PAGE1重難點13化學(xué)實驗綜合題考點五年考情分析2025考向預(yù)測1.掌握物質(zhì)組成或含量測定的方法。2.掌握定量測定實驗及探究類綜合實驗的思維模型。3.能預(yù)測或描述實驗現(xiàn)象、分析或處理實驗數(shù)據(jù)、得出合理結(jié)論。2024·天津卷；2023·天津卷；2022·天津卷；2021·天津卷；2020·天津卷；以新的情境為載體，利用數(shù)據(jù)、圖表等處理實驗信息，推理實驗現(xiàn)象，進(jìn)行分析和推理，得出合理的結(jié)論，重點考查探究問題能力，能做出合理預(yù)測和假設(shè)，側(cè)重考查解決問題的能力?！舅季S導(dǎo)圖】【高分技巧】一、氣體的制備1．常見的氣體發(fā)生裝置(1)固體與液體在常溫下反應(yīng)制備氣體的裝置(如圖6)，分液漏斗與燒瓶用橡膠管連接，平衡氣體壓強(qiáng)，能使液體順利滴下。(2)制備氣體能隨制隨停，便于控制反應(yīng)(如圖2)。2．常見的凈化裝置(1)判斷氣體中雜質(zhì)時，要考慮反應(yīng)介質(zhì)、反應(yīng)物的性質(zhì)(如揮發(fā)性)、生成物的成分、是否發(fā)生副反應(yīng)等。(2)選擇干燥劑時，要從酸堿性角度考慮，還要考慮干燥劑的特殊性質(zhì)，如濃硫酸具有強(qiáng)氧化性，不能用于干燥還原性氣體(如H2S等)，無水氯化鈣不能干燥NH3等。3．常見的氣體收集裝置(1)常溫下，能與空氣中成分反應(yīng)的氣體(如NO)，密度與空氣接近的氣體(如N2、CO、C2H4等)都不能采用排空氣法收集。(2)能溶于水但溶解度不大的氣體，可用排飽和溶液的方法，如Cl2——排飽和食鹽水法。4．常見氣體的尾氣處理裝置(1)某些可燃性有毒氣體(如CO)，可采用“燃燒式”處理。(2)裝置A適用于溶解度較小的有毒氣體，如Cl2、H2S等。(3)裝置B和C適用于溶解度較大的氣體，要防倒吸，如HCl、NH3等。二、有機(jī)物的制備1．分離液體混合物的方法方法適用條件實例說明萃取分液不互溶的液體混合物分離CCl4和水等分液時下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出蒸餾兩種或兩種以上互溶的液體，沸點相差較大分離酒精和水在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸2.典型有機(jī)制備裝置(1)反應(yīng)裝置(2)蒸餾裝置(3)高考真題中出現(xiàn)的實驗裝置、三、性質(zhì)探究型綜合實驗1．物質(zhì)性質(zhì)探究類實驗(1)根據(jù)物質(zhì)性質(zhì)設(shè)計實驗方案(2)根據(jù)物質(zhì)的結(jié)構(gòu)(或官能團(tuán))設(shè)計實驗方案2．物質(zhì)性質(zhì)探究類實驗操作目的或原因沉淀水洗除去××(可溶于水)雜質(zhì)沉淀用乙醇洗滌a.減小固體的溶解度；b.除去固體表面吸附的雜質(zhì)；c.乙醇揮發(fā)帶走水分，使固體快速干燥冷凝回流防止××蒸氣逸出脫離反應(yīng)體系；提高××物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率控制溶液pH防止××離子水解；防止××離子沉淀；確?！痢岭x子沉淀完全；防止××溶解等“趁熱過濾”后，有時先向濾液中加入少量水，加熱至沸騰，然后再“冷卻結(jié)晶”稀釋溶液，防止降溫過程中雜質(zhì)析出，提高產(chǎn)品的純度加過量A試劑使B物質(zhì)反應(yīng)完全(或提高B物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率等)溫度不高于××℃溫度過高××物質(zhì)分解(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3等)或××物質(zhì)揮發(fā)(如濃硝酸、濃鹽酸)或××物質(zhì)氧化(如Na2SO3等)或促進(jìn)××物質(zhì)水解(如AlCl3等)減壓蒸餾(減壓蒸發(fā))減小壓強(qiáng)，使液體沸點降低，防止××物質(zhì)受熱分解(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3等)蒸發(fā)、反應(yīng)時的氣體氛圍抑制××離子的水解(如加熱蒸發(fā)AlCl3溶液時需在HCl氣流中進(jìn)行，加熱MgCl2·6H2O制MgCl2時需在HCl氣流中進(jìn)行等)配制某溶液前先煮沸水除去溶解在水中的氧氣，防止××物質(zhì)被氧化反應(yīng)容器中用玻璃管和大氣相通指示容器中壓強(qiáng)大小，避免反應(yīng)容器中壓強(qiáng)過大二、定量測定型綜合實驗常見的定量測定型實驗題包括混合物成分的測定、物質(zhì)純度的測定以及化學(xué)式的確定等。該類試題常涉及物質(zhì)的稱量、物質(zhì)的分離與提純、中和滴定、一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制等實驗操作。實驗過程或問題解答中要特別注意以下幾個問題：1．定量實驗數(shù)據(jù)的測量方法(1)沉淀法：先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進(jìn)行相關(guān)計算。(2)測氣體體積法：對于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。①常見測量氣體體積的實驗裝置②量氣時應(yīng)注意的問題a．量氣時應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。b．讀數(shù)時要特別注意消除“壓強(qiáng)差”，保持液面相平還要注意視線與凹液面最低處相平。如圖中(Ⅰ)(Ⅳ)應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。(3)測氣體質(zhì)量法：將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進(jìn)行相關(guān)計算。(4)滴定法：即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應(yīng)滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相關(guān)計算。