ICS13.080.99

CCSZ10

DB61

陜西省地方標準

DB61/T1423—2021

土壤有機氯農(nóng)藥的測定氣相色譜-三重四

極桿質(zhì)譜法

Determinationoforganochlorinepesticidesinsoilbygaschromatography-triple

quadrupolemassspectrometry

2021-01-19發(fā)布2021-02-19實施

陜西省市場監(jiān)督管理局發(fā)布

DB61/T1423—2021

目??次

前??言.............................................................................................................................................................II

1范圍.................................................................................................................................................................1

2規(guī)范性引用文件.............................................................................................................................................1

3術語和定義.....................................................................................................................................................1

4方法原理.........................................................................................................................................................1

5試劑與材料.....................................................................................................................................................1

6儀器與設備.....................................................................................................................................................2

7樣品.................................................................................................................................................................2

8分析步驟.........................................................................................................................................................4

9結(jié)果計算.........................................................................................................................................................5

10精密度和準確度...........................................................................................................................................7

11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制...................................................................................................................................7

12廢物處理.......................................................................................................................................................8

附錄A（規(guī)范性）方法的檢出限和測定下限...............................................................................................9

附錄B（資料性）方法精密度和準確度......................................................................................................10

附錄C（資料性）目標化合物多反應離子監(jiān)測條件.................................................................................14

I

DB61/T1423—2021

前??言

本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起

草。

本文件由陜西省生態(tài)環(huán)境廳提出。

本文件由陜西省生態(tài)環(huán)境保護標準化技術委員會歸口。

本文件起草單位：陜西省環(huán)境監(jiān)測中心站、榆林市環(huán)境監(jiān)測總站、陜西昌澤環(huán)?？萍加邢薰?。

本文件主要起草人：和瑩、張秦銘、許鋒、張會強、馬文鵬、白昭、任越、張鑫、李丹、何云勇、

任靜、任文祥、柴彥宏。

本文件為首次發(fā)布。

本文件由陜西省環(huán)境監(jiān)測中心站負責解釋。

聯(lián)系信息如下：

單位：陜西省環(huán)境監(jiān)測中心站

電話/p>

地址：陜西省西安市雁塔區(qū)西影路106號

郵編：710054

II

DB61/T1423—2021

土壤有機氯農(nóng)藥的測定氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法

1范圍

本文件規(guī)定了土壤中包括六六六、滴滴涕等22種有機氯農(nóng)藥氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法測定的方

法原理、試劑與材料、儀器與設備、樣品、分析步驟、結(jié)果計算、精密度和準確度、質(zhì)量保證和質(zhì)量控

制、廢物處理。

本文件適用于土壤中α-六六六、六氯苯、γ-六六六、β-六六六、δ-六六六、硫丹Ⅰ、艾氏劑、硫丹

Ⅱ、環(huán)氧七氯、o,p′-滴滴伊、γ-氯丹、α-氯丹、反式-九氯、p,p′-滴滴伊、o,p′-滴滴滴、狄氏劑、異狄氏

劑、o,p′-滴滴涕、p,p′-滴滴滴、順式-九氯、p,p′-滴滴涕、滅蟻靈等22種有機氯農(nóng)藥的測定。

當稱樣量為10.0g，定容體積為1.0mL，進樣體積為1.0L時，22種有機氯農(nóng)藥的檢出限為0.04

g/kg～0.44g/kg，測定下限為0.16g/kg～1.76g/kg。詳見附錄A。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期的版本適用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

