?r考解密14綜合實(shí)驗(yàn)探究

考點(diǎn)熱度★★★★★

專營考點(diǎn)導(dǎo)航

性質(zhì)探究型綜合實(shí)驗(yàn)

物質(zhì)制備型實(shí)驗(yàn)

門售對點(diǎn)真題體驗(yàn)

考點(diǎn)?.考查探究型實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)操作與現(xiàn)象

?

②

③另一份煮沸，產(chǎn)生紅褐色沉淀。

依據(jù)二述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，結(jié)論不合理的是A.實(shí)驗(yàn)①說明加熱促進(jìn)Feu水解反應(yīng)

B.實(shí)驗(yàn)②說明Fe"既發(fā)生了水解反應(yīng)，又發(fā)生了還原反應(yīng)

C.實(shí)驗(yàn)③說明Fe*發(fā)生了水解反應(yīng)，但沒有發(fā)生還原反應(yīng)

考點(diǎn)2.考查物質(zhì)制備與提純實(shí)驗(yàn)

2.（2022?湖南?高考真題）鋁電解廠煙氣凈化的一種簡單流程如下:

過量Na2cNaAlO,

煙氣冰晶石

（含）

HF(Na3AlF6)

濾液

下列說法錯誤的是

A.不宜用陶瓷作吸收塔內(nèi)襯材料

B.采用溶液噴淋法可提高吸收塔內(nèi)煙氣吸收效率

D.濾液可回收進(jìn)入吸收塔循環(huán)利用

考點(diǎn)3.考查定量測定實(shí)驗(yàn)

回答下列問題:

⑴儀希A的名稱為o

(2)檢驗(yàn)裝置氣密性的方法：關(guān)閉止水夾K,。

(4)每組實(shí)驗(yàn)過程中，反應(yīng)物濃度變化很小，忽略其對反應(yīng)速率測定的影響。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下表所示。

實(shí)驗(yàn)編號t/s

醋酸水

14.0V.4.08.0334

2,4.04.0Y150

38.04.04.04.083

412.04.04.00.038

?V.=________

③醋酸的作用是。

考點(diǎn)4.考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)的設(shè)計方案評價

4.(2022.浙江?統(tǒng)考高考真題)亞硝酸鈉俗稱“工業(yè)鹽”，其外觀、口感與食鹽相似，人若誤服會中毒?，F(xiàn)將

適量某樣品(成分為亞硝酸鈉或氯化鈉)溶于水配成溶液，分別取少量該溶液于試管中進(jìn)行實(shí)驗(yàn),下列方案設(shè)

計、現(xiàn)象和結(jié)論都正確的是

方案設(shè)計現(xiàn)象和結(jié)論

A若產(chǎn)生白色沉淀，則樣品為亞硝酸鈉

B若溶液褪色，則樣品為亞硝酸鈉

C若溶液變黃色，則樣品為亞硝酸鈉

D若產(chǎn)生白色沉淀，則樣品為亞硝酸鈉

A.AB.BC.CD.D

銖育對點(diǎn)考情解密

1、對點(diǎn)核心素養(yǎng)

(1)變化觀念與平衡思想：認(rèn)識化學(xué)實(shí)驗(yàn)是科學(xué)探究的一種重要形式，是研究物質(zhì)及其變化的基本方法。

(2)證據(jù)推理與模型認(rèn)知：能運(yùn)用分析推理等方法認(rèn)識研究對象的本質(zhì)特征、構(gòu)成要素及其相互關(guān)系，建立

模型并運(yùn)用模型解釋化學(xué)現(xiàn)象，揭示現(xiàn)象的本質(zhì)和規(guī)律。

(3)科學(xué)探究與創(chuàng)新意識：能根據(jù)物質(zhì)的性質(zhì),探究反應(yīng)規(guī)律，體會實(shí)驗(yàn)條件控制對完成科學(xué)實(shí)驗(yàn)及探究活

動的作用。

2、對點(diǎn)命題分析

化學(xué)實(shí)驗(yàn)評價與探究是歷年鬲考命題的熱點(diǎn)，主要以物質(zhì)的制備或性質(zhì)實(shí)驗(yàn)為載體，結(jié)合實(shí)驗(yàn)操作，

物質(zhì)性質(zhì)探究等命題。題型主要以填空題或簡答題出現(xiàn)，對綜合實(shí)驗(yàn)中某一環(huán)節(jié)或某一步驟進(jìn)行方案設(shè)計

或探究實(shí)驗(yàn)中的有關(guān)問題，考查發(fā)現(xiàn)問題與解決問題的能力。近年高考綜合實(shí)驗(yàn)試題往往是在教材實(shí)驗(yàn)、

演示實(shí)驗(yàn)或考生已有實(shí)驗(yàn)知識的甚礎(chǔ)上進(jìn)行改進(jìn)，創(chuàng)設(shè)新情鏡，提出新問題，考查考生的創(chuàng)新意識和對實(shí)

驗(yàn)過程的評價能力，涉及物質(zhì)的分離、提純等基本實(shí)驗(yàn)操作和注意事項(xiàng)，以及實(shí)驗(yàn)條件的控制、產(chǎn)率計算

等。試題主要從三方面考查：利用限定的儀器裝置、藥品，根據(jù)題目要求進(jìn)行實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計；給出部分

實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)，根據(jù)題FI要求設(shè)計完整的實(shí)瞼；對給出的實(shí)驗(yàn)方案做出科學(xué)的評估，選擇最住方案v物質(zhì)的制

備與性質(zhì)實(shí)驗(yàn)涉及知識面廣、題型多變、思維發(fā)散空間大，能很好地考查綜合運(yùn)用化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識解決

實(shí)際問題的能力。探究性實(shí)驗(yàn)一般探究化學(xué)反應(yīng)機(jī)理、探究化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的反?，F(xiàn)象、探究對經(jīng)典問題的質(zhì)

疑、探究未知物的成分、探究物質(zhì)的性質(zhì)、探究化學(xué)反應(yīng)的條件以及探究化學(xué)反應(yīng)的現(xiàn)象等。這類實(shí)驗(yàn)題

綜合性較強(qiáng)，一般難度較大。

々售對點(diǎn)知識解密

核心考點(diǎn)一性質(zhì)探究型綜合實(shí)驗(yàn)

一.化學(xué)實(shí)驗(yàn)探究的基本環(huán)節(jié)

(1)發(fā)現(xiàn)問題。就是在學(xué)習(xí)和實(shí)驗(yàn)的過程中所遇到的值得探究的問題和異常現(xiàn)象等。

(2)提出猜想。就是根據(jù)已有的知識對所發(fā)現(xiàn)的問題的原因提出的幾種可能的情況。

(3)設(shè)計驗(yàn)證方案。就是根據(jù)猜想，結(jié)合實(shí)驗(yàn)條件設(shè)計科學(xué)、合理、安全的實(shí)驗(yàn)方案，對各種猜想進(jìn)行驗(yàn)證。