在多步反應(yīng)中，可以把始態(tài)的反應(yīng)物與終態(tài)的生成物之間的物質(zhì)的量的關(guān)系表示出來，把多步計算簡化成一步計算。如用Na2S2O3滴定法測水中溶氧量，經(jīng)過如下三步反應(yīng)：①O2＋2Mn(OH)2=2MnO(OH)2；②MnO(OH)2＋2I－＋4H＋=Mn2＋＋I(xiàn)2＋3H2O；③2Na2S2O3＋I(xiàn)2=Na2S4O6＋2NaI。因此水中溶氧量與Na2S2O3之間的關(guān)系為O2～2MnO(OH)2～2I2～4Na2S2O3。(中介物質(zhì))(中介物質(zhì))正確找出關(guān)系式的關(guān)鍵：根據(jù)方程式，找出作為中介的物質(zhì)，并確定最初反應(yīng)物、中介物質(zhì)、最終生成物之間的物質(zhì)的量的關(guān)系。(5)熱重法：只要物質(zhì)受熱時發(fā)生質(zhì)量變化，都可以用熱重法來研究物質(zhì)的組成。熱重法是在控制溫度的條件下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的方法。通過分析熱重曲線，我們可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及最終產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。2．定量實驗數(shù)據(jù)的處理方法(1)看數(shù)據(jù)是否符合測量儀器的精度特點，如用托盤天平測得質(zhì)量的精度為0.1g，若精度值超過了這個范圍，說明所得數(shù)據(jù)是無效的。(2)看數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內(nèi)，若所得的數(shù)據(jù)明顯超出誤差允許范圍，要舍去。(3)看反應(yīng)是否完全，是否是過量反應(yīng)物作用下所得的數(shù)據(jù)，只有完全反應(yīng)時所得的數(shù)據(jù)，才能進(jìn)行有效處理和應(yīng)用。(4)看所得數(shù)據(jù)的測試環(huán)境是否一致，特別是氣體體積數(shù)據(jù)，只有在溫度、壓強(qiáng)一致的情況下得出的數(shù)據(jù)才能進(jìn)行比較、運(yùn)算。(5)看數(shù)據(jù)測量過程是否規(guī)范、合理，錯誤和違反測量規(guī)則的數(shù)據(jù)需要舍去。五、反應(yīng)產(chǎn)物反應(yīng)機(jī)理的探究1.物質(zhì)性質(zhì)的探究(1)根據(jù)物質(zhì)的結(jié)構(gòu)(或官能團(tuán))設(shè)計性質(zhì)實驗方案eq\x(\a\al(已知,結(jié)構(gòu),（或官,能團(tuán)）))→eq\x(\a\al(推測物,質(zhì)具有,的性質(zhì)))→eq\x(\a\al(要驗,證的,性質(zhì)))→eq\x(\a\al(實驗中的,儀器、試,劑和反應(yīng),條件))→eq\x(\a\al(實驗步,驟和操,作方法))→eq\x(\a\al(結(jié),論))(2)物質(zhì)性質(zhì)探究的考查角度熱分解產(chǎn)物的性質(zhì)探究、判斷①難溶性碳酸鹽eq\o(→,\s\up7(△))氧化物＋CO2②碳酸的酸式鹽eq\o(→,\s\up7(△))碳酸的正鹽＋CO2＋H2O③銨鹽eq\o(→,\s\up7(△))NH3＋相應(yīng)的酸(或酸性氧化物＋H2O)(NH4NO3除外)④硝酸鹽eq\o(→,\s\up7(△))金屬(或金屬氧化物、亞硝酸鹽)＋氮氧化物(NO或NO2)＋O2⑤草酸晶體eq\o(→,\s\up7(△))CO2＋CO＋H2O物質(zhì)氧化性、還原性的判斷如探究SO2具有還原性的方法是將氣體通入酸性KMnO4溶液中，通過觀察酸性KMnO4溶液是否褪色來說明；如探究Fe3＋的氧化性強(qiáng)于I2時，可利用FeCl3與淀粉－KI溶液反應(yīng)，通過溶液變藍(lán)色來說明Fe3＋的氧化性強(qiáng)于I2驗證同周期、同主族元素性質(zhì)的遞變規(guī)律一般通過設(shè)計比較元素金屬性、非金屬性強(qiáng)弱的實驗來完成。如通過比較Mg、Al與同濃度鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生H2的快慢來說明Mg、Al的活潑性順序電解質(zhì)強(qiáng)弱的判斷如探究一元酸HA是弱酸的方法是常溫下配制NaA溶液，測pH，若pH＞7，則說明HA為弱酸物質(zhì)酸性強(qiáng)弱的判斷如探究碳酸和硅酸的酸性強(qiáng)弱，可利用相對強(qiáng)的酸制備相對弱的酸的反應(yīng)原理，將CO2氣體通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成來判斷鋼鐵發(fā)生電化學(xué)腐蝕的規(guī)律探究可以通過控制鋼鐵是否與空氣接觸、所接觸的電解質(zhì)溶液的酸堿度、鋼鐵在腐蝕過程中體系內(nèi)的氣壓變化等設(shè)計實驗，找出規(guī)律2.反應(yīng)原理的探究化學(xué)反應(yīng)原理的探究也是中學(xué)化學(xué)實驗探究的一個重要內(nèi)容，該類探究實驗往往是通過改變影響反應(yīng)的條件(如濃度、溫度、壓強(qiáng)、酸堿度等)和反應(yīng)物的用量，分析反應(yīng)產(chǎn)物的變化情況，進(jìn)而確定反應(yīng)的原理。解答該類試題的關(guān)鍵是從反應(yīng)物、生成物、反應(yīng)條件和實驗現(xiàn)象四個方面，抓住變化、分析得出反應(yīng)的規(guī)律和原理。3.影響因素的探究物質(zhì)變化往往受到多個因素的影響，在研究化學(xué)反應(yīng)與外界因素之間的關(guān)系時，對影響物質(zhì)變化規(guī)律的因素或條件加以人為控制，使其他幾個因素不變，集中研究其中一個因素的變化所產(chǎn)生的影響，以利于研究過程中，迅速尋找到物質(zhì)變化的規(guī)律。4.探究驗證實驗的注意事項(1)在離子檢驗、氣體成分檢驗的過程中，要嚴(yán)格掌握檢驗的先后順序，防止各成分檢驗過程中的相互干擾。