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文檔簡(jiǎn)介

ICS71.040.50

CCSG04

37

山東省地方標(biāo)準(zhǔn)

DB37/T4417—2021

SBR改性乳化瀝青中SBR含量測(cè)定規(guī)程

(紅外光譜法)

DeterminationofSBRcontentinSBRmodifiedemulsifiedasphalt

(Fouriertransforminfraredspectrometry)

2021-10-18發(fā)布2021-11-18實(shí)施

山東省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布

DB37/T4417—2021

目次

前言.................................................................................II

1范圍...............................................................................1

2規(guī)范性引用文件.....................................................................1

3術(shù)語和定義.........................................................................1

4方法原理...........................................................................2

5儀具及材料要求.....................................................................2

5.1一般規(guī)定.......................................................................2

5.2儀具及技術(shù)要求.................................................................2

5.3材料及要求.....................................................................2

6標(biāo)準(zhǔn)樣品制作與測(cè)定.................................................................2

6.1原材料.........................................................................2

6.2標(biāo)樣制作.......................................................................2

6.3標(biāo)樣測(cè)試與分析.................................................................3

6.4標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制...................................................................3

7待測(cè)樣品測(cè)定.......................................................................3

7.1待測(cè)樣品處理...................................................................3

7.2待測(cè)樣品測(cè)試...................................................................4

7.3標(biāo)準(zhǔn)A值計(jì)算...................................................................4

7.4待測(cè)樣品SBR含量確定...........................................................4

8重復(fù)性.............................................................................4

9報(bào)告...............................................................................4

附錄A(規(guī)范性)SBR改性乳化瀝青標(biāo)準(zhǔn)樣品制備方法.....................................5

附錄B(資料性)SBR改性乳化瀝青中SBR含量測(cè)定規(guī)程(紅外光譜法)測(cè)定示例.............7

B.1測(cè)定目的.......................................................................7

B.2送檢材料.......................................................................7

B.3標(biāo)樣制作.......................................................................7

B.4標(biāo)樣測(cè)試與分析.................................................................7

B.5待測(cè)樣品測(cè)定...................................................................8

附錄C(資料性)檢測(cè)報(bào)告樣式........................................................10

I

DB37/T4417—2021

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。

本文件由山東省交通運(yùn)輸廳提出并組織實(shí)施。

本文件由山東省交通運(yùn)輸標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本文件起草單位:山東省高速路橋養(yǎng)護(hù)有限公司、山東省交通科學(xué)研究院、山東高速集團(tuán)有限公司、

道路養(yǎng)護(hù)廢舊材料可持續(xù)利用研發(fā)中心。

本文件主要起草人:馮勛紅、樊亮、荊靖、魏慧、郭懷亮、馬士杰、王福海、李永振、申全軍、畢

飛、董光彬、林江濤、解艷波、梁皓、劉新強(qiáng)、張銳、高穩(wěn)成、王曉燕、李峰、王興臣、周濤、王超、

展望、王琳華、崔恒碩、邊兆露、周圣杰、侯佳林。

II

DB37/T4417—2021

SBR改性乳化瀝青中SBR含量測(cè)定規(guī)程(紅外光譜法)

1范圍

本文件規(guī)定了用紅外光譜儀衰減全反射(ATR)法測(cè)定SBR改性乳化瀝青中SBR含量的儀具、材料、

方法與步驟、精密度和檢測(cè)報(bào)告等要求。

本文件適用于用紅外光譜儀ATR法測(cè)定SBR改性乳化瀝青中SBR含量。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本

文件。

GB/T6040紅外光譜分析方法通則

GB/T14666分析化學(xué)術(shù)語

JTGE20公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程

3術(shù)語和定義

GB/T6040、GB/T14666、JTGE20界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

苯乙烯-丁二烯橡膠styrene-butadienerubber(SBR)

