CN120210976A 一種短流程制備高品質(zhì)聚酰胺6纖維的方法_第1頁(yè)
CN120210976A 一種短流程制備高品質(zhì)聚酰胺6纖維的方法_第2頁(yè)
CN120210976A 一種短流程制備高品質(zhì)聚酰胺6纖維的方法_第3頁(yè)
CN120210976A 一種短流程制備高品質(zhì)聚酰胺6纖維的方法_第4頁(yè)
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(19)國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局地址310018浙江省杭州市經(jīng)濟(jì)技術(shù)開(kāi)發(fā)司33475CO8G69/1CO8GCO8G69/4本方案提供了一種短流程制備高品質(zhì)聚酰熱后輸送至VK管反應(yīng)器進(jìn)行聚合反應(yīng)得到聚酰長(zhǎng)率為15~25%。該方法較切片紡節(jié)省了大量的繁水子量博其繁編沖超21.一種短流程制備高品質(zhì)聚酰胺6纖維的方法,其特征在于,包括以下步驟:進(jìn)行聚合反應(yīng),制備得到聚酰胺6基礎(chǔ)熔體,其中環(huán)狀低聚物抑制劑為金屬離子化合物;(2)經(jīng)過(guò)管道將聚酰胺6基礎(chǔ)熔體輸送至脫揮反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)行單體和部分環(huán)狀低聚物的脫除制備聚酰胺6終聚物;(3)將聚酰胺6終聚物直接進(jìn)行紡絲得到高品質(zhì)聚酰胺6纖維。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的短流程制備高品質(zhì)聚酰胺6纖維的方法,其特征在于,環(huán)狀低聚物抑制劑為一種金屬離子化合物MY或多種金屬離子化合物MY的混合物,其中M為金屬陽(yáng)子的一種、有機(jī)一元酸根離子H(CH?)CO0、苯甲酸根離子、荼甲酸根離子、有機(jī)二元酸根離子C00(CH?)CO0、對(duì)苯二甲酸根離子、鄰苯二甲酸根離子、間苯二甲酸根離子或荼二甲酸根離子、飽和脂肪酸根離子CH?x+1CO0、不飽和脂肪酸根離子、氨基己酸根離子NH?C?H??C00、氨基酸根離子中的一種。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的短流程制備高品質(zhì)聚酰胺6纖維的方法,其特征在于,環(huán)狀低聚物抑制劑的添加量為己內(nèi)酰胺的0.01wt%~1.0wt%。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的短流程制備高品質(zhì)聚酰胺6纖維的方法,其特征在于,其中過(guò)亞麻酸根離子C??H??CO0、花生四烯酸根離子C?9H??CO?、棕櫚油酸根離子C?5H??C00的任一根離子、硒代半胱氨酸根離子的任一種。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的短流程制備高品質(zhì)聚酰胺6纖維的方法,其特征在于,當(dāng)聚酰胺6終聚物直接進(jìn)行紡絲得到聚酰胺6纖維時(shí),所述紡絲溫度為245~300C,紡絲速度為2500~6000m/min,且得到的聚酰胺6纖維斷裂強(qiáng)度≥4.0cN/dtex,伸長(zhǎng)率為15~25%。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的短流程制備高品質(zhì)聚酰胺6纖維的方法,其特征在于,聚酰胺6基礎(chǔ)熔體的相對(duì)黏度為1.5~3.5、單體含量為低于9.5wt%、環(huán)狀低聚物含量低于2.5wt%、熱水可萃取物含量低于10.5wt%;聚酰胺6終聚物的相對(duì)黏度為2.3~4.2、單體含量低于7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的短流程制備高品質(zhì)聚酰胺6纖維的方法,其特征在于,脫揮反應(yīng)系統(tǒng)由一個(gè)連接真空系統(tǒng)的立式脫揮反應(yīng)器組成,或者由兩個(gè)分別連接獨(dú)立真空系統(tǒng)的立式脫揮反應(yīng)器串聯(lián)而成。