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T/NAIA0161-Highchlorineminewater-Determinationofchemicaloxygendemand-Silversaltprecipitation-Dichromatemethod2022-11-18發(fā) 2022-12-01實(shí)寧夏化學(xué)分析測(cè)試協(xié) 發(fā) 前 適用范 規(guī)范性引用文 術(shù)語(yǔ)和定 方法原 干擾消 試劑和材 儀器設(shè) 樣 分析步 結(jié)果計(jì)算與表 精密度和準(zhǔn)確 質(zhì)量保證和質(zhì)量控 廢物處 附錄A不同氯離子水樣硝酸銀加入 GB/T1.1-20201煤礦高氯礦井水化學(xué)需氧量的測(cè) 銀鹽沉淀-重鉻酸鹽1000-7000mg/L，超過(guò)10.0ml4mg/L，16mg/LGB GB HJ/T HJ HJ 高氯礦井 Highchlorinemine1000mg/L化學(xué)需氧量ChemicalOxygenDemandmg/L生成氯化銀沉淀以消除氯離子對(duì)化學(xué)需氧量測(cè)定的干擾。氯離子與銀離子的反應(yīng)如下：AgClAgCl。水樣中硝酸銀的加入量參考附錄。硫酸（H2SO4）：ρ=1.84g/ml，重鉻酸鉀（K2Cr2O7）：105℃硫酸銀（Ag2SO4）硫酸亞鐵銨（［(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]）硫酸亞鐵（FeSO4·7H2O）硝酸銀（AgNO3）鄰菲啰啉（C12H8N2·H2O）Ag2SO4-H2SO410g硫酸銀（6.3），1000m1（6.1）中，使用前小心0.7gFeSO4·7H2O（6.5）1.5g（6.7）100m1，重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（(1/6K2Cr2O7=0.250mol/L)：12.258gK2Cr2O7（6.2），溶于水中，1000m1重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（(1/6K2Cr2O7=0.0250mol/L)100ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.10.1）1000ml硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液［(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.05mol/L：19.5g（6.4）K2Cr2O7（6.10.1）標(biāo)定，標(biāo)定時(shí)應(yīng)做平行雙樣。5.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.10.1）50ml，15ml硫酸（6.1）混勻，冷卻后加入3滴試亞鐵靈指示劑（6.9），用硫酸亞鐵銨溶液V（ml）。濃度計(jì)算公式（1）：Cmol/L5.00ml0.250mol/ 式中：V—滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵銨溶液的體積，ml硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液［(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.005mol/L：100ml溶液（6.11.1）1000ml（6.10.2）標(biāo)6.11.1250ml酸式滴定管：50ml分析天平：0.0001g5d。9.1.1測(cè)定水樣中的氯離子含量，以便推論計(jì)算硝酸銀加入量。硝酸銀實(shí)驗(yàn)用量以加入量計(jì)算公式（2）

C(Cl)170

V

式中：m(AgNO3)——硝酸銀加入量C(Cl，mg/L；V——水樣體積，ml；17035.50.220ml15CODcr≤50mg/L暴沸玻璃珠（6.12）15ml（6.82h45ml3靈指示劑溶液（6.9），用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.11.2）滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)閂1。V0。CODcr＞50mg/L暴沸玻璃珠（6.12），9.2.1V1。V0。7000mg/Lf按公式（3）................（3）式中：C——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度V——加熱回流時(shí)所取水樣的體積，ml；f8000——1/4mg/L12。1準(zhǔn)偏差準(zhǔn)偏差1.9~1.6~0.8~