(2)若有水蒸氣生成，先檢驗水蒸氣，再檢驗其他成分，如C和濃H2SO4的反應(yīng)，產(chǎn)物有SO2、CO2和H2O(g)，通過實驗可檢驗三種氣體物質(zhì)的存在，但SO2、CO2都要通過溶液進(jìn)行檢驗，對檢驗H2O(g)有干擾。(3)對于需要進(jìn)行轉(zhuǎn)化才能檢驗的成分，如CO的檢驗，要注意先檢驗CO中是否含有CO2，如果有CO2，應(yīng)先除去CO2再對CO實施轉(zhuǎn)化，最后再檢驗轉(zhuǎn)化產(chǎn)物CO2，如HOOC—COOHeq\o(→,\s\up11(濃硫酸),\s\do4(△))CO2↑＋CO↑＋H2O↑中CO的檢驗。(4)要重視試劑名稱的描述，如有些試劑的準(zhǔn)確描述為無水硫酸銅、澄清石灰水、酸性高錳酸鉀溶液、濃硫酸、飽和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外還應(yīng)注意某些儀器的規(guī)格。5．解答產(chǎn)物確定題的思路分析由性質(zhì)確定反應(yīng)產(chǎn)物是解此類題目的根本思路，而題目中所涉及的物質(zhì)，一般分為兩類。第一類常見的熟悉物質(zhì)要注意物質(zhì)的特殊性質(zhì)，比如顏色、狀態(tài)、氣味、溶解性等物理性質(zhì)，或能與哪些物質(zhì)反應(yīng)生成特殊的沉淀、氣體等化學(xué)性質(zhì)第二類能類比遷移的陌生物質(zhì)雖然平時接觸不多，但其某種組成成分、結(jié)構(gòu)成分(如離子、原子團(tuán)、官能團(tuán)等)必然學(xué)過，則可以考慮與其結(jié)構(gòu)相似的物質(zhì)的性質(zhì)，進(jìn)而推斷其具體組成（建議用時：40分鐘）1.（2024年天津卷）檸檬酸鈣微溶于水、難溶于乙醇，是一種安全的食品補(bǔ)鈣劑。某學(xué)習(xí)小組以蛋殼為主要原料，開展制備檸檬酸鈣的如下實驗。Ⅰ．實驗流程(1)實驗中，需將蛋殼研磨成粉，其目的是。(2)寫出蛋殼主要成分與醋酸反應(yīng)的離子方程式，此反應(yīng)的實驗現(xiàn)象是。(3)實驗流程中，先將蛋殼粉與醋酸反應(yīng)，而不是直接與檸檬酸溶液反應(yīng)。解釋該設(shè)計的理由。(4)過濾時用到的玻璃儀器有。(5)洗滌檸檬酸鈣最適宜的試劑是(填序號)。a．水

b．乙醇

c．醋酸(6)上述實驗流程中可循環(huán)使用的反應(yīng)物為。Ⅱ．檸檬酸鈣樣品純度的測定已知：檸檬酸鈣的摩爾質(zhì)量為與按(物質(zhì)的量之比)形成穩(wěn)定配合物。將干燥后的檸檬酸鈣樣品置于錐形瓶中，按照滴定要求將其配成淺液，用溶液調(diào)節(jié)大于13，加入鈣指示劑，用的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色，達(dá)到滴定終點，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液。(7)配制溶液時，需將洗滌燒杯內(nèi)壁和玻璃棒的洗滌液一并轉(zhuǎn)移至容量瓶中，其目的是。(8)測定實驗中，滴定管用蒸餾水洗滌后，加入標(biāo)準(zhǔn)溶液之前，需進(jìn)行的操作為。若滴定所用錐形瓶在使用前洗凈但未干燥，會導(dǎo)致測定結(jié)果(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。(9)樣品中檸檬酸鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式是(用字母表示)?！敬鸢浮?1)增大反應(yīng)物接觸面積，使反應(yīng)更加充分，提高反應(yīng)速率(2)蛋殼粉溶解，有氣泡產(chǎn)生(3)醋酸鈣易溶，檸檬酸鈣微溶，反應(yīng)生成的檸檬酸鈣覆蓋在蛋殼粉表面會阻礙進(jìn)一步反應(yīng)(4)燒杯、漏斗、玻璃棒(5)b(6)或醋酸(7)減少溶質(zhì)的損失，降低實驗誤差(8)用少量標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗滴定管次無影響(9)【分析】碳酸鈣固體研磨后有利于加快反應(yīng)速率，與檸檬酸反應(yīng)過濾后得到較純凈的檸檬酸鈣固體，洗滌、干燥后得產(chǎn)品。本題主要考查分離實驗操作和產(chǎn)品的純度測定。【解析】（1）需將蛋殼研磨成粉，其目的是增大固體反應(yīng)物接觸面積，使反應(yīng)更加充分，提高反應(yīng)速率；（2）蛋殼主要成分是碳酸鈣，是難溶的固體，醋酸為弱酸，離子方程式中不能拆開要用化學(xué)式，碳酸鈣與醋酸反應(yīng)的離子方程式為：；因為產(chǎn)生二氧化碳?xì)怏w，實驗現(xiàn)象是：蛋殼粉溶解，有氣泡產(chǎn)生；（3）實驗中先將蛋殼粉與醋酸反應(yīng)，而不是直接與檸檬酸溶液反應(yīng)，原因是：醋酸鈣易溶，檸檬酸鈣微溶，反應(yīng)生成的檸檬酸鈣覆蓋在蛋殼粉表面會阻礙進(jìn)一步反應(yīng)；（4）過濾時用到的儀器有：燒杯、漏斗、玻璃棒和濾紙，玻璃儀器有：燒杯、漏斗、玻璃棒；（5）檸檬酸鈣微溶于水、難溶于乙醇，洗滌檸檬酸鈣最適宜的試劑乙醇，答案選b；（6）蛋殼制備檸檬酸鈣的主要反應(yīng)為：①；②溶液中加檸檬酸，生成檸檬酸鈣和醋酸。其中可以循環(huán)使用的物質(zhì)是；（7）配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，需將燒杯和玻璃棒進(jìn)行洗滌，將洗滌燒杯內(nèi)壁和玻璃棒的洗滌液一并轉(zhuǎn)移至容量瓶中，目的是將溶質(zhì)全部轉(zhuǎn)移至容量瓶中，減少溶質(zhì)的損失，降低實驗誤差；（8）滴定管用蒸餾水洗滌后，加入標(biāo)準(zhǔn)溶液之前，需用對滴定管進(jìn)行潤洗，故操作為：用少量標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗滴定管次；滴定所用錐形瓶在使用前洗凈但未干燥，這些水分不改變標(biāo)準(zhǔn)液和待測液中的溶質(zhì)，所以對滴定結(jié)果無影響；（9）檸檬酸鈣的摩爾質(zhì)量為，與按(物質(zhì)的量之比)形成穩(wěn)定配合物。，列比例可得樣品中檸檬酸鈣質(zhì)量，樣品中檸檬酸鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式：。2.（2023年天津卷）研究人員進(jìn)行了一組實驗：實驗一：如圖，研究人員將氫氧化鈉溶液加入反應(yīng)容器，隨后加入鋅粉，隨后加熱。