ICS71.100.70Y42備案號(hào)：37467-2013DB22DB22/T1809—2013化妝品中硼酸及硼酸鹽的測(cè)定離子色譜法Determinationofboricacidandborateincosmetic-Ionchromatographymethod2013-04-08發(fā)布2013-07-01實(shí)施吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布IDB22/T1809—2013本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由吉林省食品藥品監(jiān)督管理局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：吉林省食品藥品檢驗(yàn)所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：韓晶、趙雪梅、南勁松、逄煥歡、康優(yōu)。DB22/T1809—20131化妝品中硼酸及硼酸鹽的測(cè)定離子色譜法警告-使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化妝品中硼酸及硼酸鹽測(cè)定的離子色譜方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于化妝品中硼酸及硼酸鹽的測(cè)定（以硼酸根計(jì)）。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3原理以水為溶劑提取食品中的硼酸，經(jīng)離子交換柱分離，離子色譜法電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定，以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。4試劑與材料除非另有規(guī)定，僅使用分析純?cè)噭?.1水：GB/T6682，一級(jí)。4.2甲醇：色譜純。4.3甲基磺酸（CH4O3S）：純度99%，CAS：75-75-2。4.4甘露醇（C6H14O6CAS：69-65-8。4.5四甲基氫氧化銨（C4H13NO）：純度25%，CAS：75-59-2。4.6硼酸（H3BO3純度≥97%；CAS：10043-35-3。4.7甲基磺酸-甘露醇溶液：稱取甲基磺酸0.2912g置1000mL容量瓶中，再加入甘露醇10.9302g，加水稀釋并定容至1L。注：由于硼酸及硼酸鹽是用作玻璃、搪瓷、瓷4.8四甲基氫氧化銨-甘露醇溶液：稱取四甲基氫氧化銨9.1150g置1000mL容量瓶中，再加入甘露醇2.7326g，加水稀釋并定容至1L。4.9硼酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1g/L）：精密稱取無水硼酸100mg，置100mL容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻。4℃下保存，有效期2個(gè)月。2DB22/T1809—20134.10塑料容量瓶4.11反相（RP）柱：使用前依次用10mL甲醇（4.2）和15mL水活化。4.12針頭濾器：水系，0.22μm。4.13注射器：5mL或10mL。5儀器和設(shè)備5.1離子色譜儀：包括電導(dǎo)檢測(cè)器，4mm微膜抑制器，高容量陰離子交換柱。5.2天平：感量0.1mg和1mg。5.4超聲波清洗器。5.5離心機(jī)：轉(zhuǎn)速≥10000r/min。配有50mL離心管。6試樣制備6.1提取準(zhǔn)確稱取樣品約1.0g（精確至0.001g），置于50mL容量瓶中，加水溶解并定容至刻度，充分振蕩混勻。溶液經(jīng)濾紙過濾，取部分溶液于10000r/min離心10min，上清液備用。6.2凈化取上述備用的上清液15mL，通過針頭濾器（4.12）、反相（RP）柱（4.11），棄去初濾液5mL，收集后面的洗脫液待測(cè)。7分析步驟7.1色譜參考條件7.1.1色譜柱：高容量陰離子交換柱，250mm×9mm或等效柱。7.1.2檢測(cè)器：電導(dǎo)檢測(cè)器。7.1.3抑制器：4mm微膜抑制器。7.1.4淋洗液：甲基磺酸-甘露醇溶液。7.1.5再生液：四甲基氫氧化銨-甘露醇溶液。7.1.6進(jìn)樣量：300μL。7.2測(cè)定7.2.1標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制精密移取硼酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（4.9）1mL，置100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。分別精密移取上述溶液0mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.0mL至10mL容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度。（分別相當(dāng)于每1mL含0μg、0.10μg、0.20μg、0.50μg、1.00μg、2.00μg、4.00μg、8.00μg、10.0μg硼酸），繪制硼酸濃度-峰面積標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算回歸方程。（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)色譜圖參見附錄A）7.2.2試樣的測(cè)定DB22/T1809—20133吸取試樣溶液，注入離子色譜儀中，記錄色譜圖，測(cè)定。7.2.3平行試驗(yàn)按以上步驟，對(duì)同一試樣進(jìn)行平行試驗(yàn)測(cè)定。7.2.4空白試驗(yàn)除不稱取試樣外，均按上述步驟進(jìn)行。8結(jié)果的計(jì)算與表述8.1結(jié)果的計(jì)算結(jié)果按式(1)計(jì)算：X=.....................................(1)X——試樣中硼酸及硼酸鹽（以H3BO3計(jì)）的含量，單位為毫克每千克（mg/kgc——由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得試樣溶液中硼酸的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；V——試樣最終定容體積，單位為毫升（mL）；m——試樣稱取量，單位為克（g）。8.2結(jié)果的表述以重復(fù)條件下獲得的兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，保留3位有效數(shù)字。9精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%。1