ICS71.100.99

CCSG75

T/CASME

團體標(biāo)準(zhǔn)

T/CASMEXXXX—2024

連續(xù)氫化專用鈀催化劑

Palladiumcatalystforcontinuoushydrogenation

（征求意見稿）

在提交反饋意見時，請將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。

2024-XX-XX發(fā)布2024-XX-XX實施

中國中小商業(yè)企業(yè)協(xié)會發(fā)布

T/CASMEXXXX—2024

目次

前言..................................................................................II

1范圍................................................................................3

2規(guī)范性引用文件......................................................................3

3術(shù)語和定義..........................................................................3

4技術(shù)要求............................................................................4

5試驗方法............................................................................4

6檢驗規(guī)則............................................................................5

7標(biāo)志、包裝、運輸和貯存。............................................................5

附錄A（資料性附錄）連續(xù)催化專用鈀催化劑中鈀含量的測定..................................7

I

T/CASMEXXXX—2024

連續(xù)氫化專用鈀催化劑

1范圍

本文件規(guī)定了連續(xù)氫化專用鈀催化劑的分類、技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運輸

和貯存。

本文件適用于連續(xù)氫化反應(yīng)使用的鈀催化劑的生產(chǎn)和檢驗。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T191包裝儲運圖示標(biāo)志

GB/T6286分子篩堆積密度測定方法

GB/T6288粒狀分子篩粒度測定方法

GB/T6678固體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682-2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T8170-2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T23276鈀化合物分析方法鈀量的測定二甲基乙二醛肟析出EDTA絡(luò)合滴定法

YS/T1072鈀炭化學(xué)分析方法鈀量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

連續(xù)氫化專用鈀催化劑palladiumcatalystforcontinuoushydrogenation

以金屬鈀為主要活性組分，將金屬鈀載于氧化鋁、炭等載體上制成的應(yīng)用于連續(xù)氫化反應(yīng)過程的催

化劑。

4分類

按載體材料類別分為Pd（OH）2/Al2O3、Pd/Al2O3、Pd(OH)2/C、Pd/C四種型號，四種型號對應(yīng)牌號如

表1所示。

表1牌號

載體材料類別牌號

PFv1324000-01

PFv1324321-02

Pd（OH）/AlO

223PFv1324322-02

PFv1324323-02

Pd(OH)2/CPFv1324385-01

PFv13000-01

PFv13321-02

Pd/Al2O3PFv13322-02

PFv13323-02

PFv13385-01

Pd/CPFv1324000-01

3

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5技術(shù)要求

5.1外觀

應(yīng)符合表2的規(guī)定。

表2外觀

載體材料類別外觀

Pd（OH）2/Al2O3棕黃色球形顆粒，無明顯雜質(zhì)

Pd(OH)2/C、Pd/Al2O3黑色球形顆粒，無明顯雜質(zhì)

Pd/C灰黑色球形顆粒，無明顯雜質(zhì)

5.2理化指標(biāo)

應(yīng)符合表3的規(guī)定。

表3理化指標(biāo)

鈀（Pd）含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）堆積密度粒度

牌號

%g/mLmm

PFv1324000-010.90.5～1

PFv1324321-020.80.5～1

PFv1324322-020.50.5～1

PFv1324323-020.51～2

PFv1324385-010.50.3～1

5

PFv13000-010.90.5～1

PFv13321-020.80.5～1

PFv13322-020.50.5～1

PFv13323-020.51～2

PFv13385-010.50.3～1

5.3水分

應(yīng)符合設(shè)計要求。

6試驗方法

6.1試驗條件

如無特殊注明要求時，試驗所用的試劑和水應(yīng)符合GB/T6682-2008中規(guī)定的三級水。

6.2外觀

目視觀察。

6.3理化指標(biāo)

