實驗中藥化學

中藥化學實驗成績評定依據(jù)

一、實驗成績基礎(chǔ)分（80分）

凡按時、認真參加實驗，不遲到、不早退、不缺席、按時交報告：80

分。

二、加分（20分）

1.動手、動腦、學習主動積極，主動提問，加5分。

2.實驗報告記錄詳細，分析討論有獨到之處，加5分。

3.報告干凈、整潔、符合寫作規(guī)范加5分

4.積極協(xié)助老師做事，加5分。

三、扣分（75分）

1.遲到、早退每次扣5分。

2.缺席一次扣25分。

3.任意調(diào)動實驗時間扣5分。

4.違反操作規(guī)程，損壞實驗物品扣5分。

5.實驗完畢，不整理、不清洗實驗物品扣5分。

6.不穿實驗服扣3分。

7.報告不干凈、不整潔、不符合寫作規(guī)范扣10分。

8.實驗報告不按時交扣4分

學生實驗守則

中藥化學實驗時間長，操作繁雜，所用溶劑和試劑品種多，而且用量

較大。許多有機溶劑及藥品具有易燃、有毒、腐蝕性、刺激性和爆炸性等

特點。在實驗操作過程中又經(jīng)常需要加熱或減壓等操作，學生將接觸各種

熱源和電器。如果操作不慎，易引起中毒、觸電、燒傷、燙傷、火災、爆

炸等事故。所以要求每個實驗操作者，必須加強愛護國家財產(chǎn)和保障人民

生命安全的責任心，嚴格遵守操作規(guī)程，樹立嚴密的科學實驗態(tài)度，提高

警惕，消除隱患，預防事故發(fā)生。要求如下：

1、嚴格遵守實驗室的規(guī)章制度及管理措施，執(zhí)行實驗紀律。

2、實驗前要認真預習，明確實驗目的、基本原理、要求、方法和步

驟，明確注

意事項，并認真寫好實驗預習報告，經(jīng)教師檢查合格后，才能進行實

驗。

3、進出實驗室要保持良好秩序，不準喧嘩、打鬧，不準打手機，不

準吸煙、不準隨地吐痰、亂拋紙屑等雜物。做到“三定”即：定組、定位、

定儀器。

4、實驗前，必須認真聽取教師講解實驗內(nèi)容和要求，仔細觀察教師

的示范操作。實驗開始時，首先要檢查實驗儀器、藥品和器材是否齊全,

若發(fā)現(xiàn)短缺或破損，應(yīng)立即報告教師，給予補齊或調(diào)換，未經(jīng)許可，不得

擅自動用儀器和藥品。經(jīng)指導教師檢查同意后，方可開始做實驗。

5、認真按照要求進行操作，嚴格遵守儀器設(shè)備的操作規(guī)程，實驗中

不準動用與本實驗無關(guān)的儀器設(shè)備，不得在實驗室內(nèi)做與本實驗無關(guān)的事

情。違反操作規(guī)程造成儀器設(shè)備及實驗材料損壞者，將酌情賠償，并視情

節(jié)輕重進行批評直到紀律處分。實驗中如出現(xiàn)異?，F(xiàn)象，應(yīng)立即停止實驗,

及時報告教師，在教師指導下妥善處理。不得擅自拆卸，嚴防事故，確保

實驗室的安全。

6、同學間要發(fā)揚團結(jié)友愛、協(xié)調(diào)一致的精神，認真、規(guī)范地完成實

驗任務(wù)。實驗過程中，要積極動手，嚴肅認真，仔細分析實驗現(xiàn)象，詳細

記錄實驗數(shù)據(jù)和結(jié)果，規(guī)范地做好實驗原始記錄，總結(jié)實驗現(xiàn)象。經(jīng)指導

教師認可后，方可結(jié)束實驗。重做、補做實驗或做規(guī)定外的實驗，須經(jīng)教

師批準。

7、要愛護實驗室里的一切設(shè)施和用品，注意節(jié)約水、電、藥品和實

驗材料，沒有用完的藥品、材料，要放到指定的容器或其它地方存放。要

保持實驗室的清潔衛(wèi)生。實驗產(chǎn)生的廢液，須倒入指定廢液桶（缸）里，

嚴禁倒入水槽，其它廢物裝入污物桶，集中倒入垃圾箱。

