ICSICS67.020.01湖南省地方標(biāo)準(zhǔn)池塘底泥和水產(chǎn)品中氯蟲苯甲酰胺、氟蟲雙酰胺、唑蟲酰胺、氟啶蟲酰胺殘留量的測定液相色譜法Determinationofresiduesofchlorantraniliprole,flubendiamide,tolfenpyradandflonicamieinpondsedimentandAquaticproductsbyLiquidchromatography2020-08-25發(fā)布2020-11-25實(shí)施湖南省市場監(jiān)督管理局發(fā)布DB43T1819—2020DB43T1819—2020前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.12009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)某些內(nèi)容可能涉及專利,本標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任。本標(biāo)準(zhǔn)由湖南省農(nóng)業(yè)農(nóng)村廳提出。本標(biāo)準(zhǔn)由湖南省農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:農(nóng)業(yè)農(nóng)村部漁業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測試中心(長沙)、湖南省水產(chǎn)科學(xué)研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:劉憐俐、索紋紋、楊霄、黃向榮、陳湘藝、肖維、何詠、萬譯文、洪波、黃華偉、李小玲、曾春芳、尹升福、謝玉昆。DB43T1819—2020池塘底泥和水產(chǎn)品中氯蟲苯甲酰胺、氟蟲雙酰胺、唑蟲酰胺、氟啶蟲酰胺殘留量的測定液相色譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氯蟲苯甲酰胺、氟蟲雙酰胺、唑蟲酰胺和氟啶蟲酰胺殘留的液相色譜測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于我省池塘底泥及水產(chǎn)品中氯蟲苯甲酰胺、氟蟲雙酰胺、唑蟲酰胺及氟啶蟲酰胺殘留量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T30891水產(chǎn)品抽樣規(guī)范NY/T1121.1土壤檢測第1部分:土壤樣品的采集、處理和貯存3方法原理池塘底泥樣品中的目標(biāo)物經(jīng)乙睛振蕩提取、PSA和C18固相分散萃取凈化后高效液相色譜法測定、外標(biāo)法定量。水產(chǎn)品中的目標(biāo)物經(jīng)乙腈提取、堿性氧化鋁固相萃取柱凈化后高效液相色譜法測定、外標(biāo)法定量。4試劑與材料本方法所用試劑除另有說明外,均為分析純;實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682一級水的規(guī)定。4.1乙腈:色譜純。4.2乙酸銨:色譜純。4.3乙酸銨溶液(0.1mo1/nL):稱取7.71g乙酸銨(4.2)置于1000mL容量瓶中,用水稀釋定容至刻度。4.4標(biāo)準(zhǔn)品:氯蟲苯甲酰胺、氟蟲雙酰胺、唑蟲酰胺和氟啶蟲酰胺,純度均應(yīng)大于97.0%。4.5標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(100μg/ml):分別準(zhǔn)確稱取適量氯蟲苯甲酰胺、氟蟲雙酰胺、唑蟲酰胺和氟啶蟲酰胺標(biāo)準(zhǔn)品置于不同容量瓶中,用乙腈(4.1)溶解,配制成100yg/ml的標(biāo)準(zhǔn)儲備液,-18℃避光保存,有效期為6個月。4.6混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(10yg/ml):各取1ml標(biāo)準(zhǔn)儲備液(4.5)于10ml容量瓶中,用乙腈(4.1)定容至刻度,得四種酰胺類的混合標(biāo)準(zhǔn)中間液,-18℃避光保存,有效期為3個月。4.7混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:分別準(zhǔn)確移取混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(4,6)適量,用乙腈(4.1)稀釋配制成質(zhì)量濃度分別為0.05、0.1、0.5、1.0和5.0μg/mL的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,現(xiàn)配現(xiàn)用。2DB43/T1819—20204.8微孔有機(jī)過濾膜:0.22μm。4.9堿性氧化鋁固相萃取柱:200mg/6ml,使用前用乙腈(4.1)活化。