專題13化學(xué)實驗綜合探究【2021年】(1)制備膽礬時，用到的實驗儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，還必須使用的儀器有_______(填標(biāo)號)。A．燒杯B．容量瓶C．蒸發(fā)皿D．移液管(4)結(jié)晶水測定：稱量干燥坩堝的質(zhì)量為，加入膽礬后總質(zhì)量為，將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨糜诟稍锲髦欣渲潦覝睾蠓Q量，重復(fù)上述操作，最終總質(zhì)量恒定為。根據(jù)實驗數(shù)據(jù)，膽礬分子中結(jié)晶水的個數(shù)為_______(寫表達式)。(5)下列操作中，會導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測定值偏高的是_______(填標(biāo)號)。①膽礬未充分干燥②坩堝未置于干燥器中冷卻③加熱時有少膽礬迸濺出來【詳解】(1)制備膽礬時，根據(jù)題干信息可知，需進行溶解、過濾、結(jié)晶操作，用到的實驗儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，還必須使用的儀器有燒杯和蒸發(fā)皿，A、C符合題意，故答案為：A、C；2．（2021·全國乙卷）氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在能源、材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景，通過氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下(裝置如圖所示)：Ⅱ.轉(zhuǎn)至油浴中，35℃攪拌1小時，緩慢滴加一定量的蒸餾水。升溫至98℃并保持1小時。Ⅳ.離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。Ⅴ.蒸餾水洗滌沉淀。Ⅵ.冷凍干燥，得到土黃色的氧化石墨烯?；卮鹣铝袉栴}：(1)裝置圖中，儀器a、c的名稱分別是_______、_______，儀器b的進水口是_______(填字母)。(3)步驟Ⅱ中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴，原因是_______。(6)步驟Ⅴ可用試紙檢測來判斷是否洗凈，其理由是_______?！驹斀狻?1)由圖中儀器構(gòu)造可知，a的儀器名稱為滴液漏斗，c的儀器名稱為三頸燒瓶；儀器b為球形冷凝管，起冷凝回流作用，為了是冷凝效果更好，冷卻水要從d口進，e口出，故答案為：分液漏斗；三頸燒瓶；d；(2)反應(yīng)為放熱反應(yīng)，為控制反應(yīng)速率，避免反應(yīng)過于劇烈，需分批緩慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，故答案為：反應(yīng)放熱，防止反應(yīng)過快；(3)油浴和水浴相比，由于油的比熱容較水小，油浴控制溫度更加靈敏和精確，該實驗反應(yīng)溫度接近水的沸點，故不采用熱水浴，而采用油浴，故答案為：反應(yīng)溫度接近水的沸點，油浴更易控溫；(4)由滴加H2O2后發(fā)生的現(xiàn)象可知，加入的目的是除去過量的KMnO4，則反應(yīng)的離子方程式為：2Mn+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O，故答案為：2Mn+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O；(5)該實驗中為判斷洗滌是否完成，可通過檢測洗出液中是否存在S來判斷，檢測方法是：取最后一次洗滌液，滴加BaCl2溶液，若沒有沉淀說明洗滌完成，故答案為：取少量洗出液，滴加BaCl2，沒有白色沉淀生成；(6)步驟IV用稀鹽酸洗滌沉淀，步驟V洗滌過量的鹽酸，與電離平衡，洗出液接近中性時，可認為洗凈，故答案為：與電離平衡，洗出液接近中性時，可認為洗凈。3．（2021·山東卷）六氯化鎢(WCl6)可用作有機合成催化劑，熔點為283℃，沸點為340℃，易溶于CS2，極易水解。實驗室中，先將三氧化鎢(WO3)還原為金屬鎢(W)再制備WCl6，裝置如圖所示(夾持裝置略)?；卮鹣铝袉栴}：(1)檢查裝置氣密性并加入WO3。先通N2，其目的是___；一段時間后，加熱管式爐，改通H2，對B處逸出的H2進行后續(xù)處理。儀器A的名稱為___，證明WO3已被完全還原的現(xiàn)象是___。(2)WO3完全還原后，進行的操作為：①冷卻，停止通H2；②以干燥的接收裝置替換E；③在B處加裝盛有堿石灰的干燥管；④……；⑤加熱，通Cl2；⑥……。堿石灰的作用是___；操作④是___，目的是___。(3)利用碘量法測定WCl6產(chǎn)品純度，實驗如下：①稱量：將足量CS2(易揮發(fā))加入干燥的稱量瓶中，蓋緊稱重為m1g；開蓋并計時1分鐘，蓋緊稱重為m2g；再開蓋加入待測樣品并計時1分鐘，蓋緊稱重為m3g，則樣品質(zhì)量為___g(不考慮空氣中水蒸氣的干擾)。②滴定：先將WCl6轉(zhuǎn)化為可溶的Na2WO4，通過IO離子交換柱發(fā)生反應(yīng)：WO+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO；交換結(jié)束后，向所得含IO的溶液中加入適量酸化的KI溶液，發(fā)生反應(yīng)：IO+5I+6H+=3I2+3H2O；反應(yīng)完全后，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，發(fā)生反應(yīng)：I2+2S2O=2I+S4O。滴定達終點時消耗cmol?L1的Na2S2O3溶液VmL，則樣品中WCl6(摩爾質(zhì)量為Mg?mol1)的質(zhì)量分數(shù)為___。稱量時，若加入待測樣品后，開蓋時間超過1分鐘，則滴定時消耗Na2S2O3溶液的體積將___(填“偏大”“偏小”或“不變”)，樣品中WCl6質(zhì)量分數(shù)的測定值將___(填“偏大”“偏小”或“不變”)?！痉治觥?1)將WO3在加熱條件下用H2還原為W，為防止空氣干擾，還原WO3之前要除去裝置中的空氣；(2)由信息可知WCl6極易水解，W與Cl2反應(yīng)制取WCl6時，要在B處加裝盛有堿石灰的干燥管，防止空氣中的水蒸氣進入E中；(3)利用碘量法測定WCl6產(chǎn)品純度，稱量時加入足量的CS2用于溶解樣品，蓋緊稱重為m1g，由于CS2易揮發(fā)，開蓋時要揮發(fā)出來，稱量的質(zhì)量要減少，開蓋并計時1分鐘，蓋緊稱重m2g，則揮發(fā)出的CS2的質(zhì)量為(m1m2)g，再開蓋加入待測樣品并計時1分鐘，又揮發(fā)出(m1m2)g的CS2，蓋緊稱重為m3g，則樣品質(zhì)量為：m3g+2(m1m2)gm1g=(m3+m12m2)g；滴定時，利用關(guān)系式：WO~2IO~6I2~12S2O計算樣品中含WCl6的質(zhì)量，進而計算樣品中WCl6的質(zhì)量分數(shù)；根據(jù)測定原理分析是否存在誤差及誤差是偏大還是偏小?！驹斀狻?1)用H2還原WO3制備W，裝置中不能有空氣，所以先通N2，其目的是排除裝置中的空氣；由儀器構(gòu)造可知儀器A的名稱為直形冷凝管；WO3為淡黃色固體，被還原后生成W為銀白色，所以能證明WO3已被完全還原的現(xiàn)象是淡黃色固體變?yōu)殂y白色，故答案為：淡黃色固體變?yōu)殂y白色；(2)由信息可知WCl6極易水解，W與Cl2反應(yīng)制取WCl6時，要在B處加裝盛有堿石灰的干燥管，防止空氣中的水蒸氣進入E中，所以堿石灰的作用其一是吸收多余氯氣，防止污染空氣；其二是防止空氣中的水蒸氣進入E；在操作⑤加熱，通Cl2之前，裝置中有多余的H2，需要除去，所以操作④是再次通入N2，目的是排除裝置中的H2，故答案為：吸收多余氯氣，防止污染空氣；防止空氣中的水蒸氣進入E；再次通入N2；排除裝置中的H2；(3)①根據(jù)分析，稱量時加入足量的CS2，蓋緊稱重為m1g，由于CS2易揮發(fā)，開蓋時要揮發(fā)出來，稱量的質(zhì)量要減少，開蓋并計時1分鐘，蓋緊稱重m2g，則揮發(fā)出的CS2的質(zhì)量為(m1m2)g，再開蓋加入待測樣品并計時1分鐘，又揮發(fā)出(m1m2)g的CS2，蓋緊稱重為m3g，則樣品質(zhì)量為：m3g+2(m1m2)gm1g=(m3+m12m2)g，故答案為：(m3+m12m2)；請回答：(1)①裝置A的作用是去除原料氣中的少量水分，可用的試劑是_______。②將上圖中裝置組裝完整，虛框D中應(yīng)選用_______。(2)有關(guān)反應(yīng)柱B，須進行的操作是_______。A．將HgO粉末熱處理除水分、增加表面積后填入反應(yīng)柱B．調(diào)控進入反應(yīng)柱的混合氣中和的比例C．調(diào)控混合氣從下口進入反應(yīng)柱的流速D．將加熱帶纏繞于反應(yīng)柱并加熱針對萃取分液，從下列選項選擇合適操作(操作不能重復(fù)使用)并排序：c→_______→_______→e→d→f→_______。a.檢查旋塞、玻璃塞處是否漏水c.涂凡士林d.旋開旋塞放氣e.倒轉(zhuǎn)分液漏斗，小心振搖f.經(jīng)幾次振搖并放氣后，將分液漏斗置于鐵架臺上靜置g.打開旋塞，向錐形瓶放出下層液體h.打開旋塞，待下層液體完全流出后，關(guān)閉旋塞，將上層液體倒入錐形瓶實驗數(shù)據(jù)如下表：【詳解】②Cl2和Cl2O都不能直接排放于空氣中，因此需要進行尾氣處理，Cl2、Cl2O能與NaOH溶液反應(yīng)，同時需要防止NaOH溶液中水蒸氣進入C裝置中，因此需要在C和尾氣處理裝置之間連接吸收水蒸氣的裝置，所以虛框D中應(yīng)選用a裝置。