(4)具體實(shí)施實(shí)驗(yàn)。就是根據(jù)實(shí)驗(yàn)方案選擇儀器、組裝儀器、按步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作的過程。

(5)觀察現(xiàn)象，分析數(shù)據(jù)，得出結(jié)論。就是認(rèn)真全面觀察實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的現(xiàn)象并及時記錄所得數(shù)據(jù)，然后進(jìn)行推理分

析和數(shù)據(jù)處理，通過對比歸納得出結(jié)論。

二.探究物質(zhì)性質(zhì)的注意事項(xiàng)

(1)在離子檢驗(yàn)、氣體成分檢驗(yàn)的過程中，要嚴(yán)格掌握檢驗(yàn)的先后順序，防止各成分檢驗(yàn)過程中的相互干擾。

(2)有水蒸氣生成的，先檢測水蒸氣再檢測其他成分，如教材中C和濃H2s。4的反應(yīng)，產(chǎn)物有SO2、CO2和

H2O(g),通過實(shí)驗(yàn)可檢驗(yàn)三種氣體物質(zhì)的存在，但要注意檢驗(yàn)SO2、CO2都要通過溶液進(jìn)行檢驗(yàn)，對檢驗(yàn)

比0區(qū))有干擾。

(2)對于需要進(jìn)行轉(zhuǎn)化才能檢測的戌分，如CO的檢測，要注意先檢測CO中是否含有CO2,如果有C02,應(yīng)先除去

CO3接著對CO進(jìn)行轉(zhuǎn)化,最后再檢測轉(zhuǎn)化產(chǎn)物CO2,如HOOC-COOH迤磐CO2T+COT+H20T中CO的

檢驗(yàn)。

（3）若試題只給出部分藥品和裝置，則應(yīng)根據(jù)需要進(jìn)行必要的補(bǔ)充;若有剩余，則應(yīng)進(jìn)行篩選。

（4）如采用最合理的實(shí)驗(yàn)步驟，題目一般對反應(yīng)原理、選擇藥品和裝置、確定操作步驟都做了限定，必須高度重

視。

（5）要重視藥品名稱的描述，如有些藥品的準(zhǔn)確描述為：無水硫酸銅、澄清石灰水、酸性高缽酸鉀溶液、濃

硫酸、飽和NaHCCh溶液、NaOH溶液等。此外還應(yīng)注意某些儀器的規(guī)格。

三、氣體的制取與性質(zhì)實(shí)驗(yàn)題解題思路

⑴實(shí)驗(yàn)流程。

（2）裝置連接順序。

①分析各裝置的作用，按實(shí)驗(yàn)流程連接;填接口連接順序時還應(yīng)注意:洗氣或干燥氣體時導(dǎo)氣管成長進(jìn)短出，干

燥管大口進(jìn)小口出。

②凈化氣體時，一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，后除去無毒、無味的氣體，最后除水蒸氣。

③檢驗(yàn)混合氣體時,先檢驗(yàn)水蒸氣，再檢驗(yàn)并除去性質(zhì)較活潑的氣沐，最后檢驗(yàn)其他氣體。如蔗糖與濃硫酸反應(yīng)

時混有少量SO?、CO?及水蒸氣，應(yīng)先用無水CuSO4檢驗(yàn)水蒸氣，再用品紅檢驗(yàn)SO?,用酸性高鋸酸鉀溶液除去

SO?,然后用澄清石灰水檢驗(yàn)CO2o

核心考點(diǎn)二物質(zhì)制備型實(shí)驗(yàn)

一、常見氣體的制備

1.氣體制備實(shí)驗(yàn)的基本思路

（1）根據(jù)反應(yīng)物的狀態(tài)及反應(yīng)條件選擇氣體發(fā)生裝置；

（2）根據(jù)制備氣體及氣體雜質(zhì)的性質(zhì)選擇氣體凈化裝置；

（3）根據(jù)制備氣體的性質(zhì)選擇干燥劑及干燥裝置；

（4）根據(jù)制備氣體的水溶性及氣體的密度選擇收集方法及收集裝置;

（5）根據(jù)制備氣體的毒性選擇尾氣吸收劑及吸收裝置。

2.常見氣體的發(fā)生裝置

根據(jù)反應(yīng)物狀態(tài)和反應(yīng)條件我們主要掌握以下三類氣體發(fā)生.裝置:

（1）固體+固體-----?氣體：可選擇*等裝置，能制備。2、N%、CH4等;

控加▼?氣保?

‘反應(yīng)也皮便

（2）固（或液）體+液體——＞氣體：可選擇發(fā)放源等裝置，能制備。2、C2H4、

N%等;

（3）固體+液體（…'等裝置，能制備H2、

N%、CO2、02等。

3.氣體的干燥、凈化裝置

根據(jù)制備氣體及氣體雜質(zhì)的性質(zhì)選擇如下氣體凈化裝置及干燥裝置:

（1）液態(tài)干燥劑或除雜試劑如濃H2soM酸性、強(qiáng)氧化性）、NaOH溶液（堿性）等，可選用洗氣吸收裝

置”

（2）固態(tài)干燥劑如無水氯化鈣（中性）、堿石灰（堿性）等，可選序干燥管或U形管吸收裝

置。

（3）固態(tài)除雜試劑如Cu、CuO、Mg等，需加熱，n『選用加熱的硬質(zhì)玻璃管吸收裝置。

注意：凈化氣體遵循的原則:不損失要凈化的氣體，不引入新的雜質(zhì)氣體。

4.氣體的收集方法及收集裝置

根據(jù)制備氣體的水溶性及氣體的密度選擇收集方法及收集裝置:

（1）排液法：難溶于水（或某溶液）或微溶于水（或某溶液），又不與其反應(yīng)的氣體可用排液法收集，選用

等收集裝置收集。用該裝置可收集02、%、Cb（飽和NaCl溶液）、NO、CCH飽和NaHCCh

溶液）、CO、C2H2、C2H4等氣體。

（2）向上排空氣法：密度大于空氣且不與空氣中的成分反應(yīng)的氣體可用向上排空氣法收集，選用

一等收集裝置收集。用該裝置可收集C12、S02、N02、C02等氣體.