一種由苯乙烯和丁二烯共聚而得的分子組成排列無規(guī)則的橡膠彈性體。

3.2

SBR膠乳styrenebutadienerubberlatex

丁二烯和苯乙烯經(jīng)低溫聚合而成的穩(wěn)定乳液。

3.3

SBR改性乳化瀝青SBRmodifiedemulsifiedasphalt

在制作乳化瀝青的過程中,同時(shí)加入SBR膠乳,或?qū)BR膠乳與乳化瀝青成品混合,得到的改性乳化

瀝青產(chǎn)品。

3.4

SBR改性乳化瀝青蒸發(fā)殘留物residuebyevaporationofSBRmodifiedemulsifiedasphalt

SBR改性乳化瀝青完全脫水后得到的殘留物。

3.5

ATR法attenuatedtotalreflectionmethod

用于高吸收樣品或樣品表面的測(cè)定方法。

注:紅外光以大于臨界角的角度入射到緊貼在樣品表面的高折射指數(shù)晶體時(shí),由于樣品折光指數(shù)低于晶體,發(fā)生全

反射,紅外光只進(jìn)入樣品極淺的表層,只有某些頻率被吸收,測(cè)量這一被衰減了的輻射,即得到樣品的衰減全

反射光譜。

[來源:GB/T6040—2019,定義3.15]

1

DB37/T4417—2021

4方法原理

本文件依據(jù)朗伯-比爾吸收定律,即物質(zhì)特征官能團(tuán)在特定波長(zhǎng)處的紅外光吸收強(qiáng)度與其濃度成正

比。以不同SBR含量的SBR改性乳化瀝青蒸發(fā)殘留物為標(biāo)準(zhǔn)樣品,計(jì)算波數(shù)966cm-1處與波數(shù)810cm-1處紅

外特征吸收峰的峰高比值(A),以峰高比值(A)與SBR含量建立標(biāo)準(zhǔn)曲線;通過對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行紅外

光譜測(cè)試、計(jì)算特征峰峰高比值(A),對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)曲線,確定待測(cè)樣品中SBR占瀝青的質(zhì)量百分比;最后

通過各物料之間的比例關(guān)系,確定SBR改性乳化瀝青中SBR含量。

5儀具及材料要求

5.1一般規(guī)定

5.1.1傅里葉變換紅外光譜儀工作環(huán)境溫度宜為17℃~25℃、濕度不大于65%。

5.1.2傅里葉變換紅外光譜儀、天平、恒溫烘箱、溫度計(jì)等儀具應(yīng)經(jīng)具備資質(zhì)的檢定校準(zhǔn)部門標(biāo)定合

格,并在有效期內(nèi)。

5.2儀具及技術(shù)要求

5.2.1傅里葉變換紅外光譜儀:1臺(tái),儀器的最低分辨率不小于0.5cm-1,并配備ATR附件。ATR附件

中配置平板晶體,晶體類型為金剛石或ZnSe。

5.2.2膠體磨:1臺(tái)。

5.2.3恒溫烘箱:1臺(tái),溫度控制范圍為室溫至250℃,精度±2℃。

5.2.4天平:1臺(tái),最大稱量2000g,精度0.01g。

5.2.5電爐:1臺(tái),功率不小于500W。

5.2.6燒杯:6只,1000mL。

5.2.7溫度計(jì):1只,量程不小于250℃,精度0.5℃。

5.2.8秒表:1只,分度值0.1s。

5.2.9pH計(jì):1臺(tái),分度值0.1。

5.2.10金屬或陶瓷制盛樣皿:7只,500mL。

5.2.11玻璃棒、石棉墊、脫脂棉等。

5.3材料及要求

5.3.1鹽酸(分析純)。

5.3.2蒸餾水。

6標(biāo)準(zhǔn)樣品制作與測(cè)定

6.1原材料

標(biāo)樣所用原料(基質(zhì)瀝青、SBR膠乳、乳化劑、其它添加劑等)需與待檢樣品所用原料的種類、型

號(hào)、來源、用量等,保持一致。

6.2標(biāo)樣制作

6.2.1標(biāo)準(zhǔn)樣品制備

2

DB37/T4417—2021

實(shí)驗(yàn)室采用膠體磨法生產(chǎn)SBR改性乳化瀝青標(biāo)準(zhǔn)樣品。應(yīng)制作至少5組不同SBR含量的SBR改性乳化瀝