(2)裝置B為HgO與Cl2反應(yīng)制備Cl2O的裝置，A．因Cl2O能與H2O發(fā)生反應(yīng)，因此需要將HgO粉末熱處理除水分，該反應(yīng)為固體與氣體接觸類反應(yīng)，因此增加表面積能夠加快反應(yīng)速率，故A選；B．N2的作用是稀釋Cl2，在氣流速率一定的條件下，氯氣所占的比例越小，其轉(zhuǎn)化率越高，同時Cl2不足時會發(fā)生副反應(yīng)，因此需要調(diào)控進入反應(yīng)柱的混合氣中Cl2和N2的比例，故B選；C．為了讓氣體與固體充分接觸，混合氣體應(yīng)從下口進入反應(yīng)柱，同時需要控制氣體的流速，防止副反應(yīng)發(fā)生，故C選；D．HgO與Cl2反應(yīng)制備Cl2O的合適反應(yīng)溫度為18℃～25℃，因此該反應(yīng)在常溫下進行，若對反應(yīng)柱加熱會發(fā)生副反應(yīng)，故D不選；綜上所述，答案為ABC。(3)由題可知，Cl2沸點小于Cl2O，在Cl2未發(fā)生冷凝時抽氣或通入氮氣可以有效的去除產(chǎn)物中的Cl2，故答案為：抽氣(或通干燥氮氣)。(4)萃取分液的操作順序為：檢漏→加入萃取劑和溶液→振蕩搖勻→放氣→靜置分層→放液，下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出，因CCl4密度大于水，因此萃取后溶有Cl2O的CCl4位于下層，因此操作順序為：涂凡土林→檢查旋塞、玻璃塞處是否漏水→將溶液和CCl4轉(zhuǎn)入分液漏斗→倒轉(zhuǎn)分液漏斗，小心振搖→旋開旋塞放氣→經(jīng)幾次振搖并放氣后，將分液漏斗置于鐵架臺上靜置→打開旋塞，向錐形瓶放出下層液體，故答案為：abg。(5)①溶有I2的CCl4溶液呈紫紅色，用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定I2過程中，當(dāng)I2恰好反應(yīng)完全時，溶液呈無色，因此滴定I2到達終點的實驗現(xiàn)象是CCl4中由紫紅色突變到無色，且30s不恢復(fù)。(1)實驗室沿用舍勒的方法制取的化學(xué)方程式為_______。(2)實驗室制取干燥時，凈化與收集所需裝置的接口連接順序為_______。(3)某氯水久置后不能使品紅溶液褪色，可推測氯水中_______已分解。檢驗此久置氯水中存在的操作及現(xiàn)象是_______。(4)某合作學(xué)習(xí)小組進行以下實驗探究。③提出猜想。實驗序號試樣測試溫度/℃125235345⑥優(yōu)化實驗。小組同學(xué)為進一步驗證猜想，在實驗1~3的基礎(chǔ)上完善方案，進行實驗4和5。請在答題卡上完成表中內(nèi)容。實驗序號試樣測試溫度/℃4Ⅰ_______5______________⑦實驗總結(jié)。根據(jù)實驗1~5的結(jié)果，并結(jié)合②中信息，小組同學(xué)認為猜想也成立。猜想成立的判斷依據(jù)是_______?！敬鸢浮縈nO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2OcdbaeHClO向溶液中加入過量稀硝酸，防止溶液中含有C、HC等，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，則證明原溶液中含有Cl1.34105測試溫度不同，根據(jù)電導(dǎo)率結(jié)果無法判斷不同溫度下飽和溶液的溶解度45℃II45℃A3>B2>B1【詳解】(1)實驗室通常采用濃鹽酸和MnO2制取，化學(xué)方程式為：MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O，故答案為：MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O；(2)根據(jù)化學(xué)方程式可知，制取的氯氣中混有氯化氫、水蒸氣，氯氣有毒，必須進行尾氣處理，因此使用飽和食鹽水吸收氯化氫氣體，濃硫酸除去水蒸氣，最后用NaOH溶液吸收尾氣，因此接口連接順序為cdbae，故答案為：cdbae；(3)久置后不能使品紅溶液褪色，說明HClO已分解；檢驗的方法為向溶液中加入過量稀硝酸，防止溶液中含有C、HC等，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，則證明原溶液中含有Cl，故答案為：HClO；向溶液中加入過量稀硝酸，防止溶液中含有C、HC等，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，則證明原溶液中含有Cl；實驗1~3中，不同的飽和溶液濃度不同且測試溫度不同，根據(jù)資料顯示離子濃度一定時，稀溶液電導(dǎo)率隨溫度的升高而增大，所以根據(jù)實驗1~3無法判斷溫度較高的飽和溶液離子濃度大，進而不能得出溶解度關(guān)系，故答案為：1.34105；測試溫度不同，根據(jù)電導(dǎo)率結(jié)果無法判斷不同溫度下飽和溶液的溶解度；⑥如果要判斷AgCl在水中的溶解度隨溫度的變化情況，可以設(shè)計不相同溫度下的飽和溶液在相同溫度下測試，如果溫度較高下的飽和溶液電導(dǎo)率比溫度較低的飽和溶液電導(dǎo)率高，則可以得出溫度升高飽和溶液中離子濃度高。所以可以設(shè)計試樣Ⅰ在45℃下測試與實驗3比較；設(shè)計試樣II在45℃下測試與實驗3比較。故答案為：45℃；II；45℃；⑦猜想成立的判斷依據(jù)是A3>B2>B1，故答案為：A3>B2>B1。6．（2021·河北卷）化工專家侯德榜發(fā)明的侯氏制堿法為我國純堿工業(yè)和國民經(jīng)濟發(fā)展做出了重要貢獻，某化學(xué)興趣小組在實驗室中模擬并改進侯氏制堿法制備NaHCO3，進一步處理得到產(chǎn)品Na2CO3和NH4Cl，實驗流程如圖：回答下列問題：(1)從A～E中選擇合適的儀器制備NaHCO3，正確的連接順序是___(按氣流方向，用小寫字母表示)。為使A中分液漏斗內(nèi)的稀鹽酸順利滴下，可將分液漏斗上部的玻璃塞打開或___。A．B．C．D．E.(2)B中使用霧化裝置的優(yōu)點是__。(3)生成NaHCO3的總反應(yīng)的化學(xué)方程式為___。(4)反應(yīng)完成后，將B中U形管內(nèi)的混合物處理得到固體NaHCO3和濾液：①對固體NaHCO3充分加熱，產(chǎn)生的氣體先通過足量濃硫酸，再通過足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，則固體NaHCO3的質(zhì)量為___g。②向濾液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)→NaCl(aq)+NH4Cl(s)過程。為使NH4Cl沉淀充分析出并分離，根據(jù)NaCl和NH4Cl溶解度曲線，需采用的操作為___、___、洗滌、干燥。(5)無水NaHCO3可作為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸濃度.稱量前，若無水NaHCO3保存不當(dāng)，吸收了一定量水分，用其標(biāo)定鹽酸濃度時，會使結(jié)果___(填標(biāo)號)。A．偏高B．偏低不變【答案】aefbcgh將玻璃塞上的凹槽對準(zhǔn)漏斗頸部的小孔使氨鹽水霧化，可增大與二氧化碳的接觸面積，從而提高產(chǎn)率（或其他合理答案）NH3H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓0.84蒸發(fā)濃縮冷卻結(jié)晶A【分析】【詳解】(2)B中使用霧化裝置使氨鹽水霧化，可增大與二氧化碳的接觸面積，從而提高產(chǎn)率；7．（2021·湖南卷）碳酸鈉俗稱純堿，是一種重要的化工原料。以碳酸氫銨和氯化鈉為原料制備碳酸鈉，并測定產(chǎn)品中少量碳酸氫鈉的含量，過程如下：①稱取產(chǎn)品2.500g，用蒸餾水溶解，定容于250mL容量瓶中；④平行測定三次，平均值為22.45，平均值為23.51。溫度/010203040506035.735.836.036.336.637.037.311.915.821.027.06.98.29.611.112.714.516.429.433.337.241.445.850.455.2回答下列問題：(1)步驟I中晶體A的化學(xué)式為_______，晶體A能夠析出的原因是_______；(2)步驟I中“300℃加熱”所選用的儀器是_______(填標(biāo)號)；A．B．C．D．(3)指示劑N為_______，描述第二滴定終點前后顏色變化_______；【答案】NaHCO3在3035C時NaHCO3的溶解度最?。ㄒ馑己侠砑纯桑〥甲基橙由黃色變橙色，且半分鐘內(nèi)不褪色3.56%偏大【分析】步驟I：制備Na2CO3的工藝流程中，先將NaCl加水溶解，制成溶液后加入NH4HCO3粉末，水浴加熱，根據(jù)不同溫度條件下各物質(zhì)的溶解度不同，為了得到NaHCO3晶體，控制溫度在3035C發(fā)生反應(yīng)，最終得到濾液為NH4Cl，晶體A為NaHCO3，再將其洗滌抽干，利用NaHCO3受熱易分解的性質(zhì)，在300C加熱分解NaHCO3制備Na2CO3；步驟II：利用酸堿中和滴定原理測定產(chǎn)品中碳酸氫鈉的含量，第一次滴定發(fā)生的反應(yīng)為：Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl，因為Na2CO3、NaHCO3溶于水顯堿性，且堿性較強，所以可借助酚酞指示劑的變化來判斷滴定終點，結(jié)合顏色變化可推出指示劑M為酚酞試劑；第二次滴定時溶液中的溶質(zhì)為NaCl，同時還存在反應(yīng)生成的CO2，溶液呈現(xiàn)弱酸性，因為酚酞的變色范圍為810，所以不適合利用酚酞指示劑檢測判斷滴定終點，可選擇甲基橙試液，所以指示劑N為甲基橙試液，發(fā)生的反應(yīng)為：NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑，再根據(jù)關(guān)系式求出總的NaHCO3的物質(zhì)的量，推導(dǎo)出產(chǎn)品中NaHCO3的，最終通過計算得出產(chǎn)品中NaHCO3的質(zhì)量分數(shù)?！