（2）向下排空氣法：密度小于空氣且不與空氣中的成分反應(yīng)的氣體可用向下排空氣法收集，選用

等收集裝置收集。用該裝置可收集H2、NH?、CH,等氣體。

5.氣體的量取裝置

對難溶于?水且不與水反應(yīng)的氣體，往往利用吊筒或滴定管組裝如圖所示的裝置最取其體積。

根據(jù)制備氣體的毒性可選擇尾氣處理方法及吸收裝置：

（1）直接排空處理

主要是針對無毒、無害氣體的處理，如N2、Ch、C0?等。

（2）尾氣處理裝置

1-TFT

甲乙丙丁

①在水中溶解度較小的有毒氣體，多數(shù)可通入盛有某種試劑的燒杯中被吸收除去（如圖甲），如C12、NO2均

可通入NaOH溶液中除去。

②某些可燃性氣體可用點(diǎn)燃（如圖丙）或轉(zhuǎn)化的方法除去，如CO、H2可點(diǎn)燃或通過灼熱的CuO除去。

③某些可燃性氣體可以采用收集的方法除去（如圖?。鏑H?、C2H4、比、CO等。

④對于溶解度很大、吸收速率很快的氣體，吸收時應(yīng)防止倒吸，典型裝置如圖乙。常見的防倒吸裝置還有

如下改進(jìn)裝置（以NH3的吸收為例，未注明的液體為水）。

二、重要有機(jī)物的制備

1、有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)的思路

（1）根據(jù)原料和目標(biāo)產(chǎn)品確定制備原理，要求原子利用率高、污染小的制備原理:

（2）根據(jù)確定的制備原理設(shè)計反應(yīng)途徑，要求操作簡單，步驟少；

（3）根據(jù)設(shè)計的反應(yīng)途徑選擇合理的儀器和裝置，要求能夠方便控制反應(yīng)條件；

（4）依據(jù)產(chǎn)品和雜質(zhì)的性質(zhì)差異選擇合適的分離提純方法；

（5）產(chǎn)率計算。

2,認(rèn)識?？純x器

(1)三頸燒瓶'y：又稱三口燒瓶，用作當(dāng)溶液長時間的反應(yīng)，需加熱回流的反應(yīng)容器。三頸圓底燒瓶是

一種常用的化學(xué)玻璃儀器，在有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中被廣泛使用。三頸圓底燒瓶通常具有圓肚細(xì)頸的外觀。它有

三個口，可以同時加入多種反應(yīng)物，或是加裝冷凝管。它的窄口是用來防止溶液濺出或是減少溶液的蒸發(fā)，

并可配合橡皮塞的使用，來連接其它的玻璃器材。

(2)滴液漏斗滴液漏斗是一種便于添加液體，并且在添加液體時不會有氣體泄漏，可以通過控制滴液

的速率來控制反應(yīng)速率的漏斗，也可裝在反應(yīng)裝置上，作滴加料液之用。

(3)球形分液漏斗II和梨形分液漏斗：球形分液漏斗為球形，頸較長，多用于制氣裝置中滴加液體，

控制所加液體的量及反應(yīng)速率的人??；梨形分液漏斗為梨形，頸比較短，常用做萃取操作的儀器，對萃取

后形成的互不相溶的兩液體進(jìn)行分液，使用過程：檢漏T加液一振搖T靜置T分液T洗滌。

(4)直形冷凝管r和球形冷凝管］：直形冷凝管一般是用于蒸餡，即在用蒸儲法分離物質(zhì)時使用。球

形冷凝管一般用「反應(yīng)裝置，即在反應(yīng)時考慮到反應(yīng)物的蒸發(fā)流失而用球形冷凝管冷凝回流，使反應(yīng)更徹

底。

(5)b形管位：b型管為化學(xué)中測量固體樣品熔點(diǎn)時用的玻璃儀器，形狀如一個b字，配合熔點(diǎn)管使用。

將樣品裝于熔點(diǎn)管后，用橡皮筋與溫度計綁于一起，穿過帶孔的軟木塞，放入b型，熔點(diǎn)管的有樣品部分

和溫度計水銀球置于環(huán)狀部位的左側(cè)，加熱環(huán)狀部位的右側(cè)，進(jìn)行熱浴。b型管中可裝液體石靖等，測量時

要將b型管裝滿管中的環(huán)狀部分。

1

(6)索氏提取器O：索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分組成的，提取管兩側(cè)分別有虹吸管

和連接管，各部分連接處要嚴(yán)密不能漏氣。提取時，將待測樣品包在脫脂濾紙包內(nèi)，放入提取管內(nèi)。萃取

前先將固體物質(zhì)研碎，以增加固液接觸的面枳。然后，將固體物質(zhì)放在濾紙包內(nèi)，置于提取器中，提取器

的下端與盛有浸出溶劑的圓底燒瓶相連，上面接回流冷凝管。加熱圓底燒瓶，使溶劑沸騰，蒸氣通過連接

管上升，進(jìn)入到冷凝管中，被冷凝后滴入提取器中，溶劑和固體接觸進(jìn)行萃取，當(dāng)提取器中溶劑液面達(dá)到

虹吸管的最高處時，含有萃取物的溶劑虹吸回到燒瓶，因而萃取出一部分物質(zhì)。然后圓底燒瓶中的浸出溶

劑絆?續(xù)蒸發(fā)、冷凝、浸出、回流，如此重復(fù)，使固體物質(zhì)不斷為純的浸出溶劑所萃取，將萃取出的物質(zhì)富

集在燒瓶中。液一固萃取是利用溶劑對固體混合物中所需成分的溶解度大，對雜質(zhì)的溶解度小來達(dá)到提取

分離的目的。

(7)玻璃液封管指的是使1和4的氣壓與大氣壓保持一致。當(dāng)1和4中的壓力大于

大氣壓時，會通過玻璃液封管排出氣體。當(dāng)1和4中的氣壓小于大氣壓時，玻璃液封管會倒吸3中的液體,

從而平衡I和4的壓力使之與大氣壓相等。

(8)凱氏定氮儀：凱氏定氮儀是根據(jù)蛋白質(zhì)中氮的含量恒定的原理，通過測定樣品

中氮的含量從而計算蛋白質(zhì)含量的儀器。因其蛋白質(zhì)含量測量計算的方法叫做凱氏

定氮法，故被稱為凱氏定氮儀，又名定氮儀、蛋白質(zhì)測定儀、粗蛋臼測定儀。

(9)水蒸氣蒸儲：水蒸氣蒸譙法是指將含有揮發(fā)性成分的植物材料與水共蒸

儲，使揮發(fā)性成分隨水蒸氣一并偏出，經(jīng)冷凝分取揮發(fā)性成分的浸提方法。

該法適用于具有揮發(fā)性、能隨水蒸氣蒸儲而不被破壞、在水中穩(wěn)定且難溶或

不溶于水的植物活性成分的提取。

3.明確有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)中的?？紗栴}

(1)有機(jī)物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常米用冷凝回流裝置，以減少有機(jī)物的揮

發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。

⑵有機(jī)反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng)，且易發(fā)生副反應(yīng)，因此常使某種價格較低的反應(yīng)物過量，以提高另一反應(yīng)

物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時在實(shí)驗(yàn)中需要控制反應(yīng)條件，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。

(3)根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點(diǎn)選擇合適的分離提純方法，如蒸儲、分液等。

