.0168.1140.1219.0

（3,4'-dibromodiphenylether）

2,4,4'-三溴聯(lián)苯醚

3BDE028246.0405.9139.1298.9

（2,4,4'-tribromodiphenylether）

2,3',4,4'-四溴聯(lián)苯醚

4BDE066326.0485.8163.0217.0

（2,3',4,4'-tetrabromodiphenylether）

2,2',3,4,4'-五溴聯(lián)苯醚

5BDE085403.9563.8201.9296.9

（2,2',3,4,4'-pentabromodiphenylether）

2,2',3,4,4',5'-六溴聯(lián)苯醚

6BDE138483.8643.7241.9323.9

（2,2',3,4,4',5'-hexabromodiphenylether）

2,3,3',4,4',5,6-七溴聯(lián)苯醚

7BDE190（2,3,3',4,4',5,6-heptabromodiphenyl561.8721.7454.8403.8

ether）

2,3,3',4,4',5,5',6-八溴聯(lián)苯醚

8BDE205（2,3,3',4,4',5,5',6-octabromodiphenyl641.7801.6320.8481.8

ether）

2,2',3,3',4,4',5,5',6-九溴聯(lián)苯醚

9BDE206（2,2',3,3',4,4',5,5',6-nonabromodiphenyl719.7879.6359.8452.8

ether）

十溴聯(lián)苯醚

10BDE209799.6959.5399.7231.9

（decabromodiphenylether）

6

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表A.2八種甲氧基多溴聯(lián)苯醚定量選擇離子和定性離子

質(zhì)荷比值（m/z)

化合物

序號化學(xué)名定量定性定性定性

簡稱

離子離子1離子2離子3

2'-甲氧基-4-溴聯(lián)苯醚

12'-MeO-BDE003184.1278.0169.0128.1

（2'-Methoxy-4-monobromodiphenylether）

3'-甲氧基-2,4-二溴聯(lián)苯醚

23'-MeO-BDE007198.1357.9183.1155.1

（3'-Methoxy-2,4-dibromodiphenylether）

4'-甲氧基-2,2',4-三溴聯(lián)苯醚

34'-MeO-BDE017435.9278.0422.8235.0

（4'-Methoxy-2,2',4-tribromodiphenylether）

5-甲氧基-2,2',4,4'-四溴聯(lián)苯醚

45-MeO-BDE047（5-Methoxy-2,2',4,4'-tetrabromodiphenyl355.9515.8340.9312.9

ether）

4'-甲氧基-2,2',4,5,5'-五溴聯(lián)苯醚

54'-MeO-BDE101（4'-Methoxy-2,2',4,5,5'-pentabromodiphenyl593.8433.8392.8416.8

ether）

6-甲氧基-2,3,3',4,4',5'-六溴聯(lián)苯醚

66-MeO-BDE157（6-Methoxy-2,3,3',4,4',5'-hexabromodiphenyl513.8673.7328.8470.7

ether）

4-甲氧基-2,2',3,4',5,5',6-七溴聯(lián)苯醚（4-

74-MeO-BDE187Methoxy-2,2',3,4',5,5',6-heptabromodiphenyl591.7751.7314.8548.7

ether）

4'-甲氧基-2,2',3,3',4,5',6,6'-八溴聯(lián)苯醚（4'-

84'-MeO-BDE201Methoxy-2,2',3,3',4,5',6,6'-octabromodiphenyl671.7831.6342.8628.6

ether）

7

DB42/T2191—2024

表A.3七種碳13同位素多溴聯(lián)苯醚內(nèi)標(biāo)定量選擇離子和定性離子

質(zhì)荷比值（m/z)

