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2025年藥學(xué)專升本藥物分析真題試卷含答案考試時間:______分鐘總分:______分姓名:______一、選擇題(請將正確選項(xiàng)的字母填在括號內(nèi))1.重量分析法中,沉淀稱量形式必須具備的性質(zhì)不包括()。A.穩(wěn)定性B.純潔性C.溶解度小D.易于過濾和洗滌2.滴定分析法中,若用去標(biāo)準(zhǔn)鹽酸體積偏大,則測得的NaOH濃度將()。A.偏高B.偏低C.無影響D.無法判斷3.下列物質(zhì)中,適合用酸堿滴定法直接測定其含量的是()。A.氯化鈉B.碳酸氫鈉C.碳酸鈣D.乙酰水楊酸4.依據(jù)朗伯-比爾定律,當(dāng)濃度增加一倍時,其透光率將()。A.增加一倍B.減少一半C.增加四倍D.減少到原來的1/45.在分光光度法中,用于測量物質(zhì)對特定波長光的吸收程度的是()。A.移液管B.比色皿C.吸收池D.單色器6.氣相色譜法中,分離混合物的主要依據(jù)是()。A.物質(zhì)的密度差異B.物質(zhì)的顏色差異C.物質(zhì)在固定相和流動相中的分配系數(shù)差異D.物質(zhì)的熔點(diǎn)差異7.高效液相色譜法(HPLC)與氣相色譜法(GC)相比,其主要優(yōu)勢之一是()。A.分析速度更快B.可分析熱不穩(wěn)定化合物C.選擇性較差D.儀器價格通常更低8.在滴定分析中,用于指示滴定終點(diǎn)的是()。A.指示劑B.滴定劑C.標(biāo)準(zhǔn)溶液D.分析天平9.在色譜分析中,表示色譜峰在色譜圖上出現(xiàn)時間的術(shù)語是()。A.保留時間B.半峰寬C.峰面積D.相對保留值10.藥品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的“鑒別”項(xiàng)目,其主要目的是()。A.測定藥品的有效成分含量B.判斷藥品的真?zhèn)蜟.檢查藥品中雜質(zhì)的含量D.評價藥品的質(zhì)量穩(wěn)定性二、填空題1.滴定分析法根據(jù)滴定劑的性質(zhì)可分為______滴定法、______滴定法、______滴定法和______滴定法。2.依據(jù)朗伯-比爾定律,吸光度(A)與濃度(c)和光程(l)成______關(guān)系,與吸光系數(shù)(ε)成______關(guān)系。3.在分光光度法中,當(dāng)透光率(T)為50%時,其吸光度(A)等于______。4.氣相色譜法中,分離效能的指標(biāo)是______,它表示單位柱長上發(fā)生的分離程度。5.高效液相色譜法(HPLC)中,根據(jù)流動相是否為液體,可分為______色譜法和______色譜法。6.藥物分析的目的在于測定藥品的______、______、______和______等項(xiàng)目。7.分析過程中產(chǎn)生的誤差可分為______誤差和______誤差。8.使用分析天平時,稱量樣品應(yīng)放在______中稱量。9.在滴定分析中,為了減小終點(diǎn)誤差,應(yīng)選擇______變紅或褪色明顯的指示劑。10.薄層色譜法(TLC)是一種快速的______分析方法,常用于藥物的______和______。三、名詞解釋1.誤差2.滴定度3.靈敏度4.分離度5.保留時間四、簡答題1.簡述酸堿滴定法的基本原理,并列舉三種常用的酸堿指示劑。2.簡述紫外-可見分光光度法測定物質(zhì)含量的基本步驟。3.與氣相色譜法相比,高效液相色譜法(HPLC)適用于分析哪些類型的化合物?為什么?4.簡述藥品標(biāo)準(zhǔn)中“性狀”項(xiàng)通常包含哪些內(nèi)容?5.什么是系統(tǒng)誤差?它有哪些主要來源?如何減免系統(tǒng)誤差的影響?五、計(jì)算題1.稱取基準(zhǔn)無水碳酸鈉0.1250g,用待標(biāo)定的鹽酸溶液滴定至終點(diǎn),消耗鹽酸體積為24.80mL。計(jì)算該鹽酸溶液的濃度(C(HCl))。(無水碳酸鈉摩爾質(zhì)量為105.99g/mol)2.取某樣品0.5000g,經(jīng)適當(dāng)處理后,用0.1000mol/L的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,消耗體積為20.00mL。計(jì)算該樣品中氯化鈉(NaCl)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。(NaCl摩爾質(zhì)量為58.44g/mol,AgNO3摩爾質(zhì)量為169.87g/mol)3.用紫外-可見分光光度法測定某藥物樣品的含量。已知該藥物在最大吸收波長處的摩爾吸光系數(shù)ε=1.2×10^3L/(mol·cm),樣品濃度為5.0×10^-4mol/L,使用1cm比色皿測得透光率T=60%。計(jì)算樣品溶液的吸光度A和該藥物在樣品中的濃度c。(提示:T=10^{-A})4.某混合物由A和B兩種組分組成,在色譜條件下測得A的保留時間t_R(A)=5.0min,B的保留時間t_R(B)=12.0min。若A的峰寬W_(1/2)(A)=0.8min,B的峰寬W_(1/2)(B)=1.0min。計(jì)算A和B的分離度R_s。六、論述題結(jié)合實(shí)際應(yīng)用,論述選擇合適的分析方法時應(yīng)考慮哪些因素?試卷答案一、選擇題1.C2.A3.B4.D5.C6.C7.B8.A9.A10.B二、填空題1.酸堿;氧化還原;絡(luò)合;沉淀2.正;正3.0.6994.分離度5.液相色譜;氣相色譜6.