8、實驗完成后，及時切斷電源和火源，清洗有關(guān)器皿，整理教學儀

器、藥品和器材，并按要求擺放整齊。嚴禁將實驗器材和藥品攜帶出實驗

室，一旦發(fā)現(xiàn)，嚴肅處理。若教學儀器有損壞，須及時報告教師，并按學

校有關(guān)賠償規(guī)定執(zhí)行。

經(jīng)教師許可后方可離開。

9、實驗結(jié)束后，根據(jù)原始記錄和實驗現(xiàn)象，按教師要求，按時獨立

完成實驗報告，交指導教師批閱，數(shù)據(jù)和報告要求實事求是，不得抄襲、

偽造和涂改，否則按不及格處理。

10、以上各條必須自覺遵守，違反者予以批評教育，情節(jié)嚴重者，依

照學校有關(guān)規(guī)定進行處理。

急救常識

1.外傷及時取出傷口中的碎玻璃屑或固體物質(zhì)，用蒸僧水沖洗后

貼縛創(chuàng)可貼或涂擦碘伏，用消毒紗布包扎。

2.中毒如發(fā)生中毒現(xiàn)象，應(yīng)迅速使中毒者撤離現(xiàn)場至通風良好的

地方，解開衣領(lǐng)，松開腰帶，讓其做深呼吸，輕者可慢慢恢復。較重者應(yīng)

飲服高鎰酸鉀（1：5000）或1%硫酸銅溶液后，壓舌催吐。嘔吐后，再根

據(jù)毒物性質(zhì)不同，選擇飲服雞蛋清、牛奶、淀粉糊、桔子汁、咖啡堿、濃

茶水等。如發(fā)生昏迷或休克，應(yīng)進行人工呼吸或輸氧，并及時送往醫(yī)院急

救。

3.灼傷如為火灼傷，忌水洗，可局部涂抹苦味酸、甘油、雞蛋清、

燒傷膏等。藥物灼傷，應(yīng)先用大量水沖洗，再根據(jù)藥物的性質(zhì)，采用適宜

的方法處理。如酸堿灼傷，先用大量水沖洗后，再用3%碳酸氫鈉或1%醋

酸溶液蘸洗，并局部涂凡士林。如果試劑濺入眼內(nèi)，先用大量水淋洗，再

點入可的松眼藥水等。

4.觸電如有人發(fā)生觸電事故，應(yīng)迅速切斷電源。觸電輕微者可很

快自行恢復，較嚴重者須進行人工呼吸，并立即送醫(yī)院急救。

實驗報告的基本內(nèi)容和要求

實驗報告是實驗的總結(jié)，通過書寫實驗報告，可以提高學生的分析能

力，因此每個學生必須獨立完成實驗報告，并要求學生對每個實驗應(yīng)該做

到原理清楚，操作方法正確，數(shù)據(jù)準確可靠，會簡單處理和分析測試數(shù)據(jù)。

要有自己的觀點和見解，并加以討論，實驗報告要求書寫工整。

一般實驗報告應(yīng)具有下列基本內(nèi)容：

1、實驗名稱、實驗日期、實驗者及同組人員。

2、實驗所用的儀器和設(shè)備的名稱、型號，精度及量程等。

3、實驗目的、原理、方法及步驟簡述。

4、實驗數(shù)據(jù)及其處理：實驗數(shù)據(jù)應(yīng)包括全部的測定原始數(shù)據(jù)，必要

時以表格形式，列出數(shù)據(jù)的運算過程，進行數(shù)據(jù)處理和分析。

5、試驗結(jié)果討論：根據(jù)實驗所得到的結(jié)果及實驗中觀察到的現(xiàn)象，

結(jié)合基本原理進行分析討論。

實驗一黃柏皮中小樊堿的提取、分離與鑒定

一、實驗目的

1、掌握從黃柏皮中提取小麋堿的原理和方法。

2、掌握柱層析的基本操作方法以及其在中藥有效成分提取分離過程

中的應(yīng)

用。

3、掌握生物堿的鑒別方法。

二、實驗原理

1、概述

生物堿是植物中含氮的堿性有機化合物,大都有明顯的生理活性，是許

多中草藥中的有效成分。它們是人類對植物研究得最早最多的一類有效成

分，現(xiàn)已分離出有六千余種。這些生物堿在植物體內(nèi)一般均與有機酸或無機

酸結(jié)合成鹽而存在,只有弱堿性生物堿往往呈游離狀態(tài)，還有一些是與糖結(jié)

