報(bào)紙中有機(jī)溶劑殘留量的測定2015-03-26發(fā)布2015-06-26實(shí)施DB44/T1543—2015本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則制定。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、B為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由廣州質(zhì)量監(jiān)督檢測研究院提出。本標(biāo)準(zhǔn)由廣東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局歸口。本標(biāo)準(zhǔn)的起草單位：廣州質(zhì)量監(jiān)督檢測研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：謝文緘、席紹峰、謝永萍、李慧勇、潘永紅、陳意光、賈芳、胡曉露、戴航。1DB44/T1543—2015報(bào)紙中有機(jī)溶劑殘留量的測定本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了報(bào)紙中有機(jī)溶劑殘留量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于報(bào)紙中有機(jī)溶劑殘留量(包括丙酮、乙酸乙酯、乙酸異丙酯、丁酮、異丙醇、乙醇、種溶劑)的測定。其它紙質(zhì)印刷品中有機(jī)溶劑殘留量的測定可參照本標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。本標(biāo)準(zhǔn)的檢出限為0.01mg/m2。試樣經(jīng)剪碎后，在密閉容器中80℃溫度下，剪碎試樣中的溶劑殘留在氣相(頂空)和基質(zhì)(液相或固相)之間存在分配平衡。達(dá)到平衡時(shí)，將氣相部分導(dǎo)入氣相色譜進(jìn)行分離，用質(zhì)譜定性定量，可測定試樣中各種溶劑的殘留量。3試劑和材料3.1二甲基甲酰胺(DMF):分析純。3.216種有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(丙酮、乙酸乙酯、乙酸異丙酯、丁酮、異丙醇、乙醇、苯、乙酸正丙酯、甲4儀器和設(shè)備4.1氣相色譜質(zhì)譜儀(帶頂空進(jìn)樣和EI電源)。4.3微量注射器：10μL。4.4電子天平：感量為0.01mg。5試驗(yàn)條件5.1頂空參考條件(除以下參數(shù)外，其它參數(shù)按儀器的默認(rèn)條件)a)樣品平衡溫度：80℃;b)樣品環(huán)溫度：90℃;c)傳輸線溫度：100℃;d)氣相循環(huán)時(shí)間：30min;5.2氣相色譜-質(zhì)譜參考條件a)色譜柱：INNOWAX60m×250μm×0.25μm或等效柱；b)進(jìn)樣口溫度：200℃;2c)分流比：10:1;d)流速：2.5mL/min;e)升溫程序：45℃保持8min,然后3℃/min升到75℃;f)進(jìn)樣體積：1mL;5.2.2質(zhì)譜條件c)離子源溫度：230℃;e)載氣：氦氣(He),純度≥99.6.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制在5個(gè)裝有適量DMF的10mL容量瓶中，分別準(zhǔn)確稱取各類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(3.2)0.002g,0.004g,0.008將配制好的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(6.1)放到頂空儀上，按5.1的條件進(jìn)行恒溫，并按5.2的色譜質(zhì)譜條件進(jìn)行測定，每級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測定兩次，取平均值，以添加的標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)量為橫坐標(biāo)，以色譜峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。6.3待測樣品的制備隨機(jī)取報(bào)紙一份，裁取中間0.02m2待測樣品，并將樣品迅速裁成約10mm×30mm的碎片，放入6.4樣品的測試按5.1的條件進(jìn)行恒溫，并按5.2的色譜質(zhì)譜條件進(jìn)行測定。根據(jù)樣品的出峰面積在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查溶劑殘留量按式(1)進(jìn)行計(jì)算：w溶劑殘留量，單位為毫克每平方米(mg/m2);m對(duì)應(yīng)質(zhì)量，單位為毫克(mg);V?進(jìn)樣體積3DB44/T1543—2015V?試樣瓶實(shí)際體積，單位為毫升(mL)。結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后兩位。8精密度和重現(xiàn)性同一操作者兩次測定的相對(duì)偏差應(yīng)小于20%。8.2重現(xiàn)性不同實(shí)驗(yàn)室間測試結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)小于25%。4DB44/T1543—2015(資料性附錄)16種溶劑的總離子流圖(TIC)圖A.116種溶劑的離子色譜圖編號(hào)溶劑名稱編號(hào)溶劑名稱1丙酮9甲苯2乙酸乙酯乙酸丁酯3乙酸異丙酯己醛4丁酮丙二醇甲醚5異丙醇對(duì)二甲苯6乙醇間二甲苯7苯正丁醇8乙酸正丙酯鄰二甲苯DB44/T1543—20155(資料性附錄)16種溶劑的定量離子和定性離子序號(hào)溶劑名稱參考保留時(shí)間min定量離子定性離子及豐度比1丙酮43:58:42=100:30:72乙酸乙酯43:61:70=100:23:163乙酸異丙酯43:61:87=100:23:194丁酮43:72:57=100:33:85異丙醇45:43:41=100:22:76乙醇31:45:46=100:68:237苯78:77:51=100:23:148乙酸正丙酯43:61:73=100:38:209甲苯91:92:65=100:60:10乙酸丁酯43:56:73=100:44:22己醛56:44:41=100:89:88丙二醇甲醚45:47:43=100:26:12對(duì)二甲苯91:106:105=100:53:24間二甲苯