ICS29.035.99

CCSK15

T/CIEP

中國(guó)工業(yè)環(huán)保促進(jìn)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CIEPXXXX—2024

聚酰亞胺薄膜產(chǎn)品制備技術(shù)規(guī)范

Technicalspecificationforpreparationofpolyimidefilmproducts

2024-XX-XX發(fā)布2024-XX-XX實(shí)施

中國(guó)工業(yè)環(huán)保促進(jìn)會(huì)發(fā)布

T/CIEPXXXX—2024

聚酰亞胺薄膜產(chǎn)品制備技術(shù)規(guī)范

1范圍

本文件規(guī)定了聚酰亞胺薄膜產(chǎn)品制備的技術(shù)要求，包括原材料要求、生產(chǎn)設(shè)備要求、生產(chǎn)環(huán)境要

求、制備工藝流程、成品檢驗(yàn)與試驗(yàn)、運(yùn)輸與貯存、質(zhì)量保證與控制內(nèi)容。

本文件適用于聚酰亞胺薄膜的產(chǎn)品制備和檢驗(yàn)。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文

件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適

用于本文件。

GB/T13542.62006電氣絕緣用薄膜第6部分:電氣絕緣用聚酰亞胺薄膜

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

聚酰亞胺薄膜Polyimidefilm

又稱為PI膜，是一種由聚酰亞胺樹脂制成的薄膜狀材料。聚酰亞胺樹脂是由二元酸酐和二元胺通

過縮聚反應(yīng)生成的聚合物，具有優(yōu)異的耐熱性、電氣絕緣性、機(jī)械強(qiáng)度、化學(xué)穩(wěn)定性和耐輻射性等特

點(diǎn)。

3.2

聚酰亞胺樹脂Polyimideresin

一種高分子樹脂，由二胺和二酐在酸性或堿性條件下進(jìn)行縮聚反應(yīng)生成，具有酰亞胺結(jié)構(gòu)的高分

子化合物。

3.3

耐熱性Thermalstability

聚酰亞胺薄膜在高溫下保持穩(wěn)定性能的能力，表現(xiàn)為在特定溫度范圍內(nèi)不發(fā)生分解、軟化或變形。

3.4

電氣絕緣性Electricalinsulationproperty

聚酰亞胺薄膜對(duì)電流的阻止能力，表現(xiàn)為較高的介電常數(shù)和介電損耗角正切值。

3.5

粘結(jié)性Adhesion

聚酰亞胺薄膜與其它材料粘結(jié)的能力，包括內(nèi)聚力和與不同基材的粘結(jié)強(qiáng)度。

3.6

成膜Filmformation

將聚酰亞胺樹脂溶液涂布或流延在載體上，通過干燥、固化等過程形成薄膜的過程。

3.7

潔凈室Cleanroom

指一個(gè)高度控制的環(huán)境，其中空氣中的懸浮粒子濃度受到嚴(yán)格控制。潔凈室的建造和使用旨在減

少空間的誘入、產(chǎn)生和滯留粒子，以確保產(chǎn)品或工藝的高純度和無菌狀態(tài)。

4原材料要求

1

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4.1聚酰亞胺基膜

聚酰亞胺薄膜產(chǎn)品制備用聚酰亞胺基膜應(yīng)符合GB/T13542.6的規(guī)定。聚酰亞胺基膜標(biāo)稱厚度、厚

度公差按表1的規(guī)定。

表1聚酰亞胺基膜標(biāo)稱厚度及厚度公差

基膜標(biāo)稱厚度厚度公差

μm％

10按供需雙方商定

12.5±20

20±15

25

±12

50

75

100±10

125

注：除本表外,聚酰亞胺基膜的其他厚度及公差由供需雙方商定

5生產(chǎn)設(shè)備要求

5.1擠出機(jī)設(shè)備：用于生產(chǎn)PI薄膜的擠出設(shè)備需要能夠處理高溫和化學(xué)穩(wěn)定性要求，通常采用特殊

設(shè)計(jì)的雙螺桿或單螺桿擠出機(jī)。應(yīng)能熔融聚酰胺酸（PAA）樹脂，并通過擠出過程將其熔融物均勻分布

成膜。