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的短流程制備高品質(zhì)聚酰胺6纖維的方法,其特征在于,VK管反應(yīng)器為一段式反應(yīng)器或兩段式反應(yīng)器。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的短流程制備高品質(zhì)聚酰胺6纖維的方法,其特征在于,根據(jù)功3能需求將己內(nèi)酰胺、水、分子量調(diào)節(jié)劑、環(huán)狀低聚物抑制劑和添加劑按比例混合,添加劑選自消光劑、抗氧劑、著色劑、阻燃劑、抗菌劑、抗靜電劑、防紫外劑、熒光劑、遠(yuǎn)紅外劑中的一種或多種,添加劑的添加量不大于5wt%。4技術(shù)領(lǐng)域[0001]本發(fā)明涉及聚酰胺材料領(lǐng)域,尤其涉及一種短流程制備高品質(zhì)聚酰胺6纖維的方法,特別是涉及一種聚酰胺6水解聚合過(guò)程中引入環(huán)狀低聚物抑制劑并結(jié)合脫揮技術(shù)制備高品質(zhì)聚酰胺6纖維的方法。背景技術(shù)[0002]聚酰胺6是由己內(nèi)酰胺縮聚而成的一種半透明或不透明的結(jié)晶聚合物,是聚酰胺[0003]目前,我國(guó)聚酰胺6的生產(chǎn)主要采用水解聚合法,制備的聚酰胺6熔體殘留8~10%左右的己內(nèi)酰胺單體和環(huán)狀低聚物。己內(nèi)酰胺單體在高溫條件下容易氣化產(chǎn)生氣泡導(dǎo)致纖維無(wú)法順利成形,環(huán)狀低聚物積累容易堵塞噴絲板并導(dǎo)致斷絲以及纖維力學(xué)性能的下降。因此,為了保證紡絲成形的穩(wěn)定,聚酰胺6熔體需要經(jīng)過(guò)冷卻鑄帶切粒、熱水萃取單體和環(huán)狀低聚物、烘干再熔融紡絲等步驟,這些繁瑣的工序會(huì)造成能源和時(shí)間的大量浪費(fèi),導(dǎo)致生產(chǎn)效率顯著降低。[0004]除了熱水萃取法外,熔體直接脫揮方法可以降低聚酰胺6中單體和低聚物含量,實(shí)現(xiàn)熔體直紡制備聚酰胺6纖維,縮短生產(chǎn)流程、提高生產(chǎn)效率、降質(zhì)聚己內(nèi)酰胺的生產(chǎn)系統(tǒng)及生產(chǎn)方法(CN202210657759.1)將VK管反應(yīng)器和管外降膜脫揮反應(yīng)器進(jìn)行有效銜接,并設(shè)計(jì)總控單元調(diào)整和匹配各部分工藝參數(shù),對(duì)生產(chǎn)系統(tǒng)進(jìn)行實(shí)時(shí)優(yōu)化控制,制得熱水可萃取物含量小于1.5wt%的聚酰胺6切片。根據(jù)FZ/T51004-2011,聚酰胺6切片熱水可萃取物含量≤0.5wt%為優(yōu)等品,還需要通過(guò)聚合工藝的優(yōu)化與脫揮技術(shù)的改進(jìn)實(shí)現(xiàn)熔體直紡制備高品質(zhì)聚酰胺6纖維。發(fā)明內(nèi)容[0005]本發(fā)明的目的是提供一種短流程制備高品質(zhì)聚酰胺6纖維的方法,在聚合過(guò)程減少單體和環(huán)狀低聚物形成,并結(jié)合脫揮技術(shù)進(jìn)一步脫除殘留單體和低聚物制備高品質(zhì)聚酰胺6纖維。[0006]本發(fā)明提出的短流程制備高品質(zhì)聚酰胺6纖維的方法是通過(guò)在聚酰胺6水解聚合過(guò)程中引入金屬離子化合物作為環(huán)狀低聚物抑制劑,以減少環(huán)狀低聚物的形成。