T/T/GZTPA0003-Determinationofanthocyanidinsin 目 第1部分茶青中多種農(nóng)藥殘留測定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用 第2部分茶青中多種農(nóng)藥殘留測定液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用 附錄A2124農(nóng)藥保留時(shí)間及LC-MS/MS參 附錄B2124種農(nóng)藥及其代謝物和內(nèi)標(biāo)化合物多反應(yīng)監(jiān)測TIC總離子流圖 附錄C2124種農(nóng)藥及其代謝物方法定量限、回收 第3部分茶青中多種農(nóng)藥殘留測定氣相色譜 附錄A3.129種有機(jī)氯農(nóng)藥及其代謝物分組及保留時(shí) 附錄B 有機(jī)磷第一組分組農(nóng)藥及其代謝物色譜 附錄B 有機(jī)磷第二組分組農(nóng)藥及其代謝物色譜 附錄B 有機(jī)磷第三組分組農(nóng)藥及其代謝物色譜 附錄B 附錄B3.6有機(jī)氯及擬除蟲菊酯第三組分組農(nóng)藥及其代謝物色譜 附錄C3.129種有機(jī)磷農(nóng)藥及其代謝物方法定量 附錄C3.229種有機(jī)氯及擬除蟲菊酯農(nóng)藥及其代謝物方法定量 GB/T1.1-200911茶青中多種農(nóng)藥殘留測定NY/T2102-2011GB/T6682按NY/T2102-2011中“5.1茶園抽樣”規(guī)定進(jìn)行。按照茶園面積和地形的不同，采用隨微孔過濾膜（尼龍）：13mm×0.2內(nèi)標(biāo)溶液：準(zhǔn)確量取0.8～1mL精確至0.01mL）環(huán)氧七氯，用乙酸乙酯等溶劑溶解并定容至10mL，避光-18℃保存。0.1mg0.011500042003000-20℃～16mL乙腈，15000r/min勻漿提取4min（在3min左右時(shí)加入3g左右NaCL）,4000r/min離心5min分離出上清液，待凈化。取4.0mL上清液于預(yù)稱有75mgPSA、25mgC18及4mgGCB粉末的5mL離心管里，渦旋60s，再于4000r/min下離心5min，準(zhǔn)確吸取2mL上清液于10mL試管中，40℃水浴中氮?dú)獯抵两?。?00μL內(nèi)標(biāo)，加1.0mL乙酸乙酯復(fù)溶，微孔濾膜過濾，供氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜VF-5MS(30m×0.250mm，0.25升溫程序：801.0min20.0/min130.01.06.0C/min250.05.0min8.0C/min300.05.0載氣(He1.0進(jìn)樣口溫度(230.01.0μL電子能量（70eV；氣相色譜-質(zhì)譜傳輸線溫度(280離子源溫度(250碰撞反應(yīng)氣壓力（Ar，1.5SRMA1?；|(zhì)匹配混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制稀釋4.4.2中混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，配成0.02、0.04、0.10、0.20和0.40mg/L系列的基質(zhì)匹配混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。1 AV1V3 ASV2 （mg/kg；（μg/mL；（μg/mL；（μg/mL；（mL；（mL；（mL；（g1mg/kg時(shí)保留三位有效數(shù)字。本實(shí)驗(yàn)精密度是獲得重復(fù)性和再現(xiàn)性的值以95%的可信度來計(jì)算，精密度數(shù)據(jù)參見附C1.X (cv)/

（mg/kg；（μg/mL；（mL；m（g；A188母離 子離 碰撞能b-r-d-B188TIC

RelativeRelativeC1880.050.20.050.22茶青中多種農(nóng)藥殘留測定NY/T2102-2011GB/T6682固相萃取氨基凈化柱，500mg/6微孔過濾膜（尼龍）：13mm×0.2流動(dòng)相A：10mmoL/L乙酸銨水溶液：稱取0.770g乙酸銨，溶于1000mL流動(dòng)相B：10mmoL/L乙酸銨甲醇溶液：稱取0.770g乙酸銨，溶于1000mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:準(zhǔn)確量取0.8～1.0mLmL精確至0.01mL）各農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)品的溶解性和測定的需要選甲醇、正己烷、丙酮或乙腈等溶劑溶解并定容至10mL，避光-181年。1543000秤取10.0g試樣（精確至0.01g），于100mL離心管中，先加入10.0mL水，再加入20mL1%醋酸乙腈，15000r/min勻漿提取4min（在3min左右時(shí)加入3gNaCL）,4000r/min離心5min分離在固相萃取氨基凈化柱中加入約2cm高無水硫酸鈉，依次用5.0mL淋洗液、5.0mL乙腈，預(yù)淋洗柱子，棄去預(yù)淋洗液,達(dá)到活化柱子的目的。當(dāng)淋洗液液面到達(dá)硫酸鈉頂部時(shí)，吸取4.00mL6.2中上清液入氨基柱中，待提取液液面到達(dá)凈化柱表層時(shí)，在柱上加上25mL儲(chǔ)液器，用20mL淋洗液洗脫氨基柱，流出液收集于100mL梨形瓶中，在40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約0.5mL，于40℃下氮?dú)獯抵羶舾?加2mL乙腈-水（1:1,V:V）溶液溶解殘?jiān)?，?jīng)0.20μm微孔濾膜過濾后，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定。a）色譜柱：PhenomenexLunaC18(2100A,(3μm150mm2mm)或相當(dāng)；b）1；表1A10mmoL/LB10mmoL/L柱溫：40進(jìn)樣量：2a）（ELectrosprayIonizationESI）+；b）霧化氣：氮?dú)?；c）60psi；d）輔助氣：50psi；氣簾氣：25離子噴霧電壓：5500V；g）干燥氣溫度：650℃；h）干燥氣流速：10L/min；SRMA2。4.4.20.02、0.040.100.200.40mg/L6.1、6.211＞20＞10AV1V3 ASV2 （mg/kg；（μg/mL；（mL；（mL；（mL；（g1mg/kg時(shí)保留三位有效數(shù)字。2個(gè)平行，每個(gè)平行X (cv)/