驹斀狻扛鶕?jù)上述分析可知，(1)根據(jù)題給信息中鹽在不同溫度下的溶解度不難看出，控制溫度在3035C，目的是為了時NH4HCO3不發(fā)生分解，同時析出NaHCO3固體，得到晶體A，因為在3035C時，NaHCO3的溶解度最小，故答案為：NaHCO3；在3035C時NaHCO3的溶解度最小；(2)300C加熱抽干后的NaHCO3固體，需用坩堝、泥三角、三腳架進行操作，所以符合題意的為D項，故答案為：D；(3)根據(jù)上述分析可知，第二次滴定時，使用的指示劑N為甲基橙試液，滴定到終點前溶液的溶質(zhì)為碳酸氫鈉和氯化鈉，滴定達到終點后溶液的溶質(zhì)為氯化鈉，所以溶液的顏色變化為：由黃色變?yōu)槌壬?，且半分鐘?nèi)不褪色；(5)若該同學(xué)第一次滴定時，其他操作均正確的情況下，俯視讀數(shù)，則會使標(biāo)準(zhǔn)液鹽酸的體積偏小，即測得V1偏小，所以原產(chǎn)品中NaHCO3的物質(zhì)的量會偏大，最終導(dǎo)致其質(zhì)量分數(shù)會偏大，故答案為：偏大?！?020年】1.（2020·新課標(biāo)Ⅰ）為驗證不同化合價鐵的氧化還原能力，利用下列電池裝置進行實驗?；卮鹣铝袉栴}：（1）由FeSO4·7H2O固體配制0.10mol·L?1FeSO4溶液，需要的儀器有藥匙、玻璃棒、_________(從下列圖中選擇，寫出名稱)。（2）電池裝置中，鹽橋連接兩電極電解質(zhì)溶液。鹽橋中陰、陽離子不與溶液中的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，并且電遷移率(u∞)應(yīng)盡可能地相近。根據(jù)下表數(shù)據(jù)，鹽橋中應(yīng)選擇____________作為電解質(zhì)。陽離子u∞×108/(m2·s?1·V?1)陰離子u∞×108/(m2·s?1·V?1)Li+4.074.61Na+5.197.40Ca2+6.59Cl?7.91K+7.628.27（3）電流表顯示電子由鐵電極流向石墨電極。可知，鹽橋中的陽離子進入________電極溶液中。（4）電池反應(yīng)一段時間后，測得鐵電極溶液中c(Fe2+)增加了0.02mol·L?1。石墨電極上未見Fe析出?？芍?，石墨電極溶液中c(Fe2+)=________。（5）根據(jù)（3）、（4）實驗結(jié)果，可知石墨電極的電極反應(yīng)式為_______________________，鐵電極的電極反應(yīng)式為_______________。因此，驗證了Fe2+氧化性小于________，還原性小于________。（6）實驗前需要對鐵電極表面活化。在FeSO4溶液中加入幾滴Fe2(SO4)3溶液，將鐵電極浸泡一段時間，鐵電極表面被刻蝕活化。檢驗活化反應(yīng)完成的方法是___________________________________?！敬鸢浮浚?）燒杯、量筒、托盤天平（2）KCl（3）石墨（4）.0.09mol/L（5）.Fe3++e=Fe2+Fe2e=Fe2+Fe3+Fe（6）.取活化后溶液少許于試管中，加入KSCN溶液，若溶液不出現(xiàn)血紅色，說明活化反應(yīng)完成【解析】（1）由FeSO4·7H2O固體配制0.10mol·L1FeSO4溶液的步驟為計算、稱量、溶解并冷卻至室溫、移液、洗滌、定容、搖勻、裝瓶、貼標(biāo)簽，由FeSO4·7H2O固體配制0.10mol·L1FeSO4溶液需要的儀器有藥匙、托盤天平、合適的量筒、燒杯、玻璃棒、合適的容量瓶、膠頭滴管，故答案為：燒杯、量筒、托盤天平。（3）電流表顯示電子由鐵電極流向石墨電極，則鐵電極為負極，石墨電極為正極，鹽橋中陽離子向正極移動，則鹽橋中的陽離子進入石墨電極溶液中。（4）根據(jù)（3）的分析，鐵電極的電極反應(yīng)式為Fe2e=Fe2+，石墨電極上未見Fe析出，石墨電極的電極反應(yīng)式為Fe3++e=Fe2+，電池反應(yīng)一段時間后，測得鐵電極溶液中c（Fe2+）增加了0.02mol/L，根據(jù)得失電子守恒，石墨電極溶液中c（Fe2+）增加0.04mol/L，石墨電極溶液中c（Fe2+）=0.05mol/L+0.04mol/L=0.09mol/L。（5）根據(jù)（3）、（4）實驗結(jié)果，可知石墨電極的電極反應(yīng)式為Fe3++e=Fe2+，鐵電極的電極反應(yīng)式為Fe2e=Fe2+；電池總反應(yīng)為Fe+2Fe3+=3Fe2+，根據(jù)同一反應(yīng)中，氧化劑的氧化性強于氧化產(chǎn)物、還原劑的還原性強于還原產(chǎn)物，則驗證了Fe2+氧化性小于Fe3+，還原性小于Fe。（6）在FeSO4溶液中加入幾滴Fe2(SO4)3溶液，將鐵電極浸泡一段時間，鐵電極表面被刻蝕活化，發(fā)生的反應(yīng)為Fe+Fe2(SO4)3=3FeSO4，要檢驗活化反應(yīng)完成，只要檢驗溶液中不含F(xiàn)e3+即可，檢驗活化反應(yīng)完成的方法是：取活化后溶液少許于試管中，加入KSCN溶液，若溶液不出現(xiàn)血紅色，說明活化反應(yīng)完成。2.（2020·新課標(biāo)Ⅱ）苯甲酸可用作食品防腐劑。實驗室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡示如下：+KMnO4→+MnO2+HCl→+KCl名稱相對分子質(zhì)量熔點/℃沸點/℃密度/(g·mL?1)溶解性甲苯92?95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右開始升華)248——微溶于冷水，易溶于乙醇、熱水實驗步驟：（1）在裝有溫度計、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(約0.03mol)高錳酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。（2）停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為1.0g。（3）純度測定：稱取0.122g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol·L?1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。回答下列問題：（1）根據(jù)上述實驗藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為______(填標(biāo)號)。A．100mLB．250mLC．500mLD．1000mL（2）在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用______冷凝管(填“直形”或“球形”)，當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成，其判斷理由是______________________________________________________________。（3）加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是___________；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請用反應(yīng)的離子方程式表達其原理__________________________________________________。（4）“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是_______。（5）干燥苯甲酸晶體時，若溫度過高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是_______________________________________。（6）本實驗制備的苯甲酸的純度為_______；據(jù)此估算本實驗中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于_______(填標(biāo)號)。A．70%B．60%C．50%D．40%（7）若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中__________的方法提純?！敬鸢浮浚?）.B（2）.球形無油珠說明不溶于水的甲苯已經(jīng)被完全氧化（3）.除去過量的高錳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時，產(chǎn)生氯氣2MnO4－+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O（4）.MnO2（5）.苯甲酸升華而損失（6）.86.0％C（7）.