6.3.1鈀含量

6.3.1.1載體材料類別為Pd（OH）2/Al2O3、Pd/Al2O3的催化劑按附錄A的規(guī)定執(zhí)行。

6.3.1.2載體材料類別為Pd(OH)2/C、Pd/C的催化劑按YS/T1072的規(guī)定執(zhí)行。

6.3.2堆積密度

按GB/T6286的規(guī)定執(zhí)行。

6.3.3粒度

按GB/T6288的規(guī)定執(zhí)行。

6.4水分

4

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6.4.1稱取約5g催化劑試樣倒入250ml的燒杯中，置于120℃烘箱中烘干4h～5h，然后將燒杯

移入干燥器中冷卻至室溫。稱得燒杯中干燥后的催化劑試樣重量。烘干前后的試樣重量之差除于烘干前

的試樣重量即得水分含量。

6.4.2水分含量應(yīng)按式（1）計算：

················································(1)

?1

式中：?=(1??2)×100%

——試樣中的水分含量，以百分號表示；

——試樣被烘干前的重量，單位為克（g）；

?——試樣被烘干后的重量，單位為克（g）。

?1

2

7檢?驗規(guī)則

7.1檢驗分類

分為出廠檢驗和型式檢驗。

7.2組批

同一原料、同一工藝連續(xù)生產(chǎn)的產(chǎn)品為一檢驗批。

7.3抽樣

應(yīng)符合GB/T6679的規(guī)定。

7.4出廠檢驗

7.4.1每批產(chǎn)品檢驗合格后方可出廠。

7.4.2出廠檢驗的項目為外觀、理化指標(biāo)。

7.5型式檢驗

7.5.1正常生產(chǎn)時，每一年進行一次型式檢驗，有下列情況之一，也應(yīng)進行型式檢驗：

——新產(chǎn)品定型時；

——產(chǎn)品轉(zhuǎn)廠生產(chǎn)定型鑒定前；

——正式投產(chǎn)后，如原料、工藝等方面有較大改變，可能影響產(chǎn)品性能時；

——產(chǎn)品長期停產(chǎn)后，恢復(fù)生產(chǎn)時；

——出廠檢驗與上次型式檢驗有較大差異時；

——行業(yè)主管部門提出進行型式檢驗要求時。

7.5.2型式檢驗的項目包括本文件第5章的所有項目，從出廠檢驗合格品中進行隨機抽取。

7.6判定規(guī)則

7.6.1檢驗結(jié)果的判定應(yīng)按GB/T8170-2008中修約值比較法執(zhí)行。

7.6.2全部項目檢驗結(jié)果符合本文件規(guī)定時，則判定該批產(chǎn)品為合格產(chǎn)品。若有一項及以上項目檢驗

結(jié)果不符合本文件規(guī)定，應(yīng)重新加倍量選取樣品進行復(fù)驗；復(fù)檢結(jié)果合格的，則判定該批產(chǎn)品合格，復(fù)

