ICS97.195CCSY8835DB35/T1974—2021生漆漆器中可遷移元素銻、鋇、鉛、鎘、鉻DeterminationofthecontentofmigrationofSb,Ba,Pb,CdandCrfromrawlacqueranditslacquerware2021-04-01發(fā)布2021-07-01實施福建省市場監(jiān)督管理局發(fā)布IDB35/T1974—2021前言 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 1 15試劑和溶液 16儀器和設備 27分析步驟 28結(jié)果計算 29檢出限與定量限 3 3附錄A（資料性）儀器參考條件和內(nèi)標元素推薦信息 4DB35/T1974—2021前本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則起草。本文件由福建省標準化與認證認可協(xié)會提出。言第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件由福建省市場監(jiān)督管理局歸口。本文件起草單位：福建省測試技術(shù)研究所、福建省中國漆新型材料工程研究中心（閩江學院）、廈門瑞得利校準檢測技術(shù)有限公司、福州致道漆器文化藝術(shù)有限公司、福建省標準化與認證認可協(xié)會。本文件主要起草人：林園、林棋、俞新、夏建榮、陳守劍、黃近丹、謝向機。DB35/T1974—20211生漆漆器中可遷移元素銻、鋇、鉛、鎘、鉻的測定本文件規(guī)定了采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）測定生漆漆器中可遷移元素銻、鋇、鉛、鎘、鉻的方法。本文件適用于生漆及生漆漆器中可遷移元素銻、鋇、鉛、鎘、鉻的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1從漆樹韌皮部割口溢泌的乳膠狀液體。3.2以生漆為主要原料髹飾制成的工藝品總稱。3.3可遷移元素thecontentofmigration從生漆漆器中提取出的溶出物。4原理試樣經(jīng)消解后，由電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定，以元素特定質(zhì)量數(shù)（質(zhì)荷比，m/z）定性，采用外標法，以待測元素質(zhì)譜信號與內(nèi)標元素質(zhì)譜信號的強度比與待測元素的濃度成正比進行定量分析。5試劑和溶液5.1除非另有說明，所用試劑均為優(yōu)級純，水為GB/T6682—2008規(guī)定的一級水。所用的玻璃器皿均需用20%硝酸浸泡24小時，用水反復沖洗干凈。5.2鹽酸(ρ=l.19g/mL）：優(yōu)級純。5.3硝酸(ρ=l.42g/mL）：優(yōu)級純。2DB35/T1974—20215.4鹽酸溶液（體積分數(shù)為50%）：取50mL鹽酸（5.2），緩慢加入50mL水中，混勻。5.5元素標準儲備液（各為100mg/L銻、鋇、鉛、鎘、鉻選用持證的單元素或多元素標準儲備液。5.6內(nèi)標元素儲備液（各為100mg/L）：鈧、銦、錸選用持證的單元素或多元素標準儲備液。5.7混合標準使用液（各為1.00mg/L分別吸取1.00mL銻、鋇、鉛、鎘、鉻的標準儲備液（5.5置于100mL容量瓶中。加入10.0mL硝酸（5.3），用水稀釋至刻度，混勻。保存在（0℃~5℃)冰箱中，保存期一般為六個月，當出現(xiàn)渾濁、沉淀或顏色變化等現(xiàn)象時，應重新制備。5.8混合內(nèi)標元素使用液（各為1.00mg/L分別吸取1.00mL鈧、銦、錸的內(nèi)標元素儲備液（5.6置于100mL容量瓶中。加入10.0mL硝酸（5.3），用水稀釋至刻度，混勻。保存在（0℃~5℃)冰箱中，保存期一般為六個月，當出現(xiàn)渾濁、沉淀或顏色變化等現(xiàn)象時，應重新制備。5.9混合標準工作溶液：吸取0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.0mL銻、鋇、鉛、鎘、鉻混合標準使用液（5.7分別置于100mL容量瓶中，加入鈧、銦、錸的混合內(nèi)標使用液（5.8）2.00mL（如果電感耦合等離子體質(zhì)譜儀具有且采用在線自動添加內(nèi)標的功能，可省去此步驟，在線加入混合內(nèi)標溶液濃度為20.0μg/L），加入5mL硝酸（5.3），用水稀釋至刻度，混勻。容量瓶中濃度分別相當于0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100μg/L銻、鋇、鉛、鎘、鉻。標準系列應現(xiàn)用現(xiàn)配。6儀器和設備6.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）。6.2電子天平：感量為0.1mg。6.3控溫電熱板。7分析步驟7.1取樣用雕刻刀或選擇適合刀具從漆器表層上刮取不少于1g的試樣。7.2試樣消解稱取約0.5g試樣（精確至0.0001g）于100mL高腳燒杯中，加入10mL鹽酸溶液（5.4）在可控溫電熱板上加熱，保持微沸10min，可加水保持試樣全部浸入溶液中，然后過濾殘渣，定容于50mL容量瓶中。7.3測定調(diào)整儀器靈敏度、雙電荷、分辨率等各項指標達到測定要求后，編輯測定方法、選擇測定元素及內(nèi)標元素，將空白溶液、標準系列、試樣待測液分別測定。選擇各元素內(nèi)標，輸入各參數(shù)，繪制標準曲線、計算回歸方程。根據(jù)試樣待測液中各待測元素的信號強度CPS相對值（即待測元素CPS值與相應內(nèi)標元素的CPS值之比），計算出試樣待測液中的各待測元素的含量。儀器操作參考條件見附錄A表A.1,待測元素推薦選擇同位素及內(nèi)標元素見附錄A表A.2。8結(jié)果計算試樣中待測元素的含量按式（1）計算：DB35/T1974—20213X=...............................................................X——試樣中待測元素含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；c——試樣溶液中被測元素質(zhì)量濃度，單位為微克每升(μg/L）；0——空白液中被測元素質(zhì)量濃度，單位為微克每升(μg/L）；V——試樣消化液定容體積，單位為毫升（mL）；d——試樣稀釋倍數(shù)；m——試樣稱取質(zhì)量，單體為克（g計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。9檢出限與定量限儀器檢出限以空白樣品連續(xù)測定11次，其標準偏差的3倍計算，方法定量限以0.5g生漆樣品，定容體積至50mL計算，本方法各元素的檢出限和定量限見表1。表1儀器檢出限及方法定量限儀器檢出限/(μg/L）1銻2鋇3鉛4鎘5鉻10精密度取同一測試液在重復性條件下獲得的兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字，兩次平行測定結(jié)果之差不得大于