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文檔簡(jiǎn)介

ICS

T/SHPTA

《動(dòng)力電池用有機(jī)硅灌封膠》

Siliconepottingsealantforpowerbatteries

(征求意見稿)

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xxxx-xx-xx發(fā)布xxxx-xx-xx實(shí)施

上海市塑料工程技術(shù)學(xué)會(huì)發(fā)布

動(dòng)力電池用有機(jī)硅灌封膠

1.范圍

本文件給出了動(dòng)力電池用有機(jī)硅灌封膠的術(shù)語(yǔ)和定義、

技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸和貯存。

本文件適用于動(dòng)力電池用有機(jī)硅灌封膠,包含以導(dǎo)熱

灌封、隔熱灌封為應(yīng)用場(chǎng)景的硅橡膠材料。

2.規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日

期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日

期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本

文件。

GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志

GB/T269潤(rùn)滑脂和石油脂錐入度測(cè)定法

GB/T531.1-2008硫化橡膠或熱塑性橡膠壓入硬度試

驗(yàn)方法第1部分:邵氏硬度計(jì)法(邵爾硬度)

GB/T1692硫化橡膠絕緣電阻率的測(cè)定

GB/T1693硫化橡膠介電常數(shù)和介質(zhì)損耗角正切值的測(cè)

定方法

GB/T1695硫化橡膠工頻擊穿電壓強(qiáng)度和耐電壓的測(cè)

定方法

GB/T1749厚漆、膩?zhàn)映矶葴y(cè)定法

GB/T2408-2021塑料燃燒性能的測(cè)定水平法和垂直法

GB/T2423.2-2008電工電子產(chǎn)品環(huán)境試驗(yàn)第2部分:

試驗(yàn)方法試驗(yàn)B:高溫(IEC60068-2-2:2007,IDT)

GBT2423.3-2016電工電子產(chǎn)品環(huán)境試驗(yàn)第2部分:

試驗(yàn)方法試驗(yàn)Cab:恒定濕熱試驗(yàn)(IEC60068-2-78:2012,

IDT)

GB/T2423.22-2012電工電子產(chǎn)品環(huán)境試驗(yàn)第二部分:

試驗(yàn)方法溫度變化(IEC60068-2-14:2009,TDT)

GB/T2793膠粘劑不揮發(fā)物含量的測(cè)定

GB/T2794膠黏劑黏度的測(cè)定

GB/T2943膠粘劑術(shù)語(yǔ)

GB/T7123.1多組分膠粘劑可操作時(shí)間的測(cè)定

GB/T8170-2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判

GB/T13354液態(tài)膠粘劑密度的測(cè)定方法重量杯法

ASTMD5470-06StandardTestMethodforThermal

TransmissionPropertiesofThermallyConductive

ElectricalInsulationMaterials(導(dǎo)熱電絕緣材料熱傳

輸性能的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法)

3.術(shù)語(yǔ)和定義

GB/T2943以及以下界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1有機(jī)硅導(dǎo)熱灌封膠:

一種具備有自流平性能且可以固化成型,本體導(dǎo)熱系

數(shù)≥0.20w/(m·K)的有機(jī)硅密封材料。

3.2有機(jī)硅隔熱灌封膠:

一種具備有自流平性能且可以固化成型,本體導(dǎo)熱系

數(shù)<0.20w/(m·K)的有機(jī)硅密封材料,該文件所規(guī)定的有

機(jī)硅隔熱灌封膠包含在線發(fā)泡型有機(jī)硅灌封膠及中空填料

型有機(jī)硅灌封膠。

3.3加成型有機(jī)硅灌封膠

一種通過(guò)催化劑的催化作用,使得組分中基礎(chǔ)聚合物

與固化劑發(fā)生加成反應(yīng)而交聯(lián)固化的有機(jī)硅灌封膠。

3.4縮合型有機(jī)硅灌封膠

一種通過(guò)水份參與并在催化劑的催化作用下,使得組

分中基礎(chǔ)聚合物與固化劑發(fā)生縮合反應(yīng)而交聯(lián)固化的有機(jī)

硅灌封膠。

4.分類

按照動(dòng)力電池用有機(jī)硅灌封膠的固化機(jī)理不同,在該

文件中有機(jī)硅灌封膠分為加成型有機(jī)硅灌封膠、縮合型有機(jī)