檢結(jié)果仍有一項及以上項目檢驗結(jié)果不符合本文件要求時，則判定該批產(chǎn)品不合格。

8標(biāo)志、包裝、運輸和貯存。

8.1標(biāo)志

8.1.1檢驗合格的產(chǎn)品應(yīng)附有產(chǎn)品合格證明，并標(biāo)明以下有內(nèi)容的標(biāo)志：

a)產(chǎn)品名稱；

b)產(chǎn)品規(guī)格、型號、主要成分的名稱；

c)產(chǎn)品的使用說明；

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d)制造廠名稱、地址、電話、商標(biāo)；

e)凈含量；

f)生產(chǎn)批號；

g)執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)編號；

h)生產(chǎn)日期。

8.1.2包裝儲運圖示標(biāo)志應(yīng)符合GB/T191的規(guī)定。

8.2包裝

應(yīng)裝于干燥、清潔的聚乙烯塑料袋或瓶包裝內(nèi)，整齊放入木箱或紙箱內(nèi)，封口完整。

8.3運輸

運輸過程中應(yīng)防雨、防潮，避免日曬、滾摔、撞擊。

8.4貯存

產(chǎn)品應(yīng)貯存在干燥、陰涼、通風(fēng)處，密封保存，避免日曬和雨淋，嚴(yán)防污染。

6

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A

A

附錄A

（資料性附錄）

連續(xù)催化專用鈀催化劑中鈀含量的測定

A.1方法原理

將一定量的催化劑試樣中的金屬鈀溶解得到含Pd2+的水溶液。在強酸介質(zhì)中，溶液中的Pd2+與過量KI

反應(yīng)，生成橙紅色的絡(luò)合物水溶液，用分光光度法在490nm波長測定鈀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

A.2試劑和溶液

應(yīng)使用下列試劑和溶液：

a)氯化鈀：需有準(zhǔn)確的氯化鈀含量值。測試方法按GB/T23276的規(guī)定執(zhí)行；

b)碘化鉀；

c)乙二胺四乙酸二鈉（以下簡稱Na2EDTA）；

d)無水亞硫酸鈉；

e)硫酸（98%濃度）；

f)鹽酸（37%濃度）；

g)磷酸（85%濃度）；

h)鹽酸溶液，1:1；

i)鹽酸溶液，1:6；

j)硫酸溶液，1:1；

k)磷酸溶液，3:2；

l)Na2EDTA溶液，ρ（Na2EDTA）=30g/L；

m)亞硫酸鈉溶液，ρ（Na2EDTA）=6g/L，須當(dāng)日配制并使用；

n)碘化鉀溶液，ρ（KI）=500g/L，須當(dāng)日配制并使用；

o)鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ（Pd）=0.1mg/mL，將市售含鈀濃度為1.0mg/mL的溶液稀釋10倍或按下列

步驟配制：

1)稱取0.1700g±0.0002g氯化鈀，置于100mL燒杯中，加30mL的1:6鹽酸溶液；

2)置電加熱板上加熱溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度并搖勻。此溶液鈀

質(zhì)量濃度為0.1mg/mL。

A.3儀器

應(yīng)使用下列儀器：

a)分光光度計：配有2cm寬的比色皿；

b)電加熱板；

c)馬弗爐。

A.4測定步驟

A.4.1繪制鈀工作曲線

用移液管移取0.1mg/mL的鈀標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL和7.0mL，

分別置于100mL的棕色容量瓶中。在這些容量瓶中各加入2.0mL的1:1鹽酸溶液，然后依次加入3.0

mLNa2EDTA溶液、2.5mL亞硫酸鈉溶液和4.0mL碘化鉀溶液；最后以水稀釋至刻度并搖勻。避光顯色10

min～15min后將上述溶液倒入2cm比色皿中，在490nm波長下用分光光度計測定其吸光度。用不含氯

化鈀但含有所有其它試劑的溶液作空白參比。所得的數(shù)據(jù)以吸光度為橫坐標(biāo)，鈀質(zhì)量濃度（mg/100mL）

為縱坐標(biāo)繪制鈀濃度與吸光度工作曲線。

A.4.2試樣處理及鈀含量測定

A.4.2.1取約2g催化劑試樣于研缽中研細(xì)，置于350℃左右的馬弗爐中烘焙2h～2.5h。在干燥器

7

T/CASMEXXXX—2024

中冷卻至室溫，稱取約0.2g試樣，精確至0.0002g。

A.4.2.2將試樣置于250mL錐形瓶中，加入少量水搖勻后加入15mL的1:1硫酸溶液和5mL的3:2

磷酸溶液，然后置于電加熱板上加熱溶解。完全溶解后所得的溶液呈透明狀。

A.4.2.3待溶液冷卻后，移入100mL棕色容量瓶中，用少量水洗錐形瓶內(nèi)壁三次，所用的水全部移入

100mL棕色容量瓶中。然后依次加入3.0mLNa2EDTA溶液、2.5mL亞硫酸鈉溶液和4.0mL碘化鉀溶液，

最后用水稀釋至刻度并搖勻。避光顯色10min～15min后將上述溶液倒入2cm比色皿中，在490nm

波長下用分光光度計測定其吸光度。用不含氯化鈀但含有所有其它試劑的溶液作空白參比。根據(jù)所測定

的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的鈀質(zhì)量濃度。

A.5結(jié)果計算

A.5.1按式（A.1）計算催化劑試樣中鈀含量。

···············································(A.1)