(4)溫度計水銀球的位置.：若要控制反應(yīng)溫度，則應(yīng)插入反應(yīng)液中；若要收集某溫度下的儲分，則應(yīng)放在蒸

儲燒瓶支管口處。

(5)冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集儲分。

(6)冷凝管的進(jìn)出水方向：下進(jìn)上出。

(7)加熱方法的選擇

①酒精燈加熱。需要溫度不太高的實(shí)驗(yàn)都可用酒精燈加熱。

②水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過100℃。

(8)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若開始忘加，需冷卻后補(bǔ)加。

(9)產(chǎn)率計算公式

產(chǎn)率=理論產(chǎn)量xl00%

4、幾種有機(jī)物的制備

（1）實(shí)驗(yàn)室制乙酸乙酯

*,

乙靜+乙酸2

+濃硫整乙夕

實(shí)驗(yàn)裝置；飽和

--1Na2coi

I溶液

()()

II濃H2s(%II

實(shí)驗(yàn)原理

CH3—c—OH+HOCH2cH3「△一CH3—C—(X2H2CH3+H2()

實(shí)驗(yàn)用品乙酸、乙醇、濃硫酸、飽和碳酸鈉溶液；酒精燈、大試管、長導(dǎo)管、鐵架臺。

實(shí)臉步驟在一支試管中加入3mL乙醇,然后山振蕩試管i力慢慢加入2mL濃硫酸和2mL乙酸：按圖

連接好裝置，用酒精燈緩慢加熱，將產(chǎn)生的蒸氣經(jīng)導(dǎo)管通到飽和碳酸鈉溶液的液面上，觀察現(xiàn)

象。

實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象在飽和碳酸鈉溶液的上方有透明的油狀液體產(chǎn)生，并可聞到香味。

實(shí)驗(yàn)結(jié)論在濃硫酸存在、加熱的條件下，乙酸和乙醇發(fā)生酯化反應(yīng)，生成無色、透明、不溶于水，且有

香味的乙酸乙酯。

①盛反應(yīng)液的試管向上傾斜45。，以增大試管的受熱面積。

②導(dǎo)氣管末端不能浸入飽和Na2cCh溶液中是防止受熱不均發(fā)生倒吸；實(shí)驗(yàn)中導(dǎo)管要長，起導(dǎo)

氣、冷凝回流揮發(fā)的乙靜和乙酸的作用。

實(shí)驗(yàn)說明

③飽和NazCOMaqj的作用是：吸收未反應(yīng)的乙醇和乙酸；降低乙酸乙酯的溶解度，有利;分層。

④乙酸酯化反應(yīng)的條件及其作用：加熱，主要目II勺是提高反應(yīng)速率，其次是使生成的乙酸乙酯

揮發(fā)，提高乙靜、乙酸的轉(zhuǎn)化率且利于收集產(chǎn)物；用濃硫酸作催化劑，提高反應(yīng)速率；用濃硫

酸做吸水劑，使化學(xué)平衡右移，提高乙醇、乙酸的轉(zhuǎn)化率：使用過量乙醇，提高乙酸轉(zhuǎn)化為酯的產(chǎn)率。

（2）實(shí)驗(yàn)室制硝基苯

rV

k

i-2-

實(shí)驗(yàn)裝置一

1/15

實(shí)驗(yàn)原理

實(shí)驗(yàn)用品苯、濃硝酸、濃硫酸、蒸儲水；大試管、溫度計、燒杯、單孔塞、長玻璃管、酒精燈、鐵架臺。

①配制一定比例的濃硝酸和濃硫酸的混合酸，具體做法是：向大試管中先加入一定量濃硝酸，

實(shí)驗(yàn)步驟在搖動條件下將一定量的硫酸緩慢加入濃硝酸中，并不斷攪拌。

②向室溫下的盛有混合酸的大試管中逐滴加入一定量的苯，充分振蕩，混合均勻。

③在50—60℃下發(fā)生反應(yīng)，直至反應(yīng)結(jié)束。

實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象把反應(yīng)后的液體倒入盛有冷水的燒杯里，燒杯底部有黃色不溶于水的油狀液體生成。

①實(shí)驗(yàn)裝置中有一根長玻璃管，兼有導(dǎo)氣和冷凝回流減少苯的揮發(fā)的作用。

②為了減少溫度高了60℃時會產(chǎn)生較多的副產(chǎn)物二硝基苯，該實(shí)驗(yàn)采用水浴加熱，控制溫度在50?

60C,這樣試管受熱均勻且溫度容易控制。

實(shí)驗(yàn)說明

③粗硝基苯中含硝酸、硫酸、苯等雜質(zhì)，先水洗除去硝酸、硫酸；再用堿洗除去過量的酸及硝

酸分解產(chǎn)生的NCh：再水洗除去過量的堿及生成的NaNCh等，再用無水氯化仍干燥除去水分，

過濾，蒸播濾液可得到硝基苯。

（3）實(shí)驗(yàn)室制澳苯

&一

實(shí)驗(yàn)裝置《水

1_

實(shí)驗(yàn)原理

實(shí)驗(yàn)用品

苯、鐵屑、液溟、水、AgNO5溶液：圓底燒瓶、導(dǎo)管、錐形瓶、鐵架臺。

實(shí)驗(yàn)步驟將苯和少量液澳放入燒瓶中，同時加入少量鐵屑作催化劑，用帶導(dǎo)管的塞子塞緊。觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。

①常溫下，整個燒瓶內(nèi)充滿紅棕色氣體，在導(dǎo)管口有白霧（HBr遇水蒸氣形成）。

實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象②反應(yīng)完畢后，向錐形瓶中滴加AgNCh溶液，有淡黃色的AgBr沉淀生成。

③把燒瓶里的液體倒入盛有冷水的燒杯里,燒杯底部有褐色不溶于水的液體生成c

①反應(yīng)物要用純液澳，苯與澳水不反應(yīng)。

②實(shí)驗(yàn)中導(dǎo)管要長，起導(dǎo)氣、冷凝回流的作用；錐形瓶中導(dǎo)管不能插入液面以下（HBr極易

溶于水，防止倒吸）。

實(shí)驗(yàn)說明

③粗澳苯中含溟、FeBn、HBr、苯等雜質(zhì)，先水洗除去FeBr3和HBr；再用堿洗除去澳及未

除凈的HBr,再水洗除去過量的堿和生成的NaB入NaBrO等，再用無水氯化鈣干燥除去水分，

過濾，蒸鏘濾液可得到溟苯。

（4）阿司匹林的合成實(shí)驗(yàn)步驟

1）向150mL干燥錐形瓶中加入2g水楊酸、5mL乙酸酊和5滴濃硫酸，振蕩，待其溶解后用水浴加熱5?10min。

然后冷卻,即有乙酰水楊酸晶體析出。

2）減壓過濾，抽濾時用少量冷水洗滌晶體幾次，繼續(xù)抽濾，盡量將溶劑抽干。

3）將粗產(chǎn)品置于100mL燒杯中，攪拌并緩慢加入25mL飽和碳酸氫鈉溶液，充分作用后過濾，注液中加入15

mL4mobLl鹽酸，將燒杯置于冷水中冷卻，即有晶體析出。抽濾，用冷水洗滌晶體1?2次，再抽干水分，即得產(chǎn)

品?