一段時間后反應(yīng)完全，停止加熱，鋅粉仍有剩余，向反應(yīng)所得溶液中加入一塊銅片，并接觸剩余的鋅，銅片表面出現(xiàn)銀白色金屬，并伴隨少量氣體產(chǎn)生。實驗二：研究人員將實驗一得到的帶有銀白色金屬的銅片加熱，直到銅片表面變黃，立刻停止加熱，置入水中冷卻。已知：（1）如圖，實驗一使用的儀器為_______，為了防止加熱過程中液體沸騰濺出，采取的辦法是_______。（2）中含有的化學(xué)鍵包括_______。a．離子鍵b．極性共價鍵c．非極性共價鍵d．配位鍵（3）寫出氫氧化鈉與鋅反應(yīng)的離子方程式：_______。（4）寫出實驗一中構(gòu)成的原電池正負(fù)極反應(yīng)：負(fù)極：_______；正極：_______。（5）研究人員在銅片表面變黃后立刻停止加熱，放入水中，這樣做的目的是_______。（6）黃銅和黃金外表相似，但化學(xué)性質(zhì)仍然有所區(qū)別。若使用硝酸對二者進(jìn)行鑒別，則現(xiàn)象與結(jié)論為_______。（7）若將銅片插入實驗一過濾后的上清液中，可否仍然出現(xiàn)上述現(xiàn)象？請解釋：_______。【答案】（1）蒸發(fā)皿用玻璃棒攪拌（2）abd（3）（4）Zn-2e-+4OH-=、2H2O+2e-=H2+2OH-（5）防止鋅被氧化（6）將黃銅和黃金分別與稀硝酸反應(yīng)，產(chǎn)生氣泡的是黃銅（7）實驗一過濾后的上清液中沒有金屬鋅，加入銅片后不能形成原電池，不能出現(xiàn)上述現(xiàn)象【解析】【分析】Zn與NaOH溶液發(fā)生反應(yīng)，一段時間后反應(yīng)完全，停止加熱，鋅粉仍有剩余，向反應(yīng)所得溶液中加入一塊銅片，并接觸剩余的鋅，形成原電池，Zn失去電子生成，電極方程式為：Zn-2e-+4OH-=，正極由產(chǎn)生的鋅離子得到電子轉(zhuǎn)變?yōu)殇\：而產(chǎn)生銀白色的金屬、同時H2O得到電子生成少量H2，電極方程式為：2H2O+2e-=H2+2OH-，以此解答。（1）由圖可知，實驗一使用的儀器為蒸發(fā)皿，為了防止加熱過程中液體沸騰濺出，采取的辦法是：用玻璃棒攪拌。（2）是離子化合物，Na+和之間形成離子鍵，內(nèi)部存在配位鍵，O-H屬于極性共價鍵，故選abd。（3）已知Zn和NaOH溶液反應(yīng)的化學(xué)方程式為：，離子方程式為：。（4）鋅比銅活潑，實驗一中構(gòu)成的原電池的負(fù)極為Zn，Zn失去電子生成，根據(jù)得失電子守恒和電荷守恒配平電極方程式為：Zn-2e-+4OH-=，正極為Cu，正極由產(chǎn)生的鋅離子得到電子轉(zhuǎn)變?yōu)殇\而產(chǎn)生銀白色的金屬、同時H2O得到電子生成少量H2，電極方程式為：、2H2O+2e-=H2+2OH-。（5）鋅離子得電子產(chǎn)生鋅析出在銅表面，銅鋅接觸只有薄薄的一層，加熱就是黃銅，所以銅表明變黃，用冷水降溫的目的是：防止鋅被氧化。（6）銅與稀硫酸反應(yīng)生成硝酸銅和一氧化氮，將黃銅和黃金分別與稀硝酸反應(yīng)，產(chǎn)生氣泡的是黃銅。（7）實驗一過濾后的上清液中沒有金屬鋅，加入銅片后不能形成原電池，不能出現(xiàn)上述現(xiàn)象。3.（天津市耀華中學(xué)2024屆高三模擬）硫脲在藥物制備、金屬礦物浮選等方面有廣泛應(yīng)用。實驗室中先制備，然后再與CaCN2合成，實驗裝置(夾持及加熱裝置略)如圖所示。已知：易溶于水，易被氧化，受熱時部分發(fā)生異構(gòu)化生成NH4SCN。回答下列問題：(1)實驗前先檢查裝置氣密性，操作為：①在E中加水至浸沒導(dǎo)管末端，……；②微熱A處三頸燒瓶，觀察到E處導(dǎo)管末端有氣泡冒出，移走酒精燈；③一段時間后，E處導(dǎo)管末端形成一段水柱，且高度不變。將操作①補(bǔ)充完整。(2)檢查氣密性后加入藥品，裝置A中的試劑最佳組合是(填字母)，打開K2。A．FeS固體+濃硫酸

B．FeS固體+稀硝酸

C．FeS固體+稀鹽酸裝置B中盛裝的試劑為。待A中反應(yīng)結(jié)束后關(guān)閉K2，打開K1通N2一段時間，目的是。(3)撤走攪拌器，打開K3，水浴加熱D處三頸燒瓶，在80℃時合成硫脲，同時生成一種常見的堿。控制溫度在80℃的原因是，D處合成硫脲的化學(xué)方程式為。(4)將裝置D中液體過濾后，結(jié)晶得到粗產(chǎn)品。測定粗產(chǎn)品中硫脲純度：稱取mg產(chǎn)品，加水溶解配成500mL溶液，量取25mL于錐形瓶中，滴加一定量的稀硫酸使溶液顯酸性，用cmol?L-1KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定至終點時消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL。①硫脲中硫元素的化合價為價。②滴定時，硫脲轉(zhuǎn)化為CO2、N2、的離子方程式為。③樣品中硫脲的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(用含“m，c、V”的式子表示)?！敬鸢浮?1)關(guān)閉開關(guān)K1、K2、K3(2)C飽和硫氫化鈉溶液將滯留在裝置中A的硫化氫氣體排入裝置D中并排凈裝置中的空氣，防止產(chǎn)品被氧化(3)受熱時部分發(fā)生異構(gòu)化生成NH4SCN，故溫度不能過高(4)-2【分析】實驗通過A制備H2S，裝置B是為了除去H2S中HCl，盛裝的為飽和硫氫化鈉溶液，C裝置防倒吸，裝置D先通入H2S與石灰乳中制備Ca(HS)2，再與CaCN2溶液反應(yīng)合成CS(NH2)2，據(jù)此回答。【解析】（1）實驗前先檢查裝置的氣密性，在F中加水至浸沒導(dǎo)管末端，關(guān)閉K1、K2、K3形成一個封閉體系，熱A處三頸燒瓶，觀察到F處導(dǎo)管末端有氣泡冒出，移走酒精燈，一段時間后，F(xiàn)處導(dǎo)管末端形成一段水柱，且高度不變，說明裝置氣密性良好，故答案為：關(guān)閉開關(guān)K1、K2、K3。（2）裝置A是制備H2S氣體，故最佳組合是FeS固體＋稀鹽酸，稀硝酸和濃硫酸會氧化H2S氣體，答案為：C；反應(yīng)生成硫化氫氣體含有揮發(fā)的氯化氫氣體，裝置B中盛裝的實際為飽和硫氫化鈉溶液，可以除去氯化氫氣體；由于H2S、CS(NH2)2易被氧化，故步驟①中通入N2可以排盡裝置中的空氣，防止H2S、CS(NH2)2等被氧化，故答案為：C；飽和硫氫化鈉溶液；將滯留在裝置中A的硫化氫氣體排入裝置D中并排凈裝置中的空氣，防止產(chǎn)品被氧化。