5.2流延機(jī)設(shè)備：用于將熔融的聚酰亞胺溶液均勻流延成膜。應(yīng)能確保薄膜的均勻厚度和質(zhì)量，以及

滿足后續(xù)加工要求。

5.3干燥設(shè)備：用于確保原料和成膜過程中的濕度控制，防止水分影響薄膜質(zhì)量。應(yīng)能去除原料中的

水分，防止薄膜在成膜過程中出現(xiàn)氣泡或裂紋。

5.4拉伸機(jī)設(shè)備：用于在生產(chǎn)過程中對(duì)薄膜進(jìn)行單向或雙向拉伸，以獲得所需的機(jī)械性能和光學(xué)特性。

應(yīng)能提高薄膜的強(qiáng)度和韌性，改善光學(xué)性能。

5.5熱處理設(shè)備：如熱烘箱，用于在生產(chǎn)過程中對(duì)薄膜進(jìn)行熱處理，以提高其性能。應(yīng)促進(jìn)聚酰亞胺

薄膜的亞胺化反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)從聚酰胺酸到聚酰亞胺的轉(zhuǎn)化。

5.6控制系統(tǒng)：包括溫度控制、厚度控制和速度控制等。應(yīng)確保生產(chǎn)過程中各參數(shù)的穩(wěn)定，保證薄膜

質(zhì)量的一致性。

5.7環(huán)境控制：包括潔凈室和氣氛控制。應(yīng)能防止塵埃和其他污染物影響薄膜質(zhì)量，確保生產(chǎn)環(huán)境的

穩(wěn)定。

5.8檢測(cè)與測(cè)試設(shè)備：包括厚度計(jì)、抗拉強(qiáng)度測(cè)試機(jī)、光學(xué)分析儀和熱分析儀等。應(yīng)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)和評(píng)估

薄膜的質(zhì)量，確保產(chǎn)品符合性能要求。

5.9安全與環(huán)保設(shè)備：包括廢氣處理設(shè)備和安全設(shè)施。應(yīng)保障生產(chǎn)過程的安全，確保廢氣排放符合環(huán)

保標(biāo)準(zhǔn)。

6生產(chǎn)環(huán)境要求

6.1潔凈室：聚酰亞胺薄膜對(duì)污染極其敏感，因此生產(chǎn)通常需要在潔凈室環(huán)境中進(jìn)行。潔凈室需要達(dá)

到定的潔凈度級(jí)別，如IS0100cleanroom標(biāo)準(zhǔn)，以防止塵埃、微生物和其他污染物的污染。

6.2溫度控制：生產(chǎn)過程中需要保持恒定的溫度，以防止溫度波動(dòng)對(duì)薄膜性能的影響。通常，生產(chǎn)環(huán)

境的溫度應(yīng)控制在20-25℃之間。

6.3濕度控制：濕度也需要嚴(yán)格控制，以防止水分對(duì)聚酰亞胺薄膜的影響。通常，生產(chǎn)環(huán)境的濕度應(yīng)

控制在40-60%RH（相對(duì)濕度）之間。

6.4氧氣和惰性氣體控制：某些特定的聚酰亞胺薄膜生產(chǎn)過程可能需要在無氧或特定氣體氣氛中進(jìn)行

以防止氧化或其他化學(xué)反應(yīng)對(duì)薄膜的影響。

2

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6.5防靜電地板和服裝：為了防止靜電的產(chǎn)生和積累，生產(chǎn)環(huán)境需要采用防靜電地板和防靜電工作服

等措施。

6.6靜電消除設(shè)備：使用靜電消除器等設(shè)備，以確保設(shè)備和產(chǎn)品不被靜電干擾。

7制備工藝流程

7.1制備工藝流程

聚酰亞胺薄膜的生產(chǎn)基本上是二步法，第一步是合成聚酰胺酸，第二步是成膜亞胺化。成膜方法

主要有浸漬法(或稱鋁箔上膠法)、流延法和流涎拉伸法(雙軸定向拉伸法)。具體成膜方法以及相應(yīng)的

流程見附錄A。

聚酰亞胺薄膜制備工藝簡(jiǎn)圖如下：

圖1聚酰亞胺薄膜制備工藝流程

7.2原料準(zhǔn)備：首先，準(zhǔn)備好生產(chǎn)聚酰亞胺薄膜所需的二元酸酐和二元胺單體。常用的二元酸酐有均

苯四甲酸二酐、苯酐等，二元胺有4,4`-二氨基二苯醚、4,4`-二氨基二苯砜等。

7.3預(yù)聚合：將二元酸酐和二元胺按一定比例混合，在適當(dāng)?shù)臏囟群蛪毫ο逻M(jìn)行預(yù)聚合反應(yīng)，生成預(yù)

