高中化學(xué)常見(jiàn)制備實(shí)驗(yàn)考點(diǎn)總結(jié)在高中化學(xué)的學(xué)習(xí)旅程中，制備實(shí)驗(yàn)占據(jù)著舉足輕重的地位。它們不僅是對(duì)化學(xué)理論知識(shí)的生動(dòng)實(shí)踐，更是培養(yǎng)實(shí)驗(yàn)技能、科學(xué)思維與探究精神的重要載體。從氣體的制備到有機(jī)物的合成，每一個(gè)實(shí)驗(yàn)都蘊(yùn)含著豐富的考點(diǎn)。本文將對(duì)高中化學(xué)常見(jiàn)制備實(shí)驗(yàn)的核心考點(diǎn)進(jìn)行梳理與總結(jié)，以期為同學(xué)們的學(xué)習(xí)提供有益的參考。一、氣體制備實(shí)驗(yàn)氣體制備是高中化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基石，其考查點(diǎn)貫穿于實(shí)驗(yàn)原理、裝置選擇、操作細(xì)節(jié)及誤差分析等多個(gè)方面。（一）氣體制備實(shí)驗(yàn)的核心要素1.反應(yīng)原理的理解與選擇：這是制備實(shí)驗(yàn)的靈魂。需要明確反應(yīng)物的狀態(tài)（固態(tài)、液態(tài)）、反應(yīng)條件（是否需要加熱、是否需要催化劑）以及反應(yīng)的化學(xué)方程式。例如，制備氧氣可以選擇加熱高錳酸鉀（固固加熱型），也可以選擇過(guò)氧化氫在二氧化錳催化下分解（固液不加熱型）。2.發(fā)生裝置的選擇依據(jù)：*固固加熱型：適用于反應(yīng)物為固體且需要加熱的反應(yīng)，如制氧氣（KMnO?或KClO?與MnO?混合）、氨氣（NH?Cl與Ca(OH)?混合）。*固液不加熱型：適用于反應(yīng)物為固體和液體，且反應(yīng)不需要加熱的情況，如制氫氣（Zn與稀H?SO?或稀HCl）、二氧化碳（大理石與稀HCl）、氧氣（H?O?與MnO?）。*固液加熱型或液液加熱型：適用于反應(yīng)物為固體與液體或液體與液體，且需要加熱的反應(yīng)，如制氯氣（MnO?與濃HCl）、乙烯（乙醇與濃硫酸，170℃）。3.凈化與干燥裝置：*凈化原則：選擇合適的試劑除去氣體中的雜質(zhì)，所選試劑只能與雜質(zhì)反應(yīng)，且不引入新的雜質(zhì)氣體，同時(shí)不能大量吸收目標(biāo)氣體。例如，除去Cl?中的HCl氣體，常用飽和食鹽水。*干燥原則：根據(jù)氣體的性質(zhì)選擇干燥劑。酸性氣體（如CO?、Cl?、SO?）可用酸性干燥劑（如濃硫酸）或中性干燥劑（如無(wú)水氯化鈣，但需注意NH?不能用無(wú)水氯化鈣干燥）；堿性氣體（如NH?）可用堿性干燥劑（如堿石灰）；中性氣體（如H?、O?、N?）則對(duì)干燥劑要求不苛刻。4.收集方法的確定：*排水法：適用于不溶于水且不與水反應(yīng)的氣體，如H?、O?、NO。*向上排空氣法：適用于密度比空氣大且不與空氣中成分反應(yīng)的氣體，如CO?、Cl?、SO?。*向下排空氣法：適用于密度比空氣小且不與空氣中成分反應(yīng)的氣體，如H?、NH?。收集氣體時(shí)，還需考慮氣體的毒性，有毒氣體一般不宜用排空氣法，若必須使用，則需在通風(fēng)櫥中進(jìn)行或進(jìn)行尾氣處理。5.尾氣處理：對(duì)于有毒有害的氣體（如Cl?、SO?、NO?、NH?、H?S等），必須進(jìn)行尾氣處理，以防止污染空氣。常見(jiàn)的尾氣處理方法有：*吸收法：用相應(yīng)的吸收劑吸收，如Cl?、SO?、NO?可用NaOH溶液吸收；NH?可用水或稀硫酸吸收。*燃燒法：如CO可點(diǎn)燃轉(zhuǎn)化為CO?。*收集法：用氣球或其他容器將尾氣收集起來(lái)。（二）常見(jiàn)氣體的制備與考點(diǎn)精析1.氧氣（O?）的制備*反應(yīng)原理：2KMnO?$\triangleq$K?MnO?+MnO?+O?↑（固固加熱，試管口塞一團(tuán)棉花，防止KMnO?粉末進(jìn)入導(dǎo)管）2KClO?$\frac{\underline{MnO?}}{\triangle}$2KCl+3O?↑（固固加熱，MnO?作催化劑）2H?O?$\frac{\underline{MnO?}}{}$2H?O+O?