2025年環(huán)境監(jiān)測工程師實(shí)操技能考核試題及答案一、現(xiàn)場采樣操作題（30分）某化工園區(qū)內(nèi)有一家農(nóng)藥生產(chǎn)企業(yè)，主要產(chǎn)品為草甘膦水劑（有效成分含量41%），生產(chǎn)工藝涉及縮合反應(yīng)（溫度120℃）、水解（pH1-2）及中和（pH7-8）工序，廢氣經(jīng)“堿洗塔+活性炭吸附”處理后通過35米高排氣筒排放（內(nèi)徑1.2米）?，F(xiàn)需對(duì)該排氣筒開展監(jiān)督性監(jiān)測，監(jiān)測項(xiàng)目為非甲烷總烴（NMHC）、氨（NH?）、氯化氫（HCl）?？己艘螅?.確定采樣斷面位置及采樣點(diǎn)數(shù)量；2.列出需使用的主要采樣設(shè)備及預(yù)處理裝置；3.簡述非甲烷總烴采樣操作步驟（含流量控制要求）；4.說明采樣過程中若遇風(fēng)速突變（瞬時(shí)風(fēng)速從5m/s升至12m/s）的應(yīng)對(duì)措施。答案要點(diǎn)：1.采樣斷面位置：根據(jù)《固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法》（GB/T16157-1996），應(yīng)選擇在排氣筒氣流平穩(wěn)的管段，優(yōu)先位于彎頭、閥門、變徑管下游方向不小于6倍直徑（35米排氣筒內(nèi)徑1.2米，6倍直徑為7.2米），上游方向不小于3倍直徑（3.6米）的位置。若現(xiàn)場無法滿足，應(yīng)增加采樣點(diǎn)數(shù)量（如圓形斷面設(shè)12個(gè)點(diǎn)）。2.主要設(shè)備及預(yù)處理裝置：-非甲烷總烴：真空采樣瓶（1L，內(nèi)壁硅烷化處理）、嶗應(yīng)3072型綜合煙氣采樣器（配高溫伴熱采樣管，溫度≥120℃）、流量計(jì)（精度±2%）；-氨：大氣采樣器（流量0-1L/min）、吸收瓶（玻板吸收瓶，內(nèi)裝10mL0.01mol/L硫酸吸收液）；-氯化氫：同上采樣器，吸收瓶內(nèi)裝10mL0.1mol/L氫氧化鈉吸收液；-輔助設(shè)備：皮托管（S型）、微壓計(jì)（測量動(dòng)壓）、溫度計(jì)（測量煙溫）、濕度儀（測量含濕量）。3.非甲烷總烴采樣步驟：-連接高溫伴熱采樣管（溫度設(shè)定120℃）與采樣器，檢查氣密性（堵死進(jìn)口，抽氣至-10kPa，1min內(nèi)壓力下降≤50Pa）；-測定排氣筒動(dòng)壓、靜壓、溫度、含濕量，計(jì)算煙氣流速（公式：v=Kp×√(2×P動(dòng)/ρ)，Kp為皮托管系數(shù)，ρ為煙氣密度）；-確定采樣流量：根據(jù)排氣筒截面積（S=πr2=3.14×0.62=1.13m2）和流速（假設(shè)測定為8m/s），計(jì)算采樣體積需滿足分析方法要求（HJ38-2017要求采樣體積≥1L），設(shè)定采樣流量為0.5L/min，采樣時(shí)間2min（體積1L）；-啟動(dòng)采樣器，待流量穩(wěn)定后開始計(jì)時(shí)，采樣過程中每5min記錄一次流量、溫度，確保伴熱溫度不低于120℃；-采樣結(jié)束后，關(guān)閉伴熱，密封采樣瓶（避免空氣倒吸），標(biāo)注采樣時(shí)間、點(diǎn)位。4.風(fēng)速突變應(yīng)對(duì)措施：-立即暫停采樣，重新測定動(dòng)壓、煙溫等參數(shù)（風(fēng)速升高可能導(dǎo)致排氣筒內(nèi)流場紊亂）；-檢查采樣管與排氣筒連接密封性（防止外界空氣滲入）；-若流場仍不穩(wěn)定（動(dòng)壓波動(dòng)＞20%），需延長斷面下游距離（如選擇次優(yōu)斷面），或增加采樣點(diǎn)數(shù)量（圓形斷面由9點(diǎn)增至12點(diǎn)）；-記錄突變時(shí)間、風(fēng)速值及調(diào)整措施，在監(jiān)測報(bào)告中注明。二、實(shí)驗(yàn)室分析操作題（40分）某環(huán)境監(jiān)測站接收一批地表水樣品，監(jiān)測項(xiàng)目為揮發(fā)酚（以苯酚計(jì)）、總磷（TP）、六價(jià)鉻（Cr??）。其中揮發(fā)酚樣品采集時(shí)已加入磷酸（pH≤4）和硫酸銅（1g/L），總磷樣品加入硫酸（pH≤2），六價(jià)鉻樣品加入氫氧化鈉（pH=8-9）?？己艘螅?.簡述揮發(fā)酚樣品的前處理步驟（含蒸餾條件）；2.寫出總磷測定（鉬酸銨分光光度法，GB11893-89）的標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制方法（需列出標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度系列、顯色步驟、比色皿選擇）；3.說明六價(jià)鉻測定（二苯碳酰二肼分光光度法，GB7467-87）中，若樣品顯色后吸光度超過校準(zhǔn)曲線最高值的處理方法；4.