T/ZZB2027—20212,4-二氯-5-氟苯甲酰氯2,4-Dichloro-5-fluorobenzoylchloride2021-01-01發(fā)布2021-02-01實施浙江省品牌建設(shè)聯(lián)合會發(fā)布IT/ZZB2027—2021前言 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 24基本要求 25技術(shù)要求 26試驗方法 27檢驗規(guī)則 58標志、包裝、運輸和貯存 59質(zhì)量承諾 6附錄A（規(guī)范性）2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯安全警告 7T/ZZB2027—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由浙江省品牌建設(shè)聯(lián)合會提出并歸口管理。本文件由臺州市標準化研究院牽頭組織制定。本文件主要起草單位：浙江本立科技股份有限公司。本文件參與起草單位：浙江國邦藥業(yè)有限公司、浙江朗華制藥有限公司。本文件主要起草人：李少云、陳海龍、陳璋、潘啟航、陳忠平、余永志。本文件評審專家組長：史婉君。本文件為首次發(fā)布。本文件由臺州市標準化研究院負責解釋。T/ZZB2027—20211警告：本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯的基本要求、技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸和貯存和質(zhì)量承諾。本文件適用于由2,4-二氯氟苯為原料經(jīng)傅克烷基化、水解等反應(yīng)制得的2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯?；瘜W(xué)名：2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯英文名：2,4-Dichloro-5-fluorobenzoylchloride分子式：C7H2Cl3FO相對分子質(zhì)量：227.45（按2018年國際相對原子質(zhì)量）CAS：86393-34-22規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB190危險貨物包裝標志GB/T191包裝儲運圖示標志GB/T3959—2008工業(yè)無水氯化鋁GB/T4119—2008工業(yè)用四氯化碳GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判斷GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則HG/T4406—20122,4-二氯氟苯T/ZZB2027—202123術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4基本要求4.1設(shè)計研發(fā)4.1.1應(yīng)具備傅克烷基化、水解工藝設(shè)計、優(yōu)化能力。4.1.2應(yīng)具備連續(xù)萃取、襯四氟連續(xù)蒸餾塔設(shè)備的設(shè)計能力。4.1.3應(yīng)具備控制工藝過程中關(guān)鍵因素的設(shè)計能力。4.2原材料4.2.1工業(yè)無水氯化鋁應(yīng)符合GB/T3959—2008中規(guī)定的一等品要求。4.2.2工業(yè)用四氯化碳的“四氯化碳的質(zhì)量分數(shù)”應(yīng)符合GB/T4119—2008中規(guī)定的一等品要求。4.2.32,4-二氯氟苯的“純度、二氯氟苯異構(gòu)體含量”應(yīng)符合HG/T4406—2012中規(guī)定的優(yōu)等品要求。4.3工藝及裝備4.3.1反應(yīng)過程采用傅克烷基化、水解工藝技術(shù)。4.3.2生產(chǎn)采用連續(xù)萃取、襯四氟連續(xù)蒸餾塔裝備。4.4檢驗檢測4.4.1應(yīng)具備2,4-二氯氟苯等原材料含量項目的檢測能力。4.4.2應(yīng)采用氣相色譜儀等檢測儀器。4.4.3應(yīng)具備生產(chǎn)過程控制檢驗和產(chǎn)品出廠檢驗的能力。5技術(shù)要求5.1外觀產(chǎn)品應(yīng)為無色至淺黃色透明液體。5.2理化指標2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯理化指標應(yīng)符合表1的技術(shù)指標。表1理化指標6試驗方法T/ZZB2027—202136.1外觀取10ml樣品置于25ml具塞比色管中，在自然光或日光燈下目視橫向觀察。6.2純度及最大單一雜質(zhì)的測定6.2.1方法提要采用氣相色譜法，在選定的條件下，樣品經(jīng)氣化通過色譜柱，使其中的各組分分離，用氫火焰離子檢測器（FID）檢測，采用峰面積歸一法計算。6.2.2試劑和材料所需試劑和材料如下：a)氫氣和氮氣：純度不低于99.9%，經(jīng)硅膠或分子篩干燥、凈化；a)空氣：經(jīng)硅膠或分子篩干燥、凈化；b)二氯甲烷（AR）。6.2.3儀器所需儀器如下：a)氣相色譜儀：配氫火焰離子檢測器（FID），靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T9722的規(guī)定；b)色譜工作站或數(shù)據(jù)處理機；6.2.4試樣溶液的配制在清潔、干燥的試管或樣品瓶中，預(yù)先加入1.0ml二氯甲烷（AR），加樣品5滴（約0.1g），混合均勻，待測。