重結(jié)晶【解析】甲苯用高錳酸鉀氧化時生成苯甲酸鉀和二氧化錳，為增加冷凝效果，在反應(yīng)裝置中選用球形冷凝管，加熱回流，當(dāng)回流液中不再出現(xiàn)油珠時，說明反應(yīng)已經(jīng)完成，加入適量的飽和亞硫酸氫鈉溶液除去過量的高錳酸鉀，用鹽酸酸化得苯甲酸，過濾、干燥、洗滌得粗產(chǎn)品；用KOH溶液滴定，測定粗產(chǎn)品的純度。（1）加熱液體，所盛液體的體積不超過三頸燒瓶的一半，三頸燒瓶中已經(jīng)加入100m的水，1.5mL甲苯，4.8g高錳酸鉀，應(yīng)選用250mL的三頸燒瓶；（2）為增加冷凝效果，在反應(yīng)裝置中宜選用球形冷凝管，當(dāng)回流液中不再出現(xiàn)油珠時，說明反應(yīng)已經(jīng)完成，因為：沒有油珠說明不溶于水的甲苯已經(jīng)完全被氧化；（3）高錳酸鉀具有強氧化性，能將Cl氧化。加入適量的飽和亞硫酸氫鈉溶液是為了除去過量的高錳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時，產(chǎn)生氯氣；該步驟亦可用草酸處理，生成二氧化碳和錳鹽，離子方程式為：5H2C2O4＋2MnO4－＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O；（4）由信息甲苯用高錳酸鉀氧化時生成苯甲酸鉀和二氧化錳，“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是：MnO2；（5）苯甲酸100℃時易升華，干燥苯甲酸時，若溫度過高，苯甲酸升華而損失；（7）提純苯甲酸可用重結(jié)晶的方法。3.（2020·新課標(biāo)Ⅲ）氯可形成多種含氧酸鹽，廣泛應(yīng)用于殺菌、消毒及化工領(lǐng)域。實驗室中利用下圖裝置(部分裝置省略)制備KClO3和NaClO，探究其氧化還原性質(zhì)。回答下列問題：（1）盛放MnO2粉末的儀器名稱是________，a中的試劑為________。（2）b中采用的加熱方式是_________，c中化學(xué)反應(yīng)的離子方程式是________________，采用冰水浴冷卻的目的是____________。（3）d的作用是________，可選用試劑________(填標(biāo)號)。A．Na2SB．NaClC．Ca(OH)2D．H2SO4（4）反應(yīng)結(jié)束后，取出b中試管，經(jīng)冷卻結(jié)晶，________，__________，干燥，得到KClO3晶體。（5）取少量KClO3和NaClO溶液分別置于1號和2號試管中，滴加中性KI溶液。1號試管溶液顏色不變。2號試管溶液變?yōu)樽厣?，加入CCl4振蕩，靜置后CCl4層顯____色?？芍摋l件下KClO3的氧化能力____NaClO(填“大于”或“小于”)?！敬鸢浮浚?）.圓底燒瓶飽和食鹽水（2）.水浴加熱Cl2+2OH?=ClO?+Cl?+H2O避免生成NaClO3（3）.吸收尾氣(Cl2)AC（4）.過濾少量(冷)水洗滌（5）.紫小于【解析】本實驗?zāi)康氖侵苽銴ClO3和NaClO，并探究其氧化還原性質(zhì)；首先利用濃鹽酸和MnO2粉末共熱制取氯氣，生成的氯氣中混有HCl氣體，可在裝置a中盛放飽和食鹽水中將HCl氣體除去；之后氯氣與KOH溶液在水浴加熱的條件發(fā)生反應(yīng)制備KClO3，再與NaOH溶液在冰水浴中反應(yīng)制備NaClO；氯氣有毒會污染空氣，所以需要d裝置吸收未反應(yīng)的氯氣。（1）根據(jù)盛放MnO2粉末的儀器結(jié)構(gòu)可知該儀器為圓底燒瓶；a中盛放飽和食鹽水除去氯氣中混有的HCl氣體；（2）根據(jù)裝置圖可知盛有KOH溶液的試管放在盛有水的大燒杯中加熱，該加熱方式為水浴加熱；c中氯氣在NaOH溶液中發(fā)生歧化反應(yīng)生成氯化鈉和次氯酸鈉，結(jié)合元素守恒可得離子方程式為Cl2+2OHˉ=ClOˉ+Clˉ+H2O；根據(jù)氯氣與KOH溶液的反應(yīng)可知，加熱條件下氯氣可以和強堿溶液反應(yīng)生成氯酸鹽，所以冰水浴的目的是避免生成NaClO3；（3）氯氣有毒，所以d裝置的作用是吸收尾氣(Cl2)；Na2S可以將氯氣還原成氯離子，可以吸收氯氣，故A可選；氯氣在NaCl溶液中溶解度很小，無法吸收氯氣，故B不可選；氯氣可以Ca(OH)2或濁液反應(yīng)生成氯化鈣和次氯酸鈣，故C可選；氯氣與硫酸不反應(yīng)，且硫酸溶液中存在大量氫離子會降低氯氣的溶解度，故D不可選；綜上所述可選用試劑AC；（4）b中試管為KClO3和KCl的混合溶液，KClO3的溶解度受溫度影響更大，所以將試管b中混合溶液冷卻結(jié)晶、過濾、少量(冷)水洗滌、干燥，得到KClO3晶體；（5）1號試管溶液顏色不變，2號試管溶液變?yōu)樽厣?，說明1號試管中氯酸鉀沒有將碘離子氧化，2號試管中次氯酸鈉將碘離子氧化成碘單質(zhì)，即該條件下KClO3的氧化能力小于NaClO；碘單質(zhì)更易溶于CCl4，所以加入CCl4振蕩，靜置后CCl4層顯紫色。4.（2020·江蘇卷）羥基乙酸鈉易溶于熱水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有機溶劑。制備少量羥基乙酸鈉的反應(yīng)為實驗步驟如下：步驟1：如圖所示裝置的反應(yīng)瓶中，加入40g氯乙酸、50mL水，攪拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95℃繼續(xù)攪拌反應(yīng)2小時，反應(yīng)過程中控制pH約為9。步驟2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量熱水，趁熱過濾。濾液冷卻至15℃，過濾得粗產(chǎn)品。步驟3：粗產(chǎn)品溶解于適量熱水中，加活性炭脫色，分離掉活性炭。步驟4：將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中，冷卻至15℃以下，結(jié)晶、過濾、干燥，得羥基乙酸鈉。（1）步驟1中，如圖所示的裝置中儀器A的名稱是___________；逐步加入NaOH溶液的目的是____________。（2）步驟2中，蒸餾燒瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是_______________。（3）步驟3中，粗產(chǎn)品溶解于過量水會導(dǎo)致產(chǎn)率__________(填“增大”或“減小”)；去除活性炭的操作名稱是_______________。（4）步驟4中，將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中的目的是_______________。【答案】（1）.(回流)冷凝管防止升溫太快、控制反應(yīng)體系pH（2）.防止暴沸（3）.減小趁熱過濾（4）.提高羥基乙酸鈉的析出量(產(chǎn)率)（1）根據(jù)圖中儀器得出儀器A的名稱為冷凝管，根據(jù)題中信息可知制備羥基乙酸鈉的反應(yīng)為放熱反應(yīng)，逐步加入NaOH溶液的目的是防止升溫太快，同時控制反應(yīng)體系的pH；故答案為：(回流)冷凝管；防止升溫太快，控制反應(yīng)體系的pH。(2步驟2中燒瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是防止暴沸；故答案為：防止暴沸。（3）粗產(chǎn)品溶于過量水，導(dǎo)致在水中溶解過多，得到的產(chǎn)物減少，因此導(dǎo)致產(chǎn)率減??；由于產(chǎn)品易溶于熱水，微溶于冷水，因此去除活性炭的操作名稱是趁熱過濾；故答案為：減少；趁熱過濾。（4）根據(jù)信息，產(chǎn)品不溶于乙醇、乙醚等有機溶劑中，因此步驟4中，將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中的目的是降低產(chǎn)品的溶解度，提高羥基乙酸鈉的析出量(產(chǎn)量)；故答案為：提高羥基乙酸鈉的析出量(產(chǎn)量)。5.（2020·山東卷）某同學(xué)利用Cl2氧化K2MnO4制備KMnO4的裝置如下圖所示(夾持裝置略)：已知：錳酸鉀(K2MnO4)在濃強堿溶液中可穩(wěn)定存在，堿性減弱時易發(fā)生反應(yīng)：回答下列問題：（1）裝置A中a的作用是______________；裝置C中的試劑為________________；裝置A中制備Cl2的化學(xué)方程為______________。（2）上述裝置存在一處缺陷，會導(dǎo)致KMnO4產(chǎn)率降低，改進的方法是__________________________。（3）KMnO4常作氧化還原滴定的氧化劑，滴定時應(yīng)將KMnO4溶液加入___________(填“酸式”或“堿式”)滴定管中；在規(guī)格為50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始讀數(shù)為15.00mL，此時滴定管中KMnO4溶液的實際體積為______________(填標(biāo)號)。A.15.00mLB.35.00mLC.大于35.00mLD.小于15.00m1（4）某FeC2O4﹒2H2O樣品中可能含有的雜質(zhì)為Fe2(C2O4)3、H2C2O4﹒2H2O，采用KMnO4滴定法測定該樣品的組成，實驗步驟如下:Ⅰ.取mg樣品于錐形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加熱至75℃。用cmol﹒L1的KMnO4溶液趁熱滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內(nèi)不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。