HJ/T166土壤環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范

HJ613土壤干物質(zhì)和水分的測定重量法

HJ783土壤和沉積物有機物的提取加壓流體萃取法

3術語和定義

本文件沒有需要界定的術語和定義。

4方法原理

采用符合技術規(guī)范要求的提取方法，如索氏提取或加壓流體萃取法等提取土壤中的有機氯農(nóng)藥，提

取液經(jīng)凝膠色譜凈化，濃縮、定容，經(jīng)氣相色譜分離、三重四極桿質(zhì)譜檢測，根據(jù)保留時間及特征離子

對定性，內(nèi)標法定量。

5試劑與材料

5.1正己烷（C6H14）：農(nóng)殘級。

5.2丙酮（C3H6O）：農(nóng)殘級。

5.3乙酸乙酯（C4H8O2）：農(nóng)殘級。

5.4環(huán)己烷（C6H12）：農(nóng)殘級。

5.5正己烷-丙酮混合溶劑：用正己烷（5.1）和丙酮（5.2）按1:1體積比混合。

5.6乙酸乙酯-環(huán)己烷混合溶劑：用乙酸乙酯（5.3）和環(huán)己烷（5.4）按1:1體積比混合。

1

DB61/T1423—2021

5.7玻璃棉:在馬弗爐中400C烘烤1h，冷卻后置于具磨口塞的玻璃瓶中密封保存。

5.8硅藻土：粒徑20目～50目

在馬弗爐中450C烘烤4h，冷卻后置于具磨口塞的玻璃瓶中，放干燥器內(nèi)保存。

5.9石英砂：粒徑20目～50目

在馬弗爐中450C烘烤4h，冷卻后置于具磨口塞的玻璃瓶中，放干燥器內(nèi)保存。

5.10無水硫酸鈉（Na2SO4）：優(yōu)級純

在馬弗爐中450C烘烤4h，冷卻后置于具磨口塞的玻璃瓶中，放干燥器內(nèi)保存。

5.11有機氯農(nóng)藥標準儲備液：ρ=10mg/L～100mg/L

市售有證標準溶液，在4C下避光密閉保存。使用時恢復至室溫并搖勻。

5.12有機氯農(nóng)藥標準使用液：ρ=1.0mg/L

用正己烷（5.1）稀釋有機氯農(nóng)藥標準儲備液（5.11）。在4C下避光密閉保存。保存期為3d。

5.13內(nèi)標儲備液：ρ=2000mg/L

苊-d10、菲-d10和?-d12，市售有證標準溶液。

5.14內(nèi)標使用液：ρ=10g/mL

用正己烷（5.1）稀釋內(nèi)標物儲備液（5.13）。在4C下避光密閉保存。保存期為30d。

5.15異狄氏劑和p,p′-滴滴涕混合標準溶液：ρ=1.0mg/L

異狄氏劑和p,p′-滴滴涕，市售有證標準溶液。用正己烷（5.1）稀釋。在4C下避光密閉保存。保

存期為30d。

5.16玉米油溶液：ρ=20mg/L

使用乙酸乙酯-環(huán)己烷混合溶劑（5.6），重量法配制?；蛸徺I市售標準溶液。

5.17高純氦氣：純度≥99.999%。

5.18高純氮氣：純度≥99.999%。

5.19高純氬氣：純度≥99.999%。

注：除非另有說明，所用試劑均為分析純，實驗用水為新制純水或蒸餾水。

6儀器與設備

6.1氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜儀，具電子轟擊電離源（EI）。

6.2色譜柱：石英毛細柱，長30m，內(nèi)徑0.25mm，膜厚0.25m，固定相為5%-苯基-甲基聚硅氧烷，

或其他等效毛細柱。

6.3提取裝置：索氏提取裝置、加壓流體萃取儀或其他具有相當功能的裝置。

6.4凝膠色譜系統(tǒng)（GPC）：配備紫外檢測器，檢測波長為254nm；凈化柱：柱長400mm，直徑25mm，

填料為3%交聯(lián)度中性多孔聚苯乙烯二乙烯基苯微球或其他等效填料。

6.5濃縮裝置：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮吹儀或其他等效裝置。

6.6實驗室常用儀器設備。

7樣品

7.1樣品采集和保存

按照HJ/T166的相關要求采集和保存，樣品現(xiàn)場采集完成后裝入清潔的樣品袋或棕色具塞玻璃瓶

中，運輸過程中應避光。如暫不能分析，應在4C以下冷藏保存，保存期為14d。

7.2樣品制備

2

DB61/T1423—2021

將樣品置于搪瓷盤或不銹鋼盤中，混勻，除去石子、植物根系等異物，攤成2cm～3cm的薄層，風

干過程中不斷翻動，并壓碎大塊樣品。待樣品風干后，將全部樣品粗磨并過10目（2mm）樣品篩。粗

磨的樣品經(jīng)四分法縮分后取一份用于測定干物質(zhì)含量，另一份繼續(xù)細磨并過60目（0.25mm）樣品篩，

稱取10g（精確到0.01g）待測。如土壤樣品中水分含量較高（大于30%），應先離心分離出水相，再

進行干燥處理。

7.3干物質(zhì)含量的測定

按照HJ613執(zhí)行。

7.4試樣制備

7.4.1提取

采用索氏提取、加壓流體萃取或其他等效方法提取樣品中目標化合物。樣品提取液4C以下避光冷

藏保存，保存期為40d。

7.4.1.1索氏提取

將準確稱取的試樣轉(zhuǎn)入索氏提取濾筒中，用200mL正己烷-丙酮混合溶劑（5.5）提取16h～18h，

回流速度為3次/h～4次/h。

7.4.1.2加壓流體萃取

按照HJ783的要求進行萃取。

7.4.2脫水

在玻璃漏斗上墊一層玻璃棉（5.7），加入5g～10g無水硫酸鈉（5.10），將樣品提取液（7.4.1）經(jīng)