聚物。預(yù)聚物的分子量和聚合度需要通過控制反應(yīng)條件來調(diào)整，以滿足后續(xù)成膜的要求。

7.4成膜：預(yù)聚物通過流延法、浸漬法或流涎拉伸法等成膜工藝均勻涂抹在載體(如金屬板、玻璃板

等)上，形成一定厚度的膜狀物。流延法是將預(yù)聚物溶液均勻流布在載體上，然后經(jīng)過干燥、熱處理等

步驟形成薄膜;浸漬法是將預(yù)聚物溶液浸漬在載體上，通過溶劑蒸發(fā)和熱處理使溶液在載體上形成薄膜;

流涎拉伸法是將預(yù)聚物溶液在加熱輥上流涎，然后通過拉伸、熱處理等步驟形成薄膜。

7.5亞胺化：成膜后，將薄膜在高溫、真空條件下進(jìn)行亞胺化反應(yīng)，即將預(yù)聚物中的酸酐基團(tuán)與胺基

團(tuán)反應(yīng)，形成穩(wěn)定的亞胺環(huán)結(jié)構(gòu)，從而得到聚酰亞胺薄膜。亞胺化過程需要精確控制反應(yīng)溫度、壓力

和時(shí)間，以保證薄膜的性能。

7.6后處理：亞胺化反應(yīng)完成后，對(duì)薄膜進(jìn)行后處理，如熱處理、酸堿處理等，以進(jìn)一步提高薄膜的

性能。熱處理可以提高薄膜的熱穩(wěn)定性、機(jī)械強(qiáng)度等;酸堿處理可以改善薄膜的表面性能，如親水性、

疏水性等。

7.7檢驗(yàn)與包裝：最后，對(duì)制備的聚酰亞胺薄膜進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)，包括物理性能、化學(xué)性能、電氣性能

等方面的測(cè)試。檢驗(yàn)合格后，進(jìn)行包裝、標(biāo)識(shí)和儲(chǔ)存，以備后續(xù)使用。

8成品檢測(cè)

聚酰亞胺薄膜成品檢測(cè)見表格2。

表2聚酰亞胺薄膜成品檢測(cè)

檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)方法接受標(biāo)準(zhǔn)備注

色澤均勻、無氣泡、裂紋、如有缺陷，記錄并評(píng)估是否

外觀檢查視覺檢查、無缺陷

劃痕等可修復(fù)

厚度測(cè)量厚度計(jì)測(cè)量符合規(guī)定的厚度范圍測(cè)量多個(gè)位置，記錄平均值

符合規(guī)定的強(qiáng)度和伸長(zhǎng)率等根據(jù)測(cè)試結(jié)果評(píng)估機(jī)械強(qiáng)度

物理性能測(cè)試?yán)煸囼?yàn)、沖擊試驗(yàn)等

要求和耐久性

暴露于不同化學(xué)物質(zhì)中觀察評(píng)估對(duì)酸、堿、溶劑等的抵

化學(xué)性能測(cè)試耐化學(xué)性符合要求

反應(yīng)抗能力

電氣性能測(cè)試絕緣電阻測(cè)試、介電常數(shù)測(cè)符合規(guī)定的電氣性能指標(biāo)評(píng)估絕緣性能和應(yīng)用兼容性

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檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)方法接受標(biāo)準(zhǔn)備注

試等

用于光學(xué)應(yīng)用的薄膜需特殊

光學(xué)性能測(cè)試透光率、霧度等測(cè)量符合光學(xué)性能要求

考慮

玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)等

熱性能測(cè)試熱分析儀測(cè)試評(píng)估熱穩(wěn)定性和應(yīng)用兼容性

符合要求

評(píng)估熱穩(wěn)定性和應(yīng)用兼容性評(píng)估長(zhǎng)期使用中的尺寸穩(wěn)定

尺寸穩(wěn)定性測(cè)試尺寸變化在可接受范圍內(nèi)

尺寸變化性

針對(duì)特定應(yīng)用，如FPC或光刻

兼容性測(cè)試特定工藝條件下測(cè)試符合工藝要求

膠等

確保運(yùn)輸和儲(chǔ)存過程中的安

包裝檢查視覺檢查、包裝完整性包裝完好無損

全

9質(zhì)量保證與控制

9.1原料采購(gòu)與檢驗(yàn)：確保原料的質(zhì)量，對(duì)供應(yīng)商的產(chǎn)品進(jìn)行嚴(yán)格的入庫檢驗(yàn)。