三、無機(jī)物的制備

1、無機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)的思路

（I）根據(jù)原料和目標(biāo)產(chǎn)品確定制備原理，要求原子利用率高、污染小的制備原理；

（2）根據(jù)確定的制備原理設(shè)計反應(yīng)途徑，要求操作簡單，步驟少；

（3）根據(jù)設(shè)計的反應(yīng)途徑選擇合理的儀器和裝置，要求能夠方變控制反應(yīng)條件；

（4）依據(jù)產(chǎn)品和雜質(zhì)的性質(zhì)差異選擇合適的分離提純方法；

（5）產(chǎn)率計算。

2、無機(jī)制備實(shí)驗(yàn)的核心考點(diǎn)

（1）實(shí)驗(yàn)儀器及試劑的名稱

（2）裝置及試劑的作用

（3）核心反應(yīng)方程式的書寫

（4）產(chǎn)率等計算及誤差分析

（5）實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計與評價

（6）裝置連接順序

3）分離提純方法

（8）物質(zhì)的檢驗(yàn)

（9）溶液的配制

3.常見無機(jī)物的制備

（1）氫氧化鋁

氨水

6

6

實(shí)驗(yàn)裝置

二A1（SO）

廣溶2液43

3++

實(shí)驗(yàn)原理A12(SO4)3+6NH3H2O===2A1(OH)31+3(NH4)2SO4Al+3NH3H^O===A1(OH)31+3NH4

實(shí)驗(yàn)用品Ai2（SO4）3溶液、敏水；試管、膠頭滴管。

實(shí)驗(yàn)步驟在試管里加入10mL0.5moi/LA12（SO4）3溶液，滴加氨水，生成白色膠狀物質(zhì)。繼續(xù)滴加氨水,

直到不再產(chǎn)生沉淀為止。

實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象產(chǎn)生白色膠狀沉淀，沉淀不溶于過量氨水。

①實(shí)驗(yàn)室利用可溶性鋁鹽(如AlCb)制備AKOHh，應(yīng)選用氨水，而不用NaOH溶液。

實(shí)驗(yàn)說明

②實(shí)驗(yàn)室也可利用可溶性偏鋁酸鹽(如NaAlCh)制備AI(OH)3,應(yīng)選用二氧化碳，而不用鹽酸。

(2)氫氧化亞鐵

1NaOH

一溶液

r

實(shí)驗(yàn)裝置JFeSOt

9溶液

實(shí)驗(yàn)原理2+

Fe+2OH===Fe(OH)2](白色)、4Fe(OH)2+O2+2H2O===4Fe(OH)3

實(shí)驗(yàn)用品FeSO4溶液、NaOH溶液；試管、長膠頭滴管。

實(shí)驗(yàn)步驟在1支試管里加入少量FeSO4溶液，然后滴入NaOH溶液。觀察并描述發(fā)生的現(xiàn)象。

實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象試管中先生成白色沉淀，迅速變成灰綠色，最后變成紅褐色。

①氫氧化亞鐵制備的核心問題：一是溶液中的溶解氧必須除去，二是反應(yīng)過程必須與氧隔絕。

②Fez+易被氧化，所以FeSO4溶液要現(xiàn)用現(xiàn)配，且配置FeSO4溶液的蒸儲水要煮沸除去氧氣。

③為了防止NaOH溶液加入時帶入空氣，可將吸有NaOH溶液的長膠頭滴管伸入到FeSO4液

面下，再擠出NaOH溶液。

④還可再在硫酸亞鐵溶液上加一層植物油，盡量減少與空氣的接觸。

注：能較長時間看到FC(OH)2白色沉淀的裝置如F：

溶液鐵粉鐵粉」出?溶淀溶液

(3)氫氧化鐵膠體的制備

⑴原理化學(xué)方程式:FeCb+3H2O=Fe(OH)3(膠體)+3HCl。

⑵操作步驟:加熱蒸儲水至沸騰，逐滴滴加飽和氯化鐵溶液，加熱至液體呈紅褐色停止加熱,

不可攪拌.

(3)氫氧化鐵膠體制備注意事項(xiàng)：」自來水含有電解質(zhì)等，易使膠體聚沉，需用蒸儲水制備。b.FeCh溶液要求是

飽和的，是為了提高轉(zhuǎn)化效率，若濃度過稀，不利于Fe(0H)3肢體的形成。c.nj稍微加熱沸騰，但不宜長時

間加熱，否則膠體會聚沉。d.邊滴加FeCb飽和溶液邊振蕩燒杯，但不能用玻璃棒攪拌，否則會使Fe(OH)3

膠體微粒形成大顆粒沉淀析出。

(4)硫酸亞鐵錢的制備

(1)寫出硫酸亞鐵銹的制備所涉及的化學(xué)反應(yīng)。

Fe+H2SO4=FeSO4+H2t；FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2SO4FeSO4-6H2Ol?

(2)實(shí)驗(yàn)步驟

實(shí)驗(yàn)步驟操作要點(diǎn)

取一只小燒杯，放入約5g鐵屑，向其中注入5mLimolL^Na2c03溶液，浸泡

步驟1鐵屑的凈化

或小火加熱數(shù)分鐘后，用傾析法分離并洗滌鐵屑，晾干

用托盤天平稱取4.2g洗凈的鐵屑，放入潔凈的錐形瓶中，向其中加入

25mL2sCh溶液，加熱，并不斷振蕩錐形瓶。反應(yīng)過程中應(yīng)適當(dāng)補(bǔ)充

步驟2制取FeS04

水，使溶液體積基本保持不變，待反應(yīng)基本完全后，再加入1mL3mo卜L「H2sO,

溶液，趁熱過濾，將濾液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中

稱取9.5￡(NH4)2SOJ晶體，配成飽和溶液，倒入制得的硫酸亞鐵溶液中，攪拌，

步驟3制取硫酸亞鐵

小火加熱，在蒸發(fā)皿中蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜為止，將溶液靜置，自然

鉉

冷卻，即有硫酸亞鐵鉞晶體析出。抽濾，并用少量酒精洗去晶體表面附著的水

分

計算產(chǎn)率取出晶體，用干凈的濾紙吸干，稱量并計算產(chǎn)率

①步驟1中用到傾析法，適于用傾析法分離的物質(zhì)特點(diǎn)是沉淀顆粒較大，靜置后

容易沉降,

②步驟2中趁熱過濾的目的是防止溶液冷卻時硫酸亞鐵因析出而損失。

實(shí)驗(yàn)說明

③步驟3中用到的減壓過濾(也稱抽濾或吸濾)與普通過濾相比，優(yōu)點(diǎn)除了過濾速

度快外，還可得到較干燥的沉淀。晶體過濾后用無水乙醉洗滌的目的是利用乙醇

的揮發(fā)，除去晶體表面附著的水分。

制備過程中的注意點(diǎn)：

①鐵屑要過量，防止Fe2+被氧化。

②加入H2so4,以抑制FcS6水解。

③要趁熱過濾，減少硫酸亞鐵的損失。

四、物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)