合成昔而存在。

小槃堿又名黃連素,是最先由毛葭科黃連(CoptischinensisFran)和蕓

香科黃柏(PhellodendronamurenseRup.)等植物中提出的一種黃色生物堿。

黃連屬植物的根莖、須根、葉中等都含有小樊堿、黃連堿、藥根堿、巴馬

亭等生物堿,我國黃連藥材產(chǎn)量占世界第一位?，F(xiàn)已發(fā)現(xiàn)，唐松草屬

(Thalictrum)、小擘科的小擘屬(BerberisL.)、十大功勞屬(MahomiaNuff)

及防己科的天仙藤屬(Fibraurea)等都可作為提取小集堿的資源植物本實

驗是從黃柏皮中提取小萊堿。

黃柏皮是豆科植物黃皮樹(PhellodendronchinenseSchneid)或黃庚(P.

amurenseRupr.)的樹皮，其主要有效成分為小篆堿，小庚堿及其鹽類有較

好的抗菌作用，臨床用以治療菌痢和一般炎癥。

小嬖堿是一種季鏤堿，其游離堿為黃色針晶,Mp.l45℃(乙醛),微溶于水,

能溶于熱水和乙醇中，難溶于苯、丙酮、氯仿，幾乎不溶于石油醐。小槃

堿與氯仿、丙酮、苯在堿性條件下均能形成加成物。不同小集堿鹽類在水

中的溶解度均有較大差別。小樊堿鹽酸鹽難溶于冷水，易溶于熱水；硫酸

鹽易溶于水。溶解度分別為:小集堿,1：20(冷水)，1：100(冷乙醇);鹽酸

鹽,1：500(冷水);硫酸鹽,1：30(冷水)，利用這些特性提取鹽酸小集堿。小案

堿加熱至110C變?yōu)辄S棕色，于160c分解。鹽酸小集堿加熱至220℃分解，

生成紅棕色的小集紅堿，因此干燥時溫度不宜太高(一般不超過80℃)。

3

333

小麋堿鹽酸小笑堿

2、提取分離原理

小槃堿屬于季鏤堿，其游離型在水中的溶解度最大。而其鹽類以含氧

酸鹽在水中溶解度較大，不含氧酸鹽難溶于水，其鹽酸鹽在水中溶解度則

更小。利用此性質(zhì)結(jié)合鹽析法，可從黃柏皮中提取小柴堿。

由于黃柏中含有大量的粘液質(zhì)，故采用石灰乳法，使藥材的粘液質(zhì)與

石灰乳生成難溶于水的鈣鹽，同時堿性條件下小集堿游離出溶于水層，加

鹽酸使其轉(zhuǎn)變?yōu)辂}酸鹽，降低其在水中的溶解度，再結(jié)合鹽析法，使小^

堿以沉淀析出。

三、儀器與試劑1.

2.儀器：滲漉柱、層析柱、燒杯、布氏漏斗、抽濾瓶、蒸發(fā)皿、濾紙、

試劑與樣品：黃柏皮粉、石灰乳、蒸僧水、食鹽、10%鹽酸、濃鹽酸、錐

形瓶、螺旋夾等95%乙醇、中性氧化鋁（100-200

目）、脫脂棉、漂白粉水溶液、碘化秘鉀試劑、碘化汞鉀試劑、碘化

碘鉀試劑、硅烏酸試劑。

四、實驗內(nèi)容及流程

（一）小巢堿的提取

稱取黃柏皮粗粉200g,加入150ml石灰乳拌濕，溶脹30min后加入8

倍量水浸漬90min后滲漉。滲漉液加入總體積20%的食鹽（緩慢加入），

部分未溶解NaCI用玻棒緩緩攪拌，靜置30min,抽濾，得小集堿粗品。

（二）小糜堿的精制

將所有粗品（濕品）稱重，放入燒杯中，加20倍量蒸偏水，加熱至

沸，趁熱抽濾，略放冷后向濾液中滴加濃鹽酸，調(diào)pH到2,放置2h,過

濾，濾出的沉淀用少量蒸偏水洗至pH值為5,抽干，80c以下干燥，稱重，

得精制鹽酸小篆堿。

（三）柱層析

演示實驗

（四）檢識

1.生物堿的一般鑒定反應(yīng)