漏斗過濾至濃縮器皿中，再用一定量的正己烷-丙酮混合溶劑（5.5）沖洗無水硫酸鈉層2次～3次，合并

有機相，待濃縮。

7.4.3濃縮及溶劑置換

將脫水后的提取液（7.4.2）濃縮至1mL左右，再加入10mL乙酸乙酯-環(huán)己烷混合溶劑（5.6），反

復濃縮置換溶劑2次～3次后，用乙酸乙酯-環(huán)己烷混合溶劑（5.6）定容至5mL。

7.4.4凝膠色譜凈化

用有機氯農(nóng)藥標準儲備液（5.11）、玉米油溶液（5.16）及樣品提取液（7.4.1）確定凝膠色譜收集

時間。確保玉米油與有機氯農(nóng)藥色譜峰基線分離，其他干擾物質(zhì)與有機氯農(nóng)藥色譜峰盡可能分離。將濃

縮后的提取液（7.4.3）按照確定后的條件經(jīng)凝膠色譜凈化，收集洗脫液。

7.4.5濃縮定容

將洗脫液（7.4.4）濃縮后，加入一定體積內(nèi)標使用液（5.14），定容至1.0mL待測。

7.5空白試樣制備

用硅藻土（5.8）或石英砂（5.9）代替實際樣品，按與試樣制備（7.4）相同的步驟制備空白試樣。

8分析步驟

3

DB61/T1423—2021

8.1儀器參考條件

8.1.1凝膠色譜參考條件

泵流速：5mL/min；進樣體積：5mL；收集時間：20min～30min。

8.1.2氣相色譜參考條件

進樣口溫度：270C；進樣方式：不分流，不分流時間0.75min；進樣量：1.0L；載氣：高純氦

氣；載氣流速：1.0mL/min（恒流）；程序升溫：初始溫度60C，保持1.0min，以40C/min升溫至170°C，

再以10C/min升溫至310C，保持3.0min。

8.1.3質(zhì)譜參考條件

離子源溫度：250C；傳輸線溫度：280C；溶劑延遲：3min。掃描方式：多離子反應監(jiān)測；碰撞

氣：高純氮氣（5.18）或高純氬氣（5.19）。化合物離子對及碰撞電壓，參見附錄C。

8.2校準曲線建立

用有機氯農(nóng)藥標準使用液（5.12）配制標準系列，目標化合物參考濃度為1.0g/L、2.0g/L、5.0g/L、

10.0g/L、20.0g/L、50.0g/L和100.0g/L，加入一定體積內(nèi)標物使用液（5.14），試樣內(nèi)標加入體

積與校準曲線保持一致。按照儀器參考條件（8.1）進行分析。以目標物與內(nèi)標物濃度比值為橫坐標，

以目標物峰面積與內(nèi)標物峰面積比值為縱坐標，建立校準曲線。

1.苊-d10（內(nèi)標物）；2.-六六六；3.六氯苯；4.-六六六；5.γ-六六六；6.菲-d10（內(nèi)標物）；7.δ-六六六；8.艾

氏劑；9.環(huán)氧七氯；10.-氯丹；11.o,p'-滴滴伊；12.硫丹Ⅰ；13.γ-氯丹；14.順式九氯；15.p,p'-滴滴伊；16.狄氏劑；

17.o,p'-滴滴滴；18.異狄氏劑；19.硫丹Ⅱ；20.p,p'-滴滴滴；21.o,p'-滴滴涕；22.反式-九氯；23.p,p'-滴滴涕；24.?-d12

（內(nèi)標物）；25.滅蟻靈。

2.此譜圖內(nèi)標物濃度為20.0g/L，目標物濃度為40.0g/L。

圖122種有機氯農(nóng)藥色譜圖

8.3試樣測定

按照與標準曲線測定（8.2）相同的步驟，進行試樣（7.4）的測定。

8.4空白試驗

4

DB61/T1423—2021

按照與標準曲線測定（8.2）相同的步驟，進行空白試樣（7.5）的測定。

9結(jié)果計算

9.1定性分析

在相同的實驗條件下，試樣中目標物的保留時間與標準溶液中目標物的保留時間相比較，相對誤差

應在2.5%之內(nèi)。同時，在扣除背景后的樣品質(zhì)譜圖中，目標化合物的質(zhì)譜定量和定性離子均出現(xiàn)，而

且同一檢測批次，對同一化合物，樣品中目標化合物的定性離子和定量離子的相對豐度比與質(zhì)量濃度相

當?shù)臉藴饰镔|(zhì)相比，其允許偏差不超過表1規(guī)定的范圍，則可判斷樣品中存在目標化合物。

表1目標化合物多反應離子監(jiān)測信息表

單位:%

相對豐度>5020～50（包含）10～20（包含）≤10

允許相對偏差20253050

9.2定量分析

9.2.1平均相對響應因子（RRF）法

9.2.1.1校準系列第ｉ點中目標化合物的相對響應因子（RRFi），按照公式（1）計算：

.................................................................................(1)