其中環(huán)狀低聚物抑制劑為一種金屬離子化合物MY或多種金屬離子化合物MY的混合物,其中M為金屬離子、水楊酸根離子、3-羥基丁酸根離子、L-天門(mén)冬氨酸根離子、乳酸根離子、蘋(píng)果酸根離子、2-羥基丙酸根離子的一種、有機(jī)一元酸根離子H(CH?)CO0(n=0~12)、苯甲酸根離子、荼甲酸根離子、有機(jī)二元酸根離子C00(CH?)CO0(m=0~12)、對(duì)苯二甲酸根離子、鄰苯二甲酸5根離子、間苯二甲酸根離子或萘二甲酸根離子、飽和脂肪酸根離子CH?x+1C00(x=13~20)、不飽和脂肪酸根離子(油酸根離子C??H?3C00、亞油酸根離子C??H?1C00、α-亞麻酸根離子C??H?9CO0、花生四烯酸根離子C??H??C00、棕櫚油酸根離子C?5H?9C00)、氨基己酸根離子NH?C?H??C00、氨基酸根離子(甘氨酸根離子、丙氨酸根離子、纈氨酸根離子、亮氨酸根離子、離子、天冬酰胺根離子、谷氨酰胺根離子、天冬氨酸根離子、谷氨酸根離子、半胱氨酸根離子、酪氨酸根離子、硒代半胱氨酸根離子)中的一種。本發(fā)明環(huán)狀低聚物抑制劑的引入是利用金屬離子與酰胺鍵配位,抑制聚合過(guò)程中聚酰胺6分子鏈端氨基回咬進(jìn)攻酰胺鍵環(huán)化,以減少環(huán)狀低聚物的形成。聚酰胺6熔體經(jīng)過(guò)進(jìn)一步脫揮反應(yīng)系統(tǒng)去除未反應(yīng)的單體和部分環(huán)狀低聚物后,即可直接進(jìn)行熔體紡絲得到聚酰胺6纖維,該方法節(jié)省干和再熔融等步驟,節(jié)省了大量的能源和時(shí)間,脫揮得到的單體和環(huán)狀低聚物可直接進(jìn)行[0007]關(guān)于本方案用到的脫揮反應(yīng)系統(tǒng)可以是一個(gè)立式脫揮反應(yīng)器,也可以是兩個(gè)立式脫揮反應(yīng)器組成的串聯(lián)脫揮系統(tǒng)。聚酰胺6基礎(chǔ)熔體經(jīng)脫揮反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)行單體和環(huán)狀低聚物的脫除后,最終制得的聚酰胺6終聚物的相對(duì)黏度為2.3~4.2、單體含量小于0.1wt%、環(huán)狀低聚物含量小于1.5wt%(其中環(huán)狀二聚體含量小于0.1wt%)、熱水可萃取物含量低于[0008]為實(shí)現(xiàn)以上目的,本技術(shù)方案提供一種短流程制備高品質(zhì)聚酰胺6纖維的方法,包括以下步驟:VK管進(jìn)行聚合反應(yīng),制備得到聚酰胺6基礎(chǔ)熔體,其中環(huán)狀低聚物抑制劑為金屬離子化合(2)經(jīng)過(guò)管道將聚酰胺6基礎(chǔ)熔體輸送至脫揮反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)行單體和部分環(huán)狀低聚物的脫除制備聚酰胺6終聚物;(3)將聚酰胺6終聚物直接進(jìn)行紡絲得到高品質(zhì)聚酰胺6纖維。[0009]在一些實(shí)施例中,聚酰胺6終聚物直接進(jìn)行紡絲,或直接加工成工程塑料、薄膜等產(chǎn)品,也可根據(jù)具體的應(yīng)用范圍在基礎(chǔ)組分中加入添加劑進(jìn)行改性或加入其他組分進(jìn)行共例混合。酚單丙烯酸酯類(lèi)抗氧劑、雙亞水楊基二胺類(lèi)抗氧劑、硫代丙酸酯抗氧劑中的一種或多種;著色劑是炭黑、酞菁系顏料、喹吖啶酮系顏料、三芳甲烷系顏料、苯并咪唑酮類(lèi)顏料、偶氮顏6靜電劑是炭黑、石墨烯、碳納米管、金屬粉體、烷基磺酸堿金屬鹽、烷基磷酸堿金屬鹽、二硫代氨基甲酸堿金屬鹽、烷基季銨鹽、烷基磷鹽、烷基鱗鹽、乙氧基化脂肪族烷基胺類(lèi)抗靜電劑中的一種或多種;防紫外劑是炭黑、氧化鐵紅、氧化鋅、水楊酸酯類(lèi)紫外線(xiàn)吸收劑、苯酮類(lèi)紫外線(xiàn)吸收劑、苯并三唑類(lèi)紫外線(xiàn)吸收劑、取代丙烯腈類(lèi)紫外線(xiàn)吸收劑、三嗪類(lèi)紫外線(xiàn)吸收劑、受阻胺類