去少量精制鹽酸小集堿，用酸水溶解，分成四份，分別滴加試劑

（1）碘化鈾鉀試劑，觀察產(chǎn)生沉淀顏色；

（2）碘化碘鉀試劑，觀察產(chǎn)生沉淀顏色；

（3）硅烏酸試劑，觀察產(chǎn)生沉淀顏色或溶液渾濁情況。

記錄觀察到的現(xiàn)象和反應(yīng)結(jié)果以及得出結(jié)論。

2、小集堿的特殊鑒別反應(yīng)

取鹽酸小^堿少許，加稀鹽酸2ml溶解后，加漂白粉液3滴，即產(chǎn)

生櫻紅色。

流程圖

濾液

實訓思考

1.從黃柏皮中提取小集堿是利用了它的什么性質(zhì)？

2.提取分離過程中加NaCI起什么作用？

濾沉淀用蒸偏水洗至中性，80c下烘干鹽酸小集堿不溶物濾液左右,

放置，抽濾（小

桀堿粗品）滲漉液食鹽

（棄去

）黃柏皮粗粉（200g）

濕，溶脹30min后再加入8倍量水

溶于20倍量沸水，趁熱抽濾

黃柏皮中鹽酸小麋堿的提取分離與檢識實驗報告

班級姓名學號實

驗時間成績

1.實驗目的

2.繪制提取和精制的操作流程

3.說明柱層色譜的操作步驟

4.實驗記錄

記錄提取結(jié)果

記錄定性試驗結(jié)果

5.實驗小結(jié)與討論

6.實驗思考

7.教師評語

教師簽字年月日

實驗二虎杖中意醍類成分的提取分離與鑒定

【實驗目的】

1.了解昔和昔元的提取分離方法

2.掌握pH梯度萃取法在分離重要有效成分中的應(yīng)用，并能通過被分

離化合

物的結(jié)構(gòu)分析實驗結(jié)果

3.掌握蔥醍類化合物的鑒定方法

【實驗原理】

1、概述

虎杖為蓼科植物虎杖(PolygonumcuspidatumSieb.etZucc.)的干燥根

莖和根。具有祛風利濕，散瘀定痛，止咳化痰的功效?；⒄戎械某煞种饕?/p>

含恿醍的大黃素、大黃酚、大黃素甲醐等游離蔥醍，大黃素6甲醛-8-0-D-

葡萄糖甘、大黃素-8-0-6葡萄糖昔等。尚含非感:醍成分，主要是白藜蘆醇

葡萄糖昔，又稱虎杖昔、云杉新昔，用于防止細胞癌變和惡性腫瘤的擴散，

對艾氏腹水瘤有抑制作用。白藜蘆醇還具有擴張血管降壓、抗血栓形成、

降血脂等方面的作用。此外還有糅質(zhì)等成分。

1).大黃素(emodin)

本品系橙黃色長針晶(乙醇)，溶點256?257℃,幾乎不溶于水，易

溶于乙醇及堿液(NH4OH,Na2co3,NaOH水溶液)。

2).大黃酚(chrysophanol)

本品為六角形片狀結(jié)晶，或針狀結(jié)晶，熔點196C,能升華，不溶于

水，溶于苯、三氯甲烷、乙酸、冰醋酸，難溶于石油醛，可溶于NaOH水

溶液及熱的Na2CO3水溶液。

3).大黃素-6-甲醛(phyclone)

本品為黃色針狀結(jié)晶，熔點207℃,能升華不溶于水，溶于苯、三氯

甲烷、乙醛、乙醇、冰醋酸，難溶于石油酸，易溶于NaOH溶液。

4).白藜蘆醇(resveratrol)

本品又稱蔗三酚，為無色片狀結(jié)晶或針晶，熔點256?257℃,能升華，

易溶于乙醛、三氯甲烷、丙酮、乙醇、甲醇等。

白藜蘆醇(resveratrol)

5).白藜蘆醇昔(polydatinpeceid)

又稱點三酚昔，為無色針狀簇晶，含一分子結(jié)晶水者在138?140℃熔

融，繼續(xù)加熱又固化，至225?226c全融。難溶于乙醛，可溶于醋酸乙酯，

易溶于丙酮、乙醇、甲醇、熱水和Na2CO3、NaOH水溶液。

白藜蘆醇葡萄糖昔(polydatin)