6.2.5色譜操作條件本文件推薦使用色譜柱及典型色譜操作條件見表2。色譜柱及色譜操作條件可作適當變動，以得到合適的分離度。表2推薦的色譜柱及色譜操作條件30:16.2.6分析步驟T/ZZB2027—202146.2.6.1設(shè)定操作條件色譜儀啟動后進行必要的調(diào)節(jié)，以達到表2的典型操作條件，或能獲得同等分離的其它適宜條件。儀器穩(wěn)定后，即可進行測定。6.2.6.2測定在規(guī)定的條件下向色譜儀注入6.2.4中試樣溶液0.5μL，待色譜峰全部流出后，用峰面積歸一化法計算組分含量，典型色譜圖見圖1所示。圖12，4-二氯-5-氟苯甲酰氯典型色譜圖6.2.7結(jié)果計算2，4-二氯-5-氟苯甲酰氯和其他組分含量w，數(shù)值以%表示，按公式（1）計算：×100................................(1)ΣAi——不包含溶劑峰的所有峰面積數(shù)值總和。6.2.8允許差2，4-二氯-5-氟苯甲酰氯純度兩次平行測定結(jié)果之差不應(yīng)大于0.1%，最大單一雜質(zhì)兩次平行測定結(jié)果之差不應(yīng)大于0.1%，取其兩次測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為報告結(jié)果。T/ZZB2027—202157檢驗規(guī)則7.1檢驗批產(chǎn)品以相同原料、同樣生產(chǎn)線生產(chǎn)的均勻產(chǎn)品為一批，每批應(yīng)不大于20噸。用儲罐儲存的產(chǎn)品，可以每儲罐為一批。7.2出廠檢驗出廠檢驗項目為第5章的全部項目。7.3型試檢驗型式檢驗為第4章的全部項目，當有下列情況之一時，應(yīng)進行型式檢驗：a)產(chǎn)品的原材料、工藝配方、設(shè)備等有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時；b)產(chǎn)品停產(chǎn)1年以上重新生產(chǎn)時；c)正常投產(chǎn)時，產(chǎn)品型式檢驗項目至少每一年檢測一次；d)出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗結(jié)果有較大差異時。7.4取樣按GB/T6680規(guī)定，按批隨機取樣，采樣總量應(yīng)保證檢驗的要求，將采取的樣品充分混勻后，分裝于兩個清潔、干燥的帶蓋口的廣口瓶中，瓶上粘貼標簽（注明生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、批號、取樣日期和取樣人），一瓶作為檢驗用，另一瓶作為留樣封存之用，留存時間24個月。7.5合格判定采用GB/T8170規(guī)定的修約值比較法判斷檢驗結(jié)果是否符合本文件。全部指標經(jīng)檢驗均符合本文件要求，則判定該批產(chǎn)品為合格。若檢驗結(jié)果中有一項指標不符合本文件要求時，應(yīng)重新取樣復(fù)檢，若仍有一項不合格，則判該批產(chǎn)品為不合格。8標志、包裝、運輸和貯存8.1標志標簽8.1.1標志2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯的包裝容器上應(yīng)有牢固、清晰的標志，內(nèi)容包括產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)廠名稱、地址、聯(lián)系方式、生產(chǎn)日期或生產(chǎn)批號和凈含量，符合GB190中規(guī)定的“腐蝕性物質(zhì)”標志，以及GB/T191中規(guī)定的“向上”圖形標志。8.1.2標簽2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯產(chǎn)品應(yīng)有標簽，標簽上應(yīng)注明產(chǎn)品生產(chǎn)日期、合格證明、執(zhí)行標準編號、批號、凈含量。8.2包裝2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯采用塑料桶包裝并密封，包裝桶必須完好、清潔、干燥。凈含量為300kgT/ZZB2027—202168.3運輸2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯易吸潮，產(chǎn)品運輸前應(yīng)檢查包裝容器是否完整、密封。運輸時應(yīng)注意防潮、防漏、防火，不應(yīng)與氧化劑、堿類、食品及食品添加劑混運。運輸車輛應(yīng)配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。8.4貯存2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯應(yīng)貯存在干凈、干燥、通風(fēng)良好的地方，防止陽光直射、雨淋，遠離火源和其它氧化劑、堿類、食品及食品添加劑。9質(zhì)量承諾9.1在規(guī)定的包裝、貯存條件下，自生產(chǎn)之日起原包裝產(chǎn)品保質(zhì)期12個月。9.2客戶對產(chǎn)品質(zhì)量有異議時，應(yīng)在24小時內(nèi)作出響應(yīng)，及時為用戶提供服務(wù)和解決方案。T/ZZB2027—202172,4-二氯-5-氟苯甲酰氯安全警告A.1腐蝕性2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯具有腐蝕性，對皮膚、眼睛有刺激和損傷作用，其蒸氣吸入后，對身體器官有毒害作用