?×100

式中：???=?×1000×100

——催化劑樣品中鈀含量，以百分比表示；

——從工作曲線上查得的被測溶液中鈀質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為克每毫升（mg/mL）；

??

?——被測試液的總體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

?——催化劑樣品的重量，單位為克（g）。

A.5.2100三次平行測定結(jié)果的極差應(yīng)不大于0.01%。取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果，結(jié)果取三位有效數(shù)字。

?

8

團體標(biāo)準(zhǔn)

《連續(xù)氫化專用鈀催化劑》

編制說明

《連續(xù)氫化專用鈀催化劑》團標(biāo)制定工作組

二零二四年九月

一、工作簡況

（一）任務(wù)來源

根據(jù)2024年全國標(biāo)準(zhǔn)化工作要點，大力推動實施標(biāo)準(zhǔn)化戰(zhàn)略，

持續(xù)深化標(biāo)準(zhǔn)化工作改革，加強標(biāo)準(zhǔn)體系建設(shè)，提升引領(lǐng)高質(zhì)量發(fā)展

的能力。依據(jù)《中華人民共和國標(biāo)準(zhǔn)化法》，以及《團體標(biāo)準(zhǔn)管理規(guī)

定》相關(guān)規(guī)定，揚州博克萊生物醫(yī)藥科技有限公司聯(lián)合相關(guān)單位共同

制定《連續(xù)氫化專用鈀催化劑》團體標(biāo)準(zhǔn)。

（二）編制背景及目的

我國催化技術(shù)的基礎(chǔ)研究工作已得到較快發(fā)展，在催化劑的表征、

催化機理的研究等方面更是達到了國際先進水平，相關(guān)催化劑的工業(yè)

化生產(chǎn)也已初具規(guī)模，形成了相對獨立的產(chǎn)業(yè)，基本滿足了我國化工

生產(chǎn)的需求。但是，在催化劑的產(chǎn)業(yè)化和工業(yè)應(yīng)用還比較薄弱，在關(guān)

鍵催化材料制備技術(shù)、催化材料的質(zhì)量穩(wěn)定性等方面都還存在短板。

氫化催化技術(shù)在化學(xué)制備與化工生產(chǎn)中應(yīng)用極為廣泛，特別是在

規(guī)模工業(yè)大宗化學(xué)品生產(chǎn)以及精細(xì)化學(xué)品制備中。隨著工業(yè)的發(fā)展和

技術(shù)的進步，對催化劑的性能要求越來越高，包括活性、選擇性、穩(wěn)

定性和經(jīng)濟性等方面。近年來，國家對于生物醫(yī)藥等精細(xì)化工行業(yè)整

治力度加大，傳統(tǒng)釜式高危工藝已被列入限制甚至淘汰的目錄，為實

現(xiàn)化工生產(chǎn)本質(zhì)安全性，整個行業(yè)已然掀起了一場新型連續(xù)微反應(yīng)技

術(shù)熱潮。氫化作為典型的高危工藝，目前仍未能有較多的連續(xù)工藝技

術(shù)應(yīng)用，很大原因是受限于催化劑的應(yīng)用技術(shù)不足。因此，制定連續(xù)

氫化專用催化劑的標(biāo)準(zhǔn)有助于規(guī)范市場、推動技術(shù)進步和產(chǎn)品質(zhì)量的

提升。

起草單位依托雄厚的高校科研積累及豐富的從業(yè)經(jīng)歷，面向行業(yè)

