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Technologies6890/597X

GCMSD日常維護(hù)，故障診斷安捷倫科技有限公司生命科學(xué)與化學(xué)分析儀器部Agilent

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GCMSD工作原理日常維護(hù)故障診斷技術(shù)支持＆服務(wù)流程6890/597X

GCMSD

日常維護(hù)&

故障診斷2一.Agilent

6890氣相色譜儀進(jìn)樣口類型分流／無分流進(jìn)樣口自動進(jìn)樣器色譜柱的保存6890/597X

GCMSD

日常維護(hù)&

故障診斷3Agilent

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氣相色譜儀-進(jìn)樣口類型分流/不分流進(jìn)樣口(SSI)隔墊吹掃填充柱進(jìn)樣口(PPI)程序升溫冷柱頭進(jìn)樣口(Cool

On-Column)程序升溫汽化進(jìn)樣口(PTV)氣體樣品進(jìn)樣接口(Volatiles

Interface)4Agilent

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GC

分流／無分流進(jìn)樣口分流／無分流進(jìn)樣口Agilent

GC進(jìn)樣口的基本結(jié)構(gòu)進(jìn)樣方式與進(jìn)樣過程進(jìn)樣口的日常維護(hù)進(jìn)樣口的常見故障5限流器總流量控制環(huán)路流量傳感器比例閥1壓力傳感器隔墊吹掃調(diào)節(jié)器柱前壓控制分流出口捕集管分流流量出口比例閥2分流閥(打開/on)去檢測器Agilent

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GC

分流／無分流進(jìn)樣口-進(jìn)樣口結(jié)構(gòu)6Agilent

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GC

分流／無分流進(jìn)樣口分流(Split)脈沖分流(Pulse

Split)不分流(Splitless)脈沖不分流(Pulse

Splitless)主要組分分析

允許更大進(jìn)樣量痕量組分分析允許更大進(jìn)樣量進(jìn)樣方式目的-進(jìn)樣方式與進(jìn)樣過程7Agilent

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GC

分流／無分流進(jìn)樣口30ml1.0ml0ml1.0ml1.0ml31ml34ml4.0ml3.0ml3.0ml分流(Split)模式不分流(Splitless)模式-進(jìn)樣方式與進(jìn)樣過程8Agilent

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GC

分流／無分流進(jìn)樣口載氣注射器針頭襯管色譜柱進(jìn)樣口外壁分流出口-進(jìn)樣方式與進(jìn)樣過程9Agilent

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GC

分流／無分流進(jìn)樣口分流出口總流量色譜柱=載氣=液態(tài)樣品分子放空閥1.

進(jìn)樣=載氣=樣品分子=溶劑分子分流出口總流量色譜柱(隔墊)吹掃出口放空閥(隔墊)吹掃出口2.

樣品氣化-進(jìn)樣方式與進(jìn)樣過程-進(jìn)樣方式與進(jìn)樣過程Agilent

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GC

分流／無分流進(jìn)樣口=載氣=樣品分子=溶劑分子分流出口總流量色譜柱(隔墊)吹掃出口放空閥為了保證分流比的概念真實(shí)有效，樣品（溶劑+被分析物）必須與載氣充分混合，形成一個均勻的混合物。這一混合物的一小部分將會從進(jìn)樣口的底部進(jìn)入色譜柱，而大部分的混合物則會從分流出口流出。3.樣品與載氣的混合如果進(jìn)樣量過大，溶劑會膨脹為很大的體積，致使進(jìn)樣口襯管過載。其結(jié)果必將導(dǎo)致樣品從吹掃出口流出而造成樣品損失，同時也會造成載氣輸入管路的污染。分流出口總流量色譜柱放空閥(隔墊)吹掃出口4.襯管過載-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解Agilent

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GC

分流／無分流進(jìn)樣口根據(jù)GC，GCMSD的故障統(tǒng)計，90%的問題發(fā)生在進(jìn)樣口12Agilent

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GC

分流／無分流進(jìn)樣口-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解隔墊襯管頂部O環(huán)襯管襯管底部密封墊石墨墊13隔墊要定期更換，為防止： 漏汽，