2、提取分離原理

根據(jù)虎杖中游離慈醍和昔類均可溶于乙醇而提取，因昔和昔元在水和

乙醇中的溶解度不同采取萃取方法，以石油酸分離出極性小的昔元游離意

醍，以水分離出極性大的昔類成分，再進一步用pH梯度萃取法使酸性強

弱不同的游離意醍得以分離。

【實驗材料】燒杯、滲漉柱、水浴鍋、鐵架臺、分液漏斗、錐形瓶、

表面皿、試管、層析缸、量筒、抽濾瓶、布氏漏斗、pH試紙、橡皮管、螺

旋夾、載玻片、顯微鏡、石棉網(wǎng)、酒精燈、鑲子、棉花、濾紙

虎杖粗粉、95%乙醇、石油酸、5%NaHCO3溶液、20%鹽酸、5%Na2CO3

溶液、2%NaOH溶液、30%H202溶液、氨水、薄層硅膠G、CMC-Na、蒸

儲水、甲醇、三氯甲烷、石油酸、乙酸乙酯、環(huán)己烷、0.5%醋酸鎂乙醇

溶液【實驗步驟】

一、提取分離工藝流程(一)感:醍的提取與分離

虎杖根莖粗粉(200g)

1)95%乙醇

拌濕，裝柱

2)95%乙醇(200ml)浸

泡過夜3）滲漉液

減

壓回收乙醇（至70ml左右）

乙醇總提

物

沉濾液

l+50ml*2）萃取

水層（留用）（石油酸

層

石油酸層（上層）

1*3）

NO3

層（下層）

HCL調(diào)pHl-2

）抽濾

5%Na2CO3（

40ml*3

母液

水洗至中性，干燥稱重

Na2c03層（下層）

（上層）石油跳層2%NaOH（50ml*3）

1）20%HCL調(diào)pHl-22）抽濾、水洗、干燥3）95%乙醇重結(jié)晶

強酸性成分

NaOH層（下層）

石油酸層

（上層）

HCI,調(diào)pHl-2）抽濾、水洗、干燥

大黃素（1）

大黃酚+大黃素甲醛混合物（2）

（二）白藜蘆醇葡萄糖昔

二、鑒定

1、游離懣:醍類化合物的一般鑒別反應(yīng)水層

（含白藜蘆醇昔）加熱煮沸，攪拌15min2）傾去上清液

1）揮去乙酸，加水（200ml+100ml*2）上清液冷卻、過濾，加活性炭

2g煮沸15min,趁熱過濾

濾液水浴濃縮至30mI,冷卻加乙醛5-10ml,置冰箱析晶，過濾粗晶

30%甲醇甲醇熱溶，活性炭脫色過濾、濃縮、放置析晶，濾過

白色晶體（含白藜蘆醇昔）（3）將上述分離得到（1）（2）各少許，

加95%乙醇使溶解，分別做下列試驗，

觀察顏色變化。

（1）Borntr?ger,s反應(yīng)

取上述樣品溶液分別加數(shù)滴2-3滴2%NaOH水溶液，觀察顏色變化,

再加少量30%H202液，加熱后觀察顏色，然后加酸至酸性時，再堿化，

觀察反應(yīng)過程中顏色變化（凡具有鄰位或?qū)ξ涣u基的蔥醍類化合物加堿液

后呈紫蘭色；其他羥基意醍呈紅色）。

（2）醋酸鎂試驗

上述樣品溶液分別加0.5%醋酸鎂乙醇溶液數(shù)滴，觀察顏色變化（幾乎

有鄰位或?qū)ξ涣u基的蔥醍呈紅紫色一蘭色，有二個2-羥基的或與之互成間

位羥基的蔥醍呈橙紅一紅色，只有一個a-羥基或一個B-羥基或二個羥基

互為間位羥基的蔥醍呈黃橙一橙色）。

（3）升華實驗

取虎杖粉末少許，平鋪于載玻片中部后放在墊有石棉網(wǎng)的小鐵圈上，

玻片兩端各放一小棍，再蓋上另一載玻片，其上置一塊潤濕棉花（注意上

面的玻片勿觸及粉末）。用酒精燈小心隔石棉網(wǎng)加熱檢品，邊加熱邊移動

酒精燈，以免過熱燒焦檢品。當上面玻片上凝結(jié)有明顯升華物時，停止加

熱。

冷卻后，取下蓋片，置于顯微鏡下觀察，多數(shù)為黃色針晶或羽毛狀晶

體，加堿液呈紅色反應(yīng)。

2、虎杖昔的鑒別

（1）三氯化鐵反應(yīng)