硅灌封膠。

按照動(dòng)力電池用有機(jī)硅灌封膠的應(yīng)用功能不同,在該

文件中有機(jī)硅灌封膠分為有機(jī)硅導(dǎo)熱灌封膠、有機(jī)硅隔熱灌

封膠。其中有機(jī)硅隔熱灌封膠按照成分組成,可分為在線發(fā)

泡型有機(jī)硅灌封膠和中空填料型有機(jī)硅灌封膠。

具體分類原則如圖1所示:

圖1有機(jī)硅灌封膠的分類

5.技術(shù)要求

5.1外觀:

產(chǎn)品應(yīng)為細(xì)膩、均勻流動(dòng)體,無(wú)不易分散的沉淀物或

懸浮物。儲(chǔ)存后可有少量分層現(xiàn)象。

5.2顏色:

產(chǎn)品顏色按供需雙方商定。

5.3性能

5.3.1有機(jī)硅導(dǎo)熱灌封膠性能要求

有機(jī)硅導(dǎo)熱灌封膠性能要求見表1

表1有機(jī)硅導(dǎo)熱灌封膠性能要求

序號(hào)項(xiàng)目技術(shù)要求

3

固1密度,g/cm標(biāo)稱值(商定),±0.05

前混合黏度,0.20≤K<0.80≤3500

2

mPa.s(25℃)0.80≤K<1.20≤4500

1.20≤K<1.50≤5500

1.50≤K<2.00≤6500

2.00≤K<2.50≤9000

K≥2.50≤15000

3自流平性,cm≥10.0

4可操作時(shí)間,min5min~150min

加成型灌封膠≤24h

5固化時(shí)間,h

縮合型灌封膠≤72h

6硬度,ShoreA≤80

7導(dǎo)熱系數(shù),W/(m?K)≥0.20

8不揮發(fā)物含量,%≥95

13

固K≤1.00≥1×10

9體積電阻率,Ω?cm

化10

后K>1.00≥1×10

K≤1.00≥18

10擊穿電壓強(qiáng)度,kV/mm

K>1.00≥15

11介電常數(shù)≤7.0

12阻燃等級(jí)(3mm)V-0級(jí)

備注“K”代表導(dǎo)熱系數(shù),W/(m?K)

5.3.2有機(jī)硅隔熱灌封膠性能要求

有機(jī)硅隔熱灌封膠性能要求見表2

表2有機(jī)硅隔熱灌封膠性能要求

技術(shù)要求

序號(hào)項(xiàng)目

在線發(fā)泡型有機(jī)硅灌封膠中空填料型有機(jī)硅灌封膠

1密度,(g/cm3)標(biāo)稱值(商定)±0.05標(biāo)稱值(商定)±0.05

2混合黏度,mPa.s(25℃)≤5000≤4000

化3混合自流平/cm≥7.5≥7.5

4可操作時(shí)間,min5min~150min5min~150min

5固化時(shí)間,h≤24h≤24h

6板結(jié)度,0.1mm(25℃)/≥20

固7硬度,(ShoreA或Shore00)≤80(Shore00)≤80(ShoreA)

后化

8導(dǎo)熱系數(shù),W/(m?K)<0.20<0.20

9不揮發(fā)物含量,%≥95≥95

10體積電阻率,Ω?cm≥1×1010≥1×1013

11擊穿電壓強(qiáng)度,kV/mm≥2≥15

12介電常數(shù)≤4.0≤4.0

13阻燃等級(jí)(6mm)V-0級(jí)V-1級(jí)及以上

5.3.3產(chǎn)品可靠性要求

對(duì)于應(yīng)用在動(dòng)力電池領(lǐng)域的有機(jī)硅灌封膠,可靠性測(cè)

試需符合表3的要表。

表3應(yīng)用于動(dòng)力電池領(lǐng)域的有機(jī)硅灌封膠可靠性要求

序號(hào)老化條件測(cè)試項(xiàng)目基礎(chǔ)值變化率,%

外觀無(wú)析油、開裂、粉化

硬度,ShoreA<25

高溫老化

1

150℃/500h

導(dǎo)熱系數(shù),W/(m?K)<10

體積電阻率,Ω?cm<10

外觀無(wú)析油、開裂、粉化

溫度沖擊硬度,ShoreA<25

2-40℃(30min)/130℃(30min)