（3）已知：CS(NH2)2易溶于水，易被氧化，受熱時部分發(fā)生異構(gòu)化生成NH4SCN，故溫度不能高于80℃；根據(jù)分析可知，D處合成硫脲的化學(xué)方程式為：，故答案為：受熱時部分發(fā)生異構(gòu)化生成NH4SCN，故溫度不能過高；。（4）①硫脲[CS(NH2)2]中硫元素的化合價為?2價；故答案為?2；②滴定時滴定時，硫脲轉(zhuǎn)化為CO2、N2、，反應(yīng)的離子方程式為，故答案為；③根據(jù)，可得關(guān)系式為5CS(NH2)2~14，可得樣品中硫脲的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為，故答案為。4.（天津市南開中學(xué)2024屆高三模擬）某研究小組用氨基鈉()與反應(yīng)制備疊氮化鈉()并對制得的疊氮化鈉產(chǎn)品純度進(jìn)行測定。已知疊氮化鈉為易溶于水的白色晶體，微溶于乙醇，不溶于乙醚，NaOH溶于乙醇不溶于乙醚。氨基鈉極易水解和氧化；不與酸或堿反應(yīng)；具有較強(qiáng)還原性(Sn與碳同族)。回答下列問題：(1)制備疊氮化鈉：連接好裝置后，打開A中分液漏斗活塞，向圓底燒瓶中滴加溶液，充分反應(yīng)。①裝置C的主要玻璃儀器名稱為。②裝置的連接順序為a→→h(填儀器接口字母)。③A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為，E裝置的作用為。④C中發(fā)生的反應(yīng)為，反應(yīng)后待裝置冷卻，在混合物中加入，過濾，用(選填字母)洗滌，晾干得到粗產(chǎn)品。A．冷水

B．乙醚

C．熱水

D．乙醇(2)測定產(chǎn)品純度：取裝置C中制得的疊氮化鈉樣品m克放入圓底燒瓶中進(jìn)行純度的測定，如圖。①圓底燒瓶中反應(yīng)的化學(xué)方程式為。②讀取氣體體積時，應(yīng)注意冷卻至室溫、、視線與凹液面最低點水平相切。③若量氣管的初始讀數(shù)為xmL、末讀數(shù)為ymL，本實驗條件下氣體摩爾體積為L/mol，則產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為%(表達(dá)式)。(提示：量氣管刻度與滴定管類似)④若對所得產(chǎn)品進(jìn)行X射線衍射實驗得到圖譜如圖所示，該產(chǎn)品屬于(填“晶體”或“非晶體”)。【答案】(1)三頸燒瓶f(g)→g(f)→d→e→b→c吸收尾氣防止污染DB(2)使量氣管與干燥管左右液面相平晶體【分析】A裝置中反應(yīng)生成一氧化二氮?dú)怏w，生成氣體通過D裝置除去揮發(fā)的酸性氣體和干燥后進(jìn)入裝置C中反應(yīng)生成疊氮化鈉，再通過B裝置防止后續(xù)裝置中水進(jìn)入C，尾氣有毒使用E裝置吸收尾氣?！窘馕觥浚?）①裝置C的主要玻璃儀器名稱為三頸燒瓶。②由分析可知，按氣流方向，圖1裝置的連接順序為a→f(g)→g(f)→d→e→b→c→h。③A裝置中反應(yīng)生成一氧化二氮?dú)怏w，SnCl2被氧化生成SnCl4，根據(jù)得失電子守恒、元素守恒配平反應(yīng)的化學(xué)方程式為；E裝置的作用為吸收尾氣防止污染。④C中發(fā)生的反應(yīng)為，反應(yīng)后待裝置冷卻，裝置內(nèi)為NaN3和NaOH的混合物，已知疊氮化鈉為易溶于水的白色晶體，微溶于乙醇，不溶于乙醚，NaOH溶于乙醇不溶于乙醚，故在混合物中加入乙醇，NaN3析出，過濾，用乙醚洗滌，晾干得到粗產(chǎn)品，故選D、B。（2）①圓底燒瓶中，次氯酸鈉將疊氮化鈉氧化為氮?dú)猓旧肀贿€原為氯化鈉，反應(yīng)的化學(xué)方程式為。②讀取氣體體積時，應(yīng)注意冷卻至室溫、使量氣管與干燥管左右液面相平、視線與凹液面最低點水平相切。③若量氣管的初始讀數(shù)為xmL、末讀數(shù)為ymL，本實驗條件下氣體摩爾體積為L/mol，則產(chǎn)生氮?dú)獾奈镔|(zhì)的量為，則產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。④該產(chǎn)品的X射線衍射實驗得到的圖譜能觀察到明銳的衍射峰，說明該產(chǎn)品屬于晶體。5.（天津市新華中學(xué)2024屆高三模擬）某研究小組制備配合物順式-二甘氨酸合銅[(H2NCH2COO)2Cu]，結(jié)構(gòu)簡式為并測定所得產(chǎn)品中銅的含量?；卮鹣铝袉栴}：I.制備Cu(OH)2如圖所示，向裝有CuSO4溶液的三頸燒瓶中滴加氨水，先出現(xiàn)藍(lán)色沉淀，后藍(lán)色沉淀消失，溶液變?yōu)樯钏{(lán)色。再加入過量的NaOH溶液，過濾，洗滌，干燥。(1)(H2NCH2COO)2Cu的中心離子為，共配位數(shù)為。(2)寫出少量的氨水和硫酸銅溶液反應(yīng)的離子方程式：。Ⅱ.制備順式-二甘氨酸合銅[(H2NCH2COO)2Cu]將制得的Cu(OH)2固體置于燒杯中，加入甘氨酸，水浴加熱至65~70℃，攪拌，充分反應(yīng)后趁熱過濾，往濾液中加入10mL95%的乙醇溶液，冷卻結(jié)晶，過濾、洗滌、干燥，得產(chǎn)品。(3)寫出Cu(OH)2與甘氨酸反應(yīng)的化學(xué)方程式。(4)下列說法中正確的是(填標(biāo)號)。a.實驗Ⅰ中不用CuSO4溶液直接與NaOH反應(yīng)的原因可能是防止生成堿式硫酸銅沉淀b.實驗Ⅱ中，趁熱過濾的目的是除去Cu(OH)2的同時減少產(chǎn)物的析出c.加入95%的乙醇溶液能增大順式-二甘氨酸合銅的溶解度Ⅲ.產(chǎn)品中Cu元素含量的測定，實驗流程如下：A．用分析天平稱量產(chǎn)品xg，用水溶解，再加入適量硫酸，配制成100mL樣品溶液；B．用移液管移取20.00mL溶液到碘量瓶中，加入過量KI固體，在暗處靜置5分鐘，用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定至溶液呈淺黃色，加入適量NH4SCN溶液，劇烈振蕩碘量瓶，加入淀粉溶液，用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定至終點：再取20.00mL溶液進(jìn)行一次平行實驗。已知：ⅰ.2Cu2+＋4I-=2CuI↓+I2，2+I2=2I-+；ⅱ.CuI固體能吸附溶液中的少量碘單質(zhì)；ⅲ.Ksp(CuSCN)<Ksp(CuI)。