含量;純度;有關(guān)物質(zhì);溶出度7.系統(tǒng)的;偶然的8.天平盤9.顏色突變10.定性;鑒別三、名詞解釋1.誤差:測量值與真實(shí)值之間的差異。2.滴定度:指1ml標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于被測物質(zhì)的質(zhì)量(單位通常是mg/ml或g/L)。3.靈敏度:指分析方法檢測待測物質(zhì)最小量的能力,通常用能產(chǎn)生單位吸光度變化所需待測物質(zhì)的量(Δc/ΔA)的倒數(shù)表示。4.分離度:指色譜系統(tǒng)中兩個相鄰峰的分離程度,用兩個峰保留時間之差(Δt_R)與峰寬之和(W_(1/2)?+W_(1/2)?)的比值表示。5.保留時間:指從進(jìn)樣開始到被測組分出現(xiàn)在色譜圖上某個特定位置(通常是峰的最大值)所需的時間。四、簡答題1.基本原理:利用酸堿反應(yīng),在適宜的介質(zhì)中,用已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)酸溶液或標(biāo)準(zhǔn)堿溶液滴定未知濃度的堿溶液或酸溶液,根據(jù)消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積計(jì)算出被測物質(zhì)的含量。常用指示劑:甲基紅、酚酞、溴甲酚綠。2.基本步驟:(1)配制溶液:配制待測物質(zhì)溶液和必要時配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。(2)選擇波長:在最大吸收波長處測定。(3)校準(zhǔn)儀器:用空白溶液調(diào)零(或調(diào)100%T)。(4)測量吸光度:將待測溶液置于比色皿中,測定吸光度A。(5)計(jì)算濃度:根據(jù)朗伯-比爾定律A=εbc,計(jì)算樣品濃度c。3.HPLC適用于分析:熱不穩(wěn)定化合物、高沸點(diǎn)化合物、離子型化合物、具有強(qiáng)烈揮發(fā)性的化合物等。原因:HPLC使用液體作為流動相,可以對上述化合物進(jìn)行室溫下的分析,而GC需要將樣品氣化,高溫可能導(dǎo)致樣品分解或失活。4.“性狀”項(xiàng)通常包含:外觀、臭味、溶解度、物理常數(shù)(如熔點(diǎn)、餾程、旋光度等)。5.系統(tǒng)誤差:在重復(fù)條件下對同一被測物進(jìn)行多次測量結(jié)果之間存在的恒定偏差,具有重復(fù)性。主要來源:儀器誤差(零點(diǎn)漂移)、試劑誤差(試劑不純)、環(huán)境誤差(溫度、濕度變化)、方法誤差(反應(yīng)不完全、干擾存在)。減免方法:對照試驗(yàn)、空白試驗(yàn)、校準(zhǔn)儀器、選用純度較高的試劑、控制實(shí)驗(yàn)環(huán)境條件、改進(jìn)分析方法等。五、計(jì)算題1.解:根據(jù)滴定反應(yīng)方程式Na?CO?+2HCl→2NaCl+H?O+CO?n(Na?CO?)=1/2*n(HCl)=1/2*C(HCl)*V(HCl)m(Na?CO?)=n(Na?CO?)*M(Na?CO?)C(HCl)=2*m(Na?CO?)/(M(Na?CO?)*V(HCl))C(HCl)=[2*0.1250g/(105.99g/mol*24.80mL*10?3L/mL)]mol/LC(HCl)≈0.09484mol/L答:該鹽酸溶液的濃度約為0.09484mol/L。2.解:根據(jù)滴定反應(yīng)方程式NaCl+AgNO?→NaNO?+AgCl↓n(NaCl)=n(AgNO?)=C(AgNO?)*V(AgNO?)m(NaCl)=n(NaCl)*M(NaCl)w(NaCl)=m(NaCl)/m(samples)w(NaCl)=[C(AgNO?)*V(AgNO?)*M(NaCl)]/m(samples)w(NaCl)=[(0.1000mol/L*20.00mL*10?3L/mL)*58.44g/mol]/0.5000gw(NaCl)≈0.2338答:該樣品中氯化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為23.38%。3.解:(1)計(jì)算吸光度A=-log(T/100)=-log(60%/100)=-log(0.6)A≈0.2218(2)計(jì)算濃度c=A/(ε*l)=0.2218/(1.2×10^3L/(mol·cm)*1cm)mol/Lc≈1.85×10^-4mol/L答:樣品溶液的吸光度A約為0.2218,該藥物在樣品中的濃度c約為1.85×10^-4mol/L。4.解:W_(1/2)=2σ_b,σ_b=W_(1/2)/2σ_b(A)=0.8min/2=0.4minσ_b(B)=1.0min/2=0.5minR_s=(t_R(B)-t_R(A))/(σ_b(A)+σ_b(B))=(12.0-5.0)min/(0.4min+0.5min)R_s=7.0min/0.9min≈7.78答:A和B的分離度R_s約為7.78。六、論述題選擇合適的分析方法時應(yīng)考慮以下因素:(1)待測物的性質(zhì):如物理狀態(tài)(固體、液體)、化學(xué)性質(zhì)(極性、穩(wěn)定性、揮發(fā)性)、含量高低等。例如,對熱不穩(wěn)定或極性強(qiáng)的樣品優(yōu)先考慮HPLC。(2)分析目的:是定性鑒別、定量分析還是雜質(zhì)檢查?不同目的選擇不同的方法。例如,鑒別常用TLC、光譜法;含量測定常用滴定法、分光光度法、色譜法。(3)準(zhǔn)
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