/500h,溫度切換時(shí)間≤5s導(dǎo)熱系數(shù),W/(m?K)<10

體積電阻率,Ω?cm<10

外觀無(wú)析油、開裂、粉化

濕熱老化硬度,ShoreA<25

3

85℃/85RH%/500h導(dǎo)熱系數(shù),W/(m?K)<10

體積電阻率,Ω?cm<15

備注:基礎(chǔ)值變化率計(jì)算方法參考本標(biāo)準(zhǔn)10.3所描述的數(shù)值計(jì)算方法

5.3.4有害物質(zhì)限量

對(duì)于應(yīng)用在動(dòng)力電池領(lǐng)域的有機(jī)硅灌封膠,有害物質(zhì)

限量需符合RoHS2.0有害物質(zhì)管控標(biāo)準(zhǔn),如表4所示。

表4RoHS2.0有害物質(zhì)限量清單及限制要求

序號(hào)物質(zhì)名稱限值要求換算百分比

1鎘(Cd)<100ppm0.01%

2鉛(Pb)<1000ppm0.1%

3汞(Hg)<1000ppm0.1%

4六價(jià)鉻:(CrVI)<1000ppm0.1%

5多溴聯(lián)苯(PBB)<1000ppm0.1%

6多溴聯(lián)苯醚(PBDE)<1000ppm0.1%

7鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)<1000ppm0.1%

8鄰苯二甲酸芐基酯(BBP)<1000ppm0.1%

9鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)<1000ppm0.1%

10鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)<1000ppm0.1%

6.實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

6.1試驗(yàn)環(huán)境

除特殊規(guī)定外,試驗(yàn)均應(yīng)在溫度(23±2)℃、相對(duì)濕度

(50±5)%標(biāo)準(zhǔn)條件下進(jìn)行。

6.2試樣取樣

所有樣品應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)條件下放置24h,先將A、B

組分?jǐn)嚢杈鶆蛑翢o(wú)結(jié)塊、沉淀物為止。

6.3試樣固化

按產(chǎn)品說(shuō)明書規(guī)定比例,分別將攪拌均勻的A、B組分

在60±10s內(nèi)混合均勻,混合后應(yīng)在≤-0.08Mpa的真空條件

下進(jìn)行脫泡至膠表面無(wú)氣泡產(chǎn)生為止,然后再進(jìn)行制樣。

加成型有機(jī)硅灌封膠在試驗(yàn)環(huán)境下養(yǎng)護(hù)48小時(shí)后進(jìn)行

相關(guān)測(cè)試,縮合型有機(jī)硅灌封膠在標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)環(huán)境下養(yǎng)護(hù)14

天。

針對(duì)完全固化時(shí)間較長(zhǎng)的有機(jī)硅灌封膠,可由供需雙

方協(xié)商確定升高溫度(≤100℃)加速固化測(cè)試。

7.試驗(yàn)方法

7.1外觀

目測(cè)法:將試樣裝入干燥清潔的100mL容器,在自然

光或日光燈下目測(cè)

7.2密度

取樣備用,參照產(chǎn)品說(shuō)明配比混合均勻后,按

GB/T13354的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定,自A、B組分混合開始計(jì)時(shí),

需在3min內(nèi)完成密度測(cè)試。

7.3黏度

取樣備用,參照產(chǎn)品說(shuō)明配比混合均勻后,按GB/T2794

的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定,自A、B組分混合開始計(jì)時(shí),需在3min內(nèi)

完成黏度測(cè)試。

7.4自流平性能

按GB/T1749厚漆、膩?zhàn)映矶葴y(cè)定法的規(guī)定,圓形刻

度板放置于水平測(cè)試平臺(tái),將唧筒放置于刻度玻璃板中心備

用。分別將A、B組分在包裝桶內(nèi)攪拌均勻,按照產(chǎn)品說(shuō)明

配比并混合均勻后倒入唧筒至頁(yè)面與唧筒上沿持平,然后用

唧筒匹配的柱塞緩慢推出剩余膠體,同時(shí)緩慢向上移走唧筒

并用漆刀掛斷流掛膠體。開動(dòng)秒表記錄5min膠水自流擴(kuò)散

在刻度玻璃板圓圈上的刻度并記錄其直徑厘米數(shù)即為測(cè)試

結(jié)果(若擴(kuò)散為橢圓,則取其長(zhǎng)短軸的平均數(shù))。該測(cè)定在

恒溫恒濕條件下進(jìn)行。

7.5可操作時(shí)間

參照GB/T7123.1多組分膠粘劑可操作時(shí)間的測(cè)定方

法,按照“方法一”所規(guī)定旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)法進(jìn)行測(cè)試。在本標(biāo)