（mg/kg；mL； 124農(nóng)藥保留時(shí)間及LC-MS/MS參

phosfLanphroatephroate附錄B 124種農(nóng)藥及其代謝物和內(nèi)標(biāo)化合物多反應(yīng)監(jiān)測TIC總離子流圖0.1mg/LTIC附錄C 124種農(nóng)藥及其代謝物方法定量限、回收0.050.050.20.050.2

3茶青中多種農(nóng)藥殘留測定NY/T2102-2011GB/T6682線法、五點(diǎn)法、Z形法、S形或棋盤法等確定抽樣點(diǎn)，每個(gè)抽樣點(diǎn)應(yīng)抽鮮葉0.5-1.0kg.抽取點(diǎn)、抽樣步驟、樣品處理、運(yùn)輸、儲(chǔ)存按NY/T2102-2011執(zhí)行固相萃取氨基凈化柱，500mg/6：13提取液：乙腈-醋酸溶液（99+1）：量取10mL醋酸加入990mL乙腈中，混勻。淋洗液：乙腈-甲苯（3+1）：量取100mL甲苯加入300mL乙腈中，混勻。標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:0.8～1.0mL0.01mL）各農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)品的溶解10.0mL，避光-181年。3別注人同一容量瓶中,6組農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)工作液。0℃～43個(gè)月?；|(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用。1543000秤取10.0g試樣（精確至0.01g），于100mL離心管中，先加入10.0mL水，再加入20.0mL乙腈，15000r/min勻漿提取4min（在3min左右時(shí)加入5g左右NaCL）,4000r/min離心5min分離出上清在固相萃取氨基凈化柱中加入約2cm高無水硫酸鈉，依次用5.0mL淋洗液、5.0mL乙腈，預(yù)淋洗柱子，棄去預(yù)淋洗液,達(dá)到活化柱子的目的。當(dāng)淋洗液液面到達(dá)硫酸鈉頂部時(shí)，吸取5.00mL6.2中上清液流出液收集于100mL梨形瓶中，在400.5mL，于402.5mL正己烷-丙酮（1:1,V:V）溶液溶解殘?jiān)^0.20μm微孔濾膜過濾，供氣相色譜儀測定。1：DB-1701,30m×0.53mm，1.0μm,或相當(dāng)；2：DB-5,30m×0.53mm，1.0μm,或相當(dāng)。柱溫箱初始溫度：130柱溫箱升溫程序：702.0min8.0/min250.010.0載氣：N299.999101：HP-1,30m×0.25mm，1.0μm,或相當(dāng)；2：HP-5,30m×0.25mm，0.25μm,或相當(dāng)。柱溫箱初始溫度：150柱溫箱升溫程序：1502.0min6.0/min270.013.0min尾吹流量：N2,純度≥99.999%，60mL/min載氣：N299.9991.0mL/min基質(zhì)匹配混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制稀釋4.4.2（RRt）相比較，若樣品溶液中未知組分的兩組保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)溶液中某一農(nóng)藥的兩組保留時(shí)間相差在0.5AV1V3 ASV2 （mg/kg；（μg/mL；（mL；（mL；（mL；（g1mg/kg時(shí)保留三位有效數(shù)字。2進(jìn)樣一次即可，取平均值作為實(shí)驗(yàn)結(jié)果。添加回收結(jié)果應(yīng)符合方法學(xué)驗(yàn)證要求（70%-

X (cv)/

（mg/kg；（μg/mL；（mL；m（g； DB-1DB-5 29種有機(jī)氯農(nóng)藥及其代謝物分組及保留時(shí)序 農(nóng)藥名

DB-1701 DB-5

敵敵 第1 甲胺 第1 乙酰甲胺 第1 治螟 第1 氧樂 第1 毒死 第1 殺螟硫 第1 甲基異柳 第1 稻豐 第1 丙溴 第1 亞胺硫 第1 1222 樂 第2 甲基對硫 第2 倍硫 第2 對硫 第2 水胺硫 第2 殺撲 第2 三唑 第2 伏殺硫 第2 甲拌 第3 特丁硫 第3 馬拉硫 第3 甲拌磷亞 第3 甲拌