Ⅱ.向上述溶液中加入適量還原劑將Fe3+完全還原為Fe2+，加入稀H2SO4酸化后，在75℃繼續(xù)用KMnO4溶液滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內(nèi)不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL。下列關(guān)于樣品組成分析的說法，正確的是__________(填標(biāo)號)。C.若步驟I中滴入KMnO4溶液不足，則測得樣品中Fe元素含量偏低D.若所用KMnO4溶液實際濃度偏低，則測得樣品中Fe元素含量偏高【解析】漂白粉的有效成分Ca(ClO)2具有強氧化性，和濃鹽酸在A中發(fā)生歸中反應(yīng)產(chǎn)生Cl2，Cl2和K2MnO4在B中反應(yīng)產(chǎn)生KMnO4，反應(yīng)不完的Cl2用C吸收，據(jù)此解答。（1）裝置A為恒壓分液漏斗，它的作用是平衡氣壓，使?jié)恹}酸順利滴下，C的作用是吸收反應(yīng)不完的Cl2，可用NaOH溶液吸收，Ca(ClO)2和濃鹽酸在A中發(fā)生歸中反應(yīng)產(chǎn)生Cl2，反應(yīng)的化學(xué)方程式為Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2O，故答案為：平衡氣壓，使?jié)恹}酸順利滴下；NaOH溶液；Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2↑+2H2O；（2）錳酸鉀在濃強堿溶液中可穩(wěn)定存在，堿性減弱時易發(fā)生3MnO42+2H2O=2MnO4+MnO2↓+4OH，一部分MnO42轉(zhuǎn)化為了MnO2，導(dǎo)致最終KMnO4的產(chǎn)率低，而濃鹽酸易揮發(fā)，直接導(dǎo)致B中NaOH溶液的濃度減小，故改進措施是在裝置A、B之間加裝盛有飽和食鹽水的洗氣瓶吸收揮發(fā)出來的HCl，故答案為：在裝置A、B之間加裝盛有飽和食鹽水的洗氣瓶；（3）高錳酸鉀有強氧化性，強氧化性溶液加入酸式滴定管，滴定管的“0”刻度在上，規(guī)格為50.00mL的滴定管中實際的體積大于(50.0015.00)mL，即大于35.00mL，故答案為：酸式；C；B．越大，由H2C2O4·2H2O的質(zhì)量分數(shù)表達式可知，其含量一定越大，B正確；D．結(jié)合C可知：若KMnO4溶液濃度偏低，則消耗KMnO4溶液的體積V1、V2均偏大，F(xiàn)e元素的物質(zhì)的量偏大，則測得樣品中Fe元素含量偏高，D正確。6.（2020·天津卷）為測定CuSO4溶液的濃度，甲、乙兩同學(xué)設(shè)計了兩個方案?；卮鹣铝袉栴}：Ⅰ.甲方案實驗步驟：（2）步驟②判斷沉淀是否洗凈所選用的試劑為_____________。（3）步驟③灼燒時盛裝樣品的儀器名稱為__________。（4）固體質(zhì)量為wg，則c(CuSO4)=________mol?L1。（5）若步驟①從燒杯中轉(zhuǎn)移沉淀時未洗滌燒杯，則測得c(CuSO4)_________(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。Ⅱ.乙方案實驗步驟:①按右圖安裝裝置(夾持儀器略去)②……③在儀器A、B、C、D、E…中加入圖示的試劑④調(diào)整D、E中兩液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，讀數(shù)并記錄。⑤將CuSO4溶液滴入A中攪拌，反應(yīng)完成后，再滴加稀硫酸至體系不再有氣體產(chǎn)生⑥待體系恢復(fù)到室溫，移動E管，保持D、E中兩液面相平，讀數(shù)并記錄⑦處理數(shù)據(jù)（6）步驟②為________________________________________。（7）步驟⑥需保證體系恢復(fù)到室溫的原因是________(填序號)。a.反應(yīng)熱受溫度影響b.氣體密度受溫度影響c.反應(yīng)速率受溫度影響（9）若步驟⑥E管液面高于D管，未調(diào)液面即讀數(shù)，則測得c(CuSO4)________(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。(10)是否能用同樣的裝置和方法測定MgSO4溶液的濃度：_________(填“是”或“否”)。Ⅰ．（1）硫酸根離子的檢驗是滴加氯化鋇溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，證明溶液中含有硫酸根離子，故判斷SO42沉淀完全的操作向上層清液中繼續(xù)滴加BaCl2溶液，無白色沉淀生成，則沉淀完全；（2）步驟②判斷沉淀是否洗凈所選用的試劑為AgNO3溶液，硫酸鋇沉淀中可能附著有氯化鋇，為了證明還有沒氯離子，需要加入硝酸銀溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，證明沒有洗凈；（3）步驟③灼燒時盛裝樣品的儀器為坩堝；Ⅱ．（6）加入藥品之前需檢查裝置的氣密性；步驟②為檢查裝置氣密性；（7）氣體的體積受溫度和壓強的影響較大，氣體的質(zhì)量不隨溫度和壓強的變化而改變，密度也受溫度和壓強的影響，步驟⑥需保證體系恢復(fù)到室溫的原因是氣體密度受溫度影響；反應(yīng)熱不受溫度的影響，只與反應(yīng)物和生成物自身的能量有關(guān)，不隨溫度壓強而改變；反應(yīng)速率受溫度影響，溫度越高，反應(yīng)速率越快，步驟⑥需保證體系恢復(fù)到室溫與反應(yīng)速率無關(guān)；（9）若步驟⑥E管液面高于D管，未調(diào)液面即讀數(shù)，得到氫氣的體積偏小，與硫酸反應(yīng)的鋅的質(zhì)量偏小，與硫酸銅反應(yīng)的鋅的質(zhì)量偏大，則測得c(CuSO4)偏高；(10)不能用同樣的裝置和方法測定MgSO4溶液的濃度，硫酸鎂不和鋅發(fā)生置換反應(yīng)。請回答：（1）組成X的四種元素是N、H和_______(填元素符號)，X的化學(xué)式是_________________。（2）溶液B通入過量CO2得到白色沉淀C的離子方程式是______________________________________。（3）寫出一個化合反應(yīng)(用化學(xué)方程式或離子方程式表示)_____________________________。要求同時滿足：①其中一種反應(yīng)物的組成元素必須是X中除N、H外的兩種元素；Ⅱ.某興趣小組為驗證濃硫酸的性質(zhì)進行實驗，如圖。實驗中觀察到的現(xiàn)象有：錐形瓶內(nèi)有白霧，燒杯中出現(xiàn)白色沉淀。請回答：（1）將濃硫酸和濃鹽酸混合可產(chǎn)生HCl氣體的原因是____________________________________。（2）燒杯中出現(xiàn)白色沉淀的原因是________________________________________________?！窘馕觥扛鶕?jù)題干可知，加熱X可產(chǎn)生能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍的純凈物氣體Y，故Y為NH3，由實驗流程圖中分析可知，結(jié)合B中通入過量的CO2產(chǎn)生能溶于NaOH溶液的白色沉淀C，故C為Al(OH)3，則D為Al2O3，E是AgCl，結(jié)合圖中數(shù)據(jù)利用原子守恒，可以計算出各自元素的物質(zhì)的量，求出X的化學(xué)式，再根據(jù)物質(zhì)性質(zhì)進行解答。Ⅱ.（1）由于濃硫酸具有吸水性且濃硫酸稀釋是個放熱過程，而且HCl的揮發(fā)性隨濃度增大而增大，隨溫度升高而增大，從而得出用濃硫酸和濃鹽酸混合制備HCl的原理是濃硫酸吸收濃鹽酸中的水分且放熱，使?jié)恹}酸的揮發(fā)性增強，使HCl揮發(fā)出來；（2）濃硫酸雖然難揮發(fā)，但也會隨HCl氣流而帶出少量的H2SO4分子，與Ba(NO3)2反應(yīng)生成硫酸鋇白色沉淀。8.（2020·浙江卷）硫代硫酸鈉在紡織業(yè)等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。某興趣小組用下圖裝置制備Na2S2O3·5H2O。實驗步驟：Ⅰ.Na2S2O3制備：裝置A制備的SO2經(jīng)過單向閥通入裝置C中的混合溶液，加熱、攪拌，至溶液pH約為7時，停止通入SO2氣體，得產(chǎn)品混合溶液。Ⅱ.產(chǎn)品分離提純：產(chǎn)品混合溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾洗滌、干燥，得到Na2S2O3·5H2O產(chǎn)品。Ⅲ.產(chǎn)品純度測定：以淀粉作指示劑，用Na2S2O3·5H2O產(chǎn)品配制的溶液滴定碘標(biāo)準(zhǔn)溶液至滴定終點，計算Na2S2O3·5H2O含量。請回答：（1）步驟Ⅰ:單向閥的作用是_____________________________；裝置C中的反應(yīng)混合溶液pH過高或過低將導(dǎo)致產(chǎn)率降低，原因是_____________________________________________________________。（2）步驟Ⅱ:下列說法正確的是_____。