準(zhǔn)中規(guī)定測(cè)試判定值為被測(cè)樣品黏度翻倍為準(zhǔn),若可操作時(shí)

間<5min黏度限定值以供需雙方協(xié)商為準(zhǔn)。

7.6固化時(shí)間

將A、B組分按產(chǎn)品對(duì)應(yīng)比例在杯中混合均勻(約1/3

杯的量),在標(biāo)準(zhǔn)條件下靜置并開動(dòng)秒表計(jì)時(shí),間隔一定時(shí)間

用手指輕觸膠體表面,當(dāng)膠體呈現(xiàn)為橡膠彈性體狀態(tài)后使用

GB/T531.1所規(guī)定的硬度計(jì)進(jìn)行硬度測(cè)試,當(dāng)硬度達(dá)到灌封

膠設(shè)計(jì)下限值95%以上視為完全固化,并記錄時(shí)間即為測(cè)試

結(jié)果。

7.7板結(jié)度

分別將中空填料型有機(jī)硅隔熱灌封膠A、B組分?jǐn)嚢杈?/p>

勻,由質(zhì)量/密度換算后取出體積為700±10ml膠水倒入標(biāo)

準(zhǔn)尺寸(高:130±5mm,內(nèi)徑110±2mm)的圓柱形罐體容器,

在標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境下靜置30天。按照GB/T269潤(rùn)滑脂和石油脂錐

入度測(cè)定法中規(guī)定的全尺寸錐體或可選擇錐體進(jìn)行測(cè)試上

層懸浮物質(zhì)的錐入度,記錄該數(shù)據(jù)為板結(jié)度測(cè)試結(jié)果。

7.8硬度

待膠水完全固化后,按GB/T531.1-2008硫化橡膠或

熱塑性橡膠壓入硬度試驗(yàn)方法第1部分:邵氏硬度計(jì)法(邵

爾硬度)的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。針對(duì)完全固化時(shí)間較長(zhǎng)的有機(jī)硅

灌封膠,可由供需雙方協(xié)商確定升溫(≤100℃)條件下加

速固化測(cè)試。

7.9不揮發(fā)物含量

按照GB/T2793膠粘劑不揮發(fā)物含量的測(cè)定方法進(jìn)行

測(cè)定

7.10導(dǎo)熱系數(shù)

按照ASTMD5470-06導(dǎo)熱電絕緣材料熱傳輸性能的標(biāo)

準(zhǔn)測(cè)試方法進(jìn)行測(cè)定

7.11體積電阻率

按照GB/T1692中規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。

7.12擊穿電壓強(qiáng)度

按照GB/T1695中規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)試,采用連續(xù)升

壓法,升壓速度1kV/s。

7.13介電常數(shù)

按照GB/T1693的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。

7.14阻燃性能

有機(jī)硅導(dǎo)熱灌封膠按照GB/T2408-2021方法B的規(guī)

定進(jìn)行測(cè)定,推薦試件厚度為3mm。

有機(jī)硅隔熱灌封膠按照GB/T2408-2021方法B的規(guī)

定進(jìn)行測(cè)定,推薦試件厚度為6mm。

7.15高溫老化(高溫500h)

按GB/T2423.2-2008電工電子產(chǎn)品環(huán)境試驗(yàn)第2部

分:試驗(yàn)方法試驗(yàn)B:高溫的試驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)試,將測(cè)試

項(xiàng)目所對(duì)應(yīng)的試件水平放置于高溫鼓風(fēng)烘箱中,調(diào)整烘箱溫

度至試驗(yàn)溫度,待箱體內(nèi)部溫度達(dá)到預(yù)設(shè)值后開始計(jì)時(shí)。持

續(xù)時(shí)間達(dá)到試驗(yàn)時(shí)間后取出試件,在標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)環(huán)境下放置4h