1、原料為易揮發(fā)的液體，要注意冷凝回流，以提高產(chǎn)率。

2、產(chǎn)物是易揮發(fā)的物質(zhì)，應(yīng)注意及時冷卻，以減少產(chǎn)品損失。

3、制備易吸水或易水解的物質(zhì)應(yīng)注意防潮，以減少產(chǎn)品損失。

4、制備氣體時要注意防止凈化、吸收和熄滅酒精燈時引起倒流、堵塞等。

五.制備型實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計的基本思路

制備一種物質(zhì)，應(yīng)根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)品的組成來確定原料及反應(yīng)原理，設(shè)計反應(yīng)路徑，選擇合適的儀器和裝置。最后,

根據(jù)生成物的性質(zhì)將產(chǎn)品分離、提純出來。整個過程如圖所示：

目標(biāo)產(chǎn)品T選擇原料一設(shè)計反應(yīng)路徑T設(shè)計反應(yīng)裝置一控制反應(yīng)條件T分離、提純產(chǎn)品

六.考考中常見實(shí)驗(yàn)條件的控制及操作目的

實(shí)驗(yàn)條件操作目的

加過量試劑使反應(yīng)完全進(jìn)行（或增大產(chǎn)率、提高轉(zhuǎn)化率）

氧化還原性物質(zhì)，生成目標(biāo)產(chǎn)物或除去某種離子

加氧化劑（如H2O2）

通入N2或其他惰性氣體除去裝置中的空氣，排除氧氣的干擾

末端放置干燥管防止空氣中的水蒸氣或二氧化碳干擾實(shí)驗(yàn)

①調(diào)節(jié)溶液的酸堿性，抑制水解（或使其中某些金屬離子形成氫氧化物沉淀）

②“酸作用”還可除去氧化物（膜）

調(diào)節(jié)溶液的pH

③“堿作用”還可除去油污，除去鋁片氧化膜，溶解鋁、二氧化硅等

④特定的氧化還原反應(yīng)需要的酸性條件（或堿性條件）

①防止副反應(yīng)的發(fā)生

②使化學(xué)平衡移動;控制化學(xué)反應(yīng)的方向

③控制固體的溶解與結(jié)晶（如趁熱過濾能防止某物質(zhì)降溫時析出）

④控制反應(yīng)速率;使催化劑達(dá)到最大活性

控制溫度

⑤升溫:促進(jìn)溶液中的氣體逸出，使某物質(zhì)達(dá)到沸點(diǎn)而揮發(fā)

（水浴、冰浴、油浴）

⑥加熱煮沸:促進(jìn)水解,聚沉后利于過漉分離

⑦趁熱過濾:減少因降溫而析出的溶質(zhì)的量

⑧降溫:防止物質(zhì)高溫分解或揮發(fā);降溫（或減壓）可以減少能源消耗,降低對設(shè)備的

要求

①水洗:通常是為了除去晶體表面水溶性的雜質(zhì)

②“冰水洗滌”:能洗去晶體表面的雜質(zhì)離子，同時防止晶體在洗滌過程中的溶解損

耗

洗滌晶體③用特定有機(jī)試劑清洗晶體:洗去晶體表面的雜質(zhì),降低晶體的溶解度、有利于析

出等

④洗滌沉淀的方法:往漏斗中加入蒸儲水至浸沒沉淀，待水自然流出后，重復(fù)以上操

作2~3次

過濾、蒸發(fā)、萃取、分液、蒸儲等

分離、提純

從溶液中得到晶體的方法:蒸發(fā)濃縮一冷卻結(jié)晶一過濾一洗滌T干燥

七.物質(zhì)制備型實(shí)驗(yàn)題的思維方法

苜先認(rèn)*審題，明確實(shí)驗(yàn)的目的及要求，舁

清題目有嬲有用信息，綜合巳學(xué)過的知火,

通過類比、遷移、分析，從而明確實(shí)臉原理

■■一

地恭遂ii麻旃衩蔽畫布圣麗西'

性質(zhì)、反應(yīng)條件，如反應(yīng)物和生成物的狀態(tài),

能否腐蝕儀器，反應(yīng)是否加熱及溫度是否控

制在一定的他用內(nèi)等,從而選擇化學(xué)儀罵和

藥品‘

根據(jù)觀嶷，全面而準(zhǔn)確埴記求實(shí)教過程中的

現(xiàn)象和數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)所得的數(shù)據(jù)，可分為有用、

布效數(shù)據(jù),錯誤、無效數(shù)據(jù)，以及無用、多

余數(shù)據(jù)等

分爪,而加血屆嬴加而贏0晨7忌7

越邈晨析、瓶、推理敏理，得出正確結(jié)論

八.物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)中的常見錯誤

（1）凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時要防止液體倒吸。

（2）進(jìn)行某些易燃易爆實(shí)驗(yàn)時要防爆炸（如山還原CuO應(yīng)先通H?,氣體點(diǎn)燃前先驗(yàn)純等）。

⑶防氧化（如山還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中進(jìn)行等）。

（4）防吸水（實(shí)驗(yàn)取用和制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)宜采取必要措施，以保證達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?。如NaOH固

體應(yīng)放在燒杯等玻璃器皿中稱量）.

⑸冷凝回流：有些反應(yīng)中，為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料，需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回

流裝置（如長玻璃管、冷凝管等）。

（6）易揮發(fā)液體產(chǎn)物（導(dǎo)出時可為蒸氣）的及時冷卻。

九.物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)中試劑、裝置的選擇、儀器的裝配、除雜

（1）試劑的選擇：以實(shí)驗(yàn)室常用藥品為原料，依據(jù)反應(yīng)原理，選擇方便經(jīng)濟(jì)安全的試劑，盡量做到有適宜的

反應(yīng)速率，且所得物質(zhì)比較純凈。如用鋅粒與酸制取氫氣，?般選擇稀硫酸，不用鹽酸，原因鹽酸是揮發(fā)

性酸，制取的氫氣中混有HC1氣體。

（2）裝置的選擇：由反應(yīng)物的狀態(tài)，反應(yīng)條件和所制備氣體的性質(zhì)、量的多少決定。裝置應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)設(shè)計的