A快速蒸發(fā)溶液中水分，可得較大晶體顆粒B蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)品晶膜時，停止加熱C冷卻結(jié)晶后的固液混合物中加入乙醇可提高產(chǎn)率D可選用冷的Na2CO3溶液作洗滌劑（3）步驟Ⅲ①滴定前，有關(guān)滴定管的正確操作為(選出正確操作并按序排列)：檢漏→蒸餾水洗滌→（）→（）→（）→（）→（）→開始滴定A烘干B裝入滴定液至零刻度以上C調(diào)整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D用洗耳球吹出潤洗液E排除氣泡F用滴定液潤洗2至3次G記錄起始讀數(shù)②裝標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的碘量瓶(帶瓶塞的錐形瓶)在滴定前應(yīng)蓋上瓶塞，目的是______。③滴定法測得產(chǎn)品中Na2S2O3·5H2O含量為100.5％，則Na2S2O3·5H2O產(chǎn)品中可能混有的物質(zhì)是________。【答案】（1）.防止倒吸pH過高，Na2CO3、Na2S反應(yīng)不充分；pH過低，導(dǎo)致Na2S2O3轉(zhuǎn)化為S和SO2（2）.BC（3）.①FBECG②防止碘揮發(fā)損失③Na2SO3、失去部分結(jié)晶水的Na2S2O3·5H2O【解析】本實驗的目的是制備Na2S2O3·5H2O，首先裝置A中利用濃硫酸和亞硫酸鈉固體反應(yīng)生成二氧化硫，將SO2通入裝置C中的混合溶液，加熱攪拌，發(fā)生題目所給合成反應(yīng)，使用單向閥可以防止倒吸；為了使Na2CO3、Na2S充分反應(yīng)，同時又不因酸性過強使Na2S2O3發(fā)生歧化反應(yīng)，至溶液pH約為7時，停止通入SO2氣體，得到產(chǎn)品的混合溶液；之后經(jīng)蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品，已知Na2S2O3·5H2O難溶于乙醇，冷卻結(jié)晶后可以加入適量乙醇降低Na2S2O3的溶解度，析出更多的晶體。（1）SO2會與裝置C中混合溶液發(fā)生反應(yīng)，且導(dǎo)管進入液面以下，需要防倒吸的裝置，單向閥可以防止發(fā)生倒吸；Na2CO3、Na2S水解都會使溶液顯堿性，所以pH過高，說明Na2CO3、Na2S反應(yīng)不充分；而pH過低，又會導(dǎo)致Na2S2O3發(fā)生歧化反應(yīng)轉(zhuǎn)化為S和SO2，所以pH過高或過低都會導(dǎo)致產(chǎn)率降低；（2）蒸發(fā)結(jié)晶時，快速蒸發(fā)溶液中的水分，可以得到較小的晶體顆粒，故A錯誤；為防止固體飛濺，蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜時，停止加熱，故B正確；Na2S2O3·5H2O難溶于乙醇，所以冷卻結(jié)晶后的固液混合物中可以加入適量乙醇降低Na2S2O3的溶解度，析出更多的晶體，提高產(chǎn)率，故C正確；用碳酸鈉溶液洗滌會使晶體表面附著碳酸鈉雜質(zhì)，Na2S2O3·5H2O難溶于乙醇，可以用乙醇作洗滌劑，故D錯誤；綜上所述選BC；（3）①滴定前應(yīng)檢查滴定管是否漏液，之后用蒸餾水洗滌滴定管，為防止稀釋滴定液使測定結(jié)果不準(zhǔn)確，需用滴定液潤洗2至3次，之后裝入滴定液至零刻度以上，排除裝置中的氣泡，然后調(diào)整滴定液液面至零刻度或零刻度以下，并記錄起始讀數(shù)，開始滴定，所以正確的操作和順序為：撿漏→蒸餾水洗滌→F→B→E→C→G→開始滴定；②碘容易揮發(fā)，所以裝標(biāo)準(zhǔn)碘溶液的碘量瓶在滴定前應(yīng)蓋上瓶塞，防止碘揮發(fā)損失；③測定的產(chǎn)品中Na2S2O3·5H2O含量大于100%，說明產(chǎn)品中混有失去部分結(jié)晶水的Na2S2O3·5H2O?！?019年】1．[2019·新課標(biāo)Ⅰ]硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一種重要鐵鹽。為充分利用資源，變廢為寶，在實驗室中探究采用廢鐵屑來制備硫酸鐵銨，具體流程如下：回答下列問題：（1）步驟①的目的是去除廢鐵屑表面的油污，方法是_________________。（2）步驟②需要加熱的目的是_________________，溫度保持80~95℃，采用的合適加熱方式是_________________。鐵屑中含有少量硫化物，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體需要凈化處理，合適的裝置為_________________（填標(biāo)號）。（3）步驟③中選用足量的H2O2，理由是_______________。分批加入H2O2，同時為了_________________，溶液要保持pH小于0.5。（4）步驟⑤的具體實驗操作有______________，經(jīng)干燥得到硫酸鐵銨晶體樣品。（5）采用熱重分析法測定硫酸鐵銨晶體樣品所含結(jié)晶水?dāng)?shù)，將樣品加熱到150℃時，失掉1.5個結(jié)晶水，失重5.6%。硫酸鐵銨晶體的化學(xué)式為______________。【答案】（1）堿煮水洗（2）加快反應(yīng)熱水浴C（3）將Fe2+全部氧化為Fe3+；不引入雜質(zhì)防止Fe3+水解（4）加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾（洗滌）（5）NH4Fe(SO4)2·12H2O【解析】（1）步驟①的目的是去除廢鐵屑表面的油污，油污在堿性條件下容易水解，所以工業(yè)上常常用熱的碳酸鈉溶液清洗，即堿煮水洗；（2）步驟②需要加熱的目的是為了加快反應(yīng)速率；溫度保持80~95℃，由于保持溫度比較恒定且低于水的沸點，故采用的合適加熱方式是水浴加熱（熱水浴）；鐵屑中含有少量硫化物，硫化物與硫酸反應(yīng)生成硫化氫氣體，可以用氫氧化鈉溶液吸收，為了防止倒吸可以加裝倒置的漏斗，故選擇C裝置；（3）步驟③中選用足量的H2O2，H2O2可以將Fe2+氧化為Fe3+，且H2O2的還原產(chǎn)物為H2O，不會引入新的雜質(zhì)，故理由是：將Fe2+全部氧化為Fe3+，不引入新的雜質(zhì)。因為H2O2本身易分解，所以在加入時需分量加入，同時為了防止Fe3+水解，溶液要保持pH小于0.5；（4）為了除去可溶性的硫酸銨、鐵離子等，需要經(jīng)過的步驟為：加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾（洗滌）；（5）設(shè)硫酸鐵銨的化學(xué)式為NH4Fe(SO4)2?xH2O，其相對分子質(zhì)量為266+18x，1.5個水分子的相對分子質(zhì)量為1.5×18=27，則27/(266+18x)=5.6%，解得x=12，則硫酸鐵銨的化學(xué)式為NH4Fe(SO4)2?12H2O。2．[2019·新課標(biāo)Ⅱ]咖啡因是一種生物堿（易溶于水及乙醇，熔點234.5℃，100℃以上開始升華），有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%~5%、單寧酸（Ka約為10?6，易溶于水及乙醇）約3%~10%，還含有色素、纖維素等。實驗室從茶葉中提取咖啡因的流程如下圖所示。索氏提取裝置如圖所示。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進行萃取。萃取液液面達到虹吸管3頂端時，經(jīng)虹吸管3返回?zé)?，從而實現(xiàn)對茶葉末的連續(xù)萃取?；卮鹣铝袉栴}：（1）實驗時需將茶葉研細，放入濾紙?zhí)淄?中，研細的目的是______________，圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒______________。（2）提取過程不可選用明火直接加熱，原因是______________，與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點是______________。（3）提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點是______________?！罢麴s濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、接收管之外，還有______________（填標(biāo)號）。A．直形冷凝管B．球形冷凝管C．接收瓶D．燒杯（4）濃縮液加生石灰的作用是中和_______和吸收_______。（5）可采用如圖所示的簡易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是______________?！敬鸢浮浚?）增加固液接觸面積，提取充分沸石（2）乙醇易揮發(fā)，易燃使用溶劑量少，可連續(xù)萃?。ㄝ腿⌒矢撸?）乙醇沸點低，易濃縮AC（4）單寧酸水（5）升華【解析】（1）萃取時將茶葉研細可以增加固液接觸面積，從而使提取更充分；由于需要加熱，為防止液體暴沸，加熱前還要加入幾粒沸石；（2）由于乙醇易揮發(fā)，易燃燒，為防止溫度過高使揮發(fā)出的乙醇燃燒，因此提取過程中不可選用明火直接加熱；根據(jù)題干中的已知信息可判斷與常規(guī)的萃取相比較，采用索式提取器的優(yōu)點是使用溶劑量少，可連續(xù)萃取（萃取效率高）；（3）乙醇是有機溶劑，沸點低，因此與水相比較乙醇作為萃取劑的優(yōu)點是乙醇沸點低，易濃縮；蒸餾濃縮時需要冷凝管，為防止液體殘留在冷凝管中，應(yīng)該選用直形冷凝管，而不需要球形冷凝管，A正確，B錯誤；為防止液體揮發(fā)，冷凝后得到的餾分需要有接收瓶接收餾分，而不需要燒杯，C正確，D錯誤，答案選AC。