(5)①配制100mL樣品溶液時，需要的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、。②溶解時加入硫酸的作用是。③加入適量NH4SCN溶液，劇烈振蕩碘量瓶的目的是。④滴定終點的現(xiàn)象是。⑤若兩次平行實驗，平均消耗0.1000mol/LNa2S2O3溶液20.00mL，則xg產(chǎn)品中含Cu的質(zhì)量為g。【答案】(1)Cu2+4(2)Cu2++2NH3·H2O=Cu(OH)2↓+2(3)Cu(OH)2+2H2NCH2COOH(H2NCH2COO)2Cu+2H2O(4)ab(5)100mL容量瓶、膠頭滴管、(量筒)破壞配合物結(jié)構(gòu)，解離出銅離子，有利于與I-反應(yīng)將CuI轉(zhuǎn)化為CuSCN，釋放出吸附的I2滴入最后半滴Na2S2O3溶液，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色0.64【分析】向裝有CuSO4溶液的三頸燒瓶中滴加氨水，先生成氫氧化銅藍(lán)色沉淀，后藍(lán)色沉淀消失，溶液變?yōu)樯钏{(lán)色硫酸四氨合銅，再加入過量的NaOH溶液生成氫氧化銅，Cu(OH)2固體置于燒杯中，加入甘氨酸，充分反應(yīng)后趁熱過濾，往濾液中加入10mL95%的乙醇溶液降低產(chǎn)品的溶解度，冷卻結(jié)晶，過濾、洗滌、干燥，得產(chǎn)品(H2NCH2COO)2Cu。【解析】（1）根據(jù)化合物(H2NCH2COO)2Cu的化合價合為0，可以退出中Cu的化合價為+2價，配位數(shù)指中心原子周圍的配位原子的數(shù)量，通過結(jié)構(gòu)式可知，Cu的配位數(shù)為4；（2）少量的氨水和硫酸銅溶液反應(yīng)生成氫氧化銅沉淀和硫酸銨，反應(yīng)的離子方程式為Cu2++2NH3·H2O=Cu(OH)2↓+2。（3）Cu(OH)2與甘氨酸反應(yīng)生成(H2NCH2COO)2Cu和水，反應(yīng)的化學(xué)方程式Cu(OH)2+2H2NCH2COOH(H2NCH2COO)2Cu+2H2O。（4）a．實驗Ⅰ中先向硫酸銅溶液中加氨水生成硫酸四氨合銅，再加氫氧化鈉可以防止生成堿式硫酸銅沉淀，故a正確；b．實驗Ⅱ中，(H2NCH2COO)2Cu的溶解度隨溫度升高而增大，趁熱過濾的目的是除去Cu(OH)2的同時減少產(chǎn)物的析出，故b正確；c．加入95%的乙醇溶液能降低順式一二甘氨酸合銅的溶解度，故c錯誤；（5）①配制100mL樣品溶液時，操作步驟有：稱量、溶解、移液、洗滌、定容、搖勻，可知需要的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、100mL容量瓶、膠頭滴管、(量筒)；②(H2NCH2COO)2Cu為配合物，后續(xù)用I-和銅離子反應(yīng)，所以這里要生成銅離子，那么加入硫酸就是為了破壞配合物結(jié)構(gòu)，解離出銅離子，有利于與I-反應(yīng)；③由題可知CuI固體能吸附溶液中的少量碘單質(zhì)，而且Ksp(CuSCN)<Ksp(CuI)，所以在這里加入適量NH4SCN溶液，劇烈振蕩碘量瓶的目的是：將CuI轉(zhuǎn)化為CuSCN，釋放出吸附的I2；④指示劑為淀粉，所以滴定終點現(xiàn)象就是：滴入最后半滴Na2S2O3溶液，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色；⑤由離子式可知：2Cu2+-I2-2，則n（Cu2+）=n（）=0.1000mol/L×20.00mL×10-3=0.002mol，則xg產(chǎn)品中含Cu的質(zhì)量為0.002mol××64g/mL=0.64g。6.（天津市和平區(qū)2023-2024學(xué)年高三模擬）錳的化合物用途與性質(zhì)的探究，有關(guān)物質(zhì)及顏色：（白色）、（棕黑色）、（綠色）、（紫色）。回答問題：Ⅰ．用溶液氧化甲苯制苯甲酸，按如下流程分離苯甲酸和回收甲苯。已知：苯甲酸相對分子質(zhì)量是122，在225℃和95℃時溶解度分別為0.3g和6.9g。(1)操作Ⅰ為，操作Ⅱ為。(2)無色液體A是，．定性檢驗A的試劑是，現(xiàn)象是。(3)該同學(xué)推測白色固體B是苯甲酸與少量KCl的混合物，簡述提純過程。Ⅱ．探究在一定條件下被或氧化成的產(chǎn)物，實驗裝置如圖（夾持裝置略）：實驗?。何镔|(zhì)a為5%KOH溶液，C中通入前產(chǎn)生白色沉淀，在空氣中緩慢變成棕黑色沉淀；通入后棕黑色沉淀增多，放置后溶液變?yōu)樽仙杂谐恋?。實驗ⅱ：物質(zhì)a為40%KOH溶液，C中通入前后與實驗ⅰ現(xiàn)象一樣。(4)通入前，C中沉淀由白色變?yōu)楹谏幕瘜W(xué)方程式為。(5)的氧化性與溶液的酸堿性無關(guān)，KClO的氧化性隨堿性減弱而增強(qiáng)。?、≈蟹胖煤蟮?mL懸濁液，再加入4mL水，溶液紫色緩慢加深，發(fā)生的反應(yīng)是。(6)濃堿條件下，可被還原為。取ⅱ中放置后的1mL懸濁液，再加4mL40%KOH溶液，溶液紫色迅速變?yōu)榫G色，溶液紫色變?yōu)榫G色的離子方程式為。(7)從反應(yīng)速率的角度，分析實驗ⅱ未得到綠色溶液的可能原因。【答案】(1)分液蒸餾(2)甲苯酸性高錳酸鉀溶液酸性高錳酸鉀溶液褪色(3)加熱溶液、趁熱過濾、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥(4)2Mn(OH)2＋O2=2MnO2＋2H2O(5)(6)(7)由于過量Cl2與NaOH反應(yīng)產(chǎn)生NaClO，使溶液的堿性減弱，c(OH-)降低，溶液中的被還原為的速率減小，因而實驗ii未得到綠色溶液【分析】反應(yīng)混合物中含有甲苯和苯甲酸鉀、高錳酸鉀溶液，經(jīng)過分液后得到有機(jī)相含有甲苯，水相含有苯甲酸鉀，苯甲酸鉀經(jīng)過酸化得到苯甲酸，在經(jīng)過蒸發(fā)濃縮、冷卻、過濾得到B為苯甲酸粗產(chǎn)品，有機(jī)相經(jīng)過干燥、蒸餾得到A為甲苯。在裝置A中HCl與KMnO4發(fā)生反應(yīng)制取Cl2，由于鹽酸具有揮發(fā)性，在裝置B中盛有飽和NaCl溶液，除去Cl2中的雜質(zhì)HCl，在裝置C中通過改變?nèi)芤旱膒H，驗證不同條件下Cl2與MnSO4反應(yīng)，裝置D是尾氣處理裝置，據(jù)此解答?！窘馕觥浚?）