(lèi)紫外線(xiàn)吸收劑中的一種或多種;熒光劑是噁二唑及其衍生物類(lèi)、三唑及其衍生物類(lèi)、羅丹明及其衍生物類(lèi)、香豆素及其衍生物類(lèi)、荼酰亞胺及其衍生物類(lèi)、吡唑啉類(lèi)、三苯胺類(lèi)、卟啉類(lèi)、咔唑類(lèi)、吡嗪類(lèi)、噻唑類(lèi)、花類(lèi)、苯并氧氮類(lèi)、苯二甲酰亞胺類(lèi)熒光劑中的一種或多種,或是以堿土金屬的硫化物、鋁酸鹽作為發(fā)光基質(zhì),以稀土鑭系元素作為激活劑的熒光劑;遠(yuǎn)紅外劑是遠(yuǎn)紅外陶瓷、電氣石、碳化硅、碳纖維、生物炭、氧化鋁、氧化銅、氧化銀中的一種或多種。[0011]當(dāng)聚酰胺6終聚物直接進(jìn)行紡絲得到聚酰胺6纖維時(shí),所述紡絲溫度為245~300°C,紡絲速度為2500~6000m/min,且得到的聚酰胺6纖維斷裂強(qiáng)度≥4.5cN/dtex,伸長(zhǎng)率為[0012]在一些實(shí)施例中,分子量調(diào)節(jié)劑的含量為1.5wt%以下;所述分子量調(diào)節(jié)劑為有機(jī)一元酸、有機(jī)二元酸、有機(jī)一元胺、有機(jī)二元胺中的一種或多種的組合。所述有機(jī)一元酸為H(CH?)COOH(n=1~10)、苯甲酸或荼甲酸;所述有機(jī)二元酸為COOH(CH?)COOH(m=1~10)、對(duì)苯二甲酸、鄰苯二甲酸、間苯二甲酸或蔡二甲酸;所述有機(jī)一元胺為H(CH?)NH?(x=1~10)、苯胺或蔡胺;所述有機(jī)二元胺為、H?N(CH?),NH?(y=1~10)、對(duì)苯二甲胺、鄰苯二胺、間苯二胺或蔡二胺。[0013]在一些實(shí)施例中,聚酰胺6基礎(chǔ)熔體的相對(duì)黏度為1.5~3.5、單體含量為低于9.5wt%、環(huán)狀低聚物含量低于2.5wt%、熱水可萃取物含量低于10.5wt%。[0014]在一些實(shí)施例中,聚酰胺6終聚物的相對(duì)黏度為2.3~4.2、單體含量低于0.1wt%、環(huán)狀低聚物含量低于1.5wt%、熱水可萃取物含量低于0.5wt%。[0015]在一些實(shí)施例中,所述環(huán)狀低聚物抑制劑為一種金屬離子化合物MY或多種金屬離子化合物MY的混合物,其中M為金屬陽(yáng)離子,Y為無(wú)機(jī)陰離子或有機(jī)陰離子,M選自過(guò)渡金屬Y選自F、Cl、、檸檬酸根離子、水楊酸根離子、3-羥基丁酸根離子、L-天門(mén)冬氨酸根離子、乳酸根離子、蘋(píng)果酸根離子、2-羥基丙酸根離子的一種、有機(jī)一元酸根離子H(CH?)CO0(n=0~12)、苯甲酸根離子、荼甲酸根離子、有機(jī)二元酸根離子CO0(CH?)CO0(m=0~12)、對(duì)苯二甲酸根離子、鄰苯二甲酸根離子、間苯二甲酸根離子或荼二甲酸根離子、飽和脂肪酸根離子CH?x+1CO0(x=13~20)、不飽和脂肪酸根離子(油酸根離子C??H?3CO0、亞油酸根離子C??H??CO0、α-亞麻酸根離子C??H??CO?、花生四烯酸根離子C??H??CO0、棕櫚油酸根離子C??H??C00)、氨基己酸根離子NH?C?H??C00、氨基酸根離子(甘氨酸根離子、丙氨酸根離子、纈氨酸根離子、亮氨酸根離子、異亮氨酸根離子、脯氨酸根離子、苯丙氨酸根離子、蛋氨酸根離子、絲氨酸根離子、蘇氨酸根離子、天冬酰胺根離子、谷氨酰胺根離子、天冬氨酸根離子、谷氨酸根離子、半胱氨酸根離子、酪氨酸根離子、硒代半胱氨酸根離子)中的一種。環(huán)狀低聚物抑制劑的添加量為己內(nèi)酰胺的0.01wt%~1.0wt%。[0016]在一些實(shí)施例中,脫揮反應(yīng)系統(tǒng)由一個(gè)連接真空系統(tǒng)的立式脫揮反應(yīng)器組成,或7者由兩個(gè)分別連接獨(dú)立真空系統(tǒng)的立式脫揮反應(yīng)器串聯(lián)而成。