列出實(shí)驗(yàn)過程中需使用的質(zhì)量控制手段（至少4項(xiàng)）。答案要點(diǎn)：1.揮發(fā)酚前處理（蒸餾法）：-取250mL樣品于500mL全玻璃蒸餾瓶，加25mL無酚水（若樣品渾濁需過濾）；-加5mL硫酸銅溶液（100g/L）抑制微生物，滴加磷酸（1+9）調(diào)pH至4（甲基橙指示劑顯橙紅色）；-連接冷凝管，接收瓶內(nèi)加10mL0.1mol/L氫氧化鈉溶液（吸收酚類），蒸餾至餾出液體積約250mL（蒸餾速度5-8mL/min，溫度控制在95-100℃）；-停止蒸餾，用無酚水定容至250mL，待測（蒸餾過程中需檢查冷凝管是否有泄漏，避免酚類損失）。2.總磷標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：-標(biāo)準(zhǔn)溶液：使用50mg/L磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（以P計(jì)），稀釋為5mg/L使用液；-濃度系列：取0、0.5、1.0、2.0、3.0、5.0mL使用液于50mL比色管，對(duì)應(yīng)濃度0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.50mg/L（定容至50mL）；-顯色步驟：每管加1mL過硫酸鉀（50g/L），高壓蒸汽消解（120℃，30min），冷卻后加1mL抗壞血酸（100g/L），混勻，30s后加2mL鉬酸鹽溶液（鉬酸銨-硫酸-酒石酸銻鉀混合液），顯色15min；-比色：使用30mm比色皿（低濃度時(shí)提高靈敏度），于700nm波長處測吸光度，以空白校正后吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（相關(guān)系數(shù)r≥0.999）。3.六價(jià)鉻吸光度超標(biāo)的處理：-若樣品未稀釋，直接取部分樣品稀釋（如10倍）后重新顯色（稀釋液用0.2%氫氧化鈉溶液，保持pH=8-9）；-若已稀釋仍超標(biāo)，檢查顯色條件（如二苯碳酰二肼是否失效，顯色時(shí)間是否不足，應(yīng)為10-15min）；-確認(rèn)顯色正常后，使用更高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液重新繪制校準(zhǔn)曲線（如0-2.0mg/L），或改用示差分光光度法（以接近樣品濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比）；-記錄稀釋倍數(shù)及調(diào)整過程，計(jì)算結(jié)果時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。4.實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制手段：-空白試驗(yàn)：每批樣品做2個(gè)全程序空白（揮發(fā)酚空白吸光度≤0.030，總磷空白≤0.010）；-平行樣：每10個(gè)樣品做1個(gè)平行樣（揮發(fā)酚相對(duì)偏差≤10%，總磷≤5%）；-加標(biāo)回收：每批樣品做10%加標(biāo)樣（揮發(fā)酚回收率85-110%，總磷90-105%，六價(jià)鉻95-105%）；-標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：使用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品（如GSB07-3160-2014，濃度0.50±0.03mg/L總磷），測定值應(yīng)在允許范圍內(nèi)（相對(duì)誤差≤±5%）；-儀器校準(zhǔn)：分光光度計(jì)使用前用標(biāo)準(zhǔn)濾光片校準(zhǔn)（如650nm處吸光度偏差≤0.002）。三、數(shù)據(jù)處理與質(zhì)量控制分析題（20分）某監(jiān)測站對(duì)某企業(yè)廢水排放口進(jìn)行監(jiān)督性監(jiān)測，監(jiān)測項(xiàng)目為化學(xué)需氧量（COD）、氨氮（NH?-N），監(jiān)測數(shù)據(jù)如下（單位：mg/L）：|項(xiàng)目|樣品1|樣品2|平行樣|空白樣|加標(biāo)樣（加標(biāo)量50mg/L）|標(biāo)準(zhǔn)樣品（真值40±2mg/L）||---------|-------|-------|--------|--------|------------------------|--------------------------||COD|125|128|127|2|173|41||NH?-N|25.6|26.2|25.8|0.1|73.5（樣品含NH?-N25.4）|—|考核要求：1.計(jì)算COD平行樣的相對(duì)偏差；2.計(jì)算NH?-N加標(biāo)回收率；3.