后按7.8測(cè)試硬度、按7.10測(cè)試導(dǎo)熱系數(shù)、按7.11測(cè)試體

積電阻率,同時(shí)目視觀察試件的外觀是否有明顯析油、開裂、

粉化現(xiàn)象。具體測(cè)試條件如下:

試驗(yàn)溫度:(150±2)℃

試驗(yàn)時(shí)間:500h

7.16溫度沖擊老化(溫沖500h)

按GB/T2423.22-2012電工電子產(chǎn)品環(huán)境試驗(yàn)第2部

分:試驗(yàn)方法試驗(yàn)N:溫度變化試驗(yàn)方法第一項(xiàng)試驗(yàn)Na:

規(guī)定轉(zhuǎn)換時(shí)間的快速溫度變化試驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)試,具體測(cè)試

條件如下:

試驗(yàn)高溫:(130±2)℃/持續(xù)時(shí)間30min

試驗(yàn)低溫:(-40±2)℃/持續(xù)時(shí)間30min

溫變切換時(shí)間:自動(dòng)切換(≤5s/次)

試驗(yàn)時(shí)間:500h

取出試件,在標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)條件下放置4h后按7.8測(cè)試

硬度、按7.10測(cè)試導(dǎo)熱系數(shù)、按7.11測(cè)試體積電阻率,同

時(shí)目視觀察試件的外觀是否有明顯析油、開裂、粉化現(xiàn)象。

7.17濕-熱老化(DH500)

按GBT2423.3-2016電工電子產(chǎn)品環(huán)境試驗(yàn)第2部分:

試驗(yàn)方法試驗(yàn)Cab:恒定濕熱試驗(yàn)規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)試。具

體試驗(yàn)條件如下:

試驗(yàn)溫度:(85±2)℃

相對(duì)濕度:(85±5)%

試驗(yàn)時(shí)間:500h

取出試件,在標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)條件下放置4h后按7.8測(cè)試硬度、

按7.10測(cè)試導(dǎo)熱系數(shù)、按7.11測(cè)試體積電阻率,同時(shí)目視觀

察試件的外觀是否有明顯析油、開裂、粉化現(xiàn)象。

7.18有害物質(zhì)限量

按照RoHS2.0《關(guān)于限制在電子電氣設(shè)備中使用某些

有害成分的指令》的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行檢測(cè)。

8.檢驗(yàn)規(guī)則

8.1檢驗(yàn)分類

檢驗(yàn)分出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。

8.2出廠檢驗(yàn)

產(chǎn)品需經(jīng)公司質(zhì)檢部門按本標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)合格并出具合格

證后方可出廠。

8.2.1檢驗(yàn)項(xiàng)目

出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為:

外觀、黏度(混合后)、密度、可操作時(shí)間、固化時(shí)間、

硬度、導(dǎo)熱系數(shù)、自流平、阻燃等級(jí)。

8.2.2組批與抽樣

批量連續(xù)化生產(chǎn)的產(chǎn)品,以相同原料、相同配方、相同

工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品為一檢驗(yàn)組批,其最大組批量不超過(guò)5000L,

每批隨機(jī)抽取A、B組分至少各500g作出廠檢驗(yàn)樣品。

以每一釜生產(chǎn)的產(chǎn)品,單釜為一批

8.2.3判定規(guī)則

所有檢驗(yàn)項(xiàng)目合格,則產(chǎn)品合格;若出現(xiàn)不合格項(xiàng),允

許加倍抽樣對(duì)不合格項(xiàng)進(jìn)行復(fù)檢。若復(fù)檢合格,則判該批產(chǎn)

品合格:若復(fù)檢仍不合格,則判該批產(chǎn)品為不合格。

8.3型式檢驗(yàn)

有下列情況之一時(shí),應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn):

a)首次生產(chǎn)時(shí);

b)主要原材料或工藝方法有較大改變時(shí);

c)正常生產(chǎn)滿一年時(shí);

d)停產(chǎn)半年以上,恢復(fù)生產(chǎn)時(shí);

e)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異時(shí);

f)質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出要求或供需雙方發(fā)生爭(zhēng)議時(shí)。

8.3.1檢驗(yàn)項(xiàng)目

型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為:

外觀、黏

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