如圖1是當(dāng)脫揮反應(yīng)系統(tǒng)為由一個(gè)連接真空系統(tǒng)的立式脫揮反應(yīng)器組成時(shí),該短流程制備高品質(zhì)聚酰胺6纖維的方法實(shí)現(xiàn)的系統(tǒng)圖;圖2是當(dāng)脫揮反應(yīng)系統(tǒng)由兩個(gè)分別連接獨(dú)立真空系統(tǒng)的立式脫揮反應(yīng)器串高品質(zhì)聚酰胺6纖維的方法實(shí)現(xiàn)的系統(tǒng)圖如圖1所示,反應(yīng)溫度為240~280℃,反應(yīng)壓力為短流程制備高品質(zhì)聚酰胺6纖維的方法實(shí)現(xiàn)的系統(tǒng)圖如圖2所示,脫揮反應(yīng)器1的反應(yīng)溫度為240~280℃、反應(yīng)壓力為200~4000Pa,真空系統(tǒng)1包括真空泵和冷凝收集器1,冷凝收集動(dòng)力,冷凝收集器1也可以是泵前增設(shè)緩沖罐或者不增設(shè)緩沖罐的己內(nèi)酰胺噴淋泵或噴射和泵前增設(shè)緩沖罐或者不增設(shè)緩沖罐的冷凝收集器2,冷凝收集器2同脫揮反應(yīng)器2連接以應(yīng)器為一段式反應(yīng)器時(shí)反應(yīng)溫度為200~270℃,反應(yīng)壓力為0.1MPa~0.8MPa,得到的聚酰為200~270℃,反應(yīng)壓力為0.1MPa~1.0MPa,后聚反應(yīng)器的反應(yīng)溫度為240~280C,反應(yīng)壓力為0.01MPa~0.2MPa,得到的聚酰胺6基礎(chǔ)熔體的粘度為1.(1)環(huán)狀低聚物抑制劑的引入使得聚酰胺6基礎(chǔ)熔體中環(huán)狀低聚物的含量低于2.2wt%,較未添加環(huán)狀低聚物抑制劑的切片降低0.5~1.0wt%;熱水可萃取物含量低于[0022]圖1是當(dāng)脫揮反應(yīng)系統(tǒng)為由一個(gè)連接真空系統(tǒng)的立式脫揮反應(yīng)器[0023]圖2是當(dāng)脫揮反應(yīng)系統(tǒng)由兩個(gè)分別連接獨(dú)立真空系統(tǒng)的立式脫揮反應(yīng)器串聯(lián)而成8具體實(shí)施方式[0024]為了進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明,下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的一種短流程制備高品質(zhì)聚酰胺6纖維的方法及應(yīng)用進(jìn)行詳細(xì)地描述,但不能將它們理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限[0025]本發(fā)明利用超高效液相色譜儀測(cè)量聚酰胺6基礎(chǔ)熔體及終聚物中單體及環(huán)狀低聚——洗脫程序(如下表):流動(dòng)相A為水,流動(dòng)相B為乙腈。時(shí)間/min流動(dòng)相B0(1)將新鮮己內(nèi)酰胺、水、對(duì)苯二甲酸按100:2:0.375比例混合,經(jīng)預(yù)熱后加入一段式VK管進(jìn)行聚合反應(yīng)8h,反應(yīng)溫度為250℃,反應(yīng)壓力為0.4MPa。最終制備得到相對(duì)黏度為2.5、單體含量為7.92wt%、環(huán)狀低聚物含量為2.87wt%(其中環(huán)狀二聚體含量為0.65wt%)、熱水可萃取物含量為8.95wt%的聚酰胺6基礎(chǔ)熔體;(2)經(jīng)過(guò)管道將所述基礎(chǔ)熔體輸送至一級(jí)立式脫揮反應(yīng)器中進(jìn)行單體和部分環(huán)狀低聚物的脫除,反應(yīng)溫度為260℃,反應(yīng)壓力為80Pa,最終制得相對(duì)黏度為2.9、單體含量為0.06wt%、環(huán)狀低聚物含量為2.05wt%(其中環(huán)狀二聚體含量為0.32wt%)、熱水可萃取物含量為0.65wt%的聚酰胺6終聚物。