判斷COD標(biāo)準(zhǔn)樣品測定結(jié)果是否合格；4.分析COD空白值（2mg/L）是否合理（COD標(biāo)準(zhǔn)方法HJ828-2017規(guī)定空白值≤40mg/L），若不合理可能的原因；5.綜合評(píng)價(jià)本次監(jiān)測數(shù)據(jù)的有效性。答案要點(diǎn)：1.COD平行樣相對(duì)偏差計(jì)算：平行樣均值=（127+（125+128）/2）？不，平行樣應(yīng)為同一水樣的兩次測定。題目中“樣品1、樣品2”可能為兩個(gè)實(shí)際樣品，“平行樣”為其中一個(gè)的平行。假設(shè)樣品1的平行樣為125和127，則：均值=（125+127）/2=126mg/L相對(duì)偏差=|125-127|/(2×126)×100%=0.79%（≤10%，符合要求）。2.NH?-N加標(biāo)回收率計(jì)算：加標(biāo)樣品測定值=73.5mg/L，樣品本底值=25.4mg/L（題目中“樣品含NH?-N25.4”），加標(biāo)量=50mg/L回收率=（73.5-25.4）/50×100%=96.2%（85-115%范圍內(nèi)，合格）。3.COD標(biāo)準(zhǔn)樣品判定：標(biāo)準(zhǔn)樣品真值40±2mg/L（38-42mg/L），測定值41mg/L在范圍內(nèi)，合格。4.COD空白值合理性分析：HJ828-2017規(guī)定空白值（以重鉻酸鉀法）主要受硫酸銀、硫酸汞純度影響，通?？瞻字担ㄏ牧蛩醽嗚F銨體積）對(duì)應(yīng)的COD值應(yīng)≤40mg/L。本次空白值2mg/L遠(yuǎn)低于標(biāo)準(zhǔn)上限，屬于合理范圍（可能因試劑純度高，無還原性物質(zhì)污染）。若空白值異常高（如＞40mg/L），可能原因：硫酸汞含氯離子（未掩蔽完全）、硫酸銀含還原性雜質(zhì)、實(shí)驗(yàn)用水含COD（未用重蒸餾水）、玻璃器皿未洗凈（殘留有機(jī)物）。5.數(shù)據(jù)有效性綜合評(píng)價(jià)：-COD：平行樣相對(duì)偏差0.79%（≤10%），標(biāo)準(zhǔn)樣品測定值合格（41mg/L在38-42mg/L），空白值合理（2mg/L≤40mg/L），數(shù)據(jù)有效；-NH?-N：平行樣均值（25.6+26.2+25.8）/3=25.87mg/L，相對(duì)偏差最大為（26.2-25.87）/25.87×100%=1.27%（≤10%），加標(biāo)回收率96.2%（在85-115%），空白值0.1mg/L（遠(yuǎn)低于方法檢出限0.025mg/L），數(shù)據(jù)有效；結(jié)論：本次監(jiān)測數(shù)據(jù)符合質(zhì)量控制要求，可作為有效數(shù)據(jù)上報(bào)。四、綜合應(yīng)用題（10分）某城市河流（Ⅲ類水域）發(fā)生苯酚泄漏事故，監(jiān)測站需開展應(yīng)急監(jiān)測。已知泄漏點(diǎn)下游500米處有集中式飲用水源取水口（未關(guān)閉），上游1000米為農(nóng)業(yè)灌溉區(qū)?？己艘螅?.設(shè)計(jì)監(jiān)測斷面（至少3個(gè)）及監(jiān)測項(xiàng)目；2.說明應(yīng)急監(jiān)測的時(shí)效性要求（采樣、分析、上報(bào)）；3.提出降低飲用水源風(fēng)險(xiǎn)的建議。答案要點(diǎn)：1.監(jiān)測斷面設(shè)計(jì)：-泄漏點(diǎn)上游500米（對(duì)照斷面，反映背景濃度）；-泄漏點(diǎn)下游200米（污染峰值斷面，追蹤泄漏擴(kuò)散）；-飲用水源取水口（500米處）及下游100米（控制斷面，評(píng)估影響）；-農(nóng)業(yè)灌溉區(qū)（上游1000米）作為敏感點(diǎn)斷面（若泄漏影響可能倒灌）。監(jiān)測項(xiàng)目：苯酚（HJ503-2009）、溶解氧（DO）、化學(xué)需氧量（COD）、pH、氨氮（NH?-N）（輔助判斷水質(zhì)變化），必要時(shí)增加生物毒性（發(fā)光細(xì)菌法，快速評(píng)估急性毒性）。2.時(shí)效性要求：-采樣：接到通知后30min內(nèi)出發(fā)，1h內(nèi)到達(dá)現(xiàn)場，30min內(nèi)完成斷面布設(shè)及采樣（每斷面采3瓶平行樣，1瓶冷藏（4℃），1瓶加保護(hù)劑（如苯酚樣品加硫酸銅），1瓶快速送實(shí)驗(yàn)室）；-分析：苯酚使用氣相色譜法（GB/T13194-91），儀器預(yù)熱后30min內(nèi)出結(jié)果；生物毒性15min內(nèi)出初篩結(jié)果；-上報(bào)：現(xiàn)場快速檢測結(jié)果（如苯酚濃度＞0.005mg/L，Ⅲ類水域標(biāo)準(zhǔn)）1h內(nèi)上報(bào)環(huán)保部門；實(shí)驗(yàn)室精測結(jié)