化合物

序號化學(xué)名定量定性定性定性

簡稱

離子離子1離子2離子3

13

1BDE028L2,4,4'-tribromo[C12]diphenylether258.0417.9150.1227.9

13

2BDE047L2,2',4,4'-tetrabromo[C12]diphenylether338.0497.8228.0257.0

13

3BDE099L2,2',4,4',5-pentabromo[C12]diphenylether417.9575.8307.9148.0

13

4BDE100L2,2',4,4',6-pentabromo[C12]diphenylether417.9575.8148.0307.9

13

2,2',4,4',5,5'-Hexabromo[C12]diphenyl

5BDE153L495.8655.7247.9336.0

ether

13

2,2',4,4',5,6'-Hexabromo[C12]diphenyl

6BDE154L495.8655.7247.9305.8

ether

13

2,2',3,4,4’,5',6-Heptabromo[C12]diphenyl

7BDE183L573.7733.7286.8307.9

ether

B

B

8

DB42/T2191—2024

附錄B

（資料性）

多溴聯(lián)苯醚、甲氧基多溴聯(lián)苯醚以及碳13同位素多溴聯(lián)苯醚內(nèi)標(biāo)總離子流（TIC）色譜圖

圖B.1、圖B.2給出了多溴聯(lián)苯醚、甲氧基多溴聯(lián)苯醚與碳13同位素多溴聯(lián)苯醚內(nèi)標(biāo)總離子流（TIC）

色譜圖信息。

標(biāo)引序號說明：

1——BDE002；9——BDE154L(IS)；

2——BDE013；10——BDE153L(IS)；

3——BDE028/BDE028L(IS、共流出物)11——BDE138；

4——BDE047L(IS)；12——BDE183L(IS)；

5——BDE066；13——BDE190；

6——BDE100L(IS)；14——BDE205；

7——BDE099L(IS)；15——BDE206；

8——BDE085；16——BDE209。

圖B.1多溴聯(lián)苯醚與碳13同位素多溴聯(lián)苯醚內(nèi)標(biāo)總離子流（TIC）色譜圖

9

DB42/T2191—2024

標(biāo)引序號說明：

1——2'-MeO-BDE003；9——BDE154L(IS)；

2——3'-MeO-BDE007；10——4'-MeO-BDE101；

3——BDE028L(IS)；11——BDE153L(IS)；

4——4'-MeO-BDE017；12——BDE183L(IS)；

5——BDE047L(IS)；13——6-MeO-BDE157；

6——BDE100L(IS)；14——4-MeO-BDE187；

7——5-MeO-BDE047；15——4'-MeO-BDE201。

8——BDE099L(IS)；

圖B.2甲氧基多溴聯(lián)苯醚與碳13同位素多溴聯(lián)苯醚內(nèi)標(biāo)總離子流（TIC）色譜圖

10

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附錄C

（資料性）

方法的回收率試驗

表C.1、表C.2給出了多溴聯(lián)苯醚、甲氧基多溴聯(lián)苯醚回收率試驗結(jié)果及相關(guān)信息。

表C.1棉、滌綸兩種樣品的10種多溴聯(lián)苯醚添加試驗回收率（n=6）

添加水平實(shí)測值（mg/kg）平均值RSD回收率

樣品種類

（mg/kg）123456（mg/kg）（%）（%）

0.50.410.360.380.450.430.420.418.1181.67

棉2.01.661.581.741.601.631.701.653.6882.58

10.08.868.778.658.909.128.748.841.8588.40

BDE002

0.50.430.470.410.440.490.440.456.4489.33

滌綸2.01.701.731.771.801.651.681.723.2786.08

10.09.209.149.038.818.969.239.061.7790.62

0.50.440.420.380.410.360.450.418.4582.00

棉2.01.701.651.771.791.601.581.685.1884.08

10.09.259.019.338.849.218.969.102.1091.00

BDE013

0.50.460.400.470.520.510.430.479.8893.00

滌綸2.01.771.851.661.711.821.791.774.0088.33

10.010.3210.889.5710.369.9710.5110.274.40102.68

0.50.420.440.410.450.380.450.436.4485.00

棉2.01.951.741.701.881.941.681.826.7590.75

10.010.029.519.4710.349.889.809.843.3198.37

BDE028

0.50.450.460.440.450.460.400.445.0888.67

滌綸2.01.911.821.991.741.801.851.854.7592.58

10.010.3211.0510.0910.5510.399.7310.364.28103.55

0.50.510.440.470.410.480.450.467.5392.00

棉2.02.102.031.951.972.162.082.053.92102.42

10.010.0310.8611.3610.3410.649.8410.515.33105.12

BDE066

0.50.450.460.410.420.470.500.457.3390.33

滌綸2.01.851.851.901.711.881.741.824.2791.08

10.010.369.218.859.5610.069.159.536.0895.32

0.50.460.370.420.480.410.440.439.0786.00

棉2.01.951.741.901.811.851.721.834.9191.42

10.09.859.219.059.179.3410.249.484.9294.77

BDE085

0.50.520.500.450.460.440.450.476.8694.00

滌綸2.01.811.771.631.701.641.611.694.8284.67

10.010.3310.649.5410.389.8011.3610.346.21103.42

11

DB42/T2191—2024

表C.1棉、滌綸兩種樣品的10種多溴聯(lián)苯醚添加試驗回收率（n=6）（續(xù)）

添加水平實(shí)測值（mg/kg）平均值RSD回收率

樣品種類

（mg/kg）123456（mg/kg）（%）（%）

0.50.460.360.450.440.470.420.439.1986.67

2.01.821.901.841.791.771.821.822.4791.17

棉

10.610.010.5

10.010.589.419.8210.174.89101.73

760

BDE138

0.50.430.400.470.420.390.460.437.4485.67

2.01.771.681.741.791.821.591.734.8686.58

滌綸

10.210.310.6

10.09.849.949.7110.123.45101.20

814

0.50.410.380.480.400.450.430.438.5285.00

棉2.01.861.871.711.821.801.771.813.3090.25

10.09.549.449.198.748.809.689.234.2592.32

BDE1900.50.510.440.450.470.380.450.459.4390.00

2.01.961.881.781.911.671.831.845.6391.92

滌綸

10.210.710.0

10.010.549.959.6710.193.86101.92

045

0.50.390.400.480.410.460.440.438.3286.00

2.01.911.771.641.691.851.761.775.6288.50

棉

10.5

10.09.749.579.679.279.189.665.0596.63

5

BDE205

0.50.450.480.470.410.440.460.455.5090.33

2.01.881.851.921.851.771.901.862.8393.08

滌綸

10.211.310.011.610.8

10.011.0310.875.74108.70

78671

0.50.460.410.400.480.440.480.457.7589.00

2.01.971.801.882.101.82