青標(biāo)樣,且應(yīng)覆蓋送檢SBR改性乳化瀝青中SBR含量,具體制備方法應(yīng)符合附錄A的要求。

6.2.2蒸發(fā)殘留物制備

將盛有300g±1g試樣的盛樣皿連同玻璃棒一起置于電爐(放有石棉墊)上緩慢加熱,邊加熱邊攪

拌,其加熱溫度不應(yīng)致乳液溢濺,直至確認(rèn)試樣中的水分完全蒸發(fā),整個(gè)過程持續(xù)38min~40min,然

后置于恒溫烘箱中,在163℃±3.0℃溫度下加熱1min。

6.3標(biāo)樣測(cè)試與分析

6.3.1標(biāo)樣測(cè)試

采用ATR法進(jìn)行紅外光譜測(cè)試,傅里葉變換紅外光譜儀測(cè)試范圍4000cm-1~400cm-1,掃描次數(shù)不少

于10次。測(cè)試步驟如下:

a)測(cè)量背景光譜;

b)將制備好的乳化瀝青蒸發(fā)殘留物攪拌均勻后,取適量標(biāo)樣涂覆于傅里葉變換紅外光譜儀ATR

附件上的試模內(nèi),測(cè)定4000cm-1~400cm-1波數(shù)范圍的紅外吸收光譜;

c)利用紅外光譜處理軟件對(duì)810cm-1和966cm-1波數(shù)處的特征峰進(jìn)行峰高測(cè)定,并讀取數(shù)據(jù)。按

公式(1)計(jì)算A值。

?

A=966··············································································(1)

?810

式中:

A——966cm-1處峰高與810cm-1處峰高之比,精確到0.001;

-1

H966——波數(shù)966cm處特征吸收峰的峰高值;

-1

H810——波數(shù)810cm處特征吸收峰的峰高值。

6.3.2標(biāo)準(zhǔn)A值

按照公式(2)計(jì)算。

∑??

?=?=1?············································································(2)

??

式中:

As——標(biāo)準(zhǔn)A值,即標(biāo)樣經(jīng)平行檢測(cè)得到A的算數(shù)平均值;

Ai——第i次檢測(cè)標(biāo)樣得到的A值;

n——平行檢測(cè)次數(shù),n不小于5。

Ai與As相對(duì)偏差不超過5%,否則應(yīng)重新進(jìn)行測(cè)試。

6.4標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

以SBR含量(%)為橫坐標(biāo),對(duì)應(yīng)的A值為縱坐標(biāo),經(jīng)線性擬合得到標(biāo)準(zhǔn)曲線,擬合曲線的決定系數(shù)(R2)

不小于0.99。若擬合曲線的決定系數(shù)(R2)小于0.99,應(yīng)重新進(jìn)行測(cè)試。

7待測(cè)樣品測(cè)定

7.1待測(cè)樣品處理

3

DB37/T4417—2021

按照6.2.2方法處理待檢樣品,得到待測(cè)SBR改性乳化瀝青蒸發(fā)殘留物,并計(jì)算SBR改性乳化瀝青蒸

發(fā)殘留物含量。

7.2待測(cè)樣品測(cè)試

按照6.3.1方法,對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行測(cè)試。

7.3標(biāo)準(zhǔn)A值計(jì)算

按照6.3.1和6.3.2方法,得到待測(cè)樣品的標(biāo)準(zhǔn)A值。

7.4待測(cè)樣品SBR含量確定

將待測(cè)樣品的標(biāo)準(zhǔn)A值與標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行比對(duì)和內(nèi)插計(jì)算,得到待測(cè)樣品中SBR占瀝青的質(zhì)量百分比。

待測(cè)樣品中SBR含量計(jì)算:

?1×?2

????=··········································································(3)

100+?1

式中:

PSBR——SBR改性乳化瀝青中SBR含量,%;

