1水產(chǎn)品中酰胺醇類、磺胺類、喹諾酮類、孔雀石綠和地西泮藥物殘留量的測定高效液相色譜-串聯(lián)質譜法唑、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺甲基異噁唑、磺胺GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和GB/T30891-2014水產(chǎn)品除非另有說明，本方法所用試劑均為色譜純，水為5.4標準品25.4.1酰胺醇類：氯霉素、氟苯尼考、甲5.4.2磺胺類：磺胺嘧啶、磺胺多辛、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺甲異5.4.3喹諾酮類：鹽酸環(huán)丙沙星、恩諾沙星、諾氟沙星、氧氟沙星、洛美沙星、培氟沙星，含量均≥5.4.4孔雀石綠：孔雀石綠草酸鹽、隱色5.4.6同位素內標：氯霉素-D5、磺胺鄰二甲氧嘧啶-D3、磺胺間二5.5標準溶液配制5.5.1.1酰胺醇類、磺胺類、地西泮標準品儲備液：取酰胺醇類、磺胺類、地西泮標準品各適量（相5.5.1.3孔雀石綠標準儲備液：取孔雀石綠草酸鹽、隱色孔雀石綠標準品各適量（相當于各活性成分5.5.3.2喹諾酮類、磺胺類混合標準工作液：用20％5.5.4.1酰胺醇類內標儲備液：取氯霉素-D5適量（相當于活性成分10mg精密稱量35.6材料6.6氮吹儀。a)取均質后的供試試樣，作為供試試樣；b)取均質后的空白試樣，作為空白試樣；c)取均質后的空白試樣，添加適宜濃度7.2試樣溶液的制備7.3待測液的制備渦旋振蕩1min，加入1.00mL0.1％-5mmol/L甲酸-乙酸銨溶μm濾膜過濾后作為孔雀石綠殘留量測定的待測液。4流動相A(水)/%流動相B(乙腈)/%-——電離模式：電噴霧離子源（ESI——質譜掃描方式：多反應離子監(jiān)測（MRM——電噴霧電壓（IS）：-4500V；）：）：）：）：——待測藥物母離子、子離子、去簇電壓和碰撞能量參考值見表2。表2待測定藥物母離子、子離子、去簇電壓和碰注：*為定量離子8.2磺胺類、喹諾酮類、地西泮5流動相A(0.1％甲酸-5mmol/L乙酸銨)/%流動相B(乙腈)/%-888——電離模式：電噴霧離子源（ESI——質譜掃描方式：多反應離子監(jiān)測（MRM）：）：）：）：）：——待測藥物母離子、子離子、去簇電壓和碰撞能量參考值見表4。表4待測定藥物母離子、子離子、去簇電壓和碰撞62注：*為定量離子78.3孔雀石綠——流動相：A（0.1％甲酸-5mmol/L乙酸銨）、B（乙腈）。梯度洗脫程序見表5；流動相A(0.1％甲酸-5mmol/L乙酸銨)/%流動相B(乙腈)/%-——電離模式：電噴霧離子源（ESI——質譜掃描方式：多反應離子監(jiān)測（MRM）：）：）：）：）：——待測藥物母離子、子離子、去簇電壓和碰撞能量參考值見表6。表6待測定藥物母離子、子離子、去簇電壓和碰撞8.4測定方法8且試樣中各組分定性離子的相對豐度與濃度相近的標準溶液中對應的定性離子的相對豐度進行比較，相對離子豐度/%>50>20～50>10～20允許的最大偏差/%積定量，按內標法或外標法計算。特征離子質量9結果計算和表述10.1靈敏度910.2準確度10.3精密度本方法的批內相對標準偏差≤15%，批間相對標準l2HO42H2O4B.1標準溶液中酰胺醇類及內標特征離子質量色譜圖（0.1標準溶液中酰胺醇類及內標特征離子質量色譜圖（0.1ng/mL）B.2標準溶液中磺胺類、喹諾酮類、地西泮及內標特征離子質量色譜圖（0.5標準溶液中磺胺類、喹諾酮類、地西泮及內標特征離子質量色譜圖（0.5ng/mL）見圖B.2標準溶液中磺胺類、喹諾酮類、地西泮及內標特B.3標準溶液中孔雀石綠及內標