（4）由于茶葉中還含有單寧酸，且單寧酸也易溶于水和乙醇，因此濃縮液中加入氧化鈣的作用是中和單寧酸，同時也吸收水；（5）根據(jù)已知信息可知咖啡因在100℃以上時開始升華，因此該分離提純方法的名稱是升華。3．[2019·新課標(biāo)Ⅲ]乙酰水楊酸（阿司匹林）是目前常用藥物之一。實驗室通過水楊酸進行乙酰化制備阿司匹林的一種方法如下：水楊酸醋酸酐乙酰水楊酸熔點/℃157~15972~74135~138相對密度/（g·cm﹣3）1.441.101.35相對分子質(zhì)量138102180實驗過程：在100mL錐形瓶中加入水楊酸6.9g及醋酸酐10mL，充分搖動使固體完全溶解。緩慢滴加0.5mL濃硫酸后加熱，維持瓶內(nèi)溫度在70℃左右，充分反應(yīng)。稍冷后進行如下操作。①在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100mL冷水中，析出固體，過濾。②所得結(jié)晶粗品加入50mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過濾。③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4g?；卮鹣铝袉栴}：（1）該合成反應(yīng)中應(yīng)采用__________加熱。（填標(biāo)號）A．熱水浴 B．酒精燈 C．煤氣燈 D．電爐（2）下列玻璃儀器中，①中需使用的有________（填標(biāo)號），不需使用的_______________________（填名稱）。（3）①中需使用冷水，目的是______________________________________。（4）②中飽和碳酸氫鈉的作用是_________________________________，以便過濾除去難溶雜質(zhì)。（5）④采用的純化方法為____________。（6）本實驗的產(chǎn)率是_________%?！敬鸢浮浚?）A（2）BD分液漏斗、容量瓶（3）充分析出乙酰水楊酸固體（結(jié)晶）（4）生成可溶的乙酰水楊酸鈉（5）重結(jié)晶（6）60【解析】（1）因為反應(yīng)溫度在70℃，低于水的沸點，且需維溫度不變，故采用熱水浴的方法加熱；（2）操作①需將反應(yīng)物倒入冷水，需要用燒杯量取和存放冷水，過濾的操作中還需要漏斗，則答案為：BD；分液漏斗主要用于分離互不相容的液體混合物，容量瓶用于配制一定濃度的溶液，這兩個儀器用不到。（3）反應(yīng)時溫度較高，所以用冷水的目的是使得乙酰水楊酸晶體充分析出；（4）乙酰水楊酸難溶于水，為了除去其中的雜質(zhì)，可將生成的乙酰水楊酸與碳酸氫鈉反應(yīng)生成可溶性的乙酰水楊酸鈉，以便過濾除去雜質(zhì)；（5）每次結(jié)晶過程中會有少量雜質(zhì)一起析出，可以通過多次結(jié)晶的方法進行純化，也就是重結(jié)晶；（6）水楊酸分子式為C7H6O3，乙酰水楊酸分子式為C9H8O4，根據(jù)關(guān)系式法計算得：C7H6O3~C9H8O46.9gm5．[2019·江蘇卷]丙炔酸甲酯（）是一種重要的有機化工原料，沸點為103~105℃。實驗室制備少量丙炔酸甲酯的反應(yīng)為實驗步驟如下：步驟1：在反應(yīng)瓶中，加入14g丙炔酸、50mL甲醇和2mL濃硫酸，攪拌，加熱回流一段時間。步驟2：蒸出過量的甲醇（裝置見下圖）。步驟3：反應(yīng)液冷卻后，依次用飽和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗滌。分離出有機相。步驟4：有機相經(jīng)無水Na2SO4干燥、過濾、蒸餾，得丙炔酸甲酯。（1）步驟1中，加入過量甲醇的目的是▲。（2）步驟2中，上圖所示的裝置中儀器A的名稱是▲；蒸餾燒瓶中加入碎瓷片的目的是▲。（3）步驟3中，用5%Na2CO3溶液洗滌，主要除去的物質(zhì)是▲；分離出有機相的操作名稱為▲。（4）步驟4中，蒸餾時不能用水浴加熱的原因是▲?！敬鸢浮浚?）作為溶劑、提高丙炔酸的轉(zhuǎn)化率（2）(直形)冷凝管 防止暴沸（3）丙炔酸 分液（4）丙炔酸甲酯的沸點比水的高【解析】（1）一般來說，酯化反應(yīng)為可逆反應(yīng)，加入過量的甲醇，提高丙炔酸的轉(zhuǎn)化率，丙炔酸溶解于甲醇，甲醇還作為反應(yīng)的溶劑；（2）根據(jù)裝置圖，儀器A為直形冷凝管；加熱液體時，為防止液體暴沸，需要加入碎瓷片或沸石，因此本題中加入碎瓷片的目的是防止液體暴沸；（3）丙炔酸甲酯的沸點為103℃~105℃，制備丙炔酸甲酯采用水浴加熱，因此反應(yīng)液中除含有丙炔酸甲酯外，還含有丙炔酸、硫酸；通過飽和NaCl溶液可吸收硫酸；5%的Na2CO3溶液的作用是除去丙炔酸，降低丙炔酸甲酯在水中的溶解度，使之析出；水洗除去NaCl、Na2CO3，然后通過分液的方法得到丙炔酸甲酯；（4）水浴加熱提供最高溫度為100℃，而丙炔酸甲酯的沸點為103℃~105℃，采用水浴加熱，不能達到丙炔酸甲酯的沸點，不能將丙炔酸甲酯蒸出，因此蒸餾時不能用水浴加熱。7．[2019·浙江4月選考]某興趣小組在定量分析了鎂渣[含有MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2]中Mg含量的基礎(chǔ)上，按如下流程制備六水合氯化鎂(MgCl2·6H2O)。相關(guān)信息如下：①700℃只發(fā)生MgCO3和Mg(OH)2的分解反應(yīng)。②NH4Cl溶液僅與體系中的MgO反應(yīng)，且反應(yīng)程度不大。③“蒸氨”是將氨從固液混合物中蒸出來，且須控制合適的蒸出量。請回答：（1）下列說法正確的是________。A．步驟Ⅰ，煅燒樣品的容器可以用坩堝，不能用燒杯和錐形瓶B．步驟Ⅲ，蒸氨促進平衡正向移動，提高MgO的溶解量C．步驟Ⅲ，可以將固液混合物C先過濾，再蒸氨D．步驟Ⅳ，固液分離操作可采用常壓過濾，也可采用減壓過濾（2）步驟Ⅲ，需要搭建合適的裝置，實現(xiàn)蒸氨、吸收和指示于一體(用硫酸溶液吸收氨氣)。①選擇必須的儀器，并按連接順序排列(填寫代表儀器的字母，不考慮夾持和橡皮管連接)：熱源→________。②為了指示蒸氨操作完成，在一定量硫酸溶液中加指示劑。請給出并說明蒸氨可以停止時的現(xiàn)象________。（3）溶液F經(jīng)鹽酸酸化、蒸發(fā)、結(jié)晶、過濾、洗滌和低溫干燥得到產(chǎn)品。取少量產(chǎn)品溶于水后發(fā)現(xiàn)溶液呈堿性。①含有的雜質(zhì)是________。②從操作上分析引入雜質(zhì)的原因是________。（4）有同學(xué)采用鹽酸代替步驟Ⅱ中的NH4Cl溶液處理固體B，然后除雜，制備MgCl2溶液。已知金屬離子形成氫氧化物沉淀的pH范圍：金屬離子pH開始沉淀完全沉淀Al3+3.04.7Fe3+1.12.8Ca2+11.3－Mg2+8.410.9請給出合理的操作排序(從下列操作中選取，按先后次序列出字母，操作可重復(fù)使用)：固體B→a→（）→（）→（）→（）→（）→（）→MgCl2溶液→產(chǎn)品。a．用鹽酸溶解b．調(diào)pH＝3.0c．調(diào)pH＝5.0d．調(diào)pH＝8.5e．調(diào)pH＝11.0f．過濾g．洗滌【答案】（1）ABD（2）a→d→f→c甲基橙，顏色由紅色變橙色（3）堿式氯化鎂(氫氧化鎂)過度蒸發(fā)導(dǎo)致氯化鎂水解（4）cfefga【解析】（1）A.煅燒固體樣品需用坩堝，燒杯和錐形瓶用來加熱液體，A項正確；B.氯化銨水解方程式為NH4Cl+H2O?NH3·H2O+HCl，氧化鎂和HCl反應(yīng)，蒸氨即一水合氨分解，平衡向右移動，HCl濃度變大，促進了氧化鎂的溶解，B項正確；C.根據(jù)信息②NH4Cl溶液僅與體系中的MgO反應(yīng)，且反應(yīng)程度不大，不能先過濾，否則氧化鎂損耗很大，C項錯誤；D.固液分離操作均可采用常壓過濾，使用減壓過濾加快過濾速度，也可行，D項正確。故答案選ABD。（2）①先選發(fā)生裝置為a，然后連接回流裝置d，生成的氨氣有水蒸氣，需要干燥，然后連接干燥管f，氨氣是堿性氣體，需要用酸吸收，最后連接c。②硫酸和氨氣恰好完全反應(yīng)生成硫酸銨（(NH4)2SO4），硫酸銨顯酸性，因而選擇在酸性范圍內(nèi)變色的指示劑：甲基橙，其顏色變化是紅色變?yōu)槌壬?。?）溶液F經(jīng)鹽酸酸化、蒸發(fā)、結(jié)晶、過濾、洗滌和低溫干燥得到產(chǎn)品。①溶液仍呈堿性，注意不可能是氨氣的影響，由于氯化鎂水解使溶液呈酸性，故溶液的堿性是由雜質(zhì)引起的?？紤]到氯化鎂易水解，所以含有的雜質(zhì)可能是Mg(OH)Cl或者Mg(OH)2。②升高溫度會促進水解的進行，因而必然是蒸發(fā)階段導(dǎo)致，即過度蒸發(fā)導(dǎo)致氯化鎂水解。（4）根據(jù)各離子完全沉淀的pH值，加酸后溶液呈酸性，可逐步提高pH，同時以沉淀形式除掉不同離子，因而先將pH調(diào)至5，除掉Al3+和Fe3+，然后過濾其沉淀，然后將pH調(diào)至11.0使得Mg2+變?yōu)镸g(OH)2沉淀，過濾并洗滌，得到純凈的Mg(OH)2沉淀，然后加入鹽酸得到氯化鎂溶液。故答案依次填cfefga?！?018年】1.（2018·全國卷Ⅰ）醋酸亞鉻[(CH3COO)2Cr·H2O］為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價鉻還原為二價鉻；二價鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實驗裝置如圖所示，回答下列問題：（1）實驗中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是_________，儀器a的名稱是_______。