AiISi

RRFi

ISi

Ai

式中：

RRFi-校準曲線系列中第i點目標化合物的相對響應因子；

Ai-校準曲線系列中第i點目標化合物定量離子的響應值；

AISi-校準曲線系列中第i點與目標化合物相對應內(nèi)標定量離子的響應值；

ISi-校準曲線系列中內(nèi)標物的質(zhì)量濃度，單位為：g/L；

i-校準曲線系列中第i點目標化合物的質(zhì)量濃度，單位為：g/L。

9.2.1.2校準曲線系列中目標化合物的平均響應因子(RRF)，按照公式（2）計算：

n

RRFi

RRFi1.............................................................................(2)

n

式中：

RRF-校準曲線系列中目標化合物的平均響應因子，無量綱；

RRFi-校準曲線系列中第i點目標化合物的相對響應因子，無量綱；

n-校準曲線系列點數(shù)。

9.2.1.3土壤樣品中的目標化合物含量wi（g/kg），按照公式（3）進行計算:

x...........................................................................(3)

AxISV

wi

RRFmdm

AISw

式中：

wi-土壤樣品中第i種目標物的濃度，單位為：g/kg；

Ax-試樣中目標化合物定量離子的峰面積；

5

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AIS-試樣中內(nèi)標化合物定量離子的峰面積；

IS-試樣中內(nèi)標物的濃度，單位為：g/L；

RRF-校準曲線系列中目標化合物的平均響應因子；

Vx-土壤試樣定容體積，單位為：mL；

m-土壤樣品濕重，單位為：g；

wdm-土壤干物質(zhì)含量，單位為：%。

9.2.2內(nèi)標曲線法

按照8.2建立的內(nèi)標校準曲線，土壤中目標物的質(zhì)量濃度按照公式（4）進行計算：

iV

wi................................................................................(4)

mwdm

式中：

wi-土壤樣品中第i種目標物的濃度，單位為：g/kg；

i-土壤試樣中第ｉ種目標物濃度，單位為：g/L；

V-土壤試樣定容體積，單位為：mL；

m-土壤樣品濕重，單位為：g；

wdm-土壤干物質(zhì)含量，單位為：%。

9.3結(jié)果表示

測定結(jié)果有效位數(shù)與方法檢出限保持一致，最多保留3位有效數(shù)字。

10精密度和準確度

10.1精密度

精密度結(jié)果參見附錄B表B.1。

10.2準確度

準確度結(jié)果參見附錄B表B.2。

11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

11.1空白試驗

每20個樣品或每批次（少于20個樣品/批）進行1個空白試驗，空白測定結(jié)果應低于方法檢出限。

11.2校準曲線

校準曲線的相關系數(shù)r≥0.995。校準曲線中目標化合物相對響應因子的相對標準偏差應≤20%。每分

析20個樣品或者每批次（少于20個樣品/批）進行一次校準，選擇標準曲線中間濃度點進行校準，測定

結(jié)果相對偏差應≤20%，否則需要重新建立校準曲線。

11.3平行樣

每20個樣品或者每批次（少于20個樣品/批）至少分析1個平行樣，平行樣相對偏差≤30%。

6

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11.4基體加標

每20個樣品或者每批次（少于20個樣品/批）至少分析1個基體加標樣品，低濃度樣品回收率應在

40%～160%之間，中濃度樣品回收率應在50%～150%之間，高濃度樣品回收率應在70%～130%之間。

11.5氣相色譜性能檢查

分析前或每連續(xù)分析40個樣品后應對色譜系統(tǒng)進行檢查。注入1.0L異狄氏劑和p,p'-滴滴涕混合標

準溶液（5.15），測定其降解率，按公式（5）～公式（7）計算。如果除檢測到異狄氏劑和p,p'-滴滴涕

以外，還檢測到異狄氏劑醛、異狄氏劑酮和p,p'-滴滴伊、p,p'-滴滴滴，則表明異狄氏劑和p,p'-滴滴涕發(fā)