4.11C18硅膠60-200μM。4.12無水硫酸鎂(Mgs04):化學(xué)純。5儀器與設(shè)備5.1高效液相色譜儀:配紫外檢測器。5.2分析天平:感量為0.0001g和0.01g。5.3離心機(jī)6000r/min。5.4平行蒸發(fā)儀/旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀/氮吹儀。6樣品采集及處理6.1池塘底泥樣品6.1.1樣品采集:按NY/T1121.1的規(guī)定執(zhí)行。6.1.2樣品處理:將采集的池塘底泥樣品(一般不少于500g)混勻后用四分法縮分至約100g,將樣品風(fēng)干、除去池塘底泥中的石子等異物,用研缽研碎至全部通過96ym尼龍篩,混勻后裝入樣品袋內(nèi)備用。6.2水產(chǎn)樣品6.2.1樣品采集:按GB/T30891的規(guī)定執(zhí)行。6.2.2樣品處理:魚去鱗、去頭、骨、內(nèi)臟,沿背脊取肌肉部分絞碎混合均勻后備用;蝦去頭、殼、腸腺,取整條蝦肉絞碎混合均勻后備用;蟹、龜鱉類等取可食部分絞碎混合均勻后備用;貝類開殼剝離,收集全部軟組織和體液勻漿后備用。6.3空白樣品選取不含氯蟲苯甲酰胺、氟蟲雙酰胺、唑蟲酰胺和氟啶蟲酰胺殘留的同類空白樣,分別按6.1或7測定步驟7.1樣品提取與凈化7.1.1池塘底泥樣品的提取與凈化準(zhǔn)確稱取池塘底泥樣品10.00g(±0.02g)置于50mL錐形瓶中,加入20ml乙腈(4.1),混勻后加蓋超聲提取10min,再置于振蕩器中提取24h。將上清液全部轉(zhuǎn)移至50mL離心管中,6000r/min離心10min。準(zhǔn)確吸取10.00mL上清液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)管或離心管中,45℃蒸發(fā)或氮吹至近干。加入1.00mL乙腈(4.1)、1.00ml流動相渦旋溶解殘留物,并全部轉(zhuǎn)移至10ml離心管中。加入100mgpsA和100mgC18混勻,6000r/min離心5min,上清液過0.22m微孔濾膜,供高效液相色譜儀待測。DB43T1819—202037.1.2水產(chǎn)品的提取與凈化準(zhǔn)確稱取準(zhǔn)確稱取5.00g(±0.02g)水產(chǎn)樣品置于50ml.離心管中,加入2.00g無水硫酸鎂(4.12),再加入乙腈(4.1),渦旋混勻30s,超聲提取10min。6000rfmin離心10min,將上清液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)管或離心管中,重復(fù)提取1次,合并上清液,45℃蒸發(fā)或氮吹至近干,加入2.00mL乙腈(4.1)渦旋溶解殘留物。將堿性氧化鋁萃取柱用4mL乙腈(4.1)活化,立即加入重組液,并用10ml刻度離心管收集,再用2mL乙睛(4.1)沖洗蒸發(fā)管或離心管,合并過堿性氧化鋁柱,并收集,于45℃蒸發(fā)或氮吹至干,加入1.00mL4.1)、1.00mL流動相渦旋溶解殘留物,經(jīng)0.22Hil微孔濾膜過濾,供高效液相色譜儀分析待測。7.2測定7.2.1液相色譜參考條件色譜柱:色譜柱:C18液相色譜柱,內(nèi)徑4.6mmx250mm,粒度5μm.流動相:乙腈(4.1)和0.1mo1/L乙酸銨緩沖溶液(進(jìn)樣量:20ul。柱溫:35℃。檢測波長:。7.2.2色譜分析AA。7.2.3空白試驗(yàn)除不加標(biāo)準(zhǔn)溶液外,除不加標(biāo)準(zhǔn)溶液外,按7.1制備空白溶液,并按步驟7.2進(jìn)行測定。7.3結(jié)果計(jì)算樣品中氯蟲苯甲酰胺、樣品中氯蟲苯甲酰胺、氟蟲雙酰胺、唑蟲酰胺和氟啶蟲酰胺殘留量按式(l》計(jì)算。X=AXCSXV1)AXms式中:X試樣中待測組分的殘留量,單位為毫克每千克(mg/kgA樣品中待測組分的峰面積;CSV試樣定容體積,單位為毫升(mL);As待測組分標(biāo)準(zhǔn)工作液的峰面積;m試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。8檢出限、準(zhǔn)確度和精密度48.2檢出限池塘底泥中氟啶蟲酰胺、氯蟲苯甲酰胺和氟蟲雙酰胺的檢出限均為0.20mg/kg,唑蟲酰胺為0.40mng/kg水產(chǎn)品中氟啶蟲酰胺、氯蟲苯甲酰胺和氟蟲雙酰胺的檢出限均為0.10mg/kg,唑蟲酰胺為0.20mg/kg.8.3準(zhǔn)確度本方法中池塘底泥氟啶蟲酰胺、氯蟲苯甲酰胺和氟蟲雙酰胺在0.2mg/kg、1.0mg/kg和2.0mg/kg添加濃度時的回收率為80110%;唑蟲酰胺在0.4mg/kg、2.0mg/kg和4.0mg/kg添加濃度時的回收率為80~120%。本方法中水產(chǎn)品氟啶蟲酰胺、氯蟲苯甲酰胺和氟蟲雙酰胺在0.1mg/kg、0.5mg/kg和1.0mg/kg添加濃度時的回收率為80~110%;唑蟲酰胺在0.2mg/kg、1.0mg/kg和2.0mg/kg添加濃度時的回收率為80~