樣品（3）數(shù)毫克，溶于0.5ml乙醇中，滴加l%FeCI3溶液數(shù)滴，觀察

顏色變化（有酚羥基者常呈黃、綠、紫、紅等色）。

（2）香草醛反應(yīng)

取樣品數(shù)毫克，加乙醇，1ml溶解后，加香草醛鹽酸試劑，凡有間苯

二酚或間苯三酚結(jié)構(gòu)者呈紅色。

（3）重氮鹽反應(yīng)

去樣品數(shù)毫克，加5%Na2c03溶液0.5mL滴加新配置的重氮鹽試劑

1-2滴，凡酚羥基鄰位或?qū)ξ粺o取代者呈紅色。

3、薄層鑒定

（1）制版

稱取2g層析用硅膠G于小乳缸中，加5-7ml5%oCMC-Na水溶液研磨成

糊狀，待氣泡除盡后均勻地鋪于潔凈干燥玻片上，用手晃動或者振動玻片，

使糊狀物流布于整塊板面上，使其表面光滑平整。然后將玻板放平，室溫

晾干后于110℃加熱活化30min,取出，待溫度降低后置于干燥器中備用。

（2）點樣

分別取少量樣品（1）（2）于小試管中，用丙酮溶解，毛細管吸樣品，

輕輕點在制好的薄層板上。點樣的原點直徑不得超過3mm,幾個樣品需要

在距離玻板邊緣1cm左右的同一起始線上，有一定的間隔。

（3）展開

預先將展開劑（環(huán)己烷：乙酸乙酯（7:3））倒入洗凈烘干的層析缸的

一側(cè)（注意液面不要超過中間的隔槽），然后將已點樣的薄層板放入槽內(nèi)

未加展開劑的一側(cè)，蓋好玻板飽和5-10min,傾斜層析缸，將展開劑轉(zhuǎn)入

放有薄層板的一側(cè)，

使薄板浸入溶劑進行展開，展開式薄層板上的樣品不能浸入溶劑中，

展距在7-8cm時，取出，迅速記下前沿位置。

（4）顯色

①先在可見光下觀察，記錄有色斑點出現(xiàn)的位置

②用濃氨水熏或噴以2%氨水后觀察斑點的色澤變化，再在紫外光下

觀察熒光斑點的變化。

（5）計算Rf值

Rf=原點到層析斑點中心的距離/原點至溶劑前沿的距離

【實驗說明】

1.乙醇總提取物的制備

稱取虎杖根莖粗粉200克，加95%乙醇拌濕均勻裝于滲漉筒中，邊裝

邊用木槌壓緊，整平，使筒內(nèi)藥材均一直，裝筒后表面上蓋一圓形濾紙，

濾紙上面用幾塊小石壓上，加200ml95%乙醇于滲漉筒中，浸泡過夜，次

日打開螺旋夾，收集滲漉液，將滲漉液裝入圓底燒瓶中回收乙醇至100ml

左右，得乙醇總提物。

2.總游離蔥醍的提取

將乙醇總提取物抽濾，濾液置于500ml分液漏斗中，加乙醛200ml萃

取，充分振蕩后放置，傾出上層酸層，下層殘留液再加100ml石油I迷萃取

兩次，合并三次石油酸萃取液，殘留物合并留用。

3.懣:醍單體的分離

（1）強酸性成分一一游離蔥醍的分離

將含有游離蔥醍的乙醛溶液移至500ml的分液漏斗中，加50%NaHC03

水溶液50mI,振搖提取。放置待分層，放出下層NaHCO3溶液，置于另一

三角瓶中，上層乙醛溶液留存于分液漏斗中，再加5%NaHCO3溶液50ml

萃取兩次，每次振搖提取后，放置分層時間應(yīng)稍久，以免乙醛溶液混在下

層水液中，影響分離效果。提取過程中，如乙酸揮發(fā)，可酌量補加。合并

NaHCO3提取液，注意其呈色，在攪拌下小心滴加HCI調(diào)至pH2,放置沉

淀，抽濾，水少量水洗沉淀至洗液呈中性后，干燥稱重，得強酸性部分。

（2）中等酸度成分一一大黃素的提取

留存在分液漏斗中的乙醛液，用5%Na2CO3水溶液每次30?40ml如

上法相同提取三次，合并Na2CO3提取液，小心滴加20%鹽酸酸化至pHl-2,

放置待沉淀析出，抽濾收集析出物經(jīng)水洗滌，抽干移至表面皿上，干燥后

稱重，得大黃素

（1）,用