分解，

樣品損失，如何避免出現(xiàn)問題出鬼峰，柱效下降進(jìn)樣口溫度不要超過隔墊的最高使用溫度定期更換（200次）安裝后用“手緊“使用針尖鋒利的注射器Agilent

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GC

分流／無分流進(jìn)樣口-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解隔墊隔墊的作用隔墊將樣品流路與外部隔開，進(jìn)樣針插入時，能保持系統(tǒng)內(nèi)壓，防止泄漏，避免外部空氣滲入，污染系統(tǒng)。隔墊一般由耐高溫，惰性好，氣密性好的硅橡膠制成。為什么要更換隔墊14隔墊的種類（11mm）普通的隔墊：低流失，耐高溫（350C)，長壽命（>200次），易穿刺，不易成核優(yōu)級隔墊：中央有凹孔，針頭不易彎曲，長壽命（>400次）特殊隔墊：壽命更長（>2000次）鴨嘴形隔墊設(shè)計進(jìn)樣口壓力:3-100psi進(jìn)樣口溫度:100-300°CAgilent

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GC

分流／無分流進(jìn)樣口-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解隔墊Merlin

Microseal15Agilent

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GC

分流／無分流進(jìn)樣口-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解隔墊16Agilent

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GC

分流／無分流進(jìn)樣口-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解襯管襯管的作用襯管是進(jìn)樣口的中心，樣品在此氣化為什么要更換襯管襯管不定期更換，或使用不當(dāng)會出現(xiàn)：峰形變壞，樣品分解或歧視，重現(xiàn)性差，出鬼峰．17Agilent

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GC

分流／無分流進(jìn)樣口-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解襯管如何選擇合適的襯管對某種應(yīng)用選擇合適的襯管是一件困難和復(fù)雜的工作．需要考慮襯管的五個特性：１．襯管的容積．

２．襯管的處理和去活問題．

３．襯管的形狀特點(diǎn)

４．玻璃棉的裝填位．

５．是否需要玻璃棉？18去活性低壓降,870uL分流5183-4647去活性,900uL不分流去活性,2mmID,250uL直管型5181-8818廣泛適用,870uL分流/不分流5183-4711去活性,900uL不分流5062-3587去活性,800uL不分流5181-33151.5mm

ID,

140uL直管型18740-802002mm

ID,250uL直管型18740-802204mm

ID,

玻璃毛,990uL分流19251-60540帶杯無填充,800uL分流，手動18740-80190帶杯有填充,800uL分流，手動18740-60840Agilent

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GC

分流／無分流進(jìn)樣口19Agilent

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GC

分流／無分流進(jìn)樣口嚴(yán)重污染的襯管-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解襯管20Agilent

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GC

分流／無分流進(jìn)樣口-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解襯管密封墊－經(jīng)常被遺忘的角落襯管頂部密封墊有兩種普通的硅橡膠O環(huán)耐高溫的石墨Ｏ環(huán)襯管底部密封墊有三種不銹鋼墊鍍金墊十字孔鍍金墊21Agilent

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GC

分流／無分流進(jìn)樣口-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解襯管底部密封墊－經(jīng)常被遺忘的角落定期檢查，清洗襯管底部密封墊污染的密封墊導(dǎo)致峰形變壞，樣品分解或歧視，重現(xiàn)性差，出鬼峰．22Agilent

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GC

分流／無分流進(jìn)樣口-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解石墨墊石墨墊的作用色譜柱與色譜系統(tǒng)的連接處靠密封墊密封．理想的密封墊提供無泄漏的密封效果，適合各種外徑的色譜柱，不用過分?jǐn)Q緊，與色譜柱或接頭不粘連，且耐溫度變化。為什么要更換石墨墊石墨墊損壞會造成：水，空氣滲入系統(tǒng)，破壞色譜柱，樣品損失，

出鬼峰，

污染質(zhì)譜儀如何避免出現(xiàn)問題先用手?jǐn)Q緊柱帽，再用扳手?jǐn)Q緊．保持清潔，避免手印，油的污染．用放大鏡檢查是否有破損，裂紋．23Agilent