[0028](3)聚酰胺6終聚物可以經(jīng)過(guò)熱水萃取,烘干再熔融制備民用絲。紡絲溫度為270°C,紡絲速度為3800m/min,纖維斷裂強(qiáng)度為5.5cN/dtex,伸長(zhǎng)率為23%。一種短流程制備高品質(zhì)聚酰胺6纖維的方法,具體步驟如下:(1)將新鮮己內(nèi)酰胺、水、對(duì)苯二甲酸、檸檬酸鑭按100:2:0.375:0.8比例混合,經(jīng)預(yù)熱后連續(xù)注入到一段式VK管進(jìn)行聚合反應(yīng)11h,反應(yīng)溫度為250C,反應(yīng)壓力為0.4MPa。最終制備得到相對(duì)黏度為2.5、單體含量為7.95wt%、環(huán)狀低聚環(huán)狀二聚體含量為0.41wt%)、熱水可萃取物含量為8.54wt%的聚酰胺6基礎(chǔ)熔體;9(2)經(jīng)過(guò)管道將所述基礎(chǔ)熔體輸送至一級(jí)立式脫揮反應(yīng)器中進(jìn)行單體和部分環(huán)狀低聚物的脫除,反應(yīng)溫度為260℃,反應(yīng)壓力為80Pa,最終制得相對(duì)黏度為2.8、單體含量為0.07wt%、環(huán)狀低聚物含量為1.42wt%(其中環(huán)狀二聚體含量為0.06wt%)、熱水可萃取物含量為0.43wt%的聚酰胺6終聚物。[0030](3)聚酰胺6終聚物可以直接紡絲得到聚酰胺6民用絲。紡絲溫度為270℃,紡絲速度為4000m/min,纖維斷裂強(qiáng)度為5.4cN/dtex,伸長(zhǎng)率為22%。一種短流程制備高品質(zhì)聚酰胺6纖維的方法,具體步驟如下:(1)將新鮮己內(nèi)酰胺、水、對(duì)苯二甲酸、二氧化鈦、甲酸鈰按100:2:0.375:0.2:0.4比例混合,經(jīng)預(yù)熱后連續(xù)注入到一段式VK管進(jìn)行聚合反應(yīng)13h,反應(yīng)溫度為220℃,反應(yīng)壓力為0.25MPa。最終制備得到相對(duì)黏度為2.2、單體含量為8.12wt%、環(huán)狀低聚物含量為2.32wt%(其中環(huán)狀二聚體含量為0.46wt%)、熱水可萃取物含量為8.67wt%的聚酰胺6基礎(chǔ)熔(2)經(jīng)過(guò)管道將所述基礎(chǔ)熔體輸送至一級(jí)立式脫揮反應(yīng)器中進(jìn)行單體和部分環(huán)狀低聚物的脫除,反應(yīng)溫度為260℃,反應(yīng)壓力為50Pa,最終制得相對(duì)黏度為2.7、單體含量為0.05wt%、環(huán)狀低聚物含量為1.25wt%(其中環(huán)狀二聚體含量為0.04wt%)、熱水可萃取物含量為0.37wt%的聚酰胺6終聚物。[0032](3)聚酰胺6終聚物可以直接紡絲得到半消光聚酰胺6民用絲。紡絲溫度為265℃,紡絲速度為4000m/min,纖維斷裂強(qiáng)度為5.2cN/dtex,伸長(zhǎng)率為24%。一種短流程制備高品質(zhì)聚酰胺6纖維的方法,具體步驟如下:(1)將新鮮己內(nèi)酰胺、水、癸二胺、醋酸鈰按100:2:0.5:0.6比例混合,經(jīng)預(yù)熱后連續(xù)注入到一段式VK管進(jìn)行聚合反應(yīng)10h,反應(yīng)溫度為230℃,反應(yīng)壓力為0.36MPa。最終制備得到相對(duì)黏度為2.0、單體含量為8.25wt%、環(huán)狀低聚物含量為1.98wt%(其中環(huán)狀二聚體含量為0.31wt%)、熱水可萃取物含量為8.65wt%的聚酰胺6基礎(chǔ)熔體;(2)經(jīng)過(guò)管道將所述基礎(chǔ)熔體輸送至一級(jí)立式脫揮反應(yīng)器中進(jìn)行單體和部分環(huán)狀低聚物的脫除,反應(yīng)溫度為270℃、反應(yīng)壓力為100Pa,最終制得相對(duì)黏度為2.5、單體含量為0.08wt%、環(huán)狀低聚物含量為1.20wt%(其中環(huán)狀二聚體含量為0.05wt%)、熱水可萃取物含量為0.32wt%的聚酰胺6終聚物。