由分析知，操作Ⅰ為分液，操作Ⅱ為蒸餾。（2）由分析知，無色液體A是甲苯，定性檢驗A的試劑是酸性高錳酸鉀溶液，現(xiàn)象是酸性高錳酸鉀溶液褪色。（3）苯甲酸的溶解度隨溫度變化比較大，KCl的溶解度隨溫度變化不大，故提純過程為加熱溶液、趁熱過濾、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥。（4）通入Cl2前，C中Mn2＋與堿性溶液中NaOH電離產(chǎn)生的OH-反應(yīng)產(chǎn)生Mn(OH)2白色沉淀，該沉淀不穩(wěn)定，會被溶解在溶液中的氧氣氧化為棕黑色的MnO2，則沉淀由白色變?yōu)樽睾谏幕瘜W(xué)方程式為2Mn(OH)2＋O2=2MnO2＋2H2O。（5）溶液紫色緩慢加深，說明ClO-將MnO2氧化為，方程式為。（6）溶液紫色變?yōu)榫G色是由于在濃堿條件下，可被還原為，離子方程式為。（7）由于過量Cl2與NaOH反應(yīng)產(chǎn)生NaClO，使溶液的堿性減弱，c(OH-)降低，溶液中的被還原為的速率減小，因而實驗ⅱ未得到綠色溶液。7.（天津市濱海新區(qū)2024屆高三三模）某小組以粗鈹(含少量的、、、、等)為原料制備、提純，并測定產(chǎn)品中的含量。Ⅰ.按如圖所示裝置(夾持裝置略)制已知：①乙醚沸點為34.5℃；BeCl2溶于乙醚，不溶于苯，易發(fā)生水解；溶于乙醚和苯；、不溶于乙醚和苯。②與的化學(xué)性質(zhì)相似。(1)裝置A中，濃硫酸與濃鹽酸混合制，儀器的名稱為；裝置D的作用是。(2)C中發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(3)因反應(yīng)放熱使乙醚揮發(fā)，需控制冷凝回流速度1~2滴/秒。若發(fā)現(xiàn)回流速度過快，需進(jìn)行的操作是。(4)上述實驗裝置的缺點是。Ⅱ.提純反應(yīng)后，裝置中的乙醚溶液經(jīng)過濾、蒸餾出乙醚得固體，用苯溶解固體，充分?jǐn)嚢韬筮^濾、洗滌、干燥得產(chǎn)品。(5)用苯溶解固體，充分?jǐn)嚢韬筮^濾，目的是。Ⅲ.測定產(chǎn)品中的含量取產(chǎn)品溶于鹽酸配成溶液；取溶液，加入掩蔽雜質(zhì)離子，調(diào)節(jié)，過濾、洗滌，得固體，加入溶液溶解固體，滴加酚酞作指示劑，用鹽酸溶液滴定其中的，消耗鹽酸。(已知：；滴定過程中、不與鹽酸反應(yīng))(6)調(diào)節(jié)溶液時要控制不能過大，其原因為。(7)的純度為。(8)某同學(xué)認(rèn)為該計算結(jié)果不可靠，理由是?！敬鸢浮?1)恒壓分液漏斗或恒壓滴液漏斗防止BeCl2因吸收空氣中水蒸氣而水解(2)Be+2HCl=BeCl2+H2(3)旋轉(zhuǎn)滴液漏斗活塞，減緩鹽酸的滴速(4)缺少HCl、H2尾氣處理裝置或缺少尾氣處理裝置(5)除去AlCl3雜質(zhì)(6)若pH過大，會使Be(OH)2溶解，導(dǎo)致測定結(jié)果偏低(7)90.00%(8)沒有進(jìn)行平行實驗【分析】裝置A中濃硫酸與濃鹽酸混合制HCl，通入Ar氣體可促使HCl氣體進(jìn)入裝置C中與粗鈹(含少量的Mg、Fe、Al、Cu、Si等)反應(yīng)生成BeCl2、MgCl2、FeCl2、AlCl3，裝置B和D的濃硫酸具有吸水性，能干燥氣體?！窘馕觥浚?）儀器a的名稱為恒壓分液漏斗或恒壓滴液漏斗，裝置D中濃硫酸具有吸水性，已知BeCl2易發(fā)生水解，作用是防止BeCl2因吸收空氣中水蒸氣而水解。（2）濃硫酸與濃鹽酸混合制HCl，HCl氣體進(jìn)入C中與Be反應(yīng)生成氯化鈹和氫氣，發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為Be+2HCl=BeCl2+H2。（3）若發(fā)現(xiàn)回流速度過快，需進(jìn)行的操作是：旋轉(zhuǎn)滴液漏斗活塞，減緩鹽酸的滴速。（4）鹽酸與粗鈹中活潑金屬單質(zhì)反應(yīng)生成氫氣，多余的尾氣氯化氫和氫氣沒有吸收裝置，則上述實驗裝置的缺點是缺少HCl、H2尾氣處理裝置或缺少尾氣處理裝置。（5）已知BeCl2溶于乙醚、不溶于苯，AlCl3溶于乙醚且溶于苯，用苯溶解固體，充分?jǐn)嚢韬筮^濾，目的是除去AlCl3雜質(zhì)。（6）已知Be(OH)2與Al(OH)3的化學(xué)性質(zhì)相似，則Be(OH)2可溶于NaOH，調(diào)節(jié)溶液pH時要控制pH不能過大，若過大，會使Be(OH)2溶解，導(dǎo)致測定結(jié)果偏低。（7）根據(jù)滴定原理：KOH+HCl=KCl+H2O，則n(KOH)=n(HCl)=c?V=×22.50×10-3L=2.25×10-3mol，由，可知n(Be)=n[]=0.5n(KOH)=0.5×2.25×10-3mol=1.125×10-3mol，BeCl2的純度為。（8）該計算結(jié)果不可靠，理由是：沒有進(jìn)行平行實驗。需要三次實驗，計算得平均值。8.（2024屆天津市十二區(qū)重點學(xué)校高三聯(lián)考）某化學(xué)小組設(shè)計如圖1所示實驗裝置制備硝酸并探究其性質(zhì)。Ⅰ.硝酸的制備：(1)a處最合適的裝置是(填“圖2”或“圖3")。(2)裝置b中Na2O2的作用是。Ⅱ.硝酸的性質(zhì)探究：(3)常溫下，同學(xué)甲在硝酸的制備實驗結(jié)束后，用pH計測得裝置e中溶液的pH=1.00。同學(xué)乙做同樣實驗，測得溶液的pH=6.00，可能的原因是。(4)用圖4裝置進(jìn)行硝酸與銅的反應(yīng)。某實驗小組在研究硝酸與銅的反應(yīng)時，發(fā)現(xiàn)稀硝酸和銅反應(yīng)后的混合液為藍(lán)色，而濃硝酸和銅反應(yīng)后的混合液為綠色，對產(chǎn)生綠色的原因開展探究。①甲同學(xué)推測溶液顯綠色的原因是NO2在溶液中達(dá)到飽和，NO2的飽和溶液呈黃色，硝酸銅稀溶液呈藍(lán)色，兩者混合后呈綠色。甲同學(xué)取少量該綠色溶液，向其中加入適量水后溶液變?yōu)樗{(lán)色，可能的原因是(用化學(xué)方程式表示)。②乙同學(xué)認(rèn)為甲同學(xué)所做實驗不足以支撐他的推測，還有可能是。③丙同學(xué)進(jìn)一步探究反應(yīng)后溶液呈綠色是否與NO2的溶解有關(guān)，設(shè)計實驗：用不同氣體將反應(yīng)后溶液中的NO2趕出，觀察并分析現(xiàn)象。實驗記錄如下：注：實驗過程中氣體流速均已保持一致實驗編號123通入氣體N2CO2O2實現(xiàn)現(xiàn)象大量紅棕色氣體逸出，約25min后溶液變?yōu)樗{(lán)色大量紅棕色氣體逸出，約25min后溶液變?yōu)樗{(lán)色大量紅棕色氣體逸出，約5min后溶液變?yōu)樗{(lán)色實驗2