（2）將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置，打開K1、K2，關(guān)閉K3。①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{色，該反應(yīng)的離子方程式為_________。②同時c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是_____________。（3）打開K3，關(guān)閉K1和K2。c中亮藍色溶液流入d，其原因是________；d中析出磚紅色沉淀，為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是___________、_________、洗滌、干燥。（4）指出裝置d可能存在的缺點______________?！敬鸢浮浚?）去除水中溶解氧（2）分液（或滴液）漏斗（3）Zn+2Cr3＋＝Zn2＋+2Cr2＋（4）排除c中空氣（5）c中產(chǎn)生H2使壓強大于大氣壓（6）（冰浴）冷卻（7）過濾（8）敞開體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸【解析】在鹽酸溶液中鋅把Cr3＋還原為Cr2＋，同時產(chǎn)生氫氣排盡裝置中的空氣防止氧化。生成的氫氣導(dǎo)致c中壓強增大，可以把生成的CrCl2壓入d裝置發(fā)生反應(yīng)，據(jù)此解答。（1）由于醋酸亞鉻易被氧化，所以需要盡可能避免與氧氣接觸，因此實驗中所用蒸餾水均需煮沸后迅速冷卻，目的是去除水中溶解氧；根據(jù)儀器構(gòu)造可知儀器a是分液（或滴液）漏斗；學(xué)科%網(wǎng)（2）①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{色，說明Cr3＋被鋅還原為Cr2＋，反應(yīng)的離子方程式為Zn+2Cr3＋＝Zn2＋+2Cr2＋；②鋅還能與鹽酸反應(yīng)生成氫氣，由于裝置中含有空氣，能氧化Cr2＋，所以氫氣的作用是排除c中空氣；（3）打開K3，關(guān)閉K1和K2，由于鋅繼續(xù)與鹽酸反應(yīng)生成氫氣，導(dǎo)致c中壓強增大，所以c中亮藍色溶液能流入d裝置，與醋酸鈉反應(yīng)；根據(jù)題干信息可知醋酸亞鉻難溶于水冷水，所以為使沉淀充分析出并分離，需要采取的操作是（冰?。├鋮s、過濾、洗滌、干燥。（4）由于d裝置是敞開體系，因此裝置的缺點是可能使醋酸亞鉻與空氣接觸被氧化而使產(chǎn)品不純。2.（2018·全國卷II）K3[Fe(C2O4)3]·3H2O（三草酸合鐵酸鉀）為亮綠色晶體，可用于曬制藍圖?；卮鹣铝袉栴}：（1）曬制藍圖時，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光劑，以K3[Fe(CN)6]溶液為顯色劑。其光解反應(yīng)的化學(xué)方程式為：2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑；顯色反應(yīng)的化學(xué)方程式為______________。（2）某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物，按下圖所示裝置進行實驗。①通入氮氣的目的是________________________________________。②實驗中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，裝置E中固體變?yōu)榧t色，由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有___________、___________。③為防止倒吸，停止實驗時應(yīng)進行的操作是_____________________________。④樣品完全分解后，裝置A中的殘留物含有FeO和Fe2O3，檢驗Fe2O3存在的方法是：________________。（3）測定三草酸合鐵酸鉀中鐵的含量。①稱量mg樣品于錐形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用cmol·L1KMnO4溶液滴定至終點。滴定終點的現(xiàn)象是___________________________。②向上述溶液中加入過量鋅粉至反應(yīng)完全后，過濾、洗滌，將濾液及洗滌液全部收集到錐形瓶中。加稀H2SO4酸化，用cmol·L1KMnO4溶液滴定至終點，消耗KMnO4溶液VmL。該晶體中鐵的質(zhì)量分數(shù)的表達式為________________________________?！敬鸢浮浚?）.3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]==Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4（2）.①隔絕空氣、使反應(yīng)產(chǎn)生的氣體全部進入后續(xù)裝置②CO2CO③先熄滅裝置A、E的酒精燈，冷卻后停止通入氮氣④取少許固體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，滴入1~2滴KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有Fe2O3（3）①粉紅色出現(xiàn)②【解析】（1）根據(jù)亞鐵離子能與K3[Fe(CN)6]發(fā)生顯色反應(yīng)解答；（2）①根據(jù)氮氣能隔絕空氣和排盡氣體分析；②根據(jù)CO2、CO的性質(zhì)分析；③要防止倒吸可以根據(jù)外界條件對壓強的影響分析；③根據(jù)鐵離子的檢驗方法解答；（3）①根據(jù)酸性高錳酸鉀溶液顯紅色；②根據(jù)電子得失守恒計算。（1）光解反應(yīng)的化學(xué)方程式為2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑，反應(yīng)后有草酸亞鐵產(chǎn)生，所以顯色反應(yīng)的化學(xué)方程式為3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]＝Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4。（2）①裝置中的空氣在高溫下能氧化金屬銅，能影響E中的反應(yīng)，所以反應(yīng)前通入氮氣的目的是隔絕空氣排盡裝置中的空氣；反應(yīng)中有氣體生成，不會全部進入后續(xù)裝置。②實驗中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，說明反應(yīng)中一定產(chǎn)生二氧化碳。裝置E中固體變?yōu)榧t色，說明氧化銅被還原為銅，即有還原性氣體CO生成，由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有CO2、CO；③為防止倒吸，必須保證裝置中保持一定的壓力，所以停止實驗時應(yīng)進行的操作是先熄滅裝置A、E的酒精燈，冷卻后停止通入氮氣即可。④要檢驗Fe2O3存在首先要轉(zhuǎn)化為可溶性鐵鹽，因此方法是取少許固體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有Fe2O3。（3）①高錳酸鉀氧化草酸根離子，其溶液顯紅色，所以滴定終點的現(xiàn)象是粉紅色出現(xiàn)。②鋅把鐵離子還原為亞鐵離子，酸性高錳酸鉀溶液又把亞鐵離子氧化為鐵離子。反應(yīng)中消耗高錳酸鉀是0.001cVmol，Mn元素化合價從+7價降低到+2價，所以根據(jù)電子得失守恒可知鐵離子的物質(zhì)的量是0.005cVmol，則該晶體中鐵的質(zhì)量分數(shù)的表達式為。3.（2018·全國卷Ⅲ）硫代硫酸鈉晶體（Na2S2O3·5H2O，M=248g·mol?1）可用作定影劑、還原劑?；卮鹣铝袉栴}：（1）已知：Ksp(BaSO4)=1.1×10?10，Ksp(BaS2O3)=4.1×10?5。市售硫代硫酸鈉中常含有硫酸根雜質(zhì)，選用下列試劑設(shè)計實驗方案進行檢驗：試劑：稀鹽酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液實驗步驟現(xiàn)象①取少量樣品，加入除氧蒸餾水②固體完全溶解得無色澄清溶液③___________④___________，有刺激性氣體產(chǎn)生⑤靜置，___________⑥___________（2）利用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液定量測定硫代硫酸鈉的純度。測定步驟如下：①溶液配制：稱取1.2000g某硫代硫酸鈉晶體樣品，用新煮沸并冷卻的蒸餾水在__________中溶解，完全溶解后，全部轉(zhuǎn)移至100mL的_________中，加蒸餾水至____________。②滴定：取0.00950mol·L?1的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL，硫酸酸化后加入過量KI，發(fā)生反應(yīng)：Cr2O72?+6I?+14H+3I2+2Cr3++7H2O。然后用硫代硫酸鈉樣品溶液滴定至淡黃綠色，發(fā)生反應(yīng)：I2+2S2O32?S4O62?+2I?。加入淀粉溶液作為指示劑，繼續(xù)滴定，當(dāng)溶液__________，即為終點。平行滴定3次，樣品溶液的平均用量為24.80mL，則樣品純度為_________%（保留1位小數(shù)）?！敬鸢浮浚?）.③加入過量稀