↑（固液不加熱，MnO?作催化劑）*發(fā)生裝置：根據(jù)反應(yīng)原理選擇上述相應(yīng)裝置。*收集方法：排水法（純凈）或向上排空氣法（干燥）。*驗(yàn)滿：用帶火星的木條靠近集氣瓶口，木條復(fù)燃則滿。*考點(diǎn)：KMnO?法制氧的裝置細(xì)節(jié)（棉花、試管口略向下傾斜）；H?O?法制氧的催化劑作用；氣體收集的選擇依據(jù)。2.氫氣（H?）的制備*反應(yīng)原理：Zn+H?SO?(稀)=ZnSO?+H?↑（固液不加熱，通常用啟普發(fā)生器或簡(jiǎn)易裝置）*發(fā)生裝置：固液不加熱型。*收集方法：排水法或向下排空氣法。*驗(yàn)純：用拇指堵住倒置的充滿H?的試管口，靠近火焰，移開(kāi)拇指，若聽(tīng)到“噗”的一聲，則純凈；若有尖銳爆鳴聲，則不純。*考點(diǎn)：?jiǎn)⑵瞻l(fā)生器的使用條件（塊狀固體與液體反應(yīng)，不需加熱，生成氣體難溶于水）；H?的可燃性及驗(yàn)純的重要性。3.二氧化碳（CO?）的制備*反應(yīng)原理：CaCO?+2HCl(稀)=CaCl?+CO?↑+H?O（固液不加熱，不能用稀硫酸，因生成的CaSO?微溶覆蓋在CaCO?表面，阻止反應(yīng)進(jìn)一步進(jìn)行；也不能用濃鹽酸，因其揮發(fā)性會(huì)使CO?中混有HCl氣體）*發(fā)生裝置：固液不加熱型。*收集方法：向上排空氣法。*驗(yàn)滿：用燃著的木條靠近集氣瓶口，木條熄滅則滿。*考點(diǎn)：反應(yīng)物的選擇原因；氣體的凈化（若用濃鹽酸，需用飽和NaHCO?溶液除去HCl）。4.氯氣（Cl?）的制備*反應(yīng)原理：MnO?+4HCl(濃)$\triangleq$MnCl?+Cl?↑+2H?O（固液加熱型）或2KMnO?+16HCl(濃)=2KCl+2MnCl?+5Cl?↑+8H?O（固液不加熱，反應(yīng)更劇烈）*發(fā)生裝置：固液加熱型（分液漏斗、圓底燒瓶、酒精燈）。*凈化：依次通過(guò)飽和食鹽水（除HCl）、濃硫酸（除H?O）。*收集方法：向上排空氣法或排飽和食鹽水法（Cl?在飽和食鹽水中溶解度?。?。*尾氣處理：用NaOH溶液吸收（Cl?+2NaOH=NaCl+NaClO+H?O）。*考點(diǎn)：濃鹽酸的還原性；裝置的連接順序（發(fā)生→凈化→收集→尾氣處理）；飽和食鹽水除HCl的原理；Cl?的強(qiáng)氧化性和毒性。5.氨氣（NH?）的制備*反應(yīng)原理：2NH?Cl+Ca(OH)?$\triangleq$CaCl?+2NH?↑+2H?O（固固加熱，試管口略向下傾斜）*發(fā)生裝置：固固加熱型（與KMnO?制O?類(lèi)似，但試管口的棉花是為了防止NH?與空氣對(duì)流，提高收集純度）。*干燥：用堿石灰（CaO與NaOH的混合物，不能用濃硫酸或無(wú)水CaCl?干燥）。*收集方法：向下排空氣法（管口塞一團(tuán)疏松的棉花）。*驗(yàn)滿：用濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙靠近集氣瓶口，試紙變藍(lán)則滿；或用蘸有濃鹽酸的玻璃棒靠近，產(chǎn)生白煙（NH?Cl）則滿。*尾氣處理：用水吸收（注意防倒吸，可在導(dǎo)管末端連接倒扣的漏斗或干燥管）。*考點(diǎn)：裝置的細(xì)節(jié)（棉花的作用）；NH?的堿性（干燥、驗(yàn)滿）；極易溶于水（防倒吸裝置）。6.二氧化硫（SO?）的制備*反應(yīng)原理：Na?SO?+H?SO?(濃)=Na?SO?+SO?↑+H?O（固液不加熱或微熱）或Cu+2H?SO?(濃)$\triangleq$CuSO?+SO?↑+2H?O（固液加熱）*發(fā)生裝置：根據(jù)反應(yīng)原理選擇。*收集方法：向上排空氣法。*尾氣處理：用NaOH溶液吸收。*考點(diǎn)：SO?的漂白性、還原性、酸性氧化物通性；氣體的檢驗(yàn)（品紅溶液褪色，加熱后復(fù)色）。二、有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)有機(jī)物的制備實(shí)驗(yàn)往往涉及到反應(yīng)條件的控制、混合物的分離提純等，對(duì)實(shí)驗(yàn)技能要求較高。