推出以催化劑為核心的整套產(chǎn)品，進而提出《連續(xù)氫化專用催化劑產(chǎn)

品規(guī)范》團體標(biāo)準(zhǔn)制定計劃，旨在提供工藝技術(shù)指導(dǎo)及規(guī)范產(chǎn)品的生

產(chǎn)，提升生產(chǎn)效率、降低能耗、保護環(huán)境。通過催化劑的高利用率和

生產(chǎn)效率，減少生產(chǎn)成本，提高企業(yè)的經(jīng)濟效益以及促進科研人員對

催化劑的應(yīng)用技術(shù)進行更深入的探索，推動科學(xué)創(chuàng)新和技術(shù)突破。

（三）編制過程

1、項目立項階段

由揚州博克萊生物醫(yī)藥科技有限公司、縱坐標(biāo)（江蘇）標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)

服務(wù)有限公司、揚州弘思百佳科技有限公司等相關(guān)單位的技術(shù)人員共

同成立了標(biāo)準(zhǔn)起草組，制定了詳細(xì)的工作方案和實施計劃，研究分析

相關(guān)領(lǐng)域標(biāo)準(zhǔn)制修訂情況和連續(xù)氫化專用鈀催化劑行業(yè)發(fā)展現(xiàn)狀，在

此基礎(chǔ)上結(jié)合起草單位的生產(chǎn)實際，多次召開內(nèi)部研討會議，確定了

標(biāo)準(zhǔn)名稱，并完成該項團體標(biāo)準(zhǔn)的立項工作。

2、理論研究階段

標(biāo)準(zhǔn)起草組廣泛搜集相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和國外技術(shù)資料，進行了大量的研

究分析、資料查證工作，確定了標(biāo)準(zhǔn)的制定原則，結(jié)合現(xiàn)有產(chǎn)品實際

應(yīng)用經(jīng)驗，為標(biāo)準(zhǔn)的起草奠定了基礎(chǔ)。

標(biāo)準(zhǔn)起草組進一步研究連續(xù)氫化專用鈀催化劑的主要技術(shù)特點，

明確了要求，為標(biāo)準(zhǔn)的具體起草指明方向。

3、標(biāo)準(zhǔn)起草階段

在理論研究基礎(chǔ)上，標(biāo)準(zhǔn)起草組在標(biāo)準(zhǔn)編制過程中充分借鑒已有

的理論研究和實踐成果，經(jīng)過多次研討和數(shù)次修改，形成了《連續(xù)氫

化專用鈀催化劑》（標(biāo)準(zhǔn)草案稿）。

4、標(biāo)準(zhǔn)征求意見階段

形成標(biāo)準(zhǔn)草案稿之后，標(biāo)準(zhǔn)起草組召開了多次專家研討會，從標(biāo)

準(zhǔn)框架、標(biāo)準(zhǔn)具體內(nèi)容等角度廣泛征求多方意見，從理論完善和實踐

應(yīng)用方面提升標(biāo)準(zhǔn)的適用性和實用性。經(jīng)過理論研究和方法驗證，形

成了《連續(xù)氫化專用鈀催化劑》（征求意見稿）。

5、專家審核

本標(biāo)準(zhǔn)擬定于2024年10月進行專家審核。

6、發(fā)布

本標(biāo)準(zhǔn)擬定于2024年10月發(fā)布并實施。

（四）主要起草單位及起草人所做的工作

1、主要起草單位

揚州博克萊生物醫(yī)藥科技有限公司、縱坐標(biāo)（江蘇）標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服

務(wù)有限公司、揚州弘思百佳科技有限公司。

2、工作內(nèi)容

（1）安徽省天網(wǎng)漁需科技股份有限公司主要負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)制定過程的

協(xié)調(diào)工作；