Z15DBJDBJ440100/T74—2010空氣質(zhì)量羰基化合物的測(cè)定DNPH衍生化高效液相色譜分析法Airquality—DeterminationofcarbonylcompoundsbyderivatizationwithDNPH—Highperformanceliquidchromatography（HPLC）2010-08-26發(fā)布2010-10-01實(shí)施廣州市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布IDBJ440100/T74—2010 2規(guī)范性引用文件 A.12,4-二硝基苯肼的純化 A.2DNPH采樣柱的制備 A.3臭氧去除柱的制備 B.4醛酮類化合物中英文對(duì)照及分子量 DBJ440100/T74—2010體健康，規(guī)范空氣中醛、酮類化合物的測(cè)定本規(guī)范規(guī)定了空氣中十三種醛、酮類化合物的高效液相色譜分析法。本規(guī)范技術(shù)內(nèi)8315A《羰基化合物的高效液相色譜法測(cè)DBJ440100/T74—20101DBJ440100/T74—2010是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版2,4-二硝基苯肼2,4-dinit是指某特定分析方法在給定的置信度內(nèi)可從樣品中檢出待合物與DNPH發(fā)生衍生化反應(yīng)，生成穩(wěn)定的腙類衍生物，該反應(yīng)具有高度特異性。液用高效液相色譜儀紫外或二極管陣列檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰面2DBJ440100/T74—2010種醛、酮類2,4-二硝基苯腙的乙腈溶液，包括：甲醛5.4臭氧去除柱（制備方法見附錄A，亦可直接購買）：采樣前需對(duì)大氣采樣器進(jìn)行校正，并確保整個(gè)采樣系統(tǒng)的氣密性3DBJ440100/T74—2010應(yīng)使用密封帽將采樣管口封閉，并用錫紙或鋁箔將采樣管包嚴(yán)，4℃或以下保存與運(yùn)輸。保存時(shí)間8.1.1將采樣管放于固相萃取裝置上進(jìn)行樣品洗脫，），4DBJ440100/T74—20101.甲醛(Formaldehyde)-DNPH；2.乙醛(Acetaldehyde)-DNPH；3.丙烯醛(Acrolein)-DNPH；4.丙酮(Acetone)-DNPH；5.丙醛(Benzaldehyde)-DNPH；9.異戊醛(Isovaleradehyde)-DNPH；10.正戊醛(Valeraldehyde)-DNPH；11.鄰-甲基苯甲醛(o-Tolualdehyde)-DNPH；12.正己醛(Hexalde取10μL待測(cè)樣品注入高效液相色譜儀中，記錄各化合物色譜峰（2）ρi——樣品中組分i的質(zhì)量濃度，mg/m3；K——醛酮化合物與衍生物的換算系數(shù)（見附錄B）5DBJ440100/T74—2010每次采樣應(yīng)至少留有2個(gè)采樣管作為采樣過程中的現(xiàn)場(chǎng)空白，在采樣結(jié)束后和其它采樣管一并送交實(shí)驗(yàn)室測(cè)定。測(cè)定結(jié)果與校準(zhǔn)曲線的零點(diǎn)濃度值進(jìn)行比較，若出現(xiàn)異常），6DBJ440100/T74—2010A.1.1在通風(fēng)櫥中，向200mL乙腈中加入過量的DNPH，煮沸1h。將上清液轉(zhuǎn)移至帶蓋的燒杯中，放在A.1.3將晶體轉(zhuǎn)移至另一個(gè)干凈的燒杯中，加20%的溶劑蒸發(fā)。再加入乙腈定容，搖勻。以HPLC檢驗(yàn)酸化溶液的雜質(zhì)含量，甲醛的含量應(yīng)小于0.025μg/mL。開口處。最后用聚丙烯塞塞住硅膠柱的兩頭，并將硅膠柱放置于A.2.4涂漬好的硅膠柱在4℃以下避光保存可以穩(wěn)定臭氧去除柱可用1米外徑為0.64cm、內(nèi)徑0.氧/m3h。另外，商業(yè)化的臭氧去除柱是由300～500mg顆粒狀的碘化鉀填充而成的，具有相同的去除臭7DBJ440100/T74—2010測(cè)定國家有證標(biāo)準(zhǔn)樣品中醛酮類DNPH衍生物的含量，十三種化合物的檢測(cè)結(jié)果與證書示值4.644.254.774.734.404.074.734.444.948DBJ440100/T74—2010MDL=C×K×V1/V2K——醛酮化合物與衍生物的換算系數(shù)（見表4）；0.020.030.030.030.030.030.030.0