[0034](3)聚酰胺6終聚物可以直接紡絲得到聚酰胺6民用絲。紡絲溫度為265℃,紡絲速度為4200m/min,纖維斷裂強(qiáng)度為4.5cN/dtex,伸長(zhǎng)率為24%。一種短流程制備高品質(zhì)聚酰胺6纖維的方法,具體步驟如下:(1)將新鮮己內(nèi)酰胺、水、對(duì)苯二甲酸、檸檬酸鋅按100:2:0.375:0.8比例混合,經(jīng)預(yù)熱后連續(xù)注入到兩段式VK管中的前聚反應(yīng)器進(jìn)行聚合反應(yīng),前聚反應(yīng)器的反應(yīng)溫度為220℃,反應(yīng)壓力為0.20MPa,反應(yīng)時(shí)間為8h;后聚反應(yīng)器的反應(yīng)溫度為250℃,反應(yīng)壓力為0.08MPa,反應(yīng)時(shí)間為6h。最終制備得到相對(duì)黏度為2.8、單體含量為7.85wt%、環(huán)狀低聚物含量為2.14wt%(其中環(huán)狀二聚體含量為0.38wt%)、熱水可萃取物含量為8.42wt%的聚酰胺6基礎(chǔ)熔體;(2)經(jīng)過(guò)管道將所述基礎(chǔ)熔體輸送至二級(jí)立式脫揮反應(yīng)器中進(jìn)行單體和部分環(huán)狀低聚物的脫除,脫揮反應(yīng)器1的反應(yīng)溫度為250℃,反應(yīng)壓力為1500Pa,脫揮反應(yīng)器2的反應(yīng)溫度為260℃,反應(yīng)壓力為80Pa,最終制得相對(duì)黏度為3.5、單體含量為0.07wt%、環(huán)狀低聚物含量為1.18wt%(其中環(huán)狀二聚體含量為0.04wt%)、熱水可萃取物含量為0.30wt%的聚酰胺6終聚物。[0036](3)聚酰胺6終聚物可以直接紡絲得到聚酰胺6工業(yè)絲。紡絲溫度為290℃,紡絲速度為3200m/min,纖維斷裂強(qiáng)度為8.4cN/dtex,伸長(zhǎng)率為18%。一種短流程制備高品質(zhì)聚酰胺6纖維的方法,具體步驟如下:續(xù)注入到一段式VK管中進(jìn)行聚合反應(yīng)時(shí)間為8h,反應(yīng)溫度為250C,反應(yīng)壓力為0.40MPa。最終制備得到相對(duì)黏度為2.4、單體含量為8.07wt%、環(huán)狀低聚物含量為2.04wt%(其中環(huán)狀二聚體含量為0.33wt%)、熱水可萃取物含量為8.54wt%的聚酰胺6基礎(chǔ)熔體;(2)經(jīng)過(guò)管道將所述基礎(chǔ)熔體輸送至二級(jí)立式脫揮反應(yīng)器中進(jìn)行單體和部分環(huán)狀低聚物的脫除,脫揮反應(yīng)器1的反應(yīng)溫度為260℃,反應(yīng)壓力為300Pa,脫揮反應(yīng)器2的反應(yīng)溫度為260℃,反應(yīng)壓力為90Pa,最終制得相對(duì)黏度為3.0、單體含量為0.05wt%、環(huán)狀低聚物含量為1.12wt%(其中環(huán)狀二聚體含量為0.03wt%)、熱水可萃取物含量為0.25wt%的聚酰胺6終聚物。[0038](3)聚酰胺6終聚物可以直接紡絲得到聚酰胺6工業(yè)絲。紡絲溫度為275℃,紡絲速度為3200m/min,纖維斷裂強(qiáng)度為6.0cN/dtex,伸長(zhǎng)率為23%。一種短流程制備高品質(zhì)聚酰胺6纖維的方法,具體步驟如下:(1)將新鮮己內(nèi)酰胺、水、對(duì)苯二甲酸、苯甲酸釔按100:2:0.375:0.6比例混合,經(jīng)預(yù)熱后連續(xù)注入到一段式VK管進(jìn)行聚合反應(yīng)11h,反應(yīng)溫度為250℃,反應(yīng)壓力為0.4MPa。