不能將大理石與稀鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生的氣體直接通入溶液中，請說明原因：。該實驗說明反應(yīng)后的溶液呈綠色的主要原因(填“是”或“不是”)NO2的溶解所導(dǎo)致的。(5)丁同學(xué)結(jié)合上述實驗繼續(xù)推測溶液顯綠色源于銅的亞硝酸化合物，銅和濃硝酸的反應(yīng)過程中，還生成了亞硝酸，進(jìn)而與Cu2+結(jié)合形成綠色物質(zhì)。資料顯示為綠色。①查閱資料后發(fā)現(xiàn)尿素可以和亞硝酸發(fā)生反應(yīng)但不會影響NO2的生成，在與亞硝酸的反應(yīng)中可生成兩種無污染的氣體，其化學(xué)方程式為。②丙同學(xué)往反應(yīng)結(jié)束后的試管中加入一勺尿素，溶液立刻恢復(fù)藍(lán)色。隨后小組成員又做了補(bǔ)充實驗：在銅和濃硝酸反應(yīng)開始前，提前加入一定量的尿素，反應(yīng)現(xiàn)象變?yōu)椋瑒t說明丁同學(xué)的推測具有一定科學(xué)性?！敬鸢浮?1)圖3(2)和水蒸氣反應(yīng)生成氧氣(3)生成的硝酸與過量的氨氣反應(yīng)轉(zhuǎn)化為硝酸銨(4)硝酸銅濃溶液呈綠色，稀溶液呈藍(lán)色(“溶液變稀”等合理即可)制得的CO2中存在HCl氣體雜質(zhì)，通入反應(yīng)后溶液，Cl-可與銅離子結(jié)合生成黃色的，影響實驗結(jié)論不是(5)銅迅速溶解，生成大量紅棕色氣體，溶液變?yōu)樗{(lán)色【分析】比較四個實驗裝置圖，圖1用于NH3催化氧化制取HNO3，圖2、圖3用于實驗室制NH3，圖4用于驗證硝酸的性質(zhì)。圖2裝置中制得的NH3用堿石灰進(jìn)行干燥，所以制得的是干燥的NH3，而圖3制得的NH3中混有水蒸氣。【解析】（1）在NH3的催化氧化實驗中，NH3與b裝置中產(chǎn)生的O2作用，O2來自b中Na2O2與水蒸氣的反應(yīng)，圖2制得的NH3被干燥，不含有水蒸氣，而圖3制得的NH3中含有水蒸氣，所以a處最合適的裝置是圖3。（2）裝置b中由Na2O2提供O2，則其作用是：和水蒸氣反應(yīng)生成氧氣。（3）常溫下，同學(xué)甲在硝酸的制備實驗結(jié)束后，用pH計測得裝置e中溶液的pH=1.00。同學(xué)乙做同樣實驗，測得溶液的pH=6.00，溶液的pH相差較大，可能是NH3的通入量不同造成的，則可能的原因是：生成的硝酸與過量的氨氣反應(yīng)轉(zhuǎn)化為硝酸銨。（4）①甲同學(xué)推測溶液顯綠色的原因是NO2在溶液中達(dá)到飽和，NO2的飽和溶液呈黃色，硝酸銅稀溶液呈藍(lán)色，兩者混合后呈綠色。甲同學(xué)取少量該綠色溶液，向其中加入適量水后NO2與水發(fā)生反應(yīng)，生成HNO3等，溶液中NO2全部發(fā)生轉(zhuǎn)化，則溶液變?yōu)樗{(lán)色，可能的原因是。②乙同學(xué)認(rèn)為甲同學(xué)所做實驗不足以支撐他的推測，因為在加水的同時，溶液中硝酸銅的濃度也發(fā)生改變，則還有可能是：硝酸銅濃溶液呈綠色，稀溶液呈藍(lán)色(“溶液變稀”等合理即可)。③實驗2不能將大理石與稀鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生的氣體直接通入溶液中，因為鹽酸是揮發(fā)性酸，易揮發(fā)出HCl氣體混在CO2中，原因是：制得的CO2中存在HCl氣體雜質(zhì)，通入反應(yīng)后溶液，Cl-可與銅離子結(jié)合生成黃色的，影響實驗結(jié)論。該實驗說明反應(yīng)后的溶液呈綠色的主要原因不是NO2的溶解所導(dǎo)致的。（5）①查閱資料后發(fā)現(xiàn)尿素可以和亞硝酸發(fā)生反應(yīng)但不會影響NO2的生成，在與亞硝酸的反應(yīng)中可生成兩種無污染的氣體，此兩種氣體應(yīng)為CO2和N2，則化學(xué)方程式為。②丙同學(xué)往反應(yīng)結(jié)束后的試管中加入一勺尿素，溶液立刻恢復(fù)藍(lán)色。隨后小組成員又做了補(bǔ)充實驗：在銅和濃硝酸反應(yīng)開始前，提前加入一定量的尿素，則生成的HNO2被尿素還原為N2、CO2等，不會形成，則反應(yīng)現(xiàn)象變?yōu)椋恒~迅速溶解，生成大量紅棕色氣體，溶液變?yōu)樗{(lán)色，則說明丁同學(xué)的推測具有一定科學(xué)性。9.（天津市紅橋區(qū)2024屆高三下學(xué)期二模）含氯消毒劑在生產(chǎn)、生活中被廣泛用于殺菌、消毒和漂白。常見的含氯消毒劑有84消毒液、漂白粉、二氯異氰尿酸鈉、三氯異氰尿酸等。(1)84消毒液的有效成分為(填編號)。A．

B．

C．實驗原理為：二氯異氟尿酸鈉為白色固體，難溶于冷水，是一種高效、安全的氧化性消毒劑。實驗室可用如圖所示裝置制備(夾持裝置已略去)。(2)①儀器中側(cè)管的作用為。②裝置A中的藥品可以選擇。(填編號)A．濃硫酸

B．

C．

D．漂白粉(3)①實驗后發(fā)現(xiàn)裝置B中溶液的利用率較低，改進(jìn)的方法是。②當(dāng)從裝置B中觀察到時，加入的吡啶溶液。實驗過程中B的溫度必須保持在控制在，則該實驗的受熱方式是。③反應(yīng)結(jié)束后，裝置B中的懸濁液，經(jīng)過濾、、干燥，得粗產(chǎn)品二氯異氰尿酸鈉。有效氯是二氯異氰尿酸鈉產(chǎn)品質(zhì)量的重要指標(biāo)。通過下列步驟可檢測二氯異氰尿酸鈉樣品的有效氯。(a)準(zhǔn)確稱取樣品，用容量瓶配成溶液；(b)取上述溶液于碘量瓶中，加入適量稀硫酸和過量溶液，密封，在暗處靜置；(c)用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微黃色，加入淀粉，繼續(xù)滴定至終點，平均消耗溶液的體積為。已知：?。糠址磻?yīng)：、ⅱ．(4)①步驟(1)中使用的容量瓶是否需要進(jìn)行干燥。(填“是”或“否”)②該樣品的有效氯測定值。(結(jié)果保留兩位小數(shù))③滴定至溶液藍(lán)色剛好褪去，振蕩后又恢復(fù)，此時停止滴定可能會導(dǎo)致樣品的有效氯測定值