（一）有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)的特點(diǎn)與考點(diǎn)1.反應(yīng)特點(diǎn)：有機(jī)反應(yīng)通常速率較慢，副反應(yīng)較多，產(chǎn)物往往是混合物。2.裝置特點(diǎn)：常涉及到加熱（水浴加熱、直接加熱）、回流（防止反應(yīng)物或產(chǎn)物揮發(fā)損失）、蒸餾（分離沸點(diǎn)不同的液體混合物）等操作。3.分離提純：常用的方法有分液（互不相溶的液體）、蒸餾（沸點(diǎn)相差較大的液體）、洗氣、過(guò)濾等。（二）常見(jiàn)有機(jī)物的制備與考點(diǎn)精析1.乙酸乙酯的制備*反應(yīng)原理：CH?COOH+CH?CH?OH$\frac{\underline{濃H?SO?}}{\triangle}$CH?COOCH?CH?+H?O（酯化反應(yīng)，可逆反應(yīng)，濃H?SO?作催化劑和吸水劑）*發(fā)生裝置：試管（或圓底燒瓶）、酒精燈，試管傾斜45°角（增大受熱面積），長(zhǎng)導(dǎo)管起冷凝回流和導(dǎo)氣作用。*實(shí)驗(yàn)操作：先加入乙醇，再慢慢加入濃硫酸和乙酸（順序不能錯(cuò)，防止暴沸），并加入幾粒沸石（防暴沸）。小火加熱（控制溫度，防止乙醇和乙酸大量揮發(fā)，提高產(chǎn)率）。*收集與提純：將產(chǎn)生的蒸氣經(jīng)導(dǎo)管通到飽和Na?CO?溶液的液面上（不能插入液面下，防止倒吸）。飽和Na?CO?溶液的作用：①中和揮發(fā)出來(lái)的乙酸；②溶解揮發(fā)出來(lái)的乙醇；③降低乙酸乙酯的溶解度，便于分層析出。*現(xiàn)象：飽和Na?CO?溶液液面上有油狀液體生成，具有果香氣味。*考點(diǎn)：反應(yīng)機(jī)理（酸脫羥基醇脫氫）；濃H?SO?的作用；飽和Na?CO?溶液的作用；裝置的防倒吸；產(chǎn)率的影響因素（如溫度控制、反應(yīng)物用量）。2.乙烯的制備*反應(yīng)原理：CH?CH?OH$\frac{\underline{濃H?SO?}}{170℃}$CH?=CH?↑+H?O（消去反應(yīng)，濃H?SO?作催化劑和脫水劑，140℃時(shí)會(huì)發(fā)生副反應(yīng)生成乙醚）*發(fā)生裝置：圓底燒瓶、酒精燈、溫度計(jì)（水銀球插入反應(yīng)液中，控制反應(yīng)溫度在170℃）、導(dǎo)氣管。*實(shí)驗(yàn)操作：乙醇與濃H?SO?體積比約為1:3，混合時(shí)將濃H?SO?慢慢加入乙醇中并不斷攪拌。加入沸石防暴沸。迅速升溫至170℃。*氣體凈化：產(chǎn)生的乙烯中?；煊蠸O?、CO?等雜質(zhì)氣體，可用NaOH溶液洗氣除去。*收集方法：排水法。*考點(diǎn)：反應(yīng)溫度的控制（170℃與140℃的產(chǎn)物區(qū)別）；濃H?SO?的作用及可能引起的副反應(yīng)；氣體的凈化；乙烯的檢驗(yàn)（溴水或酸性KMnO?溶液褪色）。三、制備實(shí)驗(yàn)中的關(guān)鍵操作與誤差分析1.氣密性檢查：這是所有制備實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前的關(guān)鍵步驟。通常是將裝置連接好，將導(dǎo)氣管末端浸入水中，用手捂熱（或微熱）反應(yīng)容器，若導(dǎo)管口有氣泡冒出，冷卻后導(dǎo)管內(nèi)形成一段穩(wěn)定的水柱，則氣密性良好。2.實(shí)驗(yàn)順序：一般遵循“連→檢→裝→制→集→?！钡捻樞?。拆卸裝置時(shí)則相反。3.加熱操作：*固體加熱：試管口通常略向下傾斜，防止冷凝水倒流引起試管炸裂。*液體加熱：試管口向上傾斜，與桌面成45°角，液體體積不超過(guò)試管容積的1/3，先預(yù)熱再集中加熱。*水浴加熱：適用于需要控制溫度在100℃以下的反應(yīng)，優(yōu)點(diǎn)是受熱均勻，溫度易控。4.產(chǎn)物純度分析：分析可能引入雜質(zhì)的環(huán)節(jié)，如反應(yīng)物的揮發(fā)性、副反應(yīng)、儀器不干凈等，并思考如何除去雜質(zhì)，提高產(chǎn)物純度。5.安全問(wèn)題：嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)