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GC

分流／無分流進(jìn)樣口24-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解石墨墊石墨墊的種類100%純石墨：軟，易成型，密封性能優(yōu)良，穩(wěn)定，不含硫，無過度石墨蒸發(fā)，耐高溫．不能用于ＭＳ系統(tǒng)（85%/15%）Vespel／石墨：石墨與Vespel混合材料的密封墊．氧擴(kuò)散率低，質(zhì)地較硬，不易變形．必須與不同外徑的色譜柱配套使用，GCMS系統(tǒng)專用．高溫下會流失造成收縮，經(jīng)常要擰緊，防止泄漏．Agilent

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GC

分流／無分流進(jìn)樣口25-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解Agilent

6890

GC

分流／無分流進(jìn)樣口-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解26Agilent

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GC

分流／無分流進(jìn)樣口-進(jìn)樣口的日常維護(hù)—分析難題迎刃而解石墨墊正確安裝石墨墊，確認(rèn)距離是在４－６mm色譜柱在進(jìn)樣口中的位置不正確載氣流路中有密封墊顆粒27Agilent

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GC

液體自動進(jìn)樣器Agilent

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自動進(jìn)樣器自動進(jìn)樣器的結(jié)構(gòu)日常維護(hù)常見故障28Agilent

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GC

液體自動進(jìn)樣器Agilent

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自動進(jìn)樣器-自動進(jìn)樣器的結(jié)構(gòu)正確選擇注射器

樣品瓶進(jìn)樣隔墊29Agilent

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GC

液體自動進(jìn)樣器Agilent

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自動進(jìn)樣器-日常維護(hù)經(jīng)常檢查進(jìn)樣口隔墊清洗檢查進(jìn)樣針清洗樣品盤，機(jī)械臂上的灰塵清除樣品盤周圍的異物30Agilent

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GC

液體自動進(jìn)樣器Agilent

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自動進(jìn)樣器-常見故障重現(xiàn)性不好：樣品粘度，抽樣速度，排汽泡樣品殘留：

增加洗針的次數(shù)(溶劑洗針，樣品洗針)污染和鬼峰：徹底清洗進(jìn)樣針，更換進(jìn)樣墊和襯管注射器故障：換針31-日常維護(hù)－GC系統(tǒng)推薦的維護(hù)時間表32維護(hù)周期描述備注載氣壓力:每天凈化器:根據(jù)需要清洗銅管:5180-4196干燥器:3150-0532脫氧管:3150-0414使用99.999%(或更純)的載氣使用金屬凈化器進(jìn)樣口根據(jù)進(jìn)樣體積隔墊:5181-3383襯管:19251-60540橡膠O形環(huán):5180-4182分流板:18740-20885密封圈:5061-5869使用低流失隔墊.使用適當(dāng)?shù)囊r管.清洗或更換分流板色譜柱根據(jù)需要HP5MS:

19091S-433柱接頭螺帽(進(jìn)樣口):5181-8830柱接頭螺帽(MSD):05988-20066使用低流失交聯(lián)柱，柱子接MS前老化墊圈進(jìn)樣口:根據(jù)需要GC/MS接口:更換柱子時進(jìn)樣口:0.20mm:

5080-88530.25mm:0.32mm:GC/MS接口::0.20mm:

5062-35080.25mm:

5062-35080.32mm:

5062-3506不要在GC/MS接口使用100%石墨墊圈！不要過度擰緊！Agilent

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氣相色譜儀日常維護(hù)&

故障診斷Agilent

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氣相色譜儀日常維護(hù)&

故障診斷色譜柱的維護(hù)與保存色譜柱在不使用時要安全保存起來。安全保存中有兩大要點(diǎn)：保存柱子切勿劃傷。劃傷后的柱子可能由于高溫加熱而足以使之從劃痕處斷裂。堵上柱子兩端以保護(hù)柱子中的固定液不被氧氣和其它污染物所污染。當(dāng)使用熔凝硅柱時，記住這是一種玻璃材質(zhì)，一定注意保護(hù)眼睛。33Agilent

6890

氣相色譜儀日常維護(hù)&

故障診斷-色譜柱的維護(hù)與保存壓力流量進(jìn)樣口柱末端

檢測器柱末端固定相（交聯(lián)的硅氧相）允許我們使用溶劑淋洗柱來溶掉或移走柱上的沉積物，這樣可以避免峰拖尾。毛細(xì)管柱淋洗貯罐：訂貨號9301-0982341.