P1——SBR占瀝青的質(zhì)量百分比,%;

P2——SBR改性乳化瀝青蒸發(fā)殘留物含量,%。

具體測(cè)試示例,見附錄B。

8重復(fù)性

在同一實(shí)驗(yàn)室,由同一操作者使用同一儀器,按照相同的方法,對(duì)同一試樣進(jìn)行兩次重復(fù)測(cè)定,所

得到的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差不超過5%。

9報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容:

a)試樣來源、編號(hào)及狀態(tài);

b)試驗(yàn)及判定依據(jù);

c)儀器設(shè)備及編號(hào);

d)分析測(cè)試結(jié)果;

e)測(cè)試單位和測(cè)試日期。

檢測(cè)報(bào)告可參照附錄C編制。

4

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A

A

附錄A

(規(guī)范性)

SBR改性乳化瀝青標(biāo)準(zhǔn)樣品制備方法

實(shí)驗(yàn)室采用膠體磨法生產(chǎn)SBR改性乳化瀝青標(biāo)準(zhǔn)試樣,流程見圖1。標(biāo)樣中乳化劑質(zhì)量按式(A.1)

計(jì)算,基質(zhì)瀝青質(zhì)量按式(A.2)計(jì)算,皂液質(zhì)量(調(diào)節(jié)pH值之后的皂液質(zhì)量)按式(A.3)計(jì)算,SBR

膠乳蒸發(fā)殘留物含量按式(A.4)計(jì)算,SBR膠乳質(zhì)量按式(A.5)計(jì)算。具體步驟如下。

a)盛樣皿烘干,備用。準(zhǔn)確稱量盛樣皿的質(zhì)量m1(準(zhǔn)確至0.01g),稱取100g±1g的SBR膠乳

m2(準(zhǔn)確至0.01g)至盛樣皿中。在130℃±5℃烘箱中,干燥40min。然后將盛樣皿放在干

燥器內(nèi)冷卻至室溫后,取出稱量。再放烘箱中干燥10min,重復(fù)冷卻、稱量操作步驟,直至

前后兩次稱量之差小于0.05g,記錄此時(shí)樣品質(zhì)量m3。

b)將準(zhǔn)確稱量的乳化劑(準(zhǔn)確至1g)溶解于一定質(zhì)量(其數(shù)值應(yīng)小于按式(A.3)計(jì)算得到的

數(shù)值)的蒸餾水中,即得到皂液。添加鹽酸,調(diào)節(jié)皂液pH值(調(diào)節(jié)pH值之后的皂液質(zhì)量為

按式(A.3)計(jì)算得到的數(shù)值)。將瀝青加熱至130℃~140℃、皂液加熱至50℃~70℃(皂

液溫度與瀝青溫度之和不大于200℃),備用。

c)將皂液倒入膠體磨中循環(huán)10s,再緩慢倒入準(zhǔn)確稱量的基質(zhì)瀝青(準(zhǔn)確至1g),繼續(xù)循環(huán)60s,

冷卻至室溫,即得到乳化瀝青標(biāo)樣。

d)乳化瀝青與準(zhǔn)確稱量的SBR膠乳(準(zhǔn)確至0.01g)混合、攪拌,混合均勻后得到SBR改性乳

化瀝青標(biāo)樣。

應(yīng)制作至少5組不同SBR含量的SBR改性乳化瀝青標(biāo)樣,且應(yīng)覆蓋送檢SBR改性乳化瀝青中SBR含量。

如送檢SBR改性乳化瀝青中SBR占基質(zhì)瀝青質(zhì)量的4%~5%,則標(biāo)樣中的SBR含量分別為基質(zhì)瀝青的2%、3%、

4%、5%、6%。

圖A.1流程圖

?乳化瀝青×?乳化劑

?=·····························································(A.1)

乳化劑100

式中:

m乳化劑——乳化劑質(zhì)量,g;

m乳化瀝青——乳化瀝青質(zhì)量,g;