思路分為：發(fā)生裝置-除雜裝置-干燥裝置一主體實(shí)驗(yàn)裝置（收集）一尾氣處理裝置等。

（3）儀器的裝配：裝配儀器的原則：在裝配儀器時，應(yīng)從下而上，從左至右，先塞好后固定；先檢驗(yàn)裝置的

氣密性再加入試劑；加入試劑時，先固后液；實(shí)驗(yàn)開始時，先驗(yàn)純，再點(diǎn)燈；在連接導(dǎo)管時，對于洗氣裝

置應(yīng)“長”進(jìn)“短”出；量氣裝置應(yīng)“短”進(jìn)“長”出；干燥管應(yīng)“大”進(jìn)，?小”出；先凈化后干燥。

（4）物質(zhì)的除雜（以氣體為例）

a.除雜順序：先除雜，后除水，加熱除氧放末尾。

b.解題步驟：①首先判斷氣體中的雜質(zhì)，氣體中雜質(zhì)的判斷方法：凡是反應(yīng)物中有易揮發(fā)性液體，如鹽酸、

濃硝酸、溪水等，制得的氣體中一定含有相應(yīng)的雜質(zhì)如HC1、HNCh、濱蒸氣及水蒸氣等。還有一些發(fā)生副

反應(yīng)的如用酒精和濃硫酸反應(yīng)制乙烯時，由于副反應(yīng)的發(fā)生而使乙烯中含有雜質(zhì)SO?、CO?和水蒸氣。②根

據(jù)雜質(zhì)選擇合適的試劑。③根據(jù)試劑選擇合適的裝置。

（5）尾氣處理：有毒污染壞境的氣體需處理，無毒不污染壞境的氣體直接排空。常見的處理方法：燃燒法（如

CH八C2H2、H2、CO等）,堿液吸收（如C12、NO2>QS、SO2等）,水溶法（如HC1、NH3等）。

核心考點(diǎn)三定量測定型實(shí)驗(yàn)

一、定量化學(xué)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的加工處理策略

1、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計與整理的一般方法

（1）數(shù)據(jù)的表格化

項(xiàng)目項(xiàng)項(xiàng)項(xiàng)項(xiàng)目

目1目2目34…

1

2

3

①根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理確定應(yīng)記錄的項(xiàng)目：所測的物理量。

②應(yīng)注意數(shù)據(jù)的有效數(shù)字及單位和必要的注釋。

③設(shè)計的表格要便于數(shù)據(jù)的查找、比較，便于數(shù)據(jù)的計算和進(jìn)一步處理，便于反映數(shù)據(jù)間的聯(lián)系。

（2）數(shù)據(jù)的圖像化

圖像化是用直線圖或曲線圖對化學(xué)實(shí)驗(yàn)結(jié)果加以處理的一種簡明化形式。它適用于一個量的變化引起

另一個量的變化的情況。圖像化的最大特點(diǎn)是鮮明、直觀、簡單、明了。

2、數(shù)據(jù)分類

實(shí)驗(yàn)所得的數(shù)據(jù)，可分為有用、有效數(shù)據(jù)，正確、合理數(shù)據(jù)，錯誤、無效數(shù)據(jù)，及無用、多余數(shù)據(jù)等。

能從大量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中找出有用、有效、正確、合理的數(shù)據(jù)是實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析處理題的一個重要能力考查點(diǎn)，

也是近年來命題變化的一個重要方向。

3、熨驗(yàn)數(shù)據(jù)篩選對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)篩選的一般方法和思路為“五看”：

一看數(shù)據(jù)是否符合測量儀器的精度特點(diǎn)，如用托盤天平測得的質(zhì)量的精度為0.1g,若精度值超過了這個范

圍，說明所得數(shù)據(jù)是無效的；

二看數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內(nèi)，若所得的數(shù)據(jù)明顯超出誤差允許范圍，要舍去；

三看反應(yīng)是否完全，是否是過量反應(yīng)物作用下所得的數(shù)據(jù)，只有完全反應(yīng)時所得的數(shù)據(jù)，才能進(jìn)行有效處

理和應(yīng)用；

四看所得數(shù)據(jù)的測試環(huán)境是否一致，特別是氣體體積數(shù)據(jù)，只有在溫度、壓強(qiáng)一致的情況下才能進(jìn)行比較、

運(yùn)算；

五看數(shù)據(jù)測量過程是否規(guī)范、合理，錯誤和違反測量規(guī)則的數(shù)據(jù)需要舍去。

4、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的使用

⑴表格型題的解題要點(diǎn)在于通過審題，獲取有用信息，然后對表格中數(shù)據(jù)進(jìn)行比較分析，依據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)、

變化規(guī)律進(jìn)行解答。

（2）直角坐標(biāo)系題的解題要點(diǎn)在于解題時要求學(xué)生首先弄清楚自變量和因變量到底是什么，注意理解起點(diǎn)、

終點(diǎn)、轉(zhuǎn)折點(diǎn)的含義。然后根據(jù)所學(xué)知識分析概念、圖像、數(shù)值三者之間的關(guān)系。

二.實(shí)驗(yàn)題中涉及的計算

實(shí)驗(yàn)題中涉及的計算主要有樣品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)或純度的計算，物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率或產(chǎn)率、物質(zhì)的量濃度、物質(zhì)的質(zhì)

量的計算。

⑴計算公式。

(2)計算方法——關(guān)系式法。

關(guān)系式法常應(yīng)用于一步反應(yīng)或分多步進(jìn)行的連續(xù)反應(yīng)中，利用該法可以節(jié)省不必要的中間運(yùn)算過程,避免計

算錯誤，并能迅速準(zhǔn)確地獲得結(jié)果,一步反應(yīng)中可以直接找出反應(yīng)物與目標(biāo)產(chǎn)物的關(guān)系;在多步反應(yīng)中，若第一

步反應(yīng)的產(chǎn)物是下一步反應(yīng)的反應(yīng)物，可以根據(jù)化學(xué)方程式將某中間物質(zhì)作為“中介”,找出已知物質(zhì)和所求物

質(zhì)之間的量的關(guān)系。

三.定量測定型實(shí)驗(yàn)題答題模板

1、巧審題，明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、原理：?shí)驗(yàn)原理可從題給的化學(xué)情境(或題目所給的實(shí)驗(yàn)?zāi)康?并結(jié)合元素化合

物的有關(guān)知識獲取。在此基礎(chǔ)上，依據(jù)可靠性、簡捷性、安全性的原則，確定符合實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、要求的?shí)驗(yàn)

方案

2、想過程，理清操作先后順序：根據(jù)由實(shí)驗(yàn)原理所確定的實(shí)驗(yàn)方案中的實(shí)驗(yàn)過程，確定實(shí)驗(yàn)操作的方法和

步驟，把握各實(shí)驗(yàn)步驟的要點(diǎn)，理清實(shí)驗(yàn)操作的先后順序

3、看準(zhǔn)圖，分析裝置或流程作用：若題目中給出裝置圖，在分析解答過程中，要認(rèn)真細(xì)致地分析圖中的各

部分裝置，并結(jié)合實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮?，確定它們在實(shí)驗(yàn)中的作用

4、細(xì)分析，得出正確的實(shí)驗(yàn)結(jié)論：在定性實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上研究量的關(guān)系，根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和記錄的數(shù)據(jù)，對實(shí)

驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行篩選，通過分析、計算、推理等確定有關(guān)樣品含量及化學(xué)式

四、中學(xué)化學(xué)四個重要的定量實(shí)驗(yàn)

(一)硫酸銅晶體結(jié)晶水含量的測定——熱重分析法

1.原理

硫酸銅晶體是一種比較穩(wěn)定的結(jié)晶水合物，當(dāng)加熱到258c左右全部失去結(jié)晶水，據(jù)加熱前后的質(zhì)量差,

可推算出其晶體的結(jié)晶水含量。

結(jié)晶水的質(zhì)量*100%

硫酸銅晶體中結(jié)晶水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=硫酸桐晶體的質(zhì)量