一臺新儀器6890GC,用戶發(fā)現(xiàn)作Agilent的測試樣品重現(xiàn)性很好，但是換自己的樣品重現(xiàn)性不好．檢漏OK，更換襯管，隔墊無效．２．

一臺用了６年的6890GC＋自動進(jìn)樣器．一直工作正常．

用戶自己作了一次清洗，更換了襯管．重現(xiàn)性變壞．３．一臺用了３年的6890GC,Agilent

工程師上門作常規(guī)維護(hù)，更換了進(jìn)樣隔墊，大體積襯管，但是重現(xiàn)性不好．

去了四次才解決．４．一臺6890GC,作其他樣品都正常，但是作農(nóng)殘樣品信號很低．隔墊，襯管都是新的，襯管經(jīng)過去活處理，玻璃毛的位置正確．35Agilent

6890

氣相色譜儀日常維護(hù)&

故障診斷隔墊襯管頂部O環(huán)襯管，玻璃毛襯管底部密封墊石墨墊Agilent

6890

氣相色譜儀日常維護(hù)&

故障診斷36二.Agilent

597X臺式質(zhì)譜儀譜儀臺式質(zhì)譜儀／GC檢測器儀器結(jié)構(gòu)故障診斷日常維護(hù)污染源Agilent

597X

MSD

日常維護(hù)&

故障診斷37Agilent

597X

MSD

日常維護(hù)&

故障診斷38-臺式質(zhì)譜儀／GC檢測器Agilent

597X

MSD

日常維護(hù)&

故障診斷-

儀器結(jié)構(gòu)真空系統(tǒng)質(zhì)量分析器GC/MS接口3940Agilent

597X

MSD

日常維護(hù)&

故障診斷-儀器結(jié)構(gòu)機(jī)械泵擴(kuò)散泵分子渦輪泵Agilent

597X

MSD

日常維護(hù)&

故障診斷-儀器結(jié)構(gòu)１．真空系統(tǒng)90,000

rpm,

70L/s,

Rotor

diameter

60mm27,000

rpm,

255L/s,

Rotor

diameter,

200mm285m/s

637.36

miles/hr免維護(hù)，20,000小時使用壽命(2.28年)41檢查泵油／年檢查冷卻風(fēng)扇檢查泵油／星期更換泵油／年Agilent

597X

MSD

日常維護(hù)&

故障診斷-儀器結(jié)構(gòu)１．真空系統(tǒng)損壞的分子無論泵42Agilent

597X

MSD

日常維護(hù)&

故障診斷-儀器結(jié)構(gòu)２．質(zhì)量分析器－離子源，四極桿，檢測器離子源43四極桿檢測器Agilent

597X

MSD

日常維護(hù)&

故障診斷-儀器結(jié)構(gòu)２．質(zhì)量分析器離子源44四極桿檢測器45Agilent

597X

MSD

日常維護(hù)&

故障診斷-儀器結(jié)構(gòu)２．質(zhì)量分析器－離子源常見故障高質(zhì)量的離子豐度低(219,502):離子源污染－－清洗:離子源上的電壓不對－－檢查電路板燈絲沒電流：燈絲斷裂－－更換燈絲燈絲短路－－重新安裝燈絲調(diào)諧沒有峰：0.0

–

315.2

uA10.0

–

241.5

eVAgilent

597X

MSD

日常維護(hù)&

故障診斷-儀器結(jié)構(gòu)２．質(zhì)量分析器－四極桿從調(diào)諧結(jié)果判斷四極桿的好壞峰形好，不分叉同位素豐度比正常，分辨率好Peak

Width

=

0.6

amuMass

Assignment

=

M/Z

+/-

.05amu常見故障調(diào)諧結(jié)果不好調(diào)諧不穩(wěn)定?RF

Fault:

