ICSCCSB

T/NAIA0180-Gaschromatography-tandemmassspectrometrymethod2022-12-16發(fā) 2022-12-30實(shí)寧夏化學(xué)分析測(cè)試協(xié) 發(fā)T/NAIA0180-GB/T1.1-20201部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)T/NAIAT/NAIA0180-T/NAIAT/NAIA0180-40種農(nóng)藥殘留量的測(cè)定。GB/T6682除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用分析純?cè)噭?，水為GB/T6682乙腈（CH3CN，CAS號(hào)：75-05-8）：丙酮（CH3COCH3，CAS號(hào)：67-64-1）：乙酸乙酯（CH3COOC2H5，CAS號(hào)：141-78-6）：氯化鈉（NaCl，CAS號(hào)：7647-14-5）無(wú)水硫酸鎂（MgSO4，CAS號(hào)：7487-88-9）檸檬酸鈉二水合物（C6H5Na3O7·2H2O，CAS號(hào)：6132-04-3）檸檬酸二鈉倍半合物（C6H6Na2O7·1.5H2O，CAS號(hào)：6132-05-4）乙酸乙酯-丙酮溶液（8+2）：20mL80mL40A，純度均≥95%標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：分別稱取適量（0.1mg）各農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品，用丙酮溶解，配制1000mg/L標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，避光-18℃110mL10mg/L，避光-18℃1乙二胺-N-丙基硅烷化硅膠（PSA）：40μm～63μm十八烷基鍵合硅膠（C18）：40μm～63μm石墨化炭黑（GCB）：40μm～120μm微孔濾膜：有機(jī)相，0.22μm0.1mg0.01g12000r/min4000r/min枸杞干果，于-18℃2h后立即用高速粉碎機(jī)粉碎，或直接加液氮粉碎，放入聚制備試樣于-18℃10g（0.01g）50mL20.0mL乙腈，用高速12000r/min2min4g無(wú)水硫酸鎂、1g氯化鈉、1g檸檬酸鈉二水0.5g1min4000r/min5min2.00mL15mL離心管中（150mg無(wú)水硫酸鎂、25mgPSA、25mgC183mgGCB），1min，4000r/min5min。吸取凈化1.00mL于試管中，40℃水浴氮吹至近干，加入1.00mL乙酸乙酯-丙酮溶液（4.2）5g（0.01g）50mL10.0mL30min，20.0mL8.1.1。色譜柱：DB-5MS（30m×0.25mm，0.25μm）色譜柱溫度程序：60℃1.0min25℃/min160℃℃/min280℃7.5載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.2mL/min； 進(jìn)樣口溫度：280℃；進(jìn)樣量：1離子源溫度：250質(zhì)譜端接口溫度：280溶劑延遲：4.5選擇反應(yīng)監(jiān)測(cè)（SRM）：2個(gè)子離子，保留時(shí)間、母離子、子B。GC-MS/MSD。表 定性時(shí)相對(duì)離子豐度的最大允許偏>5020%10%試樣中各農(nóng)藥的含量按式（1）XACSV

AS X——試樣中被測(cè)物殘留量的數(shù)值，單位為毫克每千克A——V——提取液體積的數(shù)值，單位為毫升CS——基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中被測(cè)物的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升AS——m——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）213在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值與其算術(shù)平均值的比值（百分率），E的要求。0.01mg/kg～0.05mg/kg（C）F （資料性4040種農(nóng)藥中文名稱、英文名稱對(duì)照索引（按照中文首字母排序），見(jiàn)表A.1表 40種農(nóng)藥中文名稱、英文名稱對(duì)照索引（按照中文首字母排序CAS1897-45-119446-68-175013-18-60207-90-41198-08-96489-71-2921-88-56-38-158062-67-85509-19-68359-37-79983-71-64257-84-23103-98-1563-66-60-51-149877-41-33-hydroxy16655-82-148477-71-68085-85-52315-07-121-75-67747-09-kresoxim-143390-89-131860-33-51630-58-2312-35-153719-23-78587-05-115-32-24017-47-43121-43-24353-61-141517-21-107534-96-表A.1（續(xù)CAS110488-70-76714-88-1113-02-153233-91-111812-58- （資料性4040種農(nóng)藥保留時(shí)間、母離子、子離子及離子對(duì)質(zhì)譜參數(shù)，見(jiàn)表B.1表 40種農(nóng)藥保留時(shí)間、母離子、子離子及離子對(duì)質(zhì)譜參離子對(duì)能離子對(duì)能33-kresoxim-表B.1（續(xù)離子對(duì)能離子對(duì)能T/NAIAT/NAIA0180- （資料性T/NAIAT/NAIA0180-4040種農(nóng)藥在枸杞鮮果、枸杞干果中的方法定量限，見(jiàn)表C.1表 40種農(nóng)藥在枸杞鮮果、枸杞干果中的方法定量33-hydroxykresoxim-表C.1（續(xù)T/NAIAT/NAIA0180-T/NAIAT/NAIA0180- （資料性圖 圖D.1（續(xù)圖D.1（續(xù)圖D.1（續(xù) （規(guī)范性實(shí)驗(yàn)室內(nèi)重復(fù)