生分解，如果單一組分的降解率≥15%或二者的降解率之和≥30%，需對進樣口和色譜柱頭進行維護。檢

查合格后，方可進行樣品的測定。

注：按照本文件給出的儀器參考條件（8.1），p,p'-滴滴涕、p,p'-滴滴伊、p,p'-滴滴滴、異狄氏劑、異狄氏劑醛和異

狄氏劑酮的保留時間為：12.92min、11.52min、12.26min、12.00min、12.53min和13.75min。

m1m2

dr1100%..................................................................(5)

m1m2m3

式中：

dr1-滴滴涕的降解率，單位為：%；

m1-p,p'-滴滴伊的檢出量，單位為：ng；

m2-p,p'-滴滴滴的檢出量，單位為：ng；

m3-p,p'-滴滴涕的檢出量，單位為：ng；

m4m5

dr2100%..................................................................(6)

m4m5m6

式中：

dr2-異狄氏劑的降解率，單位為：%；

m4-異狄氏劑的檢出量，單位為：ng；

m5-異狄氏劑醛的檢出量，單位為：ng；

m6-異狄氏劑酮的檢出量，單位為：ng；

drdr1dr2....................................................................(7)

式中：

dr-總降解率，單位位%。

12廢物處理

實驗室中產(chǎn)生的廢物應集中收集，應交有資質(zhì)的單位統(tǒng)一處理。

7

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AA

附錄A

（規(guī)范性）

方法的檢出限和測定下限

A.1表A.1給出了目標化合物的檢出限和測定下限

表A.1方法的檢出限和測定下限

序號化合物名稱英文名稱CAS號檢出限（g/kg）測定下限（g/kg）

1-六六六Alpha-BHCa319-84-60.040.16

2六氯苯Hexachlorobenzene118-74-10.060.24

3-六六六Beta-BHC319-85-70.060.24

4γ-六六六Gamma-BHC58-89-90.040.16

5-六六六Delta-BHC319-86-80.060.24

6艾氏劑Aldrin309-00-20.391.55

7環(huán)氧七氯Heptachlorepoxide1024-57-30.251.02

8-氯丹Chlordanealpha-cis5103-71-90.441.77

9o,p'-滴滴伊o,p'-DDE3424-82-60.040.16

10硫丹ⅠEndosulfanpeak1959-98-80.291.16

11-氯丹Chlordanegamma-trans5103-74-20.050.20

12順式-九氯Nonachlor-cis5103-73-10.050.20

13p,p'-滴滴伊p,p'-DDE72-55-90.060.24

14狄氏劑Dieldrin60-57-10.341.35

15o,p'-滴滴滴o,p'-DDD53-19-00.060.24

16異狄氏劑Endrin72-20-80.311.23

17硫丹ⅡEndosulfanpeak233213-65-90.391.56

18p,p'-滴滴滴p,p'-DDD72-54-80.060.24

19o,p'-滴滴涕o,p'-DDT789-02-60.070.28

20反式-九氯Nonachlor-trans39765-80-50.261.06

21p,p'-滴滴涕p,p'-DDT50-29-30.060.24

22滅蟻靈Mirex2385-85-80.040.16

8

DB61/T1423—2021

BB

附錄B

（資料性）

方法精密度和準確度

B.1表B.1給出方法精密度指標，表B.2給出方法準確度指標

表B.1方法精密度匯總表

加標水平測定結(jié)果均值實驗室內(nèi)相對標實驗室間相對重復性限再現(xiàn)性限

序號化合物名稱r

（g/kg）（g/kg）準偏差范圍（%）標準偏差（%）（g/kg）R（g/kg）

1.000.694.2～16.813.00.40.5

1-六六六8.005.554.0～10.214.42.93.5

80.043.73.7～8.34.86.76.9

1.000.582.9～18.817.20.40.5

2六氯苯8.004.623.7～8.414.52.02.9

80.036.62.1～9.03.44.85.6

1.000.814.8～9.69.90.40.5

3-六六六8.006.063.3～11.213.012.813.7

80.059.73.1～8.78.75.29.1

1.000.744.4～11.510.00.40.4

4γ-六六六8.005.493.0～10.810.012.613.0

80.050.23.2～7.511.57.89.3

1.000.803.6～8.310.00.30.4

5-六六六8.006.112.9～13.39.52.83.3

80.057.93.8～9.511.112.213.2