9.2預(yù)聚合過程控制：精確控制反應(yīng)條件，監(jiān)測(cè)預(yù)聚物的分子量和聚合度。

9.3成膜工藝控制：確保成膜工藝的一致性，控制薄膜的厚度、均勻性和表面質(zhì)量。

9.4亞胺化過程控制：精確控制亞胺化溫度、壓力和時(shí)間，保證薄膜的化學(xué)結(jié)構(gòu)和性能。

9.5后處理與性能檢測(cè)：按照標(biāo)準(zhǔn)流程進(jìn)行后處理，進(jìn)行全面性能檢測(cè)，確保產(chǎn)品符合標(biāo)準(zhǔn)。

9.6質(zhì)量控制體系：建立嚴(yán)格的質(zhì)量控制體系，實(shí)施持續(xù)改進(jìn)的過程。

9.7環(huán)境、健康與安全(EHS)控制：遵守相關(guān)法規(guī)，確保生產(chǎn)過程對(duì)環(huán)境和員工的安全沒有負(fù)面影響。

9.8包裝與儲(chǔ)存：使用適當(dāng)?shù)陌b材料和方式，確保產(chǎn)品在運(yùn)輸和儲(chǔ)存過程中不受損壞。

9.9售后服務(wù)與反饋：提供有效的售后服務(wù)，及時(shí)響應(yīng)客戶的問題和反饋，對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量問題進(jìn)行跟蹤

和分析。

9.10

4

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A

A

附錄A

（規(guī)范性）

聚酰亞胺薄膜的成膜方法

A.1聚酰亞胺薄膜成膜方法主要有浸漬法(或稱鋁箔上膠法)、流延法和流拉伸法(雙軸定向拉伸法)。

A.2流涎法

A.3生產(chǎn)PI薄膜的過程為：將聚酰胺酸(PAA)溶液均勻流布到一個(gè)連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)的金屬帶上，并隨金屬帶

的運(yùn)動(dòng)經(jīng)過一個(gè)干燥箱以蒸發(fā)掉一部分溶劑，經(jīng)過部分干燥的PAA薄膜可由金屬帶上剝離，再經(jīng)過加

熱輥筒的作用進(jìn)行干燥，然后再驟冷、卷取，就可以得到連續(xù)長(zhǎng)度的薄膜。

A.4溶液流涎法制PI薄膜的工藝過程見A.1下圖所示。

圖A.1流涎法制PI薄膜的工藝過程

流涎法生產(chǎn)PI薄膜的主要設(shè)備、制備步驟、產(chǎn)品的檢測(cè)如下述。

(1)主要設(shè)備：不銹鋼樹脂溶液儲(chǔ)罐、流涎嘴、流涎機(jī)、亞胺化爐、收卷機(jī)和熱風(fēng)系統(tǒng)等。

(2)制備步驟：消泡后的聚酰胺酸（PAA）溶液，由不銹鋼溶液儲(chǔ)罐經(jīng)管路壓入前機(jī)頭上的流涎嘴

儲(chǔ)槽中。鋼帶以圖所示方向勻速運(yùn)行，將儲(chǔ)槽中的溶液經(jīng)流涎嘴前刮板帶走，而形成厚度均

勻的液膜，然后進(jìn)入烘干道干燥。潔凈干燥的空氣由鼓風(fēng)機(jī)送入加熱器預(yù)熱到一定溫度后進(jìn)

入上、下烘干道。熱風(fēng)流動(dòng)方向與鋼帶運(yùn)行方向相反，以便使液膜在干燥時(shí)溫度逐漸升高，

溶劑逐漸揮發(fā)，增加干燥效果。聚酰胺酸薄膜在鋼帶上隨其運(yùn)行一周，溶劑蒸發(fā)成為固態(tài)薄

膜，從鋼帶上剝離下的薄膜經(jīng)導(dǎo)向輥引向亞胺化爐。亞胺化爐一般為多輥筒形式，與流機(jī)同

步速度的導(dǎo)向輥引導(dǎo)聚酰胺酸薄膜進(jìn)入亞胺化爐，高溫亞胺化后，由收卷機(jī)收卷聚酰亞胺薄

膜從深冷-269℃至高溫+400℃范圍內(nèi)仍能顯示優(yōu)異的物理、力學(xué)和電氣性能。

(3)產(chǎn)品檢測(cè)：產(chǎn)品制造好后，均要對(duì)其拉伸強(qiáng)