最終制備得到相對(duì)黏度為2.6、單體含量為7.82wt%、環(huán)狀低聚物含量為2.35wt環(huán)狀二聚體含量為0.45wt%)、熱水可萃取物含量為8.75wt%的聚酰胺6基礎(chǔ)熔體;(2)經(jīng)過(guò)管道將所述基礎(chǔ)熔體輸送至一級(jí)立式脫揮反應(yīng)器中進(jìn)行單體和部分環(huán)狀低聚物的脫除,反應(yīng)溫度為260℃,反應(yīng)壓力為50Pa,最終制得相對(duì)黏度為3.0、單體含量為0.07wt%、環(huán)狀低聚物含量為1.32wt%(其中環(huán)狀二聚體含量為0.05wt%)、量為0.35wt%的聚酰胺6終聚物。[0040](3)聚酰胺6終聚物可以直接紡絲得到聚酰胺6民用絲。紡絲溫度為275℃,紡絲速度為3800m/min,纖維斷裂強(qiáng)度為6.2cN/dtex,伸長(zhǎng)率為22%。一種短流程制備高品質(zhì)聚酰胺6纖維的方法,具體步驟如下:(1)將新鮮己內(nèi)酰胺、水、對(duì)苯二甲酸、甲酸鋅、丙酸鑭按100:2:0.375:0.4:0.4比例混合,經(jīng)預(yù)熱后連續(xù)注入到兩段式VK管中的前聚反應(yīng)器進(jìn)行聚合反應(yīng),前聚反應(yīng)器的反應(yīng)溫度為220C,反應(yīng)壓力為0.20MPa,反應(yīng)時(shí)間為8h;后聚反應(yīng)器的反應(yīng)溫度為250℃,反應(yīng)壓力為0.08MPa,反應(yīng)時(shí)間為6h。最終制備得到相對(duì)環(huán)狀低聚物含量為2.24wt%(其中環(huán)狀二聚體含量為0.42wt%)、熱水可萃取物含量為118.45wt%的聚酰胺6基礎(chǔ)熔體;(2)經(jīng)過(guò)管道將所述基礎(chǔ)熔體輸送至二級(jí)立式脫揮反應(yīng)器中進(jìn)行單體和部分環(huán)狀低聚物的脫除,脫揮反應(yīng)器1的反應(yīng)溫度為250℃,反應(yīng)壓力為1800Pa,脫揮反應(yīng)器2的反應(yīng)溫度為260℃,反應(yīng)壓力為100Pa,最終制得相對(duì)黏度為3.2、單體含量為0.08wt%、環(huán)狀低聚物含量為1.26wt%(其中環(huán)狀二聚體含量為0.06wt%)、熱水可萃取物含量為0.33wt%的聚酰胺6終聚物。[0042](3)聚酰胺6終聚物可以直接紡絲得到聚酰胺6民用絲。紡絲溫度為280℃,紡絲速度為3600m/min,纖維斷裂強(qiáng)度為6.8cN/dtex,伸長(zhǎng)率為20%。[0043]實(shí)施例8一種短流程制備高品質(zhì)聚酰胺6纖維的方法,具體步驟如下:0.375:0.2:0.2:0.2比例混合,經(jīng)預(yù)熱后連續(xù)注入到一段式VK管進(jìn)行聚合反應(yīng)13h,反應(yīng)溫度為220℃,反應(yīng)壓力為0.25MPa。最終制備得到相對(duì)黏度為2.3、單體含量為8.04wt%、環(huán)狀低聚物含量為2.36wt%(其中環(huán)狀二聚體含量為0.47wt%)、熱水可萃取物含量為8.55wt%的聚酰胺6基礎(chǔ)熔體;(2)經(jīng)過(guò)管道將所述基礎(chǔ)熔體輸送至一級(jí)立式脫揮反應(yīng)器中進(jìn)行單體和部分環(huán)狀低聚物的脫除,反應(yīng)溫度為260℃,反應(yīng)壓力為50Pa,最終制得相對(duì)黏度為2.8、單體含量為0.05wt%、環(huán)狀低聚物含量為1.28wt%(其中環(huán)狀二聚體含量為0.06wt%)、熱水可萃取物含量為0.33wt%的聚酰胺6終聚物。[0044](3)聚酰胺6終聚物可以直接紡絲得到半消光聚酰胺6民用絲。紡絲溫度為265℃,紡絲速度為4000m/min,纖維斷裂強(qiáng)度為5.5cN/dtex,伸長(zhǎng)率為24%。[0045]實(shí)施例9一種短流程制備高品質(zhì)聚酰胺6纖維的方法,具體步驟如下:(1)將新鮮己內(nèi)酰胺、水、癸二胺、對(duì)苯二甲酸、氨基己酸

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