1.000.693.3～17.88.70.50.5

6艾氏劑8.005.454.6～15.811.03.13.5

80.037.43.2～13.59.39.710.2

1.000.734.8～13.411.00.50.5

7環(huán)氧七氯8.006.124.4～13.013.13.44.1

80.049.82.3～6.49.010.311.4

1.000.743.1～16.94.50.40.6

8-氯丹8.005.813.4～13.06.23.14.6

80.054.22.8～7.49.111.213.8

1.000.784.5～7.412.50.30.4

9o,p'-滴滴伊8.006.283.5～12.612.43.23.9

80.055.23.2～5.26.214.817.8

1.000.669.0～15.818.80.50.7

10硫丹Ⅰ8.006.447.2～16.912.04.44.8

80.038.83.8～11.918.019.721.7

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DB61/T1423—2021

表B.1方法精密度匯總表(續(xù))

加標水平測定結(jié)果均值實驗室內(nèi)相對標實驗室間相對重復性限再現(xiàn)性限

序號化合物名稱

（g/kg）（g/kg）準偏差范圍（%）標準偏差（%）r（g/kg）R（g/kg）

1.000.726.9～13.610.90.40.4

11γ-氯丹8.005.945.0～14.89.43.63.8

80.058.83.1～7.315.915.516.4

1.000.656.4～1512.50.40.5

12順式-九氯8.005.723.1～1513.03.44.0

80.053.92.9～4.510.613.214.7

1.000.784.2～7.410.80.30.4

13p,p'-滴滴伊8.006.634.8～12.25.63.64.2

80.055.02.6～12.511.014.915.9

1.000.763.3～15.813.70.50.6

14狄氏劑8.006.283.0～10.66.83.33.4

80.056.02.9～12.311.113.514.9

1.000.832.2～11.612.00.40.5

15o,p'-滴滴滴8.007.083.1～12.35.63.33.3

80.058.81.9～13.68.817.118.1

1.000.937.4～11.48.20.50.5

16異狄氏劑8.006.612.0～11.24.73.34.5

80.072.32.9～11.84.44.35.6

1.000.678.0～22.013.20.60.6

17硫丹Ⅱ8.007.393.7～11.912.04.24.8

80.040.22.7～12.610.414.315.7

1.000.872.5～15.38.00.50.5

18p,p'-滴滴滴8.007.004.4～13.18.44.24.4

80.060.42.1～12.09.315.817.3

1.000.992.1～8.99.10.40.5

19o,p'-滴滴涕8.007.782.9～12.06.43.94.0

80.059.33.6～12.97.210.012.4

1.000.743.1～12.618.40.50.6

20反式-九氯8.005.992.8～12.613.43.54.3

80.052.81.8～12.115.618.719.4

1.000.681.7～15.710.20.40.4

21p,p'-滴滴涕8.005.502.6～18.010.63.33.6

80.062.61.4～13.59.617.618.6

1.000.673.1～1613.20.50.6

22滅蟻靈8.005.545.0～14.011.43.74.1

80.052.31.6～9.65.67.98.4

注：以上數(shù)據(jù)由六家實驗室分別對22種有機氯農(nóng)藥加標濃度為1.00g/kg、8.00g/kg和80.0g/kg的土壤樣品進

行了6次重復性測定。

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DB61/T1423—2021

表B.2方法準確度匯總表

序號化合物名稱加標水平（g/kg）加標回收率范圍（%）加標回收率最終值（%）

1.0047～8169±18

1-六六六8.0055～8070±20

80.051～5755±6

1.0045～6958±20

2六氯苯8.0046～6758±18

80.043～4846±4

1.0071～9181±16

3-六六六8.0063～8876±20

80.066～8375±14

1.0060～8171±14

4γ-六六六8.0059～7769±14

80.053～7063±14

1.0072～9080±16

5-六六六8.0070～8977±14

80.063～8672±16

1.0057～7566±12

6艾氏劑8.0059～8068±16

80.043～5347±8

1.0063～8273±16

7環(huán)氧七氯8.0067～9577±20

80.053～6962±12

1.0064～89