"Difficulty

with

Mass

Filter

Electronics“可能的原因真空問題四極桿接觸不好，四極桿有破損電路板故障46Agilent

597X

MSD

日常維護(hù)&

故障診斷-儀器結(jié)構(gòu)２．質(zhì)量分析器－檢測器常見故障?EMV電壓升高(>2700V)?502豐度低EMV可能的原因真空問題

離子源污染

EM老化

HED故障47Agilent

597X

MSD

日常維護(hù)&

故障診斷Column

Flow<2ml/min,接口溫度280度-儀器結(jié)構(gòu)483．GCMSD接口Agilent

597X

MSD

日常維護(hù)&

故障診斷Column

Flow<2ml/min,接口溫度280度49-儀器結(jié)構(gòu)3．GCMSD接口Agilent

597X

MSD

日常維護(hù)&

故障診斷-故障診斷調(diào)諧－最快捷的診斷方法Auto

Tune?Manual

TunePFTBA－調(diào)諧標(biāo)樣穩(wěn)定半揮發(fā)性碎片覆蓋全部質(zhì)量范圍C-13，N-15

同位素31,

51,

69,

100,

119,

131,

169181,

214,

219,

264,

376,

414426,

464,

502,

576,

614505Agilent

597X

MSD

日常維護(hù)&

故障診斷1-故障診斷Agilent

597X

MSD

日常維護(hù)&

故障診斷-故障診斷從spectrum

scan,檢查:水和空氣本底正確的質(zhì)量分配適當(dāng)?shù)呢S度比適當(dāng)?shù)耐凰乇?2Agilent

597X

MSD

日常維護(hù)&

故障診斷-故障診斷你從這張報告中發(fā)現(xiàn)問題了嗎？

１．？２．？53Agilent

597X

MSD

日常維護(hù)&

故障診斷故障診斷－離子源如何判斷是離子源污染了？重現(xiàn)性變差無法通過標(biāo)準(zhǔn)調(diào)諧調(diào)諧結(jié)果不好：502豐度低同位素豐度比不正常(M+1’s)本底噪音高EM

電壓過高

４．距離上一次清洗離子源有多長時間了？運(yùn)行了多少樣品？54Agilent

597X

MSD

日常維護(hù)&

故障診斷-故障診斷-判斷電路故障狀態(tài)檢查55Agilent

597X

MSD

日常維護(hù)&

故障診斷-GCMSD污染源56Agilent

597X

MSD

日常維護(hù)&

故障診斷-GCMSD污染源-GC

or

MSD57Agilent

597X

MSD

日常維護(hù)&

故障診斷58柱型裂分離子碎片SE-54，HP-1，HP-5，OV-10173、147、207、221、253、281、327、355OV-17，HP-17，73、147、197、221、253、281、327、355OV-225，HP-22573、135、156、197、253、269、313、327、403FFAB，HP-INNOWax，HP-FFAP57、69、97、123、173、191、207、219、240、264、289、305聚乙二醇131、133、147、161、163、191、195205、207、281、355-GCMSD污染源－柱流失Agilent

597X

MSD

日常維護(hù)&

故障診斷-GCMSD污染源－常見的污染物59離子(m/z)化合物可能的來源13,

14,

15,

16甲烷CI氣體18,28,32,44,40

或14,16,H2O,N2,O2,CO2,Ar,或N,O殘留空氣，水，空氣泄漏31,

51,

69,

100,

119,

131,

169181,

214,

219,

264,

376,

414426,

464,

502,

576,

614PFTPA相關(guān)離子PFTPA

調(diào)諧標(biāo)樣31甲醇清潔溶劑43,58丙酮清潔溶劑77,78苯清潔溶劑91,92甲苯或二甲苯清潔溶劑105,

106二甲苯清潔溶劑151,

153二氯乙烷清潔溶劑69前級泵油或PFTBA前級泵油蒸汽污染或校準(zhǔn)瓶泄漏73,

147,

207,

221,

281,

295,355,

429二甲基聚硅氧烷隔墊流失或柱流失77,

94,

115,

141,

168,

170,

262,354,

446擴(kuò)散泵油擴(kuò)散泵油149鄰苯二甲酸酯類增塑劑塑料瓶，蓋或溶劑中的增塑劑；高溫使密封墊圈損壞，使用塑料手套間隔14amu的峰碳?xì)浠衔镏讣y或前級泵油Agilent

597X

MSD

日常維護(hù)&

故障診斷-日常維護(hù)60Agilent

597X

MSD

日常維護(hù)&

故障診斷-日常維護(hù)－MSD61檢查周期

部件號

備注

標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧

每周

建