P乳化劑——待檢樣品中乳化劑用量,%。

?乳化瀝青×?蒸發(fā)殘留物

?=·························································(A.2)

基質(zhì)瀝青100

5

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式中:

m基質(zhì)瀝青——基質(zhì)瀝青質(zhì)量,g;

m乳化瀝青——乳化瀝青質(zhì)量,g;

P蒸發(fā)殘留物——乳化瀝青蒸發(fā)殘留物含量,%。

?皂液=?乳化瀝青??基質(zhì)瀝青························································(A.3)

式中:

m皂液——皂液質(zhì)量,g;

m乳化瀝青——乳化瀝青質(zhì)量,g;

m基質(zhì)瀝青——基質(zhì)瀝青質(zhì)量,g。

?3??1

?膠乳=×100·····························································(A.4)

????2

式中:

PSBR膠乳——SBR膠乳蒸發(fā)殘留物含量,%;

m1——盛樣皿的質(zhì)量,g;

m2——SBR膠乳的質(zhì)量,g;

m3——蒸發(fā)終了時(shí)盛樣皿和SBR膠乳蒸發(fā)殘留物的質(zhì)量,g。

?

基質(zhì)瀝青′(A.5)

????膠乳=×????···························································

????膠乳

式中:

mSBR膠乳——SBR膠乳的質(zhì)量,g;

????——標(biāo)樣中SBR含量,%;

PSBR膠乳——SBR膠乳蒸發(fā)殘留物含量,%;

m基質(zhì)瀝青——基質(zhì)瀝青的質(zhì)量,g。

6

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B

B

附錄B

(資料性)

SBR改性乳化瀝青中SBR含量測(cè)定規(guī)程(紅外光譜法)測(cè)定示例

B.1測(cè)定目的

確定SBR改性乳化瀝青的SBR含量。

B.2送檢材料

送檢材料如下:

a)待檢SBR改性乳化瀝青1000g;

b)該種SBR改性乳化瀝青所使用的基質(zhì)瀝青5000g;

c)該種SBR改性乳化瀝青所使用的SBR膠乳500g;

d)該種SBR改性乳化瀝青所使用的乳化劑200g。

B.3標(biāo)樣制作

根據(jù)6.2.1中規(guī)定的方法生產(chǎn)SBR改性乳化瀝青標(biāo)準(zhǔn)樣品,先行生產(chǎn)蒸發(fā)殘留物含量60%的乳化瀝青

2000g,再按照一定比例摻加SBR膠乳形成SBR改性乳化瀝青;然后按照6.2.2中規(guī)定的方法處理待檢樣

品,得到SBR改性乳化瀝青蒸發(fā)殘留物。

具體步驟如下。

a)盛樣皿烘干,備用。準(zhǔn)確稱量盛樣皿的質(zhì)量105.03g,稱取100.13g的SBR膠乳至盛樣皿中。

在130℃±5℃烘箱中,干燥40min。然后將盛樣皿放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫后,取出稱量。