2.儀器

用堪、天平、干燥器、坨煙鉗、研缽、角匙、酒精燈、泥三角、三腳架、玻璃棒。

3.步驟

“四稱”“兩熱”：(1)稱用煙(W,g)(2)稱培煙及晶體(W2g)(3)加熱至白(4)冷卻稱重(W3g)

16018x

4.注意事項(xiàng)

(1)稱前研細(xì)(2)小火加熱(3)在干燥器中冷卻(4)不能用試管代替用煙(5)加熱要充分但不“過

頭”(否則硫酸銅本身也會分解)。

5.誤差分析

（1）客觀原因：晶體本身不純

①如果晶體中含有難揮發(fā)性性雜質(zhì)，m（H2O）/m（CuSO4）變小，結(jié)果偏低;

②實(shí)驗(yàn)前晶體表面有水，m（H2O）/m（CuSO4）變大，結(jié)果偏高。

（2）主觀原因

產(chǎn)生誤差的原因m(H20)/m(C11SO4)的值X值

稱量的珀煙不干燥變大偏大

生期內(nèi)附有不揮發(fā)性雜質(zhì)無影響無影響

加熱后，未放入干燥器中冷卻變小偏低

晶體未完全變白停止加熱變小偏低

加熱溫度過高，晶體部分變黑變大偏大

加熱時有少量晶體濺出變大偏大

（二）中和滴定——滴定分析法

1.原理

利用酸堿中和反應(yīng)中物質(zhì)的量之間的關(guān)系，用已知物質(zhì)的量濃度的酸（或堿）來測定堿（或酸）的物

質(zhì)的量濃度。

實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵在于：

（1）確保實(shí)驗(yàn)過程中維持酸或堿的濃度不變，滴定管或移液管要用所取溶液洗滌。

（2）量準(zhǔn)、測準(zhǔn)堿液、酸液的體積［V（堿）、V（酸）］。

（3）選擇適宜的指示劑以準(zhǔn)確指示中和終點(diǎn)。

2.儀器

酸式滴定管、堿式滴定管、移液管（粗略移取可用小量筒）、錐形瓶、鐵架臺、滴定管夾等。

3.步驟

（1）滴定前的準(zhǔn)備工作：

①洗滌滴定管，依次用洗液、自來水、蒸儲水洗滌干凈。

②檢查滴定管是否漏水，操占中活塞是否靈活。

③用待裝溶液潤洗2?3次，以保證裝入溶液時不改變?nèi)芤旱臐舛取?/p>

（2）滴定：以已知標(biāo)準(zhǔn)酸液滴定未知堿液為例：

①準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)酸溶液：注酸液一趕氣泡一調(diào)液面一記刻度V（始）。川同樣的方法把堿式滴定管準(zhǔn)備好

并記刻度。

②移取待測堿液（用移液管或堿式滴定管）：洗滌并潤洗移液管一吸取堿溶液一放入錐形瓶一滴加指

示劑。把錐形瓶放在酸式滴定管下，墊一張白紙。

③操作：左手控制滴定管活塞（或擠壓玻璃球）；右手拇、食、中三指拿住錐形瓶頸部，并不斷按同

一方向搖動；眼睛一定注視錐形瓶中溶液顏色變化及滴定流速.

邊滴邊振蕩一滴加速度先快后慢T注意指示劑的變化—判斷終點(diǎn)（半分鐘再變化）T記下刻度V（終）。

V（酸）=V（終）一V（始）°

（3）計算：c（堿）=c（酸）V（酸）/V（堿）

4.終點(diǎn)判斷

當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏螛?biāo)準(zhǔn)液，溶液顏色發(fā)生突變，且半分鐘不再變化。

—終7^劑

酚取甲基橙

滴

強(qiáng)酸滴定強(qiáng)堿紅色一無色黃色一橙色

強(qiáng)堿滴定強(qiáng)酸無色一淺紅色紅色一橙色

5.誤差分析

構(gòu)成實(shí)驗(yàn)誤差的因素是多方面的，中學(xué)階段僅對由于操作天當(dāng)引起的實(shí)驗(yàn)誤差進(jìn)行討論和判斷。中學(xué)

化學(xué)對實(shí)驗(yàn)誤差的考查主要從以下兩個方面設(shè)題：（1）在假定實(shí)驗(yàn)過程中其他操作均正確的前提下，判斷

（一般不考查分析過程）由于某一項(xiàng)操作不當(dāng)，對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響（偏高或偏低或無影響）：（2）已知實(shí)

驗(yàn)產(chǎn)生了誤差，判斷在給定的一些操作中，可能是由哪項(xiàng)引起的。

誤差判斷的方法：一般是依據(jù)實(shí)驗(yàn)原理，對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的數(shù)學(xué)表達(dá)式進(jìn)行分析（屬于公式法），先找出

決定誤差大小的有關(guān)量，再進(jìn)一步研究該量的大小與某一項(xiàng)操作間的關(guān)系。

（1）偏高：酸式滴定管水洗后沒潤洗即裝酸；錐形瓶用待測液潤洗；滴定時酸液濺出；滴前酸式滴定

管內(nèi)有氣泡，滴后消失；滴后滴定管尖嘴處懸有液滴；滴后仰視讀數(shù)；滴前俯視讀數(shù)；終點(diǎn)判斷滯后；移

液時將尖嘴殘存液滴吹入瓶內(nèi)：其他。

（2）偏低；移液管水洗后即移堿液；滴定時堿液濺出；滴前酸式滴定管無氣泡，滴后有氣泡；滴后俯

視讀數(shù)；滴前仰視讀數(shù)；終點(diǎn)判斷超前；滴時堿液濺到錐形瓶內(nèi)壁上乂沒洗下；其他。

6.應(yīng)用

（1）滴定法是獲得實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的典型方法

I）常用滴定方法的分類：

①中和反應(yīng)滴定法

②氧化還原反應(yīng)滴定法

③沉淀反應(yīng)滴定法

④絡(luò)合反應(yīng)滴定法

2）常見“滴定分析法”的定量關(guān)系

常見類型滴定方法定里天力反應(yīng)原理

NH3H3BO3+HC—NH4CI

凱氏定氮法中和滴定n(N)=/?(HCl)

+H3BO3

b與s20r氧化還原滴定2〃(l2)=〃(S2O，)2s203+I2=S4O6+21

2Ag++CrOF

+

K2CrO4與AgNO3沉淀滴定n(Ag)=2?(CrOF)

=Ag2CrO41(磚紅色)

+

2MnO；+5C2Or+16H

KMM與Na2c2O4氧化還原滴定5〃(KM11O4)=2〃(Na2c2O4)

=2Mn”+IOCO2T+8H2O

2MnO4+5H2O2+6H'

KMnO4與H2O2氧化還原滴定5n(KMnO)=2n(HO)