再放烘箱中干燥10min,重復(fù)冷卻、稱量操作程序,直至前后兩次稱量之差小于0.05g,記

錄此時(shí)樣品質(zhì)量170.12g。

b)按廠家推薦的乳化劑含量2.8%,稱取56g乳化劑,溶解到720g蒸餾水中形成皂液;加入鹽

酸調(diào)節(jié)皂液pH值為2,此時(shí)皂液質(zhì)量為800g,皂液加熱到60℃;瀝青質(zhì)量1200g,加熱至

140℃,備用。

c)清潔、預(yù)熱乳化瀝青膠體磨,先將皂液倒入膠體磨中循環(huán)10s,再將140℃的瀝青緩慢倒入

膠體磨繼續(xù)循環(huán)60s,形成乳化瀝青。

d)制作5組不同SBR含量的SBR改性乳化瀝青標(biāo)樣。將300g乳化瀝青與SBR膠乳混合、攪拌,

混合均勻后得到SBR改性乳化瀝青標(biāo)樣。各標(biāo)樣的SBR含量分別為基質(zhì)瀝青的2%、3%、4%、

5%、6%,對(duì)應(yīng)加入的SBR膠乳質(zhì)量為5.54g、8.31g、11.08g、13.85g、16.62g。

e)將盛有300gSBR改性乳化瀝青的盛樣皿連同玻璃棒一起置于電爐(放有石棉墊)上緩慢加熱,

邊加熱邊攪拌,其加熱溫度不應(yīng)致乳液溢濺,直至確認(rèn)試樣中的水分完全蒸發(fā),整個(gè)過程持

續(xù)40min,然后置于恒溫烘箱中,在163℃±3.0℃溫度下加熱1min。

B.4標(biāo)樣測(cè)試與分析

B.4.1標(biāo)樣測(cè)試

根據(jù)6.3中規(guī)定的方法,采用傅里葉變換紅外光譜儀,分別測(cè)定不同標(biāo)樣4000cm-1~400cm-1波數(shù)范

圍的紅外吸收光譜。利用紅外光譜處理軟件對(duì)位于810cm-1和966cm-1波數(shù)處的特征峰進(jìn)行峰高度測(cè)定,

讀取數(shù)據(jù),按式(1)計(jì)算各標(biāo)樣的A值。

每種標(biāo)樣重復(fù)測(cè)試不少于5次,直至至少有5次測(cè)試的A值與平均A值相對(duì)偏差不超過5%。取這5次測(cè)

試平均A值為該標(biāo)樣的標(biāo)準(zhǔn)A值。本次試驗(yàn)測(cè)得各標(biāo)樣的標(biāo)準(zhǔn)A值如下表所示。

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表B.1不同SBR含量標(biāo)樣的標(biāo)準(zhǔn)A值

SBR含量2%3%4%5%6%

0.6870.9181.2321.6591.890

0.6840.9221.2431.6511.922

A值0.6890.9231.2391.6661.865

0.6850.9211.2311.6611.834

0.6870.9251.2461.6491.875

標(biāo)準(zhǔn)A值0.6860.9271.2381.6251.877

B.4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

根據(jù)表B.1中數(shù)據(jù)進(jìn)行線性回歸擬合,制作標(biāo)準(zhǔn)曲線,如下圖所示。

2.5

y=0.308x+0.0386

2R2=0.9942

值1.5

A

標(biāo)準(zhǔn)1

0.5

0

01234567

SBR含量(%)

圖B.1標(biāo)準(zhǔn)曲線

該擬合曲線的決定系數(shù)R2=0.994,滿足6.4中規(guī)定的不小于0.99的要求,可作為標(biāo)準(zhǔn)曲線使用。

B.5待測(cè)樣品測(cè)定

B.5.1待測(cè)樣品的處理

按照6.2.2中規(guī)定的方法處理待測(cè)樣品,得到SBR改性乳化瀝青蒸發(fā)殘留物,并計(jì)算SBR改性乳化瀝

青蒸發(fā)殘留物含量為62%。

B.5.2待測(cè)樣品測(cè)試

按照6.3中規(guī)定的方法對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行紅外光譜測(cè)試分析,得到待測(cè)SBR改性乳化瀝青樣品的標(biāo)準(zhǔn)A

值為1.426,計(jì)算過程如表B.2所示。

表B.2待測(cè)樣品A值

A值測(cè)量結(jié)果1.4311.4201.4341.4181.427

標(biāo)準(zhǔn)A值1.426

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B.5.3待測(cè)樣品中SBR含量確定

將待檢樣品的標(biāo)準(zhǔn)A值與標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行比對(duì)和內(nèi)插計(jì)算,確定待測(cè)樣品中SBR占瀝青的質(zhì)量百分比為

4.5%。

按照7.4中式(4)計(jì)算,得到待測(cè)樣品中SBR含量為:2.7%。

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C

C

附錄C

(資料性)

檢測(cè)報(bào)告樣式

表C.1給出了檢測(cè)報(bào)告樣式。

表C.1